HJ 815-2016 水和生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法 HJ815-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家环境保护标准HJ815—2016
代替GB6766—86、GB6764—86、GB6765—86和GB11222.1—89水和生物样品灰中锶-90的
放射化学分析方法
Radiochemical analysis of Strontium-9oinwater and ash ofbiological samples
2016-10-12发布
2016-11-01实施
中华人民共和国环境保护部
2016年第62号
HJ8152016
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国放射性污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范辐射环境监测工作，现批准《水中针-210的分析方法》等四项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：
一、《水中-210的分析方法》（HJ813一2016）；二、《水和土壤样品中环的放射化学分析方法》（HJ814一2016）：三、《水和生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法》（HJ815一2016）：四、《水和生物样品灰中-137的放射化学分析方法》（HJ816一2016）。以上标准自2016年11月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/）查询。自以上标准实施之日起，下列国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、《水中针-210的分析方法电镀制样法》（GB12376一90）；二、《水中环的分析方法》（GB11225一89）；三、《土壤中环的测定萃取色层法》（GB11219.1一89)：四、《土壤中的测定离子交换法》（GB11219.2一89)：五、《水中锶-90的放射化学分析方法二-（2-乙基己基）磷酸萃取色层法》（GB6766一86）：六、《水中锶-90的放射化学分析方法发烟硝酸沉淀法》（GB6764一86)；七、《水中锶-90的放射化学分析方法离子交换法》（GB6765一86)；八、《生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法二-（2-乙基已基）磷酸酯萃取色层法》（GB11222.1—89)；
九、《水中-137放射化学分析方法》（GB6767一86）；十、《生物样品灰中-137放射化学分析方法》（GB11221一89）。特此公告。
环境保护部
2016年10月12日
适用范围
规范性引用文件
二-（2-乙基已基）磷酸萃取色层法发烟硝酸沉淀法
离子交换法.
仪器刻度.
结果计算.
方法验证.
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）
-90的衰变与生长因子。
关于实施标准的补充说明
HJ815—2016
HJ8152016
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国放射性污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测方法，制定本标准。本标准规定了测定水和生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法。本标准是对《水中锶-90的放射化学分析方法二-（2-乙基己基）磷酸萃取色层法》（GB6766一86）、《水中锶-90的放射化学分析方法发烟硝酸沉淀法》（GB6764一86）、《水中锶-90的放射化学分析方法离子交换法》（GB6765一86）、《生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法二-（2-乙基己基）磷酸酯萃取色层法》（GB11222.1一89）四项标准的整合修订，所采用的分析方法原理与原标准基本一致。《水中锶-90的放射化学分析方法二-（2-乙基已基）磷酸萃取色层法》（GB6766一86）首次发布于1986年，原标准起草单位为核工业部辐射防护研究所：《水中锶-90的放射化学分析方法发烟硝酸沉淀法》（GB6764一86）首次发布于1986年，原标准起草单位为国营八二一厂、核工业部辐射防护研究所和中国原子能研究院；《水中锶-90的放射化学分析方法离子交换法》（GB6765一86）首次发布于1986年，原标准起草单位为西南核物理和化学研究所、核工业部辐射防护研究所、中国原子能研究院；《生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法二-（2-乙基己已基）磷酸酯萃取色层法》（GB11222.1一89）首次发布于1989年，原标准起草单位为中国辐射防护研究院。本次为第一次修订。修订的主要内容如下：
一对四项原标准进行了整合，合并为一项标准：一增加了对空白实验的要求：
一对原标准方法中部分内容表述进行了修订。本标准自实施之日起，原国家环境保护局1986年9月4日批准、发布的三项国家标准《水中锶-90的放射化学分析方法二-（2-乙基已基）磷酸萃取色层法》（GB6766一86）、《水中锶-90的放射化学分析方法发烟硝酸沉淀法》（GB676486）和《水中锶-90的放射化学分析方法离子交换法》（GB6765一86），以及原国家环境保护局1989年3月16日批准、发布的一项国家标准《生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法二-（2-乙基己基）磷酸酯萃取色层法》（GB11222.1一89）废止。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由环境保护部核设施安全监管司、科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：环境保护部辐射环境监测技术中心（浙江省辐射环境监测站）。本标准环境保护部2016年10月12日批准。本标准自2016年11月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
1适用范围
水和生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法本标准规定了测定水和生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法HJ8152016
本标准中的二-（2-乙基已基）磷酸萃取色层法适用于水和动、植物灰中锶-90的测定；发烟硝酸沉淀法和离子交换法适用于水中锶-90的测定。本方法的测量范围为：水中锶-90的活度浓度为10-2～10Bq/L，动、植物灰中锶-90的活度为10-1~10Bq。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6379测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）HJ493水质样品的保存和管理技术规定HJ/T61辐射环境监测技术规范
3二（2-乙基己基）磷酸萃取色层法3.1方法原理
样品中锶-90的活度根据与其处于放射性平衡的子体核素-90的活度来确定。3.1.1快速法：样品经预处理，调节酸度后，其溶液通过涂有二-（2-乙基已基）磷酸（简称HDEHP）的聚三氟氯乙烯（简称kel-F）色层柱吸附钇，再以1.5mol/L硝酸淋洗色层柱，洗脱钇以外的其他被吸附的锶、、铈、钜等离子，并以6mol/L硝酸解吸钇，以草酸沉淀的形式进行β计数和称重。3.1.2放置法：样品的前处理方法与快速法同。调节溶液酸度后，通过HDEHP-kel-F色层柱，除去亿、铁和稀土等元素。将流出液放置14d以上，使钇-90与锶-90达到放射性平衡，再次通过色层柱，分离和测定-90。
3.2试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。试剂中放射性物质的活度应保证空白样品测得的计数率不超过探测仪器本底的统计误差。3.2.1二-（2-乙基已基）磷酸（C16H3s04P)：化学纯，质量分数不低于95%，p=0.969～0.975g/ml。3.2.2正庚烷（CH16)：p=0.681～0.687g/ml。3.2.3聚三氟氯乙烯粉（kel-F）：60100目。3.2.4硝酸：质量分数为65.0%68.0%。3.2.5过氧化氢：质量分数不低于30%。HJ815—2016
盐酸：质量分数为36.0%～38.0%。3.2.9
精密试纸：pH=0.5～5.0。
氢氧化铵（或氨水）：质量分数为25.0%～28.0%。3.2.11
氢氧化铵（或氨水）：无二氧化碳。硝酸：（1+1.5）。
硝酸：（1+9）。
硝酸：c=0.1mol/L。
碳酸铵。
饱和碳酸铵溶液。
饱和草酸溶液。
称取110g草酸溶于1L水中，稍许加热，不断搅拌，冷却后置于试剂瓶中。3草酸溶液：质量分数为0.5%。
王水：将盐酸（3.2.8）与硝酸（3.2.4）按体积比3：1混合。HDEHP-正庚烷溶液：将HDEHP（3.2.1）与正庚烷（3.2.2）按体积比1：4混合。盐酸：（1+5）。
盐酸：c=0.1mol/L
锶载体溶液（约50mg/ml）
3.2.23.1配制方法：称取153g氯化锶（SrCl26H2O）溶解于硝酸（3.2.14）中，转入1L容量瓶内，并用硝酸（3.2.14）稀释至刻度。3.2.23.2标定方法：取4份2.00ml锶载体溶液（3.2.23.1）分别置于烧杯中，加入20ml水，用氢氧化铵（3.2.10）调节溶液pH至8.0，加入5ml饱和碳酸铵溶液（3.2.16），加热至将近沸腾，使沉淀凝聚、冷却。用已称重的G4玻璃砂芯漏斗抽吸过滤，用水和无水乙醇（3.2.7）各10ml洗涤沉淀。在105℃烘干1h。冷却，称重，直至恒重。3.2.24锶标准溶液（约100μg/ml）准确移取1.00ml锶载体溶液（3.2.23）至500ml容量瓶中，用硝酸（3.2.14）稀释至刻度。3.2.25钇载体溶液（约20mg/ml）3.2.25.1配制方法：称取86.2g硝酸[Y(NO3)36H2O]加热溶解于100ml硝酸（3.2.12）中，转入1L容量瓶内，用水稀释至刻度。
3.2.25.2标定方法：取4份2.00ml钇载体溶液（3.2.25.1）分别置于烧杯中，加入30ml水和5ml饱和草酸溶液（3.2.17），用氢氧化铵（3.2.10）调节溶液pH至1.5。在水浴中加热，使沉淀凝聚。冷却至室温。沉淀过滤在置有定量滤纸的三角漏斗中，依次用水、无水乙醇（3.2.7）各10ml洗涤。取下滤纸置于瓷埚中，在电炉上烘干，炭化后，置于900℃马弗炉中灼烧30min。在干燥器中冷却。称重，直至恒重。
3.2.26锶-90-亿-90标准溶液（约10Bq/ml)：在0.1mol/L的硝酸介质中。3.2.27镧溶液：质量分数为5%
将15.5g硝酸[La(NO3)36H2O]溶于水中，加入几滴硝酸（3.2.4)，转入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
3.3仪器和设备
3.3.1低本底β测量仪。
3.3.2分析天平，可读性0.1mg。HJ815-2016
色层粉的制备：称取3.0gkel-F粉（3.2.3）放入50ml烧杯中，加入5.0mlHDEHP-正庚烷溶液（3.2.20）反复搅拌，放置10h以上。在80℃下烘至呈松散状。装柱：色层柱的下部用玻璃棉填充，关紧活塞。将上述制备好的色层粉用硝酸（3.2.14）移入柱内。打开活塞，让色层粉自然下沉。柱内保持一定的液面高度。备用。注：每次使用后用50ml硝酸（3.2.12）洗涤柱子，流速为1ml/min。用水洗涤至流出液的pH为1.0。3.3.5可拆卸式漏斗。
3.3.6烘箱。
3.3.7马弗炉。
3.3.8离心机，最大转速4000r/min，容量100mlx4。3.3.9一般实验室常用仪器。
3.4样品的采集和保存
按照HJ493和HJ/T61中的相关规定进行样品的采集和保存。3.5分析步骤
3.5.1样品的前处理
3.5.1.1取水样1~50L，用硝酸调节pH=1.0，加入2.00ml锶载体溶液（3.2.23）和1.00ml亿载体溶液（3.2.25），钙含量少的样品，应加入适量钙。用氨水调节pH至8～9，搅拌下每升水样加入8g碳酸铵。水样加热至将近沸腾，使沉淀凝聚，取下冷却，静置过夜。3.5.1.2用虹吸法吸去上层清液，将余下部分离心，或者在布式漏斗中通过中速滤纸过滤，用质量分数为1%碳酸铵溶液洗涤沉淀。弃去上清液。沉淀转入烧杯中，逐滴加入6mol/L硝酸至沉淀完全溶解，加热，滤去不溶物。滤液用氨水调节pH至1.0。生物灰样
3.5.1.3称取530g灰样，准确到0.01g，置于100ml瓷埚内，加入2.00ml锶载体溶液（3.2.23）和1.00ml钇载体溶液（3.2.25）。用少许水润湿后，加入5～10ml硝酸（3.2.4），3ml过氧化氢（3.2.5）。置于电热板上蒸干。移入600℃马弗炉中灼烧至试样无炭黑为止。3.5.1.4取出试样，冷却至室温。用3080ml盐酸（3.2.21）加热浸取两次。经离心或过滤后，浸取液收集于250ml烧杯中。再用盐酸（3.2.22）洗涤不溶物和容器。离心或过滤。洗涤液并入浸取液中。弃去残渣。3.5.1.5加入515g草酸（3.2.6），用氢氧化铵（3.2.10）调节溶液的pH至3。在水浴中加热30min。冷却至室温。
3.5.1.6用中速滤纸过滤沉淀，用20ml草酸溶液（3.2.18）洗涤沉淀两次。弃去滤液。将沉淀连同滤纸移入100ml瓷埚中，在电炉上烘干，炭化后，移入马弗炉保持在600℃中灼烧1h。3.5.1.7取出埚，冷却。先用少量硝酸（3.2.12）溶解沉淀，直至不再产生气泡为止。再加入40ml硝酸（3.2.13）使沉淀完全溶解。溶解液用慢速滤纸过滤，滤液收集于150ml烧杯中，用硝酸（3.2.13）洗涤沉淀和容器，洗涤液经过滤后合并于同一烧杯中，弃去残渣。滤液体积控制在60ml左右。3.5.2样品的分离纯化
快速法
HJ8152016
刻，作为锶、钇分离时刻。
3.5.2.2流出液收集于150ml烧杯中。用40ml硝酸（3.2.13）以2ml/min流速淋洗色层柱，收集前面的10ml流出液合并于同一个150ml烧杯中。保留该流出液（称为流出液A）供放置法用。弃去其余流出液。
3.5.2.3用30ml硝酸（3.2.12）以1ml/min流速解吸钇，解吸液收集于100ml烧杯中。3.5.2.4向解吸液加入5ml饱和草酸溶液（3.2.17），用氢氧化铵（3.2.10）调节溶液pH至1.5～2.0水浴加热30min，冷却至室温。
3.5.2.5在铺有已恒重的慢速定量滤纸的可拆卸式漏斗上抽吸过滤。依次用草酸溶液（3.2.18）、水和无水乙醇（3.2.7）各10ml洗涤沉淀。3.5.2.6沉淀在45～50℃下干燥至恒重。按草酸钇[Y2(C204)3·9H20]的分子式计算钇的化学回收率。只进行试样的快速法测定时，放置法步骤可以省去。放置法
3.5.2.7使用由本标准3.5.2.2步骤得到的流出液A，用氢氧化铵（3.2.10）调节pH至1.0，以2ml/min流速通过HDEHP-kel-F色层柱（3.3.4）。流出液收集于100ml容量瓶中，用10ml硝酸（3.2.14）淋洗色层柱，流出液并入同一容量瓶中。3.5.2.8向本标准3.5.2.7步骤中的容量瓶中加入1.00ml钇载体溶液（3.2.25），用硝酸（3.2.14）稀释至刻度。记下体积Vo，取出1.00ml溶液（记下体积为V）至50ml容量瓶中，保留此溶液（称为溶液B）供本标准3.5.2.9步骤用。保留余下的溶液（称为溶液C)，供本标准3.5.2.10步骤用。3.5.2.9锶化学回收率的测定bzxz.net
3.5.2.9.1向本标准3.5.2.8步骤保留的溶液B加入3.0ml溶液（3.2.27）和1.0ml硝酸（3.2.4），用水稀释至刻度。记下体积V2。在原子吸收分光光度计上测定其吸光值。3.5.2.9.2工作曲线的绘制：向7个50ml容量瓶中分别加入0、2.50、5.00、10.0、15.0、20.0和25.0ml锶标准溶液（3.2.24），分别加入3.0ml镧溶液（3.2.27），用硝酸（3.2.14）稀释至刻度。在原子吸收分光光度计上测定吸光值。以吸光值为纵坐标，锶浓度为横坐标，绘制工作曲线。3.5.2.9.3根据试样溶液的吸光值从工作曲线上查出锶的质量浓度。按照式（1）计算锶的回收量。=p
式中：q—锶的回收量，mg；
p——从工作曲线上查得的锶的质量浓度，ug/ml；Vo—3.5.2.8中试样溶液稀释后的体积，ml；Vi—从V。中吸取的溶液体积，ml；V2一将V再次稀释后的体积，ml；1000—将微克变成毫克的转换系数。3.5.2.9.4按照式（2）计算锶的化学回收率。Ysr =
式中：Ysr—锶的化学回收率；
%——向试样中加入锶载体的量，mg;9——式（1）计算得到的锶的回收量，mg。(1)
3.5.2.10将本标准3.5.2.8步骤得到的溶液C放置14d以上。然后以2ml/min流速通过色层柱（3.3.4）。HJ8152016
3.5.2.11使用本标准3.5.2.3～3.5.2.6步骤规定的方法操作。如果只进行样品的放置法测定时，本标准3.5.2.13.5.2.6步骤可以省去。这时本标准3.5.2.7步骤中的流出液A由本标准3.5.1.2或3.5.1.7步骤得到的滤液代替。并且在本标准3.5.1.1或3.5.1.3步骤中不必加入钇载体溶液。3.5.3测量
3.5.3.1将沉淀连同滤纸固定在测量盘上，在低本底β测量仪上计数。记下测量进行到一半的时刻。快速法按结果计算7.1的式（4）计算锶-90的活度浓度（或质量活度），放置法按结果计算7.2的式（5）计算锶-90的活度浓度（或质量活度）。3.5.3.2测量锶-90-钇-90检查源的计数率，以便检验测量仪器的探测效率是否正常。4发烟硝酸沉淀法
4.1方法原理
用发烟硝酸沉淀法除去水样中钙和大部分其他干扰离子，用铬酸锁沉淀除去镭、铅和钡，用氢氧化铁沉淀除去其他裂变产物。放置14d后分离测量钇-90的β计数，从而确定锶-90的放射性活度浓度，4.2试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。试剂中放射性物质的活度应保证空白样品测得的计数率不超过探测仪器本底的统计误差。4.2.1铬黑T指示剂
称取0.5g铬黑T和25g氯化钾于玛瑙研钵体中磨细，装瓶置于干燥器中备用。4.2.2锶滴定液
称取15.8290g乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA二钠），用pH=10的氨水溶液溶解，移入1L容量瓶中。再称取0.2017g镁粉（质量分数99.9%以上）于烧杯中，滴加1mol/L盐酸使其完全溶解。将此溶液移入上述容量瓶中，用pH=10的氨水溶液稀释到标线。此溶液1.00ml相当于3.00mg锶。4.2.3锶载体溶液（约50mg/ml）4.2.3.1配制方法：称取153g氯化锶[SrCl2?6H2O]溶解于0.1mol/L的硝酸溶液中并稀释至1L。4.2.3.2标定方法：吸取四份2.00ml锶载体溶液（4.2.3.1）分别置于锥形瓶中，加入50ml水、5ml1：3三乙醇胺溶液、10mlpH10缓冲溶液（4.2.13）和少许铬黑T指示剂（4.2.1），用锶滴定液（4.2.2）滴定至溶液由红色转变为蓝色。
4.2.4EDTA二钠溶液
称取8.3746gEDTA二钠，用氨水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液1.00ml相当于2.00mg亿。
4.2.5锌滴定液
称取1.4746g锌片（质量分数99.9%以上）溶于1：1盐酸中，移入1L容量瓶，用质量分数为1%盐酸溶液稀释至标线。此溶液1.00ml相当于2.00mg钇。4.2.6载体溶液（约20mg/ml）
4.2.6.1配制方法：称取86.2g硝酸亿[Y(NO3)36H2O]加热溶解于100ml6mol/L硝酸中，转入1L容量瓶内，用水稀释至标线。
4.2.6.2标定方法：吸取四份1.00ml亿载体溶液（4.2.6.1）分别置于锥形瓶中，依次加入15.00mlEDTA
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