JJF 1601-2016
基本信息
标准号:
JJF 1601-2016
中文名称:漫反射测量光谱仪校准规范
标准类别:国家计量标准(JJ)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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漫反射
测量
光谱仪
校准
规范
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标准简介
JJF 1601-2016 漫反射测量光谱仪校准规范
JJF1601-2016
标准压缩包解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国国家计量技术规范JJF1601-2016
漫反射测量光谱仪校准规范
Calibration Specification for Spectrophotometers for DiffuseReflectance Measurement
2016-11-30发布
2017-02-28实施
国家质量监督检验检疫总局发布JJF1601—2016
漫反射测量光谱仪校准规范
Calibration Specification forSpeetrophotometers for DiffuseReflectance Measurement
归口,单位:金国光学计量技术委员会主要起草单位:中国计量科学研究院广东省计量科学研究院
上海市计量测试技术研究院
JJF1601-—2016
参加起草单位:中国建筑科学研究院建筑物理研究所本规范委托全国光学计量技术委员会负责解释本规范主要起草人:
J.IF1601—2016
张巧香(中国计量科学研究院)权小菁(广东省计量科学研究院)叶军安(上海市计量测试技术研究院)参加起草人:
张建平(中国建筑科学研究院建筑物理研究所)郑春弟(中国计量科学研究院)刘子龙(中国计量科学研究院)KAOMiKAca
1范围·
2引用文件
3术语和计量单位·
概述·
5计量特性·
5.1光谱仪的外观-
光谱仪的计量特性·
6校准条件
6.1校准环境条件.
校准用设备或测量标准·
校项目和校准方法
中大中
JF 1601—2016
7.1波长示值误差与波长重复性
噪声和漂移
7.3光谱带宽
7.4反射比/反射因数示值误差与其测量重复性8校推结果表述
9复校间隔时间·
附录A光谱仪校准原始记录推荐格式附录B校准证书内页格式推荐格式漫反射比示值误差校准不确定度评定示例附录 C
附录 D-1波长标准器的参考波长附录 D-2
波长标准器的参考波长
(3)
(3)
(4)
(4)
-TYKAONiKAca
JJF 1601--2016
JJF1032—2005《光学辐射计量名调术语及定义》、JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定作的基础性系列规范
本规范为首次发布。
-TTKAONiKAca
1范围
JJF1601-2016
漫反射测量光谱仪校准规范
本规范适用于波长范用为250nm2500nm的用于漫反射测量的光谱仪(以下简称光谱仪)的校准。
2引用文件
JJG1034—2008光谱光度计标准滤光器检定规程JJF1059.1—2012测量不确定度评定与表示GB/T3978标雅照明体和几何条件凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用了本规范。3术语和计昼单位
3.1光谱反射比spectral rcflectance光谱反射比是指在人射辐射的光谱组成、偏振状态和几何分布指定条件下,反射的光谱通量与入射光谱通量之比。它的符号为0,单位为1。3.2光谱反射因数spectralreflectancefactor在人射辐射的光谱组成、偏搬状态和几何分布指定条件下,待测反射体在指定的圆锥所限定的方向反射的光谱通量与相同照射(或照明)条件下理想漫反射体在同一方向反射的光谱通量之比。它的符号为R,单莅为1。注:被一个小立体的射束照射(或熙明)的镜面反射体,如果给定的圆锥包含了源的镜反射像,则反射因数可能远远大于1。如果阅锥的立体角接近2元sr,则反射因数接近相同照明条件下的反射比;如果圆锥立体角接近于零,则反射因数接近于相同照明条件下的辐亮度(或光亮度)因数。3.3噪声noise
指仪器中标信号之外所有其他一切信号的总称,对于光谱仪而言,一般有两种噪声:满档噪声和本底噪声。
3.4漂移drift
指仪器的基线随时间的变化量。4概述
用于漫反射测量的光谱仪是根据物质的分子对紫外区、可见区、近红外区辐射(光)的选择性吸收,并通过对有定值的反射比标准板的比较测量实现光谱漫反射的相对测量,从而实现材料特性测量的光学仪器。光谱仪主要由光源、单色仪、反射附件、样品室、探测器、信号处理系统和显示存1
KAOMiKAca
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储系统(计算机)组成,光路示意图如图I。样品
单色仪
单色仪
0/反射比测量装置示意图
α/0反射比测量装置示意图
单色仗
0/45区射因数测盘装置示意图
单色校
45/0反射因数测过装置示意图
图1光谱仪光路示意图
根据测量的几何条件的不同,用下漫反射测最的光谱仪义分为:配有积分球漫反射附件的,测量0/d或d/0几何条件下光谱漫反射比的光谱仪;和配有0/45或45/0反射附件的,测最反射因数类型的光谱仪。此类光谱仪通常采用相对测鼠的方式,即在相问的测量条件下,测量样品得到的光谱光度信号与已知光谱反射比/光谱反射因数的标准器的光谱光度信号相比较,从而得到绝对的光谱反射比/光谱反射因数。此类光仪的工作波段分为紫外辐射区(简称紫外区)、可见输射区(简称可见区)、近红外辐射区(简称近红外区),所以按照上述工作波段分为三个区域:紫外区(250nm~380nm)、可见区(380nm~~780nm)和近红外区(780nm~2500nm)。5计量特性
5.1光谱仪的外观
光谱仪应有下列标志:光谱仪名称、型号、制造厂名、出厂编号、出厂日期等。光谱仪及附件的所有紧固件均应紧固良好;连接件应连接良好,光谱仪应能平稳地放置于工作台上。光谱仪的所有旋钮及功能键应能正常工作,其主机的光、机、电各部分应能正常工作,不应有任何影响光谱仪计量性能及功能的缺陷,山计算机控制或带微机的光TYKAONKAca
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谱仪,当由键盘输入指令时,各相应的功能应能正常工作,光谱仪的所有刻线、刻字应清晰、均匀,不得有妨碍读数和测量的缺陷。5.2光谱仪的计量特性
光谱仪的计量特性包括:波长示值误差,波长重复性,噪声与漂移,光谱带宽,反射比/反射因数的示值误差以及反射比/反射因数的重复性。各项指标见表1。表1光谱仪的生要技术指标
技术指标
波长示值误差
波长重复性
噪声与漂移Www.bzxZ.net
光谱带宽
反射比/反射因数
示值误差
反射比/反射
因数重复性
250--380 nm
380--780 nm
2000~~2500nm
780~-2 000 ntm
包含本底噪声、满挡噪声、漂移±8.0 nm
光谱仪的实际光谱带宽与标称光谱带宽之相对偏差应不超过±20%
注:以上指标不用于合格性判别,仅供参考。6校准条件
6.1校准环境条件
6.1.1环境温度:(23士5)℃。
6.1.2相对湿度:≤80%,或鞍光谱仪说明书规定。6.1.3电源:电压AC(220±22)V,频率(50土1)Hz;±0.050
6.1.4光谱仪周围应无强交流电干扰、无强磁场、电场的十扰,无强气流及腐蚀性酸、碱等气体;
6.1.5光谱仪附近应无强烈搬动源;6.1.6光谱仪及电源应有良好接地。6.2校准用设备或测量标准
校准用设备或测量标准的标准值应经计量技术机构检定或校准,具有有效的校准证书。
6.2.1波长标准器
用于校准光谱仪的波长标准器,选择其给出的波长标准值的标准不确定度至少应该不低于表2的要求。
TYKAONiKAca
波长范围
250~380
380~780
780~-2 000
2 000~2 500
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表2波长标准值的标准不确定度
波长标准值的标推不确定度
6. 2. 1. 1
汞灯、氛灯、氛灯。
6.2.1.2可用于漫反射测量光谱仪校准的氧化铁、错钕、错饵等波长标准片以及紫外可见近红外波长标准片,上述所有波长标谁片应附有光谱仪使用带宽下有效的波长标推值。
6.2.1.3而用丁漫反射测量氧化标准板、氧化铁标准板和氧化饵标准板,该标板应附有光谱仪使用带宽下有效的波长标推值。6.2.2反射比标板
系列反射比标推板,其反射比标称值分别为0.4、0.6和0.95。系列反射因数标推板,其反射因数标称值为:0.8利0.9。用于校准光谱仪的反射标准板,选择其给出的反射比/反射因数标准值的标准不确定度至少应该不低丁表3的要求,系列反射比标雅板应同时满足光谱中性条件,见表4的要求。
表 3反射比/反射因数标准值的扩展不确定度(k=2)波长范围/nm
250~380
380~780
780~2 000
2 000-~2500
波长范/nm
极差相对值
反射比/反射因数标准值的扩展不确定度(k=2)0.020
表 4 反射比标准板中性条件要求250~380
380~780
注:极差相对值一[(最大值一最小值)/平均值」×100%校准项目和校准方法
780~2 000
仪器校准前,应检查仪器的外观,不应有影响仪器校准操作的缺陷。仪器检查止常后,按照仪器操作使用说明书规定开机预热,7.1波长示值误差与波长重复性
2 000--2 500
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波长标准器的选择可以参照表5进行表5波长标准器的选择
250 nm~380 nm
(1)、(5)、(6)
380 nm~~780 nm
(1),(3),(4) .(5),(6),(7),(8),(9),(10),(11)780 nm~2 500 nm
(2).(3).(10),(11)
注:表5中(1)低压汞灯;(2)高压汞灯,(3)氛灯;(1)亢灯;(5)氧化铁滤光片,(6)氧化钛标准板;(7)氧化钾滤光片;(8)氧化饵标准板:(9)错钦滤光片;(10)可见红外标准溅光片;(11)化镝标准板。
7.1.1波长示值误差
根据光谱仪的测试T作范围正确选择测量波长,光谱仪在紫外、可见(250Ⅱm~780nm)光谱辐射区至少应选择5个波长点,在近红外光谱辐射区(780nm~2500nm)至少应选择3个波长点。开机预热至少半小时(或按照设备要求预热)后,采用波长扫描方式校准波长示值误差和波长重复性。
a)在测量窗口放置光谱仪自带的校准板,根据光谱仪所需的校准波长值确定光谱仪的波长扫描范围,同时选定合适的光谱带宽(建议选择已有的标准器所附的光谱带宽),以小于波长重复性指标的采样间隔(如果不能进行此项选择,应尽量慢速扫描),慢速扫描,校准100%基线。
b)在测量窗口放置遮光板(有的光谱仪自带),进行0%基线的校推。c)在测量窗口放置选定的标准器,测出该标准器的光谱反射曲线,选择该标准器所提供的峰值波长或者可以参照JJG1034的选峰原则选择峰值波长,并记录,连续测量3次。
波长示值误差按照公式(1)计算:M =A A。
武中:
>——波长标准器 3次测量的平均值,nm;入。波长标准器上级检定校准对应的波长值,nn。7.1.2波长重复性
按照7.1.1,波长重复性按照公式(2)计算:,max|:—1
式中:
…--波长标准器各次波长的测量值,nm入一一波长标准器 3次测量的平均值,nm7.2噪声和漂移
选择光谱仪进入扫描模式,固定光谱仪光谱带宽(定为2nm),校准100%基线后,不改变仪器状态,对光谱仪的300nm~1800nm波段范围(或光谱仪的实际波段范闹)进行扫描,记求仪器波长对反射比/反射因数的光谱函数此线,波段范样间隔10nm,计算光谱函数曲线中的最大值与最小值之差,即为光谱仪的满挡噪声。5
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不改变仪器状态,放暨遮光板,同上步骤,即为光谱仪的本底噪声。选取500r作为漂移的测量被长。选择光谱仪进入时间扫描模式,选择500nm作为漂移的固定测量波长点,连续扫描10 min,记录测鼠时间对反射比/反射因数的光谱函数曲线,时间取样间隔1 min计算光谱函数曲线中的最大值,即为光谱仪反射比/反射因数的漂移。7.3光谱带宽
选择光谱仪自带汞灯的546.1nm(或选择光谱仪自带筑灯的656.1nm)谱线作为测试光谱仪光谱带宽的固定波长点,选择要求测量的光谱带宽,按照7.1方法测量,同时记录汞灯(或氛灯)的特征谱图,其测量得到的半峰高宽即为光谱仪光谱带宽实际的测量结果。
7.4反射比/反射因数示值误差与批测量重复性选择需要测最的波长范围,利用系列反射比/反射因数标准板进行测最。首先校准光谱仪的100%和0%基线,然后在样品室轮流放置不同的系列标准板进行测试,具体测试可选用下述a)、b),c)征意一项:a)读取系列标准板的波长与反射比/反射因数的函数光谱曲线图:b)参考所列波长点进行楚波长点测量。在紫外辑射区、可见辐射区取300nm、350nm、450nm、550mm和650nm测量点;在近红外辐射区取1000nm、1400nm1 900 nm测量点:
c)按照实际使用情况选择波长点进行测最,紫外可见区不少于5个波长点,近红外区不少于3个波长点。
同时记录在原始记录表中,进行下一步反射比/反射因数的计算,每一块系列标谁板均需测量3次,在对应的波长处取3次测量值的算术平均值为最终的结果。7.4.1反射比/反射因数示值误差反射比/反射因数示值误差按照式(3)、(4)进行计算:Ap = po
AR -R-R。
式中:
—系列反射比标准板3次测量的平均值,单位为1;Pe系列反射比标准板上级检定校准对应的反射比,单位为1;R—系列反射因数标准板3次测量的平均值,单位为 l;R。一一系列反射因数标准板上级检定校准对应的反射因数,单位为1。7.4.2反射比/反射因数重复性
反射比/反射因数重复性按照式(5)、(6)进行计算:a-max l pr p
ar max|R.-R1
式中:
p:——各波长点对应的反射比测量值,单位为1:6
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一系列反射比标准板3次测量的平均值,单位为1;R,一各波长点对应的反射因数测基值,单位为1;R
系列反射因数标准板3次测量的平均值,单位为1。8校准结果表述
经校准的光谱仪发给校准证书。校准证书的内页摊荐格式见附录B。校准证书应至少包括以下信息:
a)标题,如“校准证书”或“校报告”;b)实验室名称和地址:
c)进行校准的地点;
d)证书或报告的唯一性标识(如编号),每负及总数的标识;e)送校单位的名称和地址:
巧被校对象的描述和明确标识:g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关,应说明被校对象的接收日期:
h)如果与校准结果的有效性和应用有关时,应对抽样程序进行说明:i)对校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;k)校准环境的描述;
1)校准结果及其测量不确定度的说明;m)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识,以及签发日期;n)校准结果仅对被校对象有效的声明:o)未经实验书面批准,不得部分复制证书报告的声明。9复校间隔时间
建议光谱仪的校谁周期为1年。根据实际使用情况,可以按照用户的需要确楚光谱仪的校准时间间隔。
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