JJG (粤) 029-2016
基本信息
标准号： JJG (粤) 029-2016
中文名称：干体式消解实验仪
标准类别：国家计量标准(JJ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 消解
标准分类号
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标准简介
JJG (粤) 029-2016 干体式消解实验仪
JJG (粤) 029-2016
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标准内容
广东省地方计量检定规程
JJG（粤）029—2016
干体式消解实验仪
DryBlockDigester
2016-07-11发布
2016-09-01实施
广东省质量技术监督局发布
JJG（粤）029—2016
干体式消解实验仪检定规程
VerificationRegulationof
DryBlockDigester
归口单位：广东省质量技术监督局JJG（粤）029—2016
主要起草单位：深圳市计量质量检测研究院参加起草单位：深圳市昌鸿科技有限公司本规程委托深圳市计量质量检测研究院负责解释本规程主要起草人：
JJG（粤）029—2016
陈成新（深圳市计量质量检测研究院）许莹 (深圳市计量质量检测研究院)李少鹏
（深圳市计量质量检测研究院）喻晓虎
（深圳市计量质量检测研究院）胡继承（深圳市计量质量检测研究院）参加起草人：
赵国富（深圳市昌鸿科技有限公司）引言
引用文件
术语和计量单位
3.1术语.
3.2计量单位·
计量性能要求
温度允许偏差
温度波动度
温度均匀度·
定时允许误差…
通用技术要求…
绝缘性能·
计量器具控制·
检定条件
检定项目…
检定方法.
检定结果的处理
7.5检定周期
附录A
检定记录格式
附录B
检定证书检定结果页格式
附录C
JJG（粤）029—2016
检定结果通知书检定结果页格式(I)
（2）
（2）
（2）
（3）
（8）
JJG（粤）029—2016
JF1002一2010《国家计量检定规程编写规则》、JJF1001一2011《通用计量术语及定义》、JJF1007一2007《温度计量名词术语及定义》共同构成本规程制定的基础性系列规范。
本规程的制定主要参考了JJF1101一2003《环境试验设备温度、湿度校准规范》、JJG975一2002《化学需氧量（COD）测定仪》、GB/T2424.5一2006《电工电子产品环境试验温度试验箱性能确认》、GB/T5170.1一2008《电工电子产品环境试验设备检验方法总则》、GB/T5170.2一2008《电工电子产品环境试验设备检验方法温度试验设备》和SL144.11一2008《控温消煮炉校验方法》，采用了上述规程、规范、标准的基本原则，对具体技术指标和检定方法进行了重新编写和补充。本规程为首次制定。
1范围
JJG（粤）029—2016
干体式消解实验仪检定规程
本规程适用于带孔恒温块加热式的干体式消解实验仪（以下简称消解仪）的首次检定、后续检定和使用中检查，不适用于微波式消解仪、平板式消解仪等。2引用文件
本规程引用下列文件：
JJF1001通用计量术语及定义
JJF1007温度计量名词术语及定义凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规程；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规程。3术语和计量单位
3.1术语
下列术语和JJF1001、JJF1007中界定的其他术语适用于本规程。3.1.1消解digestion
指湿法消解，即使用酸液或碱液在加热条件下，破坏样品中的有机物或/和还原性物质的过程。
3.1.2稳定状态steadystate
消解仪在显示温度达到设定的加热温度后，再正常控温运行15min之后的状态。3.1.3温度偏差temperaturedeviation在稳定状态下，消解仪的显示温度平均值与选定测试孔的实测温度平均值之间的差值。
3.1.4温度波动度
temperaturefluctuation
在稳定状态下，消解仪的选定测试孔在规定时间间隔内，实测温度最大变动量的一半。
3.1.5温度均匀度
temperatureuniformity
在稳定状态下，消解仪各测试孔的实测温度平均值之间的最大差值。3.1.6定时误差timeerror
消解仪的定时时间值与实测时间值之间的差值。3.2计量单位
温度的基本计量单位：摄氏度，℃。4概述
消解仪是一种应用于产品检验、环境监测、医疗卫生、化工治炼、科学研究等领域1
JJG（粤）029—2016
的化学实验设备，常用于样品消解、成分分析及蒸发干燥等实验。消解仪由加热器件恒温块（金属或石墨）、感温元器件（温度计或传感器）、控温仪表等组成。消解仪的恒温块中加工有多个规则排列的圆形消解孔，用于放置玻璃试管进行消解实验。消解仪通过加热器件和恒温块对试管中的样品进行加热，由感温元器件和控温仪表控制温度恒定在设定点上，使用定时器对实验时间进行定时。消解仪的名称因不同的行业和习惯也被称为：消解装置、电热消解仪、干浴消解器、消解加热器、消解反应器、消煮仪等。5计量性能要求
5.1温度允许偏差
室温～200℃：±2℃；
温度大于200℃：温度设定值的士2%。5.2温度波动度
室温～200℃：±1℃；
温度大于200℃：温度设定值的士1%。5.3温度均匀度
室温200℃：≤3℃；
温度大于200℃：≤温度设定值的3%。5.4定时允许误差
定时时间10min，士2s。
6通用技术要求
6.1外观
6.1.1消解仪铭牌上应标有仪器名称、型号规格、制造厂名（或商标）、出厂编号、出厂日期、功率、电源要求等。
6.1.2消解仪外观应完好，结构应完整，附件、备件应齐全，紧固件不应有松动现象，焊接件不应有开裂现象，应有产品使用说明书和出厂检验合格证书6.1.3消解仪电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。
6.2绝缘性能
消解仪的绝缘电阻应不小于20Mα。7计量器具控制
计量器具控制包括：首次检定、后续检定和使用中检查。7.1检定条件
7.1.1检定用标准仪器
7.1.1.1温度标准仪器
通常由热电偶和温度显示仪表组成，也可选用符合要求的其他温度标准仪器。整套2
JJG（粤）029—2016
温度标准仪器的测量结果扩展不确定度（U，k=2）不大于被检消解仪最大允许误差绝对值的1/3，相邻两周期的稳定性应小于其修正值的扩展不确定度（U，=2）或最大允许误差的绝对值。
a）通常采用直径为0.5mm左右的热电偶线，其感温结点的尺寸应不大于2mm；b）热电偶的温度响应时间常数应不大于15s；c）温度显示仪表可采用多通道数据采集器，能实现温度数据的自动记录，电信号测量值允许误差应优于士（0.024%rdg十0.006mV），接人热电偶后的分辨力为0.1℃或更优。
7.1.1.2电子秒表：最大允许误差不超过士0.5s/d。7.1.1.3绝缘电阻表：500V，10级。7.1.2环境条件
a）环境温度：5℃～35℃。
b）相对湿度：不大于85%。
c）周围不应有影响消解仪和标准仪器正常工作的电磁场干扰和振动，无易燃、易爆及腐蚀性气体存在，通风良好。7.2检定项目
检定项目见表1。
表1消解仪检定项目
检定项目
绝缘性能
温度偏差
温度波动度
温度均匀度
定时误差
首次检定
注：1表中“十”为需检定项目，“”为不需检定项目。后续检定
使用中检查
2经安装及维修后对仪器计量性能有重大影响，其后续检定须按首次检定项目进行。7.3检定方法
7.3.1外观的检定
用目力观察，应符合6.1.1～6.1.3的要求。7.3.2绝缘性能的检定
在消解仪不接入工作电源的状态下，打开消解仪电源开关，用绝缘电阻表分别连接仪器电源进线端的火线与机壳、零线与机壳，分别测量出绝缘电阻值，取最小的电阻值作为消解仪的绝缘电阻。
7.3.3热电偶的放置要求
JJG（粤）029—2016
选定用于温度测量的消解孔为测试孔，在每个测试孔中分别插人一支热电偶，其感温结点应接触消解孔底部。在放好热电偶后的测试孔内同时放入适当大小的玻璃试管或其他耐热填充物，以固定热电偶，防止孔内空气对流。7.3.4测试孔的选择原则
测试孔的选择主要取决于恒温块中消解孔的排列情况。测试孔的分布应尽量均匀，位置应具有代表性，也可根据需要适当增加测试孔的数量。一般选择位于恒温块中心位置的消解孔和两端（或四角）的消解孔作为测试孔。通常指定某一位置的测试孔作为特征孔，用于温度波动度的检定。特征孔一般选择位于恒温块中心或接近中心位置的消解孔，若无中心消解孔，也可选择某一特定位置的消解孔。
图1～图5中以圆圈代表消解孔，描述几种常见排列方式的消解孔，进行测试孔选择的方法。选定的测试孔用O，A，B，字母表示（其中O为特征孔），一同用于温度偏差和温度均匀度的检定
a）单行排列的消解孔，如图1所示。图1单行排列
b）多行排列的消解孔，如图2所示。图2多行排列
JJG（粤）029—2016
c）矩形排列的消解孔，如图3所示。B
图3矩形排列
d）环形排列的消解孔，如图4所示。图4环形排列
JJG（粤）029—2016
e）多环排列的消解孔，如图5所示。图5多环排列bzxz.net
7.3.5温度偏差的检定
按7.3.4的规定选择测试孔，测试孔数量为3～5个或更多，插人热电偶，待消解仪达到稳定状态后，每间隔2min记录温度标准仪器的显示温度值，共记录15次。分别求出消解仪的显示温度平均值和每个测试孔的实测温度平均值，按式（1）、式（2）和式（3）计算每个测试孔的温度偏差△Td。所有测试孔的温度偏差须在技术指标以内。
ATao =Ta-To
ATA=Td-TA
△TB=Ta-TB
式中：
测试孔O的温度偏差，℃；
测试孔A的温度偏差，℃；
测试孔B的温度偏差，℃；
消解仪的显示温度平均值，℃；测试孔O的实测温度平均值，℃；测试孔A的实测温度平均值，℃；测试孔B的实测温度平均值，℃。7.3.6温度波动度的检定
（2）
（3）
按7.3.4的规定选择测试孔O为特征孔，插入热电偶，待消解仪达到稳定状态后，每间隔2min记录温度标准仪器的显示温度值，共记录15次。在15组记录的温度值中，分别找出特征孔的实测温度的最高值与实测温度的最低值，按式（4）计算温度波6
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干体式消解实验仪
DryBlockDigester
2016-07-11发布
2016-09-01实施
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干体式消解实验仪检定规程
VerificationRegulationof
DryBlockDigester
归口单位：广东省质量技术监督局JJG（粤）029—2016
主要起草单位：深圳市计量质量检测研究院参加起草单位：深圳市昌鸿科技有限公司本规程委托深圳市计量质量检测研究院负责解释本规程主要起草人：
JJG（粤）029—2016
陈成新（深圳市计量质量检测研究院）许莹 (深圳市计量质量检测研究院)李少鹏
（深圳市计量质量检测研究院）喻晓虎
（深圳市计量质量检测研究院）胡继承（深圳市计量质量检测研究院）参加起草人：
赵国富（深圳市昌鸿科技有限公司）引言
引用文件
术语和计量单位
3.1术语.
3.2计量单位·
计量性能要求
温度允许偏差
温度波动度
温度均匀度·
定时允许误差…
通用技术要求…
绝缘性能·
计量器具控制·
检定条件
检定项目…
检定方法.
检定结果的处理
7.5检定周期
附录A
检定记录格式
附录B
检定证书检定结果页格式
附录C
JJG（粤）029—2016
检定结果通知书检定结果页格式(I)
（2）
（2）
（2）
（3）
（8）
JJG（粤）029—2016
JF1002一2010《国家计量检定规程编写规则》、JJF1001一2011《通用计量术语及定义》、JJF1007一2007《温度计量名词术语及定义》共同构成本规程制定的基础性系列规范。
本规程的制定主要参考了JJF1101一2003《环境试验设备温度、湿度校准规范》、JJG975一2002《化学需氧量（COD）测定仪》、GB/T2424.5一2006《电工电子产品环境试验温度试验箱性能确认》、GB/T5170.1一2008《电工电子产品环境试验设备检验方法总则》、GB/T5170.2一2008《电工电子产品环境试验设备检验方法温度试验设备》和SL144.11一2008《控温消煮炉校验方法》，采用了上述规程、规范、标准的基本原则，对具体技术指标和检定方法进行了重新编写和补充。本规程为首次制定。
1范围
JJG（粤）029—2016
干体式消解实验仪检定规程
本规程适用于带孔恒温块加热式的干体式消解实验仪（以下简称消解仪）的首次检定、后续检定和使用中检查，不适用于微波式消解仪、平板式消解仪等。2引用文件
本规程引用下列文件：
JJF1001通用计量术语及定义
JJF1007温度计量名词术语及定义凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规程；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规程。3术语和计量单位
3.1术语
下列术语和JJF1001、JJF1007中界定的其他术语适用于本规程。3.1.1消解digestion
指湿法消解，即使用酸液或碱液在加热条件下，破坏样品中的有机物或/和还原性物质的过程。
3.1.2稳定状态steadystate
消解仪在显示温度达到设定的加热温度后，再正常控温运行15min之后的状态。3.1.3温度偏差temperaturedeviation在稳定状态下，消解仪的显示温度平均值与选定测试孔的实测温度平均值之间的差值。
3.1.4温度波动度
temperaturefluctuation
在稳定状态下，消解仪的选定测试孔在规定时间间隔内，实测温度最大变动量的一半。
3.1.5温度均匀度
temperatureuniformity
在稳定状态下，消解仪各测试孔的实测温度平均值之间的最大差值。3.1.6定时误差timeerror
消解仪的定时时间值与实测时间值之间的差值。3.2计量单位
温度的基本计量单位：摄氏度，℃。4概述
消解仪是一种应用于产品检验、环境监测、医疗卫生、化工治炼、科学研究等领域1
JJG（粤）029—2016
的化学实验设备，常用于样品消解、成分分析及蒸发干燥等实验。消解仪由加热器件恒温块（金属或石墨）、感温元器件（温度计或传感器）、控温仪表等组成。消解仪的恒温块中加工有多个规则排列的圆形消解孔，用于放置玻璃试管进行消解实验。消解仪通过加热器件和恒温块对试管中的样品进行加热，由感温元器件和控温仪表控制温度恒定在设定点上，使用定时器对实验时间进行定时。消解仪的名称因不同的行业和习惯也被称为：消解装置、电热消解仪、干浴消解器、消解加热器、消解反应器、消煮仪等。5计量性能要求
5.1温度允许偏差
室温～200℃：±2℃；
温度大于200℃：温度设定值的士2%。5.2温度波动度
室温～200℃：±1℃；
温度大于200℃：温度设定值的士1%。5.3温度均匀度
室温200℃：≤3℃；
温度大于200℃：≤温度设定值的3%。5.4定时允许误差
定时时间10min，士2s。
6通用技术要求
6.1外观
6.1.1消解仪铭牌上应标有仪器名称、型号规格、制造厂名（或商标）、出厂编号、出厂日期、功率、电源要求等。
6.1.2消解仪外观应完好，结构应完整，附件、备件应齐全，紧固件不应有松动现象，焊接件不应有开裂现象，应有产品使用说明书和出厂检验合格证书6.1.3消解仪电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。
6.2绝缘性能
消解仪的绝缘电阻应不小于20Mα。7计量器具控制
计量器具控制包括：首次检定、后续检定和使用中检查。7.1检定条件
7.1.1检定用标准仪器
7.1.1.1温度标准仪器
通常由热电偶和温度显示仪表组成，也可选用符合要求的其他温度标准仪器。整套2
JJG（粤）029—2016
温度标准仪器的测量结果扩展不确定度（U，k=2）不大于被检消解仪最大允许误差绝对值的1/3，相邻两周期的稳定性应小于其修正值的扩展不确定度（U，=2）或最大允许误差的绝对值。
a）通常采用直径为0.5mm左右的热电偶线，其感温结点的尺寸应不大于2mm；b）热电偶的温度响应时间常数应不大于15s；c）温度显示仪表可采用多通道数据采集器，能实现温度数据的自动记录，电信号测量值允许误差应优于士（0.024%rdg十0.006mV），接人热电偶后的分辨力为0.1℃或更优。
7.1.1.2电子秒表：最大允许误差不超过士0.5s/d。7.1.1.3绝缘电阻表：500V，10级。7.1.2环境条件
a）环境温度：5℃～35℃。
b）相对湿度：不大于85%。
c）周围不应有影响消解仪和标准仪器正常工作的电磁场干扰和振动，无易燃、易爆及腐蚀性气体存在，通风良好。7.2检定项目
检定项目见表1。
表1消解仪检定项目
检定项目
绝缘性能
温度偏差
温度波动度
温度均匀度
定时误差
首次检定
注：1表中“十”为需检定项目，“”为不需检定项目。后续检定
使用中检查
2经安装及维修后对仪器计量性能有重大影响，其后续检定须按首次检定项目进行。7.3检定方法
7.3.1外观的检定
用目力观察，应符合6.1.1～6.1.3的要求。7.3.2绝缘性能的检定
在消解仪不接入工作电源的状态下，打开消解仪电源开关，用绝缘电阻表分别连接仪器电源进线端的火线与机壳、零线与机壳，分别测量出绝缘电阻值，取最小的电阻值作为消解仪的绝缘电阻。
7.3.3热电偶的放置要求
JJG（粤）029—2016
选定用于温度测量的消解孔为测试孔，在每个测试孔中分别插人一支热电偶，其感温结点应接触消解孔底部。在放好热电偶后的测试孔内同时放入适当大小的玻璃试管或其他耐热填充物，以固定热电偶，防止孔内空气对流。7.3.4测试孔的选择原则
测试孔的选择主要取决于恒温块中消解孔的排列情况。测试孔的分布应尽量均匀，位置应具有代表性，也可根据需要适当增加测试孔的数量。一般选择位于恒温块中心位置的消解孔和两端（或四角）的消解孔作为测试孔。通常指定某一位置的测试孔作为特征孔，用于温度波动度的检定。特征孔一般选择位于恒温块中心或接近中心位置的消解孔，若无中心消解孔，也可选择某一特定位置的消解孔。
图1～图5中以圆圈代表消解孔，描述几种常见排列方式的消解孔，进行测试孔选择的方法。选定的测试孔用O，A，B，字母表示（其中O为特征孔），一同用于温度偏差和温度均匀度的检定
a）单行排列的消解孔，如图1所示。图1单行排列
b）多行排列的消解孔，如图2所示。图2多行排列
JJG（粤）029—2016
c）矩形排列的消解孔，如图3所示。B
图3矩形排列
d）环形排列的消解孔，如图4所示。图4环形排列
JJG（粤）029—2016
e）多环排列的消解孔，如图5所示。图5多环排列bzxz.net
7.3.5温度偏差的检定
按7.3.4的规定选择测试孔，测试孔数量为3～5个或更多，插人热电偶，待消解仪达到稳定状态后，每间隔2min记录温度标准仪器的显示温度值，共记录15次。分别求出消解仪的显示温度平均值和每个测试孔的实测温度平均值，按式（1）、式（2）和式（3）计算每个测试孔的温度偏差△Td。所有测试孔的温度偏差须在技术指标以内。
ATao =Ta-To
ATA=Td-TA
△TB=Ta-TB
式中：
测试孔O的温度偏差，℃；
测试孔A的温度偏差，℃；
测试孔B的温度偏差，℃；
消解仪的显示温度平均值，℃；测试孔O的实测温度平均值，℃；测试孔A的实测温度平均值，℃；测试孔B的实测温度平均值，℃。7.3.6温度波动度的检定
（2）
（3）
按7.3.4的规定选择测试孔O为特征孔，插入热电偶，待消解仪达到稳定状态后，每间隔2min记录温度标准仪器的显示温度值，共记录15次。在15组记录的温度值中，分别找出特征孔的实测温度的最高值与实测温度的最低值，按式（4）计算温度波6
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