JJF 1569-2016 溴价、溴指数测定仪校准规范 JJF1569-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家计量技术规范JJF1569—2016
溴价、溴指数测定仪校准规范
Calibration Specification for Bromine Number and Bromine Index Meters2016-06-27发布
2016-09-27实施
国家质量监督检验检疫总局发布JJF1569—2016
溴价、溴指数测定仪校准规范
Calibration Specification for BromineNunber and Bromine Index Meters归口单位：全国物理化学计量技术委员会JJF1569—2016
主要起草单位：新疆维吾尔自治区计量测试研究院黑龙江省计量检定测试院Www.bzxZ.net
参加起草单位：汇苏省计量科学研究院江西省计量测试研究院
江苏江分电分析仪器有限公司
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释本规范主要起草人：
JJF1569—2016
塔依尔，斯拉甫力（新疆维吾尔自治区订量测试研究院）王锦荣
丁海铭
参加起草人：
邢金京
杨禹哲
吴荣坤
（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）（黑龙江省计量检定测试院）
（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）（江苏省计量科学研究院）
（江西省计量测试研究院）
（江苏江分中分析仪器有限公司）引言
1范鼠
2引用文件·
3术语·
3.1漠价·
3.2漠指数
5计量特性
5.1示值误差
5.2测量重复性
校谁条件
6.1环境条件
校准设备及标推物质
校准项目和校准方法
7.1示值误差
测量重复性
校崔结果表达
复校时间间隔·
附录A
附录 B
附录℃
JJF 1569—2016
溴价、溴指数测定仪校准源始记录校准证书内页格式
溴指数示值误差校准结果测量不确定度评定示例(I)
（2）
（3）
（3）
（4）)
（4）
JJF1569—2016
JF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001一2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范制定的基础性系列规范。
本规范参考了SH/T1551—1993《芳烃中溴指数的测定电量滴定法》（2004年确认）、SH/T0630一1996《石油产品浪价、浪指数测定法（电量法）》（2004年确认）和ASTMD1492一2013《用库仑滴定法测定芳烃溴指数值的实验方法》（StandardTcstMethodforBromineIndexof AromaticHydrocarbonsbyCoulometric Titration)等标准的相关内容。
本规范为首次发布。
1范围
JJF 1569—2016
溴价、溴指数测定仪校准规范
本规范适用于微库仑滴定法（电量法）溴价、溴指数测定仪的校准。2
引用文件
本规范引用下列文件：
SH/T0630一1996石油产品溴价、溴指数测定法（电量法）SH/T1551一1993芳烃巾溴指数的测定电量滴楚法·凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用子本规范。3术语
3. 1漠价bromine number
在规定条件下，与100g试样反应时所消耗的溴的克数，以g/100g表示。3.2溴指数bromine index
在规定条件下，与100g试样反应时所消耗的溴的毫克数，以mg/100g表示。4概述
溴价、溴指数测定仪主要用于测定石油产品中的不饱和烃含量。当含有不饱和烃的试样注人含溴的特殊电解液中，样品中的不饱和烃双键发生断裂，与溴键合发生加成反应：
R-CH=CH十Br?
反应消耗的溴由电解阳极电解补充：-R-C-C-H
2Br-— 2e → Br2
测量电解补充溴所消耗的电最，根据法拉弟电解定律，即可让算出试样的溴指数或溴价。试样的漠指数B（mg/100g）按公式（1）计算：B
式中：
-溴指数，mg/100g；
T——时间，S:
I—一产生电流，mA；
（1）
一样品质量，；
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F——法拉第常数，（96485.3365±0.0021）C/mol；M--漠阴离子的摩尔质量（漠的相对原子质量），79.90g/mol。试样的溴价B：（g/100g）按公式（2）计算：Ti.IM
F.W.100X100
武中：
B1——溴价，g/100g;
T、I和WI同式（1）中的T、I、W：其他各项与式（1）中相同
微库仑滴定法价，漠指数测定仪的组成如图1所示进样单元
5计量特性
5.1示值误差
电解革元
测量池搅择单元
电解电流
积分常究
电极测控单元
溴价溴指数
显宗单元
图微库仑滴定法模价、溴指数测定仪组成方框图仪器在不同的测量范围内的示值误差见表！表1仪器的示值误差
校准项目
溴指数/（mg/100g）
溴价/（g/100g）
测量重复性
仪器测量再复性≤5%。
测量范围
20~-1000
注：以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。6校准条件
6.1环境条件
6.1.1环境温度：（10～35）℃，相对湿度：≤80%。系值误差
（8%测量点+0.5）
±（9%测量点+0.5）
±（8%测量点+0.3）
±（9%测量点+0.3）
电源电压及频率：电压（220士22）V，频率（50士0.5）Hz，仪器接地良好。6.1.2
周围无强电磁场十扰，无影响校准系统正常工作的机振动。6.2校准设备及标准物质
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6.2.1微量注射器：满量程1μL、10uL、100uL。6.2.2注射器：满量程0.5mL、1mL、2mL，A级。6.2.3分析天平：分度值（d）为0.1mg，（1级。以上各器具均应检定或校准，并符合相应规程、规范要求。6.2.4标准物质
漠指数测定用国家有证标准物质和溴价测定用国家有证标准物质。校准项目和校准方法
7.1示值误差
7.1.1溴指数示值误差
按照仪器说明书的要求对仪器开机预热并配制试剂，将仪器各参数调至正常工作状点达到平衡后开始校准。
态，待仪器零
在（0.21000）
mg/100g范围内选取（10.0100500）mg/100g4
左右三个
点的漠指数测定用国家有证标准物质进行校准标准物质进样量根据仪器的要求可按质量或体积计量
按质量计量进样时，用适当的进样器抽取所需体积的标准物质用滤纸
在分析天平上称量进样器的质量W，然后进样进样针必须全部浸人
擦干进样针头具
电解液液面以
样针的质量W，
将试样全部注人后拔出，擦十进样会针外面活上的电解液
将进样量W一
W，输人仪器
启动仪器开始测量，
取测量值。
按体积计量进样时多用所需进样器抽取标准物质至所需刻度再次称量进
测量结束后读
然后进样，
进样针必须全部浸人电解液液面以下，将试样全部注人后拨出将进样量V及取样时标准物质的密度同时输人仪器内，启动仪器开始测量，测量结束后读取测量值。分别对不同浓度的溴指数标准物质重复上述步骤，每个测量点重复测量3次，每个测量点3次测量结果的算术平均值与标准物质的标准值之差即为仪器的指数示值（3）计算：
误差，按照公式
式中：
示值误差，mg/100g
—3次测量的算术平均值，mg/100g；一测量点的标准值，mg/100g。
按（3）式计算仪器三个测量点的示值误差无，取绝对值最大的作为仪器的示值误差。
7.1.2溴价示值误差
在（0.1～300）g/100g范围内，选取（10.0，50.0，100）g/100g左右三个点的溴价标准物质对仪器进行校准。校准方法，、步骤和计算方法同7.1.1。7.2测量重复性
在7.1的测量条件下，对100mg/100g左右的溴指数标准物质和50.0g/100g左石的漠价标准物质分别按7.1的方法、步骤在重复性条件下连续测量7次，重复性以漠3
JJF 1569--2016
指数或溴价单次测量结果的相对标推偏差表示，按照公式（4）计算仪器的测量重复性.：
式中：
相对标准偏差，%；
r，\-第i次测量值，mg/100 g（或g/100 g)；一n次测量的算术平均值，mg/100g（或g/100g）r
测量次数，n一7。
8校准结果表达
（4）
校推结果应在校准证书或校准报告上反映。校准证书或报肯至少包括以下信息：a）标题：“校准证书”或“校准报告”；b）实验室名称和地址
c）进行校推的地点（如果不在实验室内进行校准）；d）证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e）客户名称和地址；
f）被校对象的描述和明确标识；）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；
h）如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对抽样程序进行说明。i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称和代号；i）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k）校准环境的描述；
1）校准结果及测量不确定度的说明；m）对校准规范的偏离的说明；
五）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；o）校推结果仪对被校仪器本次测量有效的声明：P）未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。9 复校时间间隔
漠价、溴指数测定仪的复校时间间隔建议为1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情说、使用者、仪器本身质量等诸因索所决定的，因此送校单位前根据实际使用情况自主决定复校时间间。
附录A
送检单位：
制造厂：
环境温度：
校准依据：
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溴价、溴指数测定仪校准原始记录溴价、澳指数测定仪校准原始记录证书编号
校准用主要计量标准器
标准器名称：
型号规格：
证书编号：
一、示值误差：
标准物质
溴指数
ng/100g
g/100g
二、测量重复性
标准值
标准值
溴指数/（mg/100g）
漠价/（g/100g）
仪器型号
相对湿度
校摊员：
记录编号
仪器编号：
校准期：
核验员
最大允许误差/推确度等级/不确定度：编号
有效期限
备注：示值误差校准结果的扩展不确定度：测量值
测量值
测量范围：
平均值
平均值
示值误差
重复性
附录B
、校推结果
JJF1569--2016
校准证书内页格式
校准证书内页格式（推荐)
校准项日
示值误差
测量重复性
漠指数：
溴价：
溴指数：
漠价：
、示值误差校准结果的扩展不确烂度：6
校准结果
附录C
C.1　概述　
JJF1569—2016
溴指数示值误差校准结果测量不确定度评定示例C.1.1环境条件：温度（10～35）℃，椎对湿度≤80%。C.1.2测量标准：溴指数测定用国家有证标准物质。C.1. 3测量方法
仪器开机预热稳定后，将仪器各参数调至正常工作状态。在（0.2~~1000）ng/100g范围内，用100m/100g左右的漠指数国家有证标准物质进行校准，标准物质的进样量根据仪器的要求按质量计量进样。先用所需进样器抽取标准物质至所需刻度，在电子天平上称量进样器的质量W，然后进样，进样针必须全部没人电解液液面以下，将试样全部注入后拨山，擦干进样针外面沾上的电解液，再次称量进样针的质量W，将进样量（WW）输入仪器，启动仪器开始校推，测量结束后读取测量值。重复上述步骤测量3次，各测量点3次测量结果的平均值与标准值之差即为仪器的溴指数示值误差。C.1.4评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，般可直接使用木不确定度的评定结果。
C.2测量模型
C.2.1建立测量模型
按照式（C.1）计算示值误差。
式中：
Ar示值误差，mg/100g；
测量点3次量结果的平均值，m/100若a
测量点的标准值，mg/100g。
C.2.2灵敏系数
C.2.3＇不确定度传播公式
因各输入量彼此独立不相关，则?(A) =[cu()]2 +[c2u(x,)]2
C.3全部输入量的标准不确定度分析与评定C.3.1标准不确定度分量来源及其摘述各标准不确定度分量来源及其描述见表C.1。(C. 1)
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