JJF 1565-2016 重金属水质在线分析仪校准规范 JJF1565-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家计量技术规范JJF1565--2016
重金属水质在线分析仪校准规范Calibration Specification for Water Quality On-line Analyzersof HeavyMetals
2016-06-27发布
2016-09-27实施
国家质量监督检验检疫总局发布JJF1565--2016
重金属水质在线分析仪
校准规范
Calibration Specification for WaterOuality On-line Analyzers of Heavy Metals归　口单，位：全国环境化学计量技术委员会主要起草单位：浙江省计量科学研究院黑龙江省计量检定测试院
中国测试技术研究院
湖南省计量检测研究院
JJF1565--2016
参加起草单位：聚光科技（杭州）股份有限公司本规范委托全国环境化学计量技术委员会负责解释本规范要起草人：
JJF1565—2016
林桢（浙江省计量科学研究院）薛巍（黑龙江省计量检定测试院）袁
礼(中国测试技术研究院）
朱翔 (湖南省计量检测研究院）参加起草人：
赵雷 (浙江省计量科学研究院)
张蕊（黑龙江省计量检定测试院）王，静「聚光科技（杭州）股份有限公司HiiKAoNiKAca
1范围…
2术语…
2．1记忆效应··
3概述·
4　计量特性…
5校准条件
5.1环境条件
5.2校准用计量器具及配套设备
6校准项目和校准方法·
仪器的校正
6.2检出限·
6.3示值误差
重复性·
稳定性…
6.6记忆效应
7校准结果表达…
复校时间间隔
附录A标准溶液配制方法
JJF1565—2016
附录B重金属水质在线分析仪校准原始记录（推荐）附录C重金属水质在线分析仪校准证书内页格式（推荐）附录D镉示值误差测量不确定度评定示例中+
（2）
（4）
（6）
iiiKAoNiKAca
JJF1565—2016
本规范参考了ISO15839：2003《水质在线分析仪及传感器性能检验方法》（Waterquality on-line sensors/analyzing equipmeni for water specifications and performancetests）以及HJ609一2011《六价铬水质自动在线监测仪技术要求》等相关技术文件，依据JJF1071一2010《国家比量校准规范编写规则》、JJF1001一2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》进行制定本规范为首次发布。
iKAoNiKAca
1范围
JJF1565—2016
重金属水质在线分析仪校准规范本规范适用于测量铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、砷（As）、铬（Cr）、铜（Cu）、锌（Zn）、镍（Ni）、铁（Fe）、锰（Mn）等重金属元素水质在线分析仪的校谁，其余重金属元素水质在线分析仪的校准可参照本规范。2术语
2.1记忆效应memory effect
又称残留效应。仪器完成某一标准溶液或水样测定后对下一测定结果的影响。3概述
重金属水质在线分析仪（以下简称仪器）用于自动测量地表水、地下水、饮用水、生活污水和工业废水等水体中的重金属元素含量。仪器的测量方法主要有分光光度法和阳极溶出伏安法。分光光度法原理：水样经过预处理后，其中的重金属离子与指示剂反碰后显色，通过测量特是被长处的吸光度值得到重金属含量。阳极溶出伏安法原理：水样经过预处理后，在适当电压下进行恒电位电解，使被测重金属离子还原富集在阴极上，再在两电极上施加反向扫描电压，使电极上的重金属被氧化溶出，形成的峰电流与重金属浓度成正比；多种金属离子共存时，按照电解电压的大小依次富集溶出，通过阳极溶出伏安曲线可同时测量多种金属离子。仪器主要由进样系统，水样处理系统，检测系统以及数据采集、处理、显示、传输系统等部分组成。
根据不同应用场合，仪器分为I型和Ⅱ型，I型仪器主要用于地表水、地下水、饮用水等水样的监测，Ⅱ型仪器主要用于生活污水和工业废水等水样的蓝测。4计量特性
I型和江型仪器计量特性见表1。表1重金属水质在线分析仗计量特性项目
检出限
Ph: ≤0.002
Cd: ≤0. 000 3
Hg:0.000 3
As: ≤0.003
Pb:≤0.05
Hg: ≤0.000 7
As: ≤0.05
Crs+：≤0.01
HiiKAoNiKAca
检出限
示值误差
重复性
稳定性
记忆效应
JJF1565—-2016
表1（续）
Cr：0.01
Cu：0.01
Zn:≤0.01
Mn:≤0.003
注：以上计查特婆要求仅供参考，不作为判定依据。5校准条件
5.1环境条件
Cr: ≤0. 01
Cu: ≤o.0l
Ni: ≤o.01
Fe: ≤0.01
Mn：0.01
5.1.1环境温度：（5～40)℃，校准过程中温度变化不超过土5℃。5.1.2相对湿度：≤85%。
5.1.3供电电源：交流（220±22）V，（50±0.5）Hz。5.2校准用计量器具及配食设备
5.2.1水中重金属有证标准物质；相对扩展不确定度不大于2%（一2)，标准溶液的配制方法见附录A。
5.2.2单标线移液管、容量瓶：A级。6校准项目和校准方法
仪器的校正
器预热稳定后，按仪器使用说明书要求、仪器的实际设觅量程与使用场合要求对仪器进行校正。
6.2检出限
在标样进样管中通入表2所示浓度的标准溶液进行测量，重复进样测量6次，按公式（1）计算6次测量值的标准偏差，按公式（2）计算仪器检出限。表2检出限测量标准溶液wwW.bzxz.Net
Cd: 0. 001
Hg: 0.00l
Hg: 0.005
iiKAoNiKAca
式中：
Crs+: 0.01
Cr: 0. 01
J.IF 1565—2016
表2（续）
6次测量的标准偏差，mg/L；
-仪器各次测量值，mg/L;
6次测量值的平均值，mg/L；
n·测量次数，n=6;
LOD—检出限，mg/L。
6.3示值误差
Cr6+ : 0. 05
Cr: 0. 05
在标样进样管中依次通人20%、50%、80%量程的标准溶液进行测量，每个测量点重复进样测量3次，计算出3次测量值的平均值，按公式（3）计算各浓度点的示值误差。
武中：
仪器示值误差；
CCE×100%
c—3次测量值的平均值，mg/l；cs
标准溶液的浓度值，g/L。
6.4重复性
在标样进样管中通入50%量程的标准济液进行测量，重复进样测量6次，按公式（4）计算仪器重复性。
×100%
HiiKAoNiKAca
式中：
仪器重复性；
J.IF 1565—2016
仪器第i次测量值，mg/L;
c——6次测量值的平均值，mg/L；测量次数，n6。
6.5稳定性
在标样进样管中通人50%量程的标准溶液进行测量，稳定后每隔1小时测量1次，记录仪器4个测量值，以第1个测量值为初始测量值，按公式（5）计算仪器稳定性。As =li=colm ×100%
武中：
AS仪器稳定性；
-仪器第i次测量值，mg/L；
-初始测量值，mg/L。
6.6记忆效应
在标样进样管中通人20%量程的标准溶液，连续测量三次，以后两次测量平均值作为初始值，再依次通人80%、20%量程的标准溶液进行测量，每个测量点测量1次，记录最后一一次20%量程的标准溶液测量值，按公式（6）计算仪器记忆效应。Acm
式中：
仪器记忆效应；
初始值，mg/L;
C2 - CL×100%
最后一次20%量程标准溶液测量值，mg/L。C&
7校准结果表达
校准结果应在校准证书上反映，校准证书应至少包括以下信息：a）标题：如“校推证书”；
b）实验室名称和地址；
c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e）客户的名称和地址；
f）被校对象的描述和明确标识；(6)
品）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；
h）如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；i）本次校准所用测量标的溯源性及有效性说明；4
KANiKAca
k）校谁环境的描述；
JJF1565—2016
1）校准结果及其测量不确定度的说明；m）对校准规范的偏离；
n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识，以及签发日期；o）校谁结果对被校对象有效的声明；p）未经实验室书面批难，不得部分复制证书的声明。8复校时间间隔
仪器的复校时间间隔建议为1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。如果对仪器的检测数据有怀疑或仪器更换主要部件及修理后应对仪器重新校谁。
附录A
A.1试验用空白水
JJF1565-—2016
标准溶液配制方法
使用去离子永或满足分析实验室二级用水要求的纯水。A.2水中重金属有证标准物质
相对扩展不确定度不大于2%（=2）。A.3稀释方法
采用有证标准物质证书或仪器厂商推荐的方法进行稀释。A.4重金属标准溶液的配制
根据校准所需重金属标准溶液的浓度、用量及所用重金属有证标准物质的浓度，配制校准用重金属标准溶液。例如，用1mLA级单标线移液管准确移取100mg/L水中成分标准物质，乱于100mLA级容量瓶中，用2%HNO：稀释用介质稀释至刻度：定容摇匀，即得100 mL浓度为1.0mg/L的水中标准溶液。重金属标准溶液应现配现用。
附录B
送校单位：
仪器型号：
JJF1565—2016
重金属水质在线分析仪校准原始记录（推荐）仪器编号：
仪器类型：【型Ⅱ型
校准环境温度：
1．检出限
标准浓度
检出限
2．示值误差
标准浓度
3.重复性
标准浓度
重复性
4．稳定性
标准浓度
仪器名称：
制造厂商：
测量原理：
相对湿度：
测量元素：
测值/（mg/L）
测量值
测量元素：
测量元素：
测量值
测量元素：
测量值
量程：
量程：
标准偏差
示值误差
量程：
平均值
量程：
稳定性
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