JJF 1609-2017 余氯测定仪校准规范 JJF1609-2017 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家计量技术规范JJF1609—2017
余氯测定仪校准规范
Calibration Specification for Residual Chlorine Meters2017-02-28发布
2017-05-28实施
国家质量监督检验检疫总局发布JJF1609—2017
余氯测定仪校准规范
Calibration Specification
for Residual Chlorine Meters归口单位：全国环境化学计量技术委员会主要起草单位：上海市计量测试技术研究院中国广州分析测试中心
参加起草单位：浙江省计量科学研究院JJF1609—2017
哈希水质分析仪器（上海）有限公司本规范委托全国环境化学计量技术委员会负责解释iiKAoNniKAca
本规范主要起草人：
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陈静文（上海市计量测试技术研究院）罗军（中国广州分析测试中心）李智玮（上海市计量测试技术研究院）参加起草人：
静（上海市计量测试技术研究院）林
桢（浙江省计量科学研究院）
炫（浙江省计量科学研究院）
波「哈希水质分析仪器
（上海）有限公司
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2术语和计量单位
2.1游离余氯
化合性余氯·
2.3余氯（总余氯）
概述·
计量特性·
校准条件
5.1环境条件·
5.2标准物质及其他设备
6校准项目和校准方法
6.1示值误差·
重复性·
7校准结果的表达
8复校时间间隔，
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附录A示值误差的不确定度评定示例附录B余氯测定仪记录格式（供参考）附录C
校准证书（内页）格式（供参考）录
（1）
（2）
（3）
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本规范依据JJF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》、JJF1001-一2011《通用计量术语及定义》的规定编写，参考了ASTMD1253一2014《水中残余氯的标准试验方法》（StandardTestMethodforResidualChlorineinWater）、GB/T14424一2008《工业循环冷却水中余氯的测定》、HJ586一2010《水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4-苯二胺分光光度法》的部分内容。
本规范为首次发布。
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1范围
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余氯测定仪校准规范
本校准规范适用于比色法原理余氯测定仪的校准，包括测定水中游离余氯或（和）总余氯的测定仪。
2术语和计量单位
2.1游离余氯freeresidualchlorine指以次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯。2.2化合性余氯combinedresidualchlorine指以氯胺和有机氯胺形式存在的氯。2.3余氯（总余氯）totalresidualchlorine指以“游离余氯”或“化合性余氯”，或两者共存形式存在的氯。余氯单位：mg/L。
3概述
余氯是指水经消毒后残留在水中的氯，是评价水体质量的重要指标，它主要用于自来水生产、医疗废水处理等领域的水质监测。余氯测定仪是采用比色法的工作原理，根据水中余氯与显色剂反应后生成的有色物质在特定波长处的吸收程度进行定量分析，其测量原理基于朗伯-比尔光吸收定律：I
A=lg 。
式中：
A——吸光度；
I。—人射光强度；
I—透射光强度；
一透射比；
k——吸光系数；
c-样品中余氯的含量；
L光通过样品的光程。
-lgT=kcL
仪器主要由光源、样品室、检测器和数据处理单元等组成，如图1所示。光源
4计量特性
样品室
检测器
数据处理单元
图1余氯测定仪结构示意图
4.1示值误差：不超过土10%。
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4.2重复性：不大于2%。
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以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。5校准条件
5.1环境条件
5.1.1环境温度：（15～35）C，相对湿度：15%～85%。5.1.2交流电源：（220士22）V，频率（50士0.5）Hz。5.2标准物质及其他设备
5.2.1模拟游离余氯标准物质，相对扩展不确定度不大于3%（k=2）。总余氯标准物质，相对扩展不确定度不大于2%（2）。5.2.2单标线容量瓶和分度吸量管：A级。6校准项目和校准方法
6.1示值误差
在仪器（02.0）mg/L测量范围内均匀选取4个测量点（例如：0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L），将余氯标准物质用实验用水（实验用水为不含氯和还原性物质的去离子水或二次蒸馏水）配制成相应浓度，按照仪器说明书的要求，加人配套试剂，待反应完成后放人仪器中进行测量，每个测量点分别显色，独立测定3次，得到测量值C，求其平均值Ci，按公式（1）分别计算上述4种浓度下仪器的相对示值误差ACi。
C.-C.×100%
式中：
AC—一相对示值误差，%；
C.一余氯标准物质测量平均值，mg/L；C.一配制的标准物质标称值，mg/L。(1)
在仪器大于（0～2.0）mg/L测量范围，选定其中间测量点，并配制相应浓度的标准溶液按上述方法进行校准。
6.2重复性
选用浓度为1.0mg/L的余氯标准溶液，按照仪器说明书的要求，加人配套试剂，待反应完成后重复测量7次，记录每次测量值，按公式（2）计算，得到仪器测量重复性。
式中：
C.第i次测量值，mg/L；
(C, C)2
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C——平均测量值，mg/L；
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5.——重复测量的相对标准偏差，%；n——测量次数。
7校准结果的表达
校准证书应至少包括以下信息：a）标题，如“校准证书”；
b）实验室名称和地址；
c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d）证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识：e）客户的名称和地址；
f）被校对象的描述和明确标识；g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；
h）如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；i）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k）校准环境的描述；
1）校准结果及其测量不确定度的说明；m）对校准规范的偏离；
n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；o）校准结果仅对被校对象有效的声明；P）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。8复校时间间隔
仪器的复校时间间隔建议为1年。如果对仪器的检测数据有怀疑或仪器更换主要部件及修理后，应对仪器重新校准。3
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附录A
A.1测量模型
式中：
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示值误差的不确定度评定示例
C.-Cc×100%
AC：一示值相对误差，%；
C——余氯标准物质测量平均值，mg/L；C.配制的标准溶液标称值，mg/L。根据求导公式得出灵敏系数c1和c2，两个输人量各自独立不相关。Ci
A.2采用总余氯标准物质进行校准的示例c
以总余氯标准物质进行校准为例：总余氯标准物质（低值）的标准值是50.2mg/L，相对扩展不确定度为U=2.0%（k=2），用标准物质稀释后在仪器上进行测量，结果如表A.1（单位为mg/L）表A.1总余氯标准溶液的测量结果标准值
测量值
标准溶液标称值C的不确定度u（C）A.2.1
A.2.1.1由标准物质引人的相对标准不确定度url(RM）0.49
平均值
从标准物质证书中可查到，总余氯标准物质（低值）的相对扩展不确定度为U一2.0%（h=2），则
U_2.0=1.0%
ureli(RM)
A.2.1.2由稀释引起的相对标准不确定度urel（D）50mL容量瓶的相对标准不确定度urel（D1）：50mL容量瓶的最大允许误差为士0.05mL，按三角分布k=/6，则urel（D1）=4
×100%=0. 041%。
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分度吸量管的相对标准不确定度urel（D2）：1mL分度吸量管的最大允许误差为士0.008mL，按三角分布k=/6，量取1mL时的相对标准不确定度 ua(D2)=~ 008 ×100%= 0. 33%。 量取 0.5 mL 时的相对标准6
不确定度urel(D2）=
X100%=0.65%。
2mL分度吸量管的最大允许误差为士0.012mL，按三角分布k=/6，量取1.5ml0. 012×100%= 0. 33%。量取 2 mL时的相对标准时的相对标准不确定度url（D2）：6×1.5
0. 012×100%= 0. 24%。
不确定度urel（D2）=
用分度吸量管量取总余氯标准物质时的相对标准不确定度urel（D2）如表A.2。表A.2量取总余氯标准物质的相对标准不确定度标准值/（mg/L）
分度吸量管的相对标准不确定度turl（D2）/%0.5
因此，由稀释误差引人的相对标准不确定度ue（D）：1.0
urel(D)=ure(D1)2+urel(D2)（%）1.5
标准物质引人的相对标准不确定度和稀释误差引起的相对标准不确定度彼此不相关，灵敏系数为1，因此标准溶液标称值C，的相对标准不确定度urel（C.）：u(C)=u(RM+u(D)（%）
标准溶液标称值的标准不确定度 u(C.)：u(C,)=\m(C)×XC.（mg/L）
总余氯标准物质稀释的相对标准不确定度见表A3。表A.3总余氯标准物质稀释的相对标准不确定度标准值/（mg/L）
由稀释引起的相对标准不确定度rl（D)/%标准溶液标称值C.的相对标准不确定度urel（C.)/%标准溶液的标准不确定度u（C.)/（mg/L）0.5
A.2.2由测量随机因素引人的标准不确定度u（C.）(r —)2
，其中n=8，u（C）=
其中m=3。
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总余氧标准溶液测量的标准不确定度见表A。4。表A.4总余氯标准溶液测量的标准不确定度标准值/（mg/L）
标准偏差s/（mg/L）
测量重复性引人的标准不确定度u(C,)/(mg/L）0.0027
A.2.3合成标准不确定度和扩展不确定度u=ciu（C.）2+cu（C）2x100%（%）U=uxk，k=2
总余氯标准物质进行校准的相对示值误差扩展不确定度见表A.5。表A.5总余氯标准物质进行校准的相对示值误差扩展不确定度标准值C.
灵敏系数c1
灵敏系数c2
相对示值误差的合成
标准不确定度u/%
A.3采用游离余氯标准物质进行校准的示例相对示值误差扩展不确
定度U/%（k=2）
以游离余氯标准物质进行校准为例：游离余氯标准物质（高值）的标准值是46.5mg/L，相对扩展不确定度为U=3.0%（k=2），用标准物质稀释后在仪器上进行测量，结果如表A.6（单位为mg/L）。表A.6游离余氯标准溶液的测量结果标准值
测量值
标准溶液标称值C。的不确定度u（C.）0.48
由标准物质引人的相对标准不确定度urel（RM）A.3.1.1
平均值
从标准物质证书中可查到，游离余氯标准物质（高值）的相对扩展不确定度为U一3.0%（k2），则
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