JJF 1563-2016 色谱数据工作站校准规范 JJF1563-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家计量技术规范JJF1563—2016
色谱数据工作站校准规范
Calibration Specification forWorkstation of Chromatographic Data2016-06-27发布
2016-09-27实施
国家质量监督检验检疫总局发布JJF1563—2016
色谱数据工作站校准规范
Calibration Specification forWorkstation of Chromatographic Data归口单位：全国物理化学计量技术委员会主要起草单位：中国计量科学研究院JJF1563-—2016
广西壮族自治区计量检测研究院参加起草单位：新疆维吾尔自治区计量测试研究院大连依利特分析仪器有限公司
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释本规范主要起草人：
JJF1563—2016
陶红（中国计量科学研究院）
冯可荣（广西壮族自治区计量检测研究院）张庆合（中国计量科学研究院）参加起草人：
白旭（新疆维吾尔白治区计量测试研究院）于德秀（大连依利特分析仪器有限公司）iiKAoNiKAca
范围·
2引用文件免费标准下载网bzxz
计量特性··
5校准条件·
5.1环境条件.
5.2测量设备….
6校准项目和校准方法
6.1采样频率．
基线噪声与基线漂移-
6.3时间间隔误差及重复性
6.4电压示值误差及重复性
动态线性
定性重复性与定量重复性.
6.7定量误差·
校雅结果表达
8复校时间间隔·
附录A色谱信号发牛器
附录B校准记录内容(供参考)
附录C
校准证书内页格式
测量不确定度评定示例
附录D
JIF 1563—2016
(4）)
iiiKAoNiKAca
JJF1563—2016
本规范是以JJF1001一2011《通用计量术语及定义》、JJF10712010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》为基础和依据，参考GB/T25478--2010《色谱数据工作站》、ASTME1657-98（2011）《液和色谱用可变波长光度检测器的测试方法》（Standard Practice for TestingVariable-WavelengthPhatometric Detectors Used in Liquid Chromatography）有关内容编写的。本规范为首次发布。
iiiKAoNiKAca
1范围
JJF 1563—2016
色谱数据工作站校准规范
本规范适用于液相色谱仪、气相色谱仪，离子色谱仪所用模拟接口的色谱数据工作站的校准。其他类型的色谱数据工作站的校准可参照本规范进行。引用文件
本规范引用了以下文作：
GB/T25478-2010色谱数据工作站ASTME1657-98（2011）液相色谱用可变波长光度检测器的测试方法（StandardPractice for Testing Variable-Wavelength Photometric Detectors Used in Liquid Chroma-tography)
凡是注日期的引用文件，仗注日期的版本适用于本规范：凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3概述
色谱数据工作站由计算机、一个或多个将模拟信号转换成数字量的数据采集器及色谱数据处理软件所构成，是能完成色谱仪的信号转换、数据采集、分析、存储等功能的完整系统。
4计量特性
色谱数据工作站各项计量技术指标见表1。表1色谱数据工作站主要技术指标条款号
技术指标
采样题率
基线噪声
基线漂移
时间间隔最大允许误差
时间间隔重复性
电压示值最大允许误差
电压示值重复性
动态线性
定性重复性
定量重复性
定量最大允许误差
注：本技术指标不用于合格性判断，仅供参考。要求
≤50 μV/h
线性相关系数r≥0.999 8
RSD保留时间≤0.3%
RSD样有≤0.3%，RSD面相≤0.3%±0.5%
iiiKAoNiKAca
5校准条件
5.1环境条件
JJF1563-2016
5.1.1坏境温度；5 C～35 C，相对度不大于 85%；5.1.2电源：电压220V士22V，频率50Hz士0.5Hz。5.2测量设备
5.2.1标准直流电压源：0.1级，测量范围0V～2V；5.2.2电子秒表：分辨力0.01s，最大允许误差：土0.07s（10min）；色谱信号发生器：色谱信号发生器性能参数及基本要求见表2。5. 2. 3
表2色谱信号发生器性能参数
信号分辨力
采样频率
电压输出最大允许误差
电压输出
色蘑峰模式
峰高重复性
≥20 Hz
完全分离峰、拖尾峰、阶梯
RSD*高≤0.02%
以上标准器及配套设备均应检定或校准，并符合要求。6校准项目和校准方法
6.1采样频率
将采集谱图数据以文本文件或excel文件形式导出，查看文本中的时间列，计算相邻两个时间差（单位：s）的倒数，记为频率于。6.2基线噪声与基线漂移
工作站关机静置不少丁1 h后，再开机预热20 min，将数据采集信号线短路，记录1 h 基线。
画几组长度在0.5min～1min之间的平行包络线，观测任意15min周期内所有检测的随机变化的框图，这种画平行包络线的方法可以使每组平行线之间的距离最小，计算出所有平行包络线之间距离的平均值，作为工作站基线噪声值，见图1。2
HiiKAoNiKAca
JJF 1563—2016
(z=0.5min-~lmin)
图1基线噪声图
取1h 内基线的最低点与最高点差值为工作站基线漂移值。6.3时间间隔误差及重复性
6.3.1：时间间隔误差
将数据采集信号线短路，启动工作站软件，进行数据采集，同时用秒表计时10 min，重复测量3次，记录T作站采集时间间隔。按公式（1）计算时间间隔误差，At =t -T
式中：
At—时间间隔测量误差，s;
-工作站3次采集时间间隔平均值，5；T—标准时间间隔，s.
6.3.2时间间隔重复性
按6.3.1测试所得，取3次工作站采集时间间隔的最大值与最小值之差为时间问隔重复性。
6.4电压示值误差及重复性
6.4.1电压示值误差
在工作站非自动调零状态下，分别对0.100V，1.000V，1.800V三点进行测试，用标准直流电压源分别输人需测试的电压值并记录工作站电压示值，每个点测量3次。按公式（2）计算电压的示值误差：Av
武中：
Av—一电压示值误差，%：
×100%
V：·工作站电压示值平均值，mV；Va
一标准电压值，mV。
6.4.2电压示值重复性
将标准电压输出值设定为工作站60%量程处，接通及断开信号7次，记录工作站电压示值，按公式（3）计算电压示值重复性。(Vi-v)?
HiKAoNiKAca
式中：
J.IF 1563—2016
——7次测量结果的算术平均值，mV；V.-第主次测量结果，m
i——接通断开信号次数的顺序号，一1，2，，7；n——测量次数，n=7。
6.5动态线性
用色谱信号发生器对工作站所提供阶梯信号进行测试。连接色谱信号发生器与工作站，输入量程的10%、20%、30%、40%、50%60%、70%、80%、90%电压阶梯信号，采集工作站数据，共采集3次，计算平哟值。将输入电压值和采集信号平均值作线性回归线并计算线性相关系数r。6.6定性重复性与定量重复性
用色谱信号发生器所提供的满量程30%处的色谱峰进行测试。连续测试7次，记录色谱峰的保留时间，峰面积和峰高，分别按公式（4）计算重复性。保留时间7次测量结果的相对标准偏差为定性重复性；峰面积和峰高7次测量结果的相对标准偏差为定量重复性。
式中：
×=×100%
3：一第：次测得的保留时间或峰面积（或峰高）；元—n次测量保留时间或峰面积（或峰高）的算术平均值；i——测量次数的顺序号，i=1，2，，7n——测量次数，n=7。
6.7定量误差
用色谱信号发生器所提供的色谱峰进行测试。将色谱信号发生器与工作站连接，使色谱信号发生器产生的峰面积百分比分别为5%、15%、45%、25%、10%，用工作站记录色谱图。采集三次，用工作站软件计算峰面积百分比，计算其平均值与色谱信号发生器提供的峰面积百分比标准值的相对识差，为定量误差。7校准结果表达
校准结果应在校推证书或报告上反映。校谁证书或报告至少包括以下信息：a）标题，如“校准证书”或“校准报告”；b）实验室名称和地址：
c）进行校谁的地点（如巢不在实验室内进行校准）；d）证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总数的标识；e）送校单位的名称和地址；
f)被校对象的描述和明确标识；4
iKAoNiKAca
JJF 1563—-2016
g）进行校准的日期，如果与校推结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；
h）如巢与校谁结果的有效性和应用有关时，应对抽样程序进行说明：i）对校谁所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；i）本次校准所用测最标准的溯源性及有效性说明；k）校准环境的描述；
1）校准结果及测量不确定度的说明；m）对校准规范的偏离的说明；
n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识以及签发日期；0）校准结果仅对被校对象有效的声明；力）未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。8复校时间间隔
色谱数据工作站的复校时间间隔建议不超过4年，也可根据色谱数据工作站使用情况、使用者、仪器质量等诸因素白主决定复校时间间隔，更换重要部件、维修、重新安装或对仪器性能有怀疑时，应随时校雅。5
附录 A
A.I　目的　
J.IF1563—2016
色谱信号发生器
产生特定的色谱峰信号，用于对工作站动态线性、重复性（时间、面积、峰高）、定量误差等性能进行动态测试及软件功能验证等。A.2性能参数及基本要求
色谱信号发生器性能参数及基本要求见表A.1。表A.1色谱信号发生器性能参数
信号分辨力
采样频率
电压输出最大充许误差
电压输山
色谱峰模式
峰高重复性
A.3色谱峰
20. 999 9
1 V; 2 V
完全分离峰、拖尾峰、阶梯
RSD雄净≤0.02%
能产生每挡量程的 10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%电压阶梯信号，用来测量工作站动态线性。每挡量程的30%处色谱峰五个，半峰宽5s土0.5 s，用来测试窄峰保留时问、峰高、峰面积重复性。
每挡量程的30%处色谱峰五个，半峰宽10s士0.5s，用来测试宽峰保留时间、峰高、峰面积重复性。
根据面积归一化计算的完全分离的色谱峰五个，峰面积百分比为5%、15%、45%、25%、10%，用米测试百分比定量误差。6
附录B
委托单位
校准日期
仪器型号
出厂编号
环境温度
一、采样频率：
二、基线噪声：
三、基线漂移：
JJF1563—2016
校准记录内容【供参考】
四、时间问隔误差及重复性
时闽阅隔
重复性
不确定度
五、电压示值误差及重复性
标准电压
亲值电压
示值电压平均值
示值误差
不确定度
重复性
制造厂
环境和对湿度
单位：5
时间间隔平均值
单位：mV
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。