HJ 801-2016 环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法 HJ801-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家环境保护标准HJ801-2016
环境空气和废气
酰胺类化合物的测定液相色谱法Ambient air and waste gas-Determination of amide compounds-Liquid chromatography
（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2016-05-13发布
境保护
2016-08-01实施
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适用范围
规范性引用文件
方法原理
干扰和消除
试剂和材料
仪器和设备
分析步骤
结果计算与表示
精密度和准确度
质量保证和质量控制
废物处理
附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度.3
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为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境保障人体健康，规范环境空气和固定污染源废气中酰胺类化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中酰胺类化合物的液相色谱法。本标准为首次发布。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：大连市环境监测中心本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、陕西省环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心和营口市环境监测中心站。本标准环境保护部2016年5月13日批准。本标准自2016年8月1日起实施，本标准由环境保护部解释。
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环境空气和废气酰胺类化合物的测定，液相色谱法1适用范围
本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中胺类化合物的液相色谱法。本标准适用于环境空气和固定污染源废气中甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的测定。
当环境空气采样体积为30L（标准状态），吸收液体积为10ml时，本方法甲酰胺、N,N二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的检出限分别为0.03mg/m2、0.02mg/m2、0.03mg/m2和0.02mg/m，测定下限分别为0.12mg/m、0.08mg/m、0.12mg/m2和0.08mg/m。当固定污染源废气采样体积为30L（标准状态），吸收液体积为50ml时，本方法甲酰胺、N,N二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的检出限分别为0.2mg/m2、0.1mg/m2、0.2mg/m和0.1mg/m，测定下限分别为0.8mg/m、0.4mg/m2、0.8mg/m和0.4mg/m。2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T16157
HJ/T194
3方法原理
固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法环境空气质量手工监测技术规范环境空气和固定污染源废气中的酰胺类化合物经水吸收后，用配备紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测，以保留时间定性，外标法定量。4干扰和消除
在本方法规定的条件下，其它有机物可能会产生干扰，可采用不同辅助波长下的吸光度比值、紫外光谱图或质谱图定性。根据干扰物的性质，采用合适的方法去除干扰。5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新制备的不含有机物的水。
5.1乙睛（CH,CN)：HPLC级。
5.2甲酰胺（CH;NO)：纯度≥99.0%5.3N,N-二甲基甲胺（C3H,NO)：纯度≥99.0%。5.4N,N-二甲基乙酰胺（C4H,NO)：纯度≥99.0%。5.5丙烯酰胺（C;HsNO)：纯度≥99.0%。5.6酰胺类化合物标准贮备液
准确称取0.100g（精确至土0.0001g）甲酰胺（5.2）、0.050g（精确至土0.0001g）N,N二甲基甲酰胺（5.3）、0.100g（精确至土0.0001g）N,N-二甲基乙酰胺（5.4）和0.050g（精确至土0.0001g）丙烯酰胺（5.5），用水溶解后全量转入100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，HYKiBHIKAa
摇匀。配制成甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丙烯酰胺浓度分别为1000mg/L500mg/L、1000mg/L和500mg/L的酰胺类化合物混合标准贮备液，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存三个月，使用时应恢复至室温并摇匀。亦可购买市售有证标准物质，其保存条件参照产品说明。
5.7酰胺类化合物标准使用液
准确移取5.00ml酰胺类化合物标准赠备液（5.6）于100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀。配制成甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丙烯酰胺浓度分别为50.0mg/L、25.0mg/L、50.0mg/L和25.0mg/L的酰胺类化合物混合标准使用液。转入棕色玻璃试剂瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6d。使用时应恢复至室温，并摇匀。6仪器和设备
6.1液相色谱仪：配备紫外检测器或二极管阵列检测器。6.2色谱柱：填料为硅胶键合C18，侧链为二异丁基，粒径5um，内径4.6mm，柱长150mm或其它等效色谱柱。
6.3大气采样器：流量0.1L/min~2.0L/min，精度为0.1L/min。6.4烟气采样器：流量0.1L/min2.0L/min，精度为0.1L/min。烟枪具备加热和保温功能。温度计精确度应不低于2.5%，最小分度值应不大于2℃，采样枪加热温度不低于120℃。6.5棕色多孔玻板吸收管：符合HJ/T194的要求。6.6棕色多孔玻板吸收瓶：符合GB/T16157的要求。6.7天平：精度为0.0001g
6.8水相针式滤器：13mm×0.22um。6.9冷藏箱：方便转移，密封性良好，可保持内部控温4℃以下。6.10聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。6.11一般实验室常用仪器和设备。7样品
7.1样品的采集
采样前，应对采样器进行气密性检查和流量校准，并打开抽气泵以1.0L/min流量抽气约5分钟，置换采样系统的空气。
7.1.1环境空气样品
环境空气的采样应符合HJ/T194中的相关规定。采样时，将装有10.0ml实验用水的多孔玻板吸收管（6.5），用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管（6.10）连接至大气采样器（6.3），以0.5L/min流量采集环境空气样品60min，同时记录采样点的温度和大气压等参数。
7.1.2固定污染源废气样品
固定污染源废气的采样应符合GB/T16157中的相关规定。采样时，将装有50.0ml实验用水的多孔玻板吸收瓶（6.6），用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管（6.10）2
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连接至烟气采样器（6.4），将采样枪加热至120℃以上，以1.0L/min流量采集固定污染源废气样品30min。可根据实际浓度，适当延长或缩短采样时间，记录采样温度和压力等参数注1：当采样气体的温度较高时，可用冰水浴冷却多孔玻板吸收瓶（6.6)。7.1.3全程序空白样品
每次采样时应至少带一个全程序空白样品。将同批次内装10.0ml实验用水的多孔玻板吸收管（6.5）或同批次内装50.0ml实验用水的多孔玻板吸收瓶（6.6）带至采样现场，打开其两端，不与采样器连接，1分钟后封闭。按照与样品的运输与保存（7.2）相同条件带回实验室。
7.2样品的运输与保存
样品采集后，用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管（6.10）封闭多孔玻板吸收管（6.5）或多孔玻板吸收瓶（6.6）的进气口和出气口，直立置于冷藏箱（6.9）内运输和保存。若不能及时测定，样品应于4℃以下冷藏、避光和密封保存，5d内完成分析测定。7.3试样的制备
7.3.1环境空气样品
将环境空气样品吸收液（7.1.1所采集的吸收液）全量转入10ml比色管中，用水定容至10ml标线，摇匀。用0.22um水相针式滤器（6.8）过滤，弃去2ml初始液，收集滤液至2ml棕色样品瓶中，待测。
7.3.2固定污染源废气样品此内容来自标准下载网
将固定污染源废气样品吸收液（7.1.2所采集的吸收液）全量转入50ml比色管中，用水定容至50ml标线，摇匀。用0.22um水相针式滤器（6.8）过滤，弃去2ml初始液，收集滤液至2ml棕色样品瓶中，待测。
7.3.3全程序空白样品
将全程序空白样品（7.1.3）按照与环境空气样品试样的制备（7.3.1）或固定污染源废气样品试样的制备（7.3.2）相同步骤制备全程序空白试样。7.3.4实验室空白样品
以同批次和相同体积的实验用水代替样品，按照与环境空气样品试样的制备（7.3.1）或固定污染源废气样品试样的制备（7.3.2）相同步骤制备实验室空白试样。8分析步骤
8.1液相色谱参考条件
柱温：30℃；
流动相：水：乙睛=97:3（v/v）：检测波长：198nm；
辅助波长：195m、205mm；
进样量：5.0μl；
流速：0.5ml/min。
8.2标准曲线的绘制
分别移取0.50ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml、50.00ml酰胺类化合物标准使用液（5.7）3
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置于一组50ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，该标准系列目标化合物的浓度见表1。由低浓度到高浓度依次移取5.0ul注入液相色谱仪，按照液相色谱参考条件（8.1）进行分析测定。以标准系列溶液中目标化合物的浓度（mg/L）为横坐标，以峰高或峰面积为纵坐标，建立酰胺类化合物标准曲线。在本标准规定的液相色谱条件下，酰胺类化合物的标准色谱图见图1。
表1酰胺类化合物标准系列浓度
8.3试样的测定
甲酰胺
标准系列浓度(mg/L)
N,N-二甲基甲酰胺
N,N-二甲基乙酰胺
1-甲酰胺：2—丙烯酰胺：3N,N-二甲基甲酰胺：4N,N-二甲基乙酰胺图1酰胺类化合物的标准色谱图
丙烯酰胺
取5.0μl试样（7.3）注入液相色谱仪，按照与绘制标准曲线相同的色谱条件（8.1）和步骤（8.2）进行测定，记录色谱峰的保留时间和色谱峰高（或峰面积）。以酰胺类化合物标准色谱图的保留时间定性，用外标法定量计算样品中的酰胺类化合物浓度。9结果计算与表示
9.1结果计算
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环境空气和废气中酰胺类化合物的浓度（mg/m2）按照公式（1）进行计算：c=vixc
式中：C一环境空气或废气中酰胺类化合物的浓度，mg/m；Ci一由标准曲线计算所得酰胺类化合物的浓度，mg/L；V一吸收液体积，ml：
Vs—标准状态（101.325kPa，273.2K）下的采样体积，L。9.2结果表示
对于环境空气，当测定结果小于1mg/m时，保留至小数点后两位：当测定结果大于或等于1mg/m时，保留三位有效数字。对于固定污染源废气，当测定结果小于10mg/m时，保留至小数点后一位：当测定结果大于或等于10mg/m时，保留三位有效数字。10精密度和准确度
10.1精密度
6家实验室分别对含有甲酰胺（0.50mg/L、2.0mg/L和10mg/L）、N,N-二甲基甲酰胺（0.50mg/L、2.0mg/L和10mg/L）、N,N-二甲基乙酰胺（0.50mg/L、2.0mg/L和10mg/L）、丙烯酰胺（0.25mg/L、1.0mg/L和5.0mg/L）的酰胺类化合物混合标准溶液统一空白加标样品进行了6次重复测定。
甲酰胺实验室内相对标准偏差分别为3.4%~10%、2.1%~6.7%、0.7%～4.9%，实验室间相对标准偏差分别为3.1%、2.4%、3.0%，重复性限分别为0.04mg/m2、0.09mg/m、0.28mg/m再现性限分别为0.04mg/m2、0.10mg/m2、0.39mg/m。N,N-二甲基甲酰胺实验室内相对标准偏差分别为3.5%~6.5%、3.3%~5.7%、3.2%~5.6%，实验室间相对标准偏差分别为4.7%、4.2%、3.1%，重复性限分别为0.03mg/m2、0.09mg/m20.39mg/m，再现性限分别为0.04mg/m2、0.11mg/m2、0.46mg/m。N,N-二甲基乙酰胺实验室内相对标准偏差分别为4.0%~8.1%、3.5%~6.3%、3.4%~6.1%，实验室间相对标准偏差分别为4.6%、4.6%、2.8%，重复性限分别为0.03mg/m、0.10mg/m20.43mg/m2，再现性限分别为0.04mg/m2、0.13mg/m2、0.47mg/m。丙烯酰胺实验室内相对标准偏差分别为3.6%~10%、3.3%~7.0%、2.7%~4.4%，实验室间相对标准偏差分别为4.3%、4.1%、2.5%，重复性限分别为0.02mg/m、0.05mg/m2、0.16mg/m2，再现性限分别为0.02mg/m2、0.06mg/m2、0.19mg/m。10.2准确度
6家实验室分别对甲酰胺（加标量为5.0ug、50ug和250ug）、N,N-二甲基甲酰胺（加标量为5.0μg、50μg和200ug）、NN-二甲基乙酰胺（加标量为5.0μg、50μg和200μg）和丙烯酰胺（加标量为2.5μg、25μg和100μg）的统一空白加标样品进行了6次重复测定。甲酰胺加标回收率分别为101%~111%、97.6%~105%、98.1%~102%，加标回收率最终值分别为107%±6.4%、102%±5.2%、100%±3.2%。5
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N,N-二甲基甲酰胺加标回收率分别为94.7%～109%、95.7%102%、97.7%～102%，加标回收率最终值分别为103%土9.6%、97.6%土4.6%、100%土4.4%。N,N-二甲基乙酰胺加标回收率分别为94.6%～108%、94.7%102%、：97.0%～103%，加标回收率最终值分别为104%土9.6%、97.7%土6.0%、99.0%土6.0%。丙烯酰胺加标回收率分别为94.4%～107%、97.3%~103%、98.5%~103%，加标回收率最终值分别为103%±9.0%、101%±4.6%、101%±5.0%。精密度和准确度汇总数据见附录A。11
质量保证和质量控制
11.1标准曲线的相关系数应≥0.999。11.2空白分析
每次分析至少做一个实验室空白和一个全程序空白，以检查可能存在的干扰，目标化合物的测定值不得高于方法的检出限。11.3校准
11.3.1初始校准
初次使用仪器，或在仪器维修、更换色谱柱或连续校准不合格时，须重新绘制标准曲线进行初始校准
11.3.2连续校准
每20个样品或每批次（少于20个样品/批）须用标准曲线的中间浓度点进行1次连续校准。连续校准的相对误差应≤20%，否则应查找原因，或重新绘制标准曲线。按照公式（2）计算C.与校准点C的相对误差（D)：D=
式中：
Cc与校准点Ci的相对误差，%：
C—校准点的质量浓度：
12废物处理
测定该校准点的质量浓度。
实验中产生的所有废液和废物（包括检测后的残液）应分类收集，置于密闭容器中集中保存，粘贴明显标识，委托具有资质的单位处置。6
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附录A
（资料性附录）
方法的精密度和准确度汇总表
6家实验室分别对三种不同浓度的统一空白加标样品进行了测定。精密度和准确度汇总数据见附表A.1和附表A.2。
附表A.1
酰胺类化合物
甲酰胺
N,N-二甲
基甲酰胺
N,N-二甲
基乙酰胺
丙烯酰胺
甲酰胺
CAS号
75-12-7
68-12-2
127-19-5
79-06-1
CAS号
75-12-7
N,N-二甲基甲
N,N-二甲基乙
丙烯酰胺
68-12-2
127-19-5
79-06-1
标准溶液浓度
(mg/L)
方法的精密度汇总表
相当于空气
样品的浓度
（mg/m2）
附表A.2
标准物质加标
量（μg）
实验室内相对
标准偏差
方法的准确度汇总表
相当于空气样品的浓
度（mg/m2）
实验室间
相对标准
加标回收率（%）
101~111
重复性限
（mg/m）
再现性限
(mg/m2）
加标回收率最终值
P+2S(%）
97.6±4.6
97.7±6.0
99.0±6.0
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