HJ 832-2017
基本信息
标准号： HJ 832-2017
中文名称：土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法
标准类别：环境保护行业标准(HJ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HJ 832-2017 土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法
HJ832-2017
标准压缩包解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国国家环境保护标准HJ832-2017
土壤和沉积物
金属元素总量的消解
微波消解法
Soil and sediment-Digestionof total metal elements-Microwaveassistedaciddigestionmethod
（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-07-18发布
2017-09-01实施
适用范围
规范性引用文件
方法原理.
试剂和材料.
仪器和设备
样品的消解
精密度和准确度
质量保证和质量控制
注意事项.
附录A（资料性附录）
方法的精密度和准确度
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中金属元素的消解方法，制定本标准。本标准规定了土壤和沉积物中17种金属元素总量的微波消解法。本标准为首次发布。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：四川省环境监测总站。本标准验证单位：南京市环境监测中心站、新乡市环境保护监测站、宁波市环境监测中心、攀枝花市环境监测中心站、成都市环境监测中心站和湖南省环境监测中心站。本标准环境保护部2017年7月18日批准。本标准自2017年9月1日起实施，本标准由环境保护部解释。
土壤和沉积物
金属元素总量的消解、微波消解法警告：微波酸消解的操作过程须在通风橱内进行，应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了王壤和沉积物中金属元素总量的微波消解法。本方法适用于土壤和沉积物中砷（As）、钡（Ba）、铍（Be）、铋（Bi)、镉（Cd）、钻（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、汞（Hg）、锰（Mn）、镍（Ni）、铅（Pb）、锦（Sb）、硒（Se）、铊（TI）、钒（V）和锌（Zn）等17种金属元素总量的消解。若通过验证，本方法也适用于其他金属元素总量的消解。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB17378.3海洋监测规范第三部分：样品采集、贮存与运输HJ/T166
3方法原理
土壤环境监测技术规范
土壤或沉积物样品和酸的混合物吸收微波能量后，使酸的氧化反应活性增加，在高温、高压条件下将样品中的金属元素释放到溶液中。4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂4.1实验用水：新制备的二次去离子水或亚沸蒸馏水，电阻率≥18M2·cm（25℃）。4.2硝酸：p（HNO3）=1.42g/ml。4.3盐酸：p（HCI）=1.19g/ml。4.4氢氟酸：p（HF）=1.16g/ml。4.5高氯酸：p（HCIO4）=1.67g/ml4.6硝酸溶液：1+99，用硝酸（4.2）配制。4.7硝酸溶液：1+1，用硝酸（4.2）配制。5仪器和设备
5.1微波消解装置
采用密闭微波消解装置，能同时进行多个样品的前处理。一般功率为400~1600W，感应温度控制精度为2.5℃，配备微波消解罐注：需定期对磁控管进行维护保养。5.2分析天平：精度为0.0001g。5.3温控加热设备：温度控制精度为±5℃。1
5.4一般实验室常用仪器和设备。6样品
6.1样品的采集与保存
参照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存：参照GB17378.3的相关规定进行沉积物样品的采集和保存。
6.2样品的制备
按照HJ/T166和GB17378.3，将采集后的样品在实验室中风干、破碎、过0.15mm（100目）尼龙筛、保存。
7样品的消解
7.1消解方法一
7.1.1适用于铊、铍、钡、锰、铜、铅、锌、镉、铬、镍、钻、钒元素的消解。7.1.2消解步骤
称取风干、过筛的样品0.25～0.5g（精确至0.0001g）置于消解罐中，用少量实验用水（4.1）润湿。在防酸通风橱中，依次加入6ml硝酸（4.2）、3ml盐酸（4.3）、2ml氢氟酸（4.4），使样品和消解液充分混匀。若有剧烈化学反应，待反应结束后再加盖拧紧。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解装置的炉腔中，确认温度传感器和压力传感器工作正常。按照表1的升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后在防酸通风橱中取出消解罐，缓缓泄压放气，打开消解罐盖。表1微波消解升温程序免费标准bzxz.net
升温时间
消解温度
室温—→120℃
120160℃
160+190℃
保持时间
将消解罐中的溶液转移至聚四氟乙烯埚中，用少许实验用水（4.1）洗涤消解罐和盖子后一并倒入增璃。将增璃置于温控加热设备（5.3）上在微沸的状态下进行赶酸。待液体成粘稠状时，取下稍冷，用滴管取少量硝酸（4.6）冲洗埚内壁，利用余温溶解附着在埚壁上的残渣，之后转入25ml容量瓶中，再用滴管吸取少量硝酸（4.6）重复上述步骤，洗涤液一并转入容量瓶中，然后用硝酸（4.6）定容至标线，混匀，静置60min取上清液待测。注1：微波消解后若有黑色残渣，表明碳化物未被完全消解。在温控加热设备（5.3）上向埚中补加2ml硝酸（4.2）、1ml氢氟酸（4.4）和1ml高氯酸（4.5），在微沸状态下加盖反应30min后，揭盖继续加热至高氯酸白烟冒尽，液体成粘稠状。上述过程反复进行直至黑色碳化物消失。注2：由于土壤、沉积物样品种类多，所含有机质差异较大，微波消解的硝酸、盐酸和氢氟酸用量可根据实际情况酌情增加。
注3：样品中所测元素含量低时，可将样品称取量提高到1g（精确至0.0001g），微波消解的硝酸、盐酸和氢氟酸用量也应按比例根据实际情况酌情增加，或增加消解次数，注4：为避免消解液损失和安全伤害，消解后的消解罐必须冷却至室温后才能开盖。2
7.2消解方法二
7.2.1适用于砷、铋、汞、锑、硒元素的消解。7.2.2消解步骤
称取风干、过筛的样品0.25～0.5g（精确至0.0001g）置于消解罐中，用少量实验用水（4.1）润湿。在防酸通风橱中，依次加入2ml硝酸（4.2）、6ml盐酸（4.3），使样品和消解液充分混匀。若有剧烈化学反应，待反应结束后再加盖拧紧。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解装置的炉腔中，确认温度传感器和压力传感器工作正常。按照表2的升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后在防酸通风橱中取出消解罐，缓缓泄压放气，打开消解罐盖。将消解罐中的溶液转移至25ml容量瓶，用少许实验用水（41）洗涤消解罐和盖子后一并倒入容量瓶中，然后用实验用水（4.1）定容至标线，混匀，静置60min取上清液待测。
表2微波消解升温程序
升温时间
8精密度和准确度
8.1精密度
消解温度
室温—→120℃
120—180℃
保持时间
六家验证实验室分别对ESS-1、ESS-3、GSS-14、GSS-15和GSD-9等5种标准样品或标准物质中的17种元素进行了6次重复测定，实验室内相对标准偏差为：0.2%~16%：实验室间相对标准偏差为：0.6%~12%：重复性限为：0.005mg/kg~39mg/kg；再现性限为：0mg/kg~46mg/kg。
8.2准确度
六家验证实验室分别对ESS-1、ESS-3、GSS-14、GSS-15和GSD-9等5种标准样品或标准物质中的17种元素进行了6次重复测定，相对误差为：-12%～-0.05%精密度和准确度结果统计见附录A。9质量保证和质量控制
9.1空白实验的测定结果应小于方法检出限。9.2每20个样品进行一个平行样测定，样品数量少于20个时，应至少做一个平行双样9.3每20个样品应测定一个土壤或沉积物有证标准样品或有证标准物质，其测定值应在保证值范围内。
10注意事项
10.1实验所用的器血需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液（4.7）浸泡24h，使用前再依次用自来水、实验用水（4.1）洗净，自然干燥。10.2若在样品消解过程中，由于样品消解罐内产生压力过大而造成泄压，破坏其封闭系统时，则该批次样品消解无效。
附录A
（资料性附录）
方法的精密度和准确度
六家验证实验室分别对5种标准样品或标准物质中的17种金属元素进行了6次重复测定，表A.1给出了方法的精密度和准确度。表A.1
方法的精密度和准确度
平均值
(mg/kg）
标准值
(mg/kg）
10.7±0.8
15.9±1.3
716±16
430±18
608±13
2.44±0.06
1.16±0.06
0.42±0.04
0.35±0.02
0.083±0.011
0.044±0.014
0.26±0.04
14.8±0.7
22.0±1.7
14.4±1.2
57.2±4.2
98.0±7.1
20.9±0.8
29.4±1.6
0.016±0.003
0.112±0.012
0.083±0.009
963±20
实验室内
相对标准
偏差（%）
实验室间
相对标准
偏差（%）
重复性限r
（mg/kg）
再现性限R
(mg/kg）
相对误差
相对误差最终
值（%）
-1.4±4.5
-1.7±5.6
-1.5±7.1
-1.7±2.4
-1.5±3.9
-1.5±2.8
-0.86±6.8
-0.68±2.2
-1.2±4.3
12±18
0.45±4.6
0.61±6.5
-1.3±7.7
-2.5±6.4
-2.1±7.0
-1.5±4.1
0.62±8.4
-0.05±4.2
0.60±6.2
-0.59±2.1
平均值
(mg/kg）
标准值
(mg/kg)
620±20
688±15
29.6±1.8
33.7±2.1
23.6±1.2
33.3±1.3
0.81±0.15
0.093±0.012
0.19±0.03
0.16±0.03
0.67±0.04
0.49±0.08
0.63±0.03
77.5±3.1
116±5
55.2±3.4
89.3±4.0
实验室内
相对标准
偏差（%）
实验室间
相对标准
偏差（%）
重复性限r
（mg/kg）
注1@ESS-1；②ESS-3；③GSD-9；@GSS-15；@GSS-14。再现性限R
(mg/kg)
相对误差
相对误差最终
值（%）
-0.27±2.7
-0.68±1.1
-1.2±5.6
-1.4±5.5
0.20±5.0
-0.72±5.0
-1.3±8.4
-1.8±7.9
-1.7±2.3
-5.9±9.2
-1.4±4.8
0.43±4.0
0.86±7.2
-2.0±3.9
0.88±5.7
注2：所用测试方法及其测试的元素如下。电感耦合等离子体质谱法：铍、钡、镉、钻、铬、铜、锰、镍、铅、钒、铠：电感耦合等离子体发射光谱法：钡、钻、铬、铜、锰、镍、铅、钒、锌：石墨炉原子吸收法：铍、铊、镉、铅：火焰原子吸收法：锰、铜、锌、镍：原子荧光法：砷、铋、硒、锑、汞；热解析法：汞。
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土壤和沉积物
金属元素总量的消解
微波消解法
Soil and sediment-Digestionof total metal elements-Microwaveassistedaciddigestionmethod
（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-07-18发布
2017-09-01实施
适用范围
规范性引用文件
方法原理.
试剂和材料.
仪器和设备
样品的消解
精密度和准确度
质量保证和质量控制
注意事项.
附录A（资料性附录）
方法的精密度和准确度
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中金属元素的消解方法，制定本标准。本标准规定了土壤和沉积物中17种金属元素总量的微波消解法。本标准为首次发布。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：四川省环境监测总站。本标准验证单位：南京市环境监测中心站、新乡市环境保护监测站、宁波市环境监测中心、攀枝花市环境监测中心站、成都市环境监测中心站和湖南省环境监测中心站。本标准环境保护部2017年7月18日批准。本标准自2017年9月1日起实施，本标准由环境保护部解释。
土壤和沉积物
金属元素总量的消解、微波消解法警告：微波酸消解的操作过程须在通风橱内进行，应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了王壤和沉积物中金属元素总量的微波消解法。本方法适用于土壤和沉积物中砷（As）、钡（Ba）、铍（Be）、铋（Bi)、镉（Cd）、钻（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、汞（Hg）、锰（Mn）、镍（Ni）、铅（Pb）、锦（Sb）、硒（Se）、铊（TI）、钒（V）和锌（Zn）等17种金属元素总量的消解。若通过验证，本方法也适用于其他金属元素总量的消解。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB17378.3海洋监测规范第三部分：样品采集、贮存与运输HJ/T166
3方法原理
土壤环境监测技术规范
土壤或沉积物样品和酸的混合物吸收微波能量后，使酸的氧化反应活性增加，在高温、高压条件下将样品中的金属元素释放到溶液中。4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂4.1实验用水：新制备的二次去离子水或亚沸蒸馏水，电阻率≥18M2·cm（25℃）。4.2硝酸：p（HNO3）=1.42g/ml。4.3盐酸：p（HCI）=1.19g/ml。4.4氢氟酸：p（HF）=1.16g/ml。4.5高氯酸：p（HCIO4）=1.67g/ml4.6硝酸溶液：1+99，用硝酸（4.2）配制。4.7硝酸溶液：1+1，用硝酸（4.2）配制。5仪器和设备
5.1微波消解装置
采用密闭微波消解装置，能同时进行多个样品的前处理。一般功率为400~1600W，感应温度控制精度为2.5℃，配备微波消解罐注：需定期对磁控管进行维护保养。5.2分析天平：精度为0.0001g。5.3温控加热设备：温度控制精度为±5℃。1
5.4一般实验室常用仪器和设备。6样品
6.1样品的采集与保存
参照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存：参照GB17378.3的相关规定进行沉积物样品的采集和保存。
6.2样品的制备
按照HJ/T166和GB17378.3，将采集后的样品在实验室中风干、破碎、过0.15mm（100目）尼龙筛、保存。
7样品的消解
7.1消解方法一
7.1.1适用于铊、铍、钡、锰、铜、铅、锌、镉、铬、镍、钻、钒元素的消解。7.1.2消解步骤
称取风干、过筛的样品0.25～0.5g（精确至0.0001g）置于消解罐中，用少量实验用水（4.1）润湿。在防酸通风橱中，依次加入6ml硝酸（4.2）、3ml盐酸（4.3）、2ml氢氟酸（4.4），使样品和消解液充分混匀。若有剧烈化学反应，待反应结束后再加盖拧紧。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解装置的炉腔中，确认温度传感器和压力传感器工作正常。按照表1的升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后在防酸通风橱中取出消解罐，缓缓泄压放气，打开消解罐盖。表1微波消解升温程序免费标准bzxz.net
升温时间
消解温度
室温—→120℃
120160℃
160+190℃
保持时间
将消解罐中的溶液转移至聚四氟乙烯埚中，用少许实验用水（4.1）洗涤消解罐和盖子后一并倒入增璃。将增璃置于温控加热设备（5.3）上在微沸的状态下进行赶酸。待液体成粘稠状时，取下稍冷，用滴管取少量硝酸（4.6）冲洗埚内壁，利用余温溶解附着在埚壁上的残渣，之后转入25ml容量瓶中，再用滴管吸取少量硝酸（4.6）重复上述步骤，洗涤液一并转入容量瓶中，然后用硝酸（4.6）定容至标线，混匀，静置60min取上清液待测。注1：微波消解后若有黑色残渣，表明碳化物未被完全消解。在温控加热设备（5.3）上向埚中补加2ml硝酸（4.2）、1ml氢氟酸（4.4）和1ml高氯酸（4.5），在微沸状态下加盖反应30min后，揭盖继续加热至高氯酸白烟冒尽，液体成粘稠状。上述过程反复进行直至黑色碳化物消失。注2：由于土壤、沉积物样品种类多，所含有机质差异较大，微波消解的硝酸、盐酸和氢氟酸用量可根据实际情况酌情增加。
注3：样品中所测元素含量低时，可将样品称取量提高到1g（精确至0.0001g），微波消解的硝酸、盐酸和氢氟酸用量也应按比例根据实际情况酌情增加，或增加消解次数，注4：为避免消解液损失和安全伤害，消解后的消解罐必须冷却至室温后才能开盖。2
7.2消解方法二
7.2.1适用于砷、铋、汞、锑、硒元素的消解。7.2.2消解步骤
称取风干、过筛的样品0.25～0.5g（精确至0.0001g）置于消解罐中，用少量实验用水（4.1）润湿。在防酸通风橱中，依次加入2ml硝酸（4.2）、6ml盐酸（4.3），使样品和消解液充分混匀。若有剧烈化学反应，待反应结束后再加盖拧紧。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解装置的炉腔中，确认温度传感器和压力传感器工作正常。按照表2的升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后在防酸通风橱中取出消解罐，缓缓泄压放气，打开消解罐盖。将消解罐中的溶液转移至25ml容量瓶，用少许实验用水（41）洗涤消解罐和盖子后一并倒入容量瓶中，然后用实验用水（4.1）定容至标线，混匀，静置60min取上清液待测。
表2微波消解升温程序
升温时间
8精密度和准确度
8.1精密度
消解温度
室温—→120℃
120—180℃
保持时间
六家验证实验室分别对ESS-1、ESS-3、GSS-14、GSS-15和GSD-9等5种标准样品或标准物质中的17种元素进行了6次重复测定，实验室内相对标准偏差为：0.2%~16%：实验室间相对标准偏差为：0.6%~12%：重复性限为：0.005mg/kg~39mg/kg；再现性限为：0mg/kg~46mg/kg。
8.2准确度
六家验证实验室分别对ESS-1、ESS-3、GSS-14、GSS-15和GSD-9等5种标准样品或标准物质中的17种元素进行了6次重复测定，相对误差为：-12%～-0.05%精密度和准确度结果统计见附录A。9质量保证和质量控制
9.1空白实验的测定结果应小于方法检出限。9.2每20个样品进行一个平行样测定，样品数量少于20个时，应至少做一个平行双样9.3每20个样品应测定一个土壤或沉积物有证标准样品或有证标准物质，其测定值应在保证值范围内。
10注意事项
10.1实验所用的器血需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液（4.7）浸泡24h，使用前再依次用自来水、实验用水（4.1）洗净，自然干燥。10.2若在样品消解过程中，由于样品消解罐内产生压力过大而造成泄压，破坏其封闭系统时，则该批次样品消解无效。
附录A
（资料性附录）
方法的精密度和准确度
六家验证实验室分别对5种标准样品或标准物质中的17种金属元素进行了6次重复测定，表A.1给出了方法的精密度和准确度。表A.1
方法的精密度和准确度
平均值
(mg/kg）
标准值
(mg/kg）
10.7±0.8
15.9±1.3
716±16
430±18
608±13
2.44±0.06
1.16±0.06
0.42±0.04
0.35±0.02
0.083±0.011
0.044±0.014
0.26±0.04
14.8±0.7
22.0±1.7
14.4±1.2
57.2±4.2
98.0±7.1
20.9±0.8
29.4±1.6
0.016±0.003
0.112±0.012
0.083±0.009
963±20
实验室内
相对标准
偏差（%）
实验室间
相对标准
偏差（%）
重复性限r
（mg/kg）
再现性限R
(mg/kg）
相对误差
相对误差最终
值（%）
-1.4±4.5
-1.7±5.6
-1.5±7.1
-1.7±2.4
-1.5±3.9
-1.5±2.8
-0.86±6.8
-0.68±2.2
-1.2±4.3
12±18
0.45±4.6
0.61±6.5
-1.3±7.7
-2.5±6.4
-2.1±7.0
-1.5±4.1
0.62±8.4
-0.05±4.2
0.60±6.2
-0.59±2.1
平均值
(mg/kg）
标准值
(mg/kg)
620±20
688±15
29.6±1.8
33.7±2.1
23.6±1.2
33.3±1.3
0.81±0.15
0.093±0.012
0.19±0.03
0.16±0.03
0.67±0.04
0.49±0.08
0.63±0.03
77.5±3.1
116±5
55.2±3.4
89.3±4.0
实验室内
相对标准
偏差（%）
实验室间
相对标准
偏差（%）
重复性限r
（mg/kg）
注1@ESS-1；②ESS-3；③GSD-9；@GSS-15；@GSS-14。再现性限R
(mg/kg)
相对误差
相对误差最终
值（%）
-0.27±2.7
-0.68±1.1
-1.2±5.6
-1.4±5.5
0.20±5.0
-0.72±5.0
-1.3±8.4
-1.8±7.9
-1.7±2.3
-5.9±9.2
-1.4±4.8
0.43±4.0
0.86±7.2
-2.0±3.9
0.88±5.7
注2：所用测试方法及其测试的元素如下。电感耦合等离子体质谱法：铍、钡、镉、钻、铬、铜、锰、镍、铅、钒、铠：电感耦合等离子体发射光谱法：钡、钻、铬、铜、锰、镍、铅、钒、锌：石墨炉原子吸收法：铍、铊、镉、铅：火焰原子吸收法：锰、铜、锌、镍：原子荧光法：砷、铋、硒、锑、汞；热解析法：汞。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。