JJF 1568-2016 分光光度法流动分析仪校准规范 JJF1568-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家计量技术规范JJF1568-2016
分光光度法流动分析仪校准规范Calibration Specification for Flow Analyzers with Spectrophotography2016-06-27发布
2016-09-27实施
国家质量监督检验检疫总局发布JJF1568—2016
分光光度法流动分析仪
校准规范
Calibration Specification for FlowAnalyzerswith Spectrophotography归口单位：全国物理化学计量技术委员会起草单位：广东省计量科学研究院宁波市计量测试研究院
JJF1568—2016
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释本规范主要起草人：
JJF1568-2016
阳金勇
（广东省计量科学研究院）
余善成（宁波市计量测试研究院）尹强（广东省计量科学研究院）参加起草人：
贾锐（广东省计量科学研究院）（宁波市计量测试研究院）
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1范围
2概述
3计量特性
校准条件，
4.1实验室条件
4.2校准设备及标准物质
5校准项目和校准方法
5.1波长示值误差
5.2测量线性1
检出限·
5. 4测量重复性+
校雅结果表达
复校时间间隔
JIF1568—2016
附录A流动分析仪校准记录参考格式附录B校准证书（内页）参考格式附录C流动分析仪校准不确定度评定示例录
（1）
（1）
（3）
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JJF1568—2016
本规范依据JJF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》：JJF10012011《通用计量术语及定义》和JJF 1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》的规定而制定。本规范的技术指标参考JJG812—1993《干涉滤光片检楚规程》，GB/T3838—2002《地表水环境质量标准》，HJ665一2013《水质氨氮的测定连续流动-水杨酸分光光度法》，HJ6662013《水质氨氮的测定流动注射-水杨酸分光光度法》，HJ667…2013《水质总氮的测定连续流动-盐酸案乙二胺分光光度法》，HJ668一2013《水质总氟的测定流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法》，HJ670一2013（水质磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法》，HJ671一2013《水质总磷的测定流动汇射-钼酸铵分光光度法》的相关内容。本规范为首次发布。
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1范围
JI.IF1568--2016
分光光度法流动分析仪校准规范本规范适用采用比色法原理对水质中的氰化物，水电挥发酚、六价铬、硫化物、总磷、总氮、氨氮、阴离子表面活性剂等成分含量进行测量的流动分析仪的校准。2概述
流动分析仪是根据待测物质与反应试剂在流动状态下发生显色反应，显色程度与待测物质的浓度相关，并遵循朗伯-比尔定律，从而实现对待测物质进行定量分析的仪器。流动分析仪主要由自动进样器、蠕动泵、反应模快、比色计及数据采集与处理系统组成，广泛成用工水质检测。
流动分析仪根据在流动状态下的化学反应是否达到平衡可分为连续流动分析仪和流动注射分析仪两类，其L作流程分别如图1和图2所示。A
图1连续流动分析仪1作流程简图检测信号
1端动泵：2反应模块：3—比色计；4—数据采巢与处理系统；A空气；C—载流；R—反应试剂，S样品；W废液Rtc.
图2流动注射分析仪工作流程简图检测信号
1-辆动象：2进样阀；3—反应模块：4比色计：5-数据采集与处理系统；C载流；R—反应试剂：S样品；W—废被3计量特性
计量特性见表1。
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计量特性要求
波长示值最大允许误差
测量线性
测量重复性
检阳限
JJF 1568--2016
表 1 计量特性
技术指标
±$ nm
相关系数 r≥0. 997
测量成分
鼠化物
水中辉发酚
六价铭
硫化物
阴离子表面活性剂
测量范/(mg/L)
注：以上所有指标不是用于今格性判别，仅侠参考。4校准条件bzxZ.net
4.1实验室条件
4.1.1无明显机械振动，无电磁干扰，不被阳光直射。检!l限/（mg/L）
4.1.2电源电压（220士22）V，频率（50士0.5）Hz，仪器接地良好。4.1.3室内温度（10~～30)℃，相对度不大丁85%。4.2校准设备及标准物质
4.2.1紫外可见分光光度计
波长范围不小于（360~1100）nm，技术指标不低于Ⅱ级要求。4.2.2标物质
氰化物、水中挥发酚、六价饹、硫化物、总磷、总氮、氨氮、阴离子表面活性剂等国家有证溶液标准物质，其和对不确定度不大于2%，表=2。准.2.3单标线容最瓶和单标线吸量管：A级。5校准项目和校准方法
5.1波长示值误差
将流动分析仪比色计配套的滤光片取出，经清洁处理后装入紫外可见分光光度计滤光片架上，将滤光片的中心与测试孔的中心对齐，设定光束带宽为2n，选择合适的扫描速度进行全波长扫描，绘制滤光片的透射特性曲线，计算其中心波长，重复测量3次，取中心波长平均值作为滤光片波长的测得值，按式（1）计算滤光片波长示值2
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误差：
式中：
JJF 1568—2016
入——滤光片的波长标称值，nm；——滤光片波长测得值的平均值，nm。5.2测量线性
根据校准的要求，在.2.2中选取相成的标准物质，稀释为起始浓为表1对应测量成分检出限的3倍，范围约为两个数量级，均匀分布的5个浓度的系列标准溶液。将仪器的各参数调至最佳工作状态，分别对空白溶液和系列标准溶液进行3次重复测量，取测得值的算术平均值后，按线性回归法求出校准曲线的相关系数「。5.3检出限
选择5.2的起始浓度标准溶液作为测量点，对其重复测量10次，记录仪器的测得值，按式（2）和式（3）计算仪器的检出限DL。DL =3s
式中：
pi——第i次测量的测得值，mg/L;β——测得值的算术平均值，mg/L；n---—测量次数。
5. 4测量重复性
在仪器正常工作状态下，选择5.2的系列标准溶液的中间浓度作为测量点，重复测量7次，记录仪器的测得值，按式（4）求出相对标准偏差。.
式中：
相对标推偏差，%：
第主次测量的测得值，mg；
测得值的算术平均值，tmg/L.；测量次数。
6校准结果表达
校准结果应在校准证书或校准报告上反映。校准证书应至少包括以下信息：a）标题：“校准证书”或“校准报告”；b）实验室名称和地址；
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JJF1568—2016
c）进行校准的地点（如果不在实验宰内进行校准）；d）证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总资数的标识：e）送校单位的名称和地址；
f）被校对象的描述和明确标识：g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收口期；
h）校推所依据的技术规范的标识，包括名称和代号；）校准所用测量标准的測源性及有效性说明：）校准环境的描述：
k）校准结果及测量不确定度的说明；1）对校准规范的偏离的说明；
m）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识：n）校准结果仅对被校对象有效的声明；o）未经实验室书面批准，不得部分复制校准证书或校准报告的声明。7复校时间间隔
建议复校时间间隔--般不超过1年。由了复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、，使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位地可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。4
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附录A
送校单位
制造厂商
器具编号
校准环境：温度：
校准日期
校准员
校准依据
JJF 1568--2016
流动分析仪校准记录参考格式
器具名称
型号规格
核验员
校准用主要计最标准器
标准器名称
1．波长示值误差
滤光片标称值
2.测量线性
测量成分
标液浓度/（mg/L）
响应值
平均值
线性方程
3．检出限
测量成分
测得值/（mg/L）
标准偏差/(mg/L)
型号规格
相对混度：
测得值
有效期
平均值
相美系数
标液浓度/(mg/L）
检出限/（mg/L)
技术特征
示值误差
4.测量重复性
测量成分
测得值
平均值
相对标难偏差
5.检出限测量结果的扩展不确定度：6
JJF1568-2016
标液浓度/（tg/L）
标准偏差
附录B
环境条件：
校准结果：
1．波长示值误差
2.测最线性
测最成分
3．检出限
4.测量重复性
J.JF1568-2016
校准证书（内页)参考格式
温度：
测最范围
5．检出限测量结果的扩展不确定度，和对澎度：
相关系数
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