JB/T 9548.11-2015
基本信息
标准号： JB/T 9548.11-2015
中文名称：铁铬铝合金化学分析方法 第11部分：磷的测定
标准类别：机械行业标准(JB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
JB/T 9548.11-2015 铁铬铝合金化学分析方法 第11部分：磷的测定
JB/T9548.11-2015
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标准内容
ICS 29.120.99
备案号：51315—2015
中华人民共和国机械行业标准
JB/T 9548.112015
代替JH/T 9548.11—1999
铁铬铝合金化学分析方法
第11部分：磷的测定
Methods for chemical analysis of Fr-Cr-Al alloys-Part 1 1: Determination of phosphorus content2015-07-14发布
2016-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言．
2方法提要
3试剂..bZxz.net
3.1说明.．
3.2试剂及其配制和标定
4分析程序..
4.1试料量
4.2空白试验
4.3测定
4.4“工作用线的绘制
5分析结果的计算
精密度
JB/T 9548.112015
JB/T 9548.112015
JB/T9548《铁铬铅合金化学分析方法》拟分为九个部分：第2部分：碳的测定；
第3部分：锰的测定；
第5部分：硅的测定：
第6部分：铬的测定：
-一第7部分：·镍的测定；
第8部分：铝的测定：
第9部分：销的测定：
第10部分：碗的測定；
-~第 11 部分：磷的测定。
本部分为JB/T9548的第11部分
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则越草。本部分代替JB/T9548.111999《铁铬铝合金化学分析方法磷讯钳黄苯取光度法测定磷量》，与JB/T9548.11—1999相比主要变化如下：…重新编排厂标准各部分的序号。本部分由中国机械下业联合会提山。本部分山全国电T合金标雅化技术委员会（SAC/TC228）归口。本部分起草单位：福达合金材料股份有限公司、彬林电器科学研究院有限公司。本部分主要起草人：翁、刘跃平、谢永忠。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：JB/T 9548.11—1999。
铁铬铝合金化学分析方法
第11部分：磷的测定
JB/T 9548.11—2015
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验：本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。1范围
B/T9548的本部分规定了磷钒链黄苯救光度法测定铁铬铝合金中麟含量的试剂、分析程序、分析结果训算和精密度等内容。
本部分证用于铁铬铝盒金中磷含量的测定：测定范围为0.005%~0.030%（质量分数）。2方法提要
将试料溶解丁盐酸利硝酸混合酸中，在高氯酸-硝酸浒液内，使磷与钒酸铵、铂酸铵反应生成磷钼酸盐，以柠檬酸络个碎，用4-甲基-皮酮-2举取磷钒钼酸，在波长425nm处测量其吸光度。3试剂
3.1说明
除非另有说明，在分析仅使确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离了水或树当纯度的水。3.2试剂及其配制和标定
所所试剂及其制和标如下：
a）4-甲基-戌酮-2。
b）商氯酸（密度p=1.67/mL）
c）盐酸（密度p=1.19g/mL）。
d）硝酸（密度p=1.42g/mL)。
e）亚硝酸钠溶液（50g/L）。
f）钒酸铵溶液（2.5g/L）。
g）铂酸铵溶液（150g/L）。
h）柠檬酸溶液（500g/L）。
i）混合酸：硝酸（密度p=1.42g/mL）+盐酸［见3.2c］（2+3）。j）磷标准溶液：
1）配制：称取0.6591g预先在：105℃T燥至恒垂的基准磷酸二氢钾（KHPO4）溶解于水中，移入1L容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1m含0.15mg磷，2）标定：吸取10.00mL微标准溶液【见3.2i】1]】置于100mL容量瓶4，以水稀释至刻度，1
.TB/T 9548.11—2015
混勾。此溶液 1 mL 含 15 μg磷。4
分析程序
4.1试料量
称取试料0.2500g，精确至0.1mg。4.2空自试验
随同试料做空白试验。
4.3测定
4.3.1将试料置」125ml.=角烧杯，加5ml～~10ml.混合酸［3.2i)]，盖上表面Ill，加热溶解后，加5mL高氯酸［见3.2b]蒸发烟，符铬充分氧化后，加2mL~～~3mL盐酸［见3.2c）]，然后继续鼠烟，再加盘酸重复处理2次～3次，再继续烟，在保持高氯酸烟沼杯壁稳定回流的温度下，冒烟5min~10 min，冷却，加15 mL 硝酸［见 3.2d】]，煮沸1min-~2 min，加 5 mL 亚硝酸钠溶液［见 3.2e)并煮沸驱除氮氧化物。
注：如试液户个有硅酸咬等残渣端过滤，用热水洗涤5次～6次，滤液加热浓缩率10m工左右。4.3.2冷却至大约20℃，加入5.00mL钒酸铵溶液［见3.2)］和7.5mL钼酸铵溶液［见3.2g】]，然后至少放置7tmin.将溶液移入125ml.刻度的分液漏斗11，以水稀释至50mL，混勾，加5mL.柠檬酸溶液［见3.2h），混勾，立即加入20.00㎡L4-甲垫-戏酮-2见3.2a，振荡30s，待分层后许去水相，将有机相移入3ctm比色且中，以空片试验溶液为参比，在波长425m处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。
注：温度20℃时，放置7 mi，即可发色完全，如集试样中含有钛和锆时，需要加氯氟酸1滴～2滴，增加放些E间至1h，发色才能完全。
4.4工作曲线的绘制
称致0.2500g纯铁（磷~0.001%=六份宵了六只125mL二角烧杯[，再分别加入0.00、1.00mL、2.00 mL、3.00mL4.00 mL、5.00 mL磷标准溶液［见3.2j】2)]，加5mL滤合龄「见3.2i)]，以下按分析步骤4.3.1和4.3.2的规定进行，以不加磷的标推溶液为参比，测量吸光度，并绘制工作曲线。5分析结果的计算
按公式（1）讨算磷的质量分数（%)：u(P) m x100%
式中：
6精密度
从工作曲线上杏得的磷最，单位为完（g）；试料的质量，单位为克（）。
在不同的实验室，出不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同被測对象相互独立进行测试，结果的绝对差值应不大于表1所列值磷的质量分数范周%
0.005 0--0.010 0
≥0.010 0~-0.030 0
JB/T 9548.112015
绝对差值%
JB/T 9548. 11-2015
打印口期：2016年4月12日F007
中华人民共和国
机械行业标滩
铁铬铝合金化学分析方法
第11部分；磷的测定
JB/T 9548.11-2015
机械工业出版社山版发行
北京市百辽人街22号
郝致编冯：100037
210mmX297mm-0.5印张·11千字
..2016每2月第1版第【次印刷
定价：12.00元
书号：15111：12935
网h：htlp：//cmpbook.com编辑部电话：（010）88379399
直销中心电话：（010）88379693封前无防伪标均为盗版
版权专有
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中华人民共和国机械行业标准
JB/T 9548.112015
代替JH/T 9548.11—1999
铁铬铝合金化学分析方法
第11部分：磷的测定
Methods for chemical analysis of Fr-Cr-Al alloys-Part 1 1: Determination of phosphorus content2015-07-14发布
2016-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言．
2方法提要
3试剂..bZxz.net
3.1说明.．
3.2试剂及其配制和标定
4分析程序..
4.1试料量
4.2空白试验
4.3测定
4.4“工作用线的绘制
5分析结果的计算
精密度
JB/T 9548.112015
JB/T 9548.112015
JB/T9548《铁铬铅合金化学分析方法》拟分为九个部分：第2部分：碳的测定；
第3部分：锰的测定；
第5部分：硅的测定：
第6部分：铬的测定：
-一第7部分：·镍的测定；
第8部分：铝的测定：
第9部分：销的测定：
第10部分：碗的測定；
-~第 11 部分：磷的测定。
本部分为JB/T9548的第11部分
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则越草。本部分代替JB/T9548.111999《铁铬铝合金化学分析方法磷讯钳黄苯取光度法测定磷量》，与JB/T9548.11—1999相比主要变化如下：…重新编排厂标准各部分的序号。本部分由中国机械下业联合会提山。本部分山全国电T合金标雅化技术委员会（SAC/TC228）归口。本部分起草单位：福达合金材料股份有限公司、彬林电器科学研究院有限公司。本部分主要起草人：翁、刘跃平、谢永忠。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：JB/T 9548.11—1999。
铁铬铝合金化学分析方法
第11部分：磷的测定
JB/T 9548.11—2015
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验：本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。1范围
B/T9548的本部分规定了磷钒链黄苯救光度法测定铁铬铝合金中麟含量的试剂、分析程序、分析结果训算和精密度等内容。
本部分证用于铁铬铝盒金中磷含量的测定：测定范围为0.005%~0.030%（质量分数）。2方法提要
将试料溶解丁盐酸利硝酸混合酸中，在高氯酸-硝酸浒液内，使磷与钒酸铵、铂酸铵反应生成磷钼酸盐，以柠檬酸络个碎，用4-甲基-皮酮-2举取磷钒钼酸，在波长425nm处测量其吸光度。3试剂
3.1说明
除非另有说明，在分析仅使确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离了水或树当纯度的水。3.2试剂及其配制和标定
所所试剂及其制和标如下：
a）4-甲基-戌酮-2。
b）商氯酸（密度p=1.67/mL）
c）盐酸（密度p=1.19g/mL）。
d）硝酸（密度p=1.42g/mL)。
e）亚硝酸钠溶液（50g/L）。
f）钒酸铵溶液（2.5g/L）。
g）铂酸铵溶液（150g/L）。
h）柠檬酸溶液（500g/L）。
i）混合酸：硝酸（密度p=1.42g/mL）+盐酸［见3.2c］（2+3）。j）磷标准溶液：
1）配制：称取0.6591g预先在：105℃T燥至恒垂的基准磷酸二氢钾（KHPO4）溶解于水中，移入1L容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1m含0.15mg磷，2）标定：吸取10.00mL微标准溶液【见3.2i】1]】置于100mL容量瓶4，以水稀释至刻度，1
.TB/T 9548.11—2015
混勾。此溶液 1 mL 含 15 μg磷。4
分析程序
4.1试料量
称取试料0.2500g，精确至0.1mg。4.2空自试验
随同试料做空白试验。
4.3测定
4.3.1将试料置」125ml.=角烧杯，加5ml～~10ml.混合酸［3.2i)]，盖上表面Ill，加热溶解后，加5mL高氯酸［见3.2b]蒸发烟，符铬充分氧化后，加2mL~～~3mL盐酸［见3.2c）]，然后继续鼠烟，再加盘酸重复处理2次～3次，再继续烟，在保持高氯酸烟沼杯壁稳定回流的温度下，冒烟5min~10 min，冷却，加15 mL 硝酸［见 3.2d】]，煮沸1min-~2 min，加 5 mL 亚硝酸钠溶液［见 3.2e)并煮沸驱除氮氧化物。
注：如试液户个有硅酸咬等残渣端过滤，用热水洗涤5次～6次，滤液加热浓缩率10m工左右。4.3.2冷却至大约20℃，加入5.00mL钒酸铵溶液［见3.2)］和7.5mL钼酸铵溶液［见3.2g】]，然后至少放置7tmin.将溶液移入125ml.刻度的分液漏斗11，以水稀释至50mL，混勾，加5mL.柠檬酸溶液［见3.2h），混勾，立即加入20.00㎡L4-甲垫-戏酮-2见3.2a，振荡30s，待分层后许去水相，将有机相移入3ctm比色且中，以空片试验溶液为参比，在波长425m处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。
注：温度20℃时，放置7 mi，即可发色完全，如集试样中含有钛和锆时，需要加氯氟酸1滴～2滴，增加放些E间至1h，发色才能完全。
4.4工作曲线的绘制
称致0.2500g纯铁（磷~0.001%=六份宵了六只125mL二角烧杯[，再分别加入0.00、1.00mL、2.00 mL、3.00mL4.00 mL、5.00 mL磷标准溶液［见3.2j】2)]，加5mL滤合龄「见3.2i)]，以下按分析步骤4.3.1和4.3.2的规定进行，以不加磷的标推溶液为参比，测量吸光度，并绘制工作曲线。5分析结果的计算
按公式（1）讨算磷的质量分数（%)：u(P) m x100%
式中：
6精密度
从工作曲线上杏得的磷最，单位为完（g）；试料的质量，单位为克（）。
在不同的实验室，出不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同被測对象相互独立进行测试，结果的绝对差值应不大于表1所列值磷的质量分数范周%
0.005 0--0.010 0
≥0.010 0~-0.030 0
JB/T 9548.112015
绝对差值%
JB/T 9548. 11-2015
打印口期：2016年4月12日F007
中华人民共和国
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铁铬铝合金化学分析方法
第11部分；磷的测定
JB/T 9548.11-2015
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郝致编冯：100037
210mmX297mm-0.5印张·11千字
..2016每2月第1版第【次印刷
定价：12.00元
书号：15111：12935
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