JJG 548-2018
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JJG 548-2018 测汞仪检定规程
JJG548-2018
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标准内容
中华人民共和国国家计量检定规程JJG548—-2018
测汞仪
Mercury Analyzers
2018-06-25发布
2018-12-25实施
国家市场监督管理总局发布
JJG 548—2018bzxz.net
测汞仪检定规程
Verification Regulation of
Mercury Analyzers
JJG 548—2018
代替JJG 548-2004
归口单位：全国环境化学计量技术委员会起草单位：上海市计量测试技术研究院中国计量科学研究院
本规程委托全国环境化学计量技术委员会负责解释本规程主要起草人：
JJG548--2018
丁敏（上海市计量测试技术研究院）马联弟（中国计量科学研究院）顾玮然
（上海市计量测试技术研究院）参加起草人：
崔彦杰
（中国计量科学研究院）
华震宁（上海市计量测试技术研究院）引言
1范围
2引用文件.
3概述
4计量性能要求
5通用技术要求
5.1外观
绝缘电阻
6计量器具控制
6.1检定条件·…
检定项目·
6.3检定方法·
7检定结果的处理
8检定周期
JJG 548—2018
附录A标准溶液的配制方法及实例附录B测汞仪检定记录格式
附录 C检定证书/检定结果通知书内页格式()
（5）)
-TTKAoNKAca
JJG 548—2018
本规程是对JJG548—2004《测乘仪》的修订。与JJG548—2004《测汞仪》相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：限定规程的适用范围为测定液体样品中汞含量的测汞仪（见1）；检出限的单位修改为质量单位；修订线性误差、重复性检定方法中使用的标准溶液的要求（见6.3.3、6.3.5);
修订线性误差、检出限和重复性的检定方法，不限制汞还原方法（见6.3.3、6.3.46.3.5)1
一修订附录A为“标准溶液的配制方法及实例”；一删除原规程中“线性回归法中斜率和截距的计算”附录。本规程的历次版本发布情况为：-JJG548-2004；
—JJG548—1988;
JJG 679—1990
-TTKAONKAca
1范围
JJG548—2018
测汞仪检定规程
本规程适用乎测定液体样品中汞含量的冷原子吸收和冷原子荧光测汞仪的首次检定、后续检定和使用中检查。
2引用文件
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规程，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规程。3概述
测汞仪（以下简称仪器）主要用于水、大气、土壤、矿物、食品、化妆品和生物等样品中痕量汞元素的测定。
测汞仪根据检测原理分为冷原子吸收测汞仪（以下简称吸收类仪器）和冷原子荧光测汞仪（以下简称荧光类仪器）。吸收类仪器的原理是基于样品中汞原子吸收低压汞灯发出的波长为253.7nm的特征谱线，其吸光度在一定范围内符合朗伯-比尔（Lambert-Beer）定律，由此定量测定样品中汞元素含量。
荧光类仪器的原理是基于样品中基态汞原子被低压汞灯发出的波长为253.7nm的特征谱线激发到高能态，当返回基态时辐射出荧光，在一定范围内，荧光强度与汞浓度呈线性关系，由此定量测定样品中汞元素含量。吸收类仪器主要由光源、吸收池、检测器和数据处理及显示单元等组成，仪器主要结构示意图见图1。
吸收池
检测器
冷原子吸收测求仪主要结构示意图数据处理及显示单元
荧光类仪器主要由光源、聚光系统、荧光池、检测器和数据处理及显示单元等组成，仪器主要结构示意图见图2。光源
聚光系统
荧光池
聚光系统
数据处理及显示单元
检测器
图2冷原了荧光测汞仪主要结构示意图1
-TTKAONKAca
4计量性能要求
测汞仪的计量性能要求见表 1。JJG 548—2018
表 1 测汞仪计量性能要求
检定项目
线性误差/%
检出限/ng
重复性/%
5通用技术要求
5.1外观
吸收类
计量性能要求
荧光类
5.1.1仪器及附件的所有零件应紧固无松动；连接件应连接良好运动部位应运动灵活、平稳，；仪器内外各种管路连接口必须可靠密封，避免漏气、漏液。仪器通电后，各部件都能正常工作，各旋钮、按键应能正常调节，显示单元显示应清晰完整。5.1.2仪器铭牌应标有仪器名称、型号、山厂编号、制造日期、制造厂名，国产仪器应有制造计量器具许可证标志及编号。5.2绝缘电阻
仪器的电源进线与机壳之间的绝缘电阻不小于20Mα。6 计量器具控制
计量器具控制包括首次检定、后续检定和使用中检查。6.1检定条件
6.1.1检定用标准器及配套设备
6.1.1.1、汞有证标准物质：相对扩展不确定度不大于1%（k=2），标准溶液的配制方法见附录 A。
6.1.1.2单标线吸量管、单标线容量瓶：A级。6.1.1.3移液器：1000uL，容量最大允许误差士1%，重复性不大于0.5%。6.1.1.4绝缘电阻表：输出电压500V，10级。6.1.2检定环境条件
6.1.2.1实验室应清洁，无汞污染源，装有排风装置。6.1.2.2环境温度：（5~35）C。6.1.2.3相对湿度：≤80%。
6.1.2.4电源：(220±22)V，(50±0.5)Hz。6.2检定项目
仪器首次检定、后续检定和使用中检查项目如表2所示。2
-TTKAONKAca
检定项目
绝缘电阻
线性误差
检出限
重复性
JJG 548-2018
表2检定项目一览表
首次检定
后续检定
注I：表格中“十”表示需检项目，“一”表示可不检项目。使用中检查
注2：仪器经安装维修后，对计量性能有重大形响时，其后续检定原则上需按首次检定进行。6.3检定方法
6. 3. 1外观
目视和感官检查。
6.3.2绝缘电阻
仪器不接电源：电源开关置于接通位置，用绝缘电阻表在电源进线与机壳之间施加500V直流试验电压，稳定5s后，测量绝缘电阻。6.3.3线性误差
按照仪器使用说明书要求对仪器进行预热和校正，并根据仪器加样体积要求，将汞标准物质稀释至特定浓度（方法见附录A），吸收类仪器移取汞含量分别为0ng、5ng、10ng、15ng、20ng、30ng的标准溶液，荧光类仪器分别移取汞含量为0ng、0.5ng1.0ng、1.5ng、2.0ng、3.0g的标准溶液。若以上测量点不在同一最程范围时，按照仪器说明书，在低量程范围均匀选取6个测最点标准溶液（包含0ng），对各标准溶液重复测定3次，计算3次测得值的平均值，用最小二乘法拟合乘含量标准值和测得信号平均值，得到仪器的线性方程，见公式（1)。A=a +br
式中：
A...-仪器响应值；
截距；
b——斜率，ng-1;
—待测样品中汞含量，ng。
按照公式（2）计算各测量点仪器测得值的线性方程回归值（不包含0g），按照公式（3）计算线性误差，取结果绝对值最大者为仪器的线性误差检定结果，A.
Ar+ * × 100%
式中：
A,—第i点的仪器测得值的平均值；t,-.一第z点线性方程计算值，ng;(2)
-TTKAONKAca
JJG548—2018
a——第i点汞标准加入量，ng；A，一第；点的线性误差，%。
对多量程仪器，在其他量程范围内均匀选取5个测量点，移取相应含量的汞标准溶液按照上述方法进行线性误差试验。6.3.4检出限
按照仪器说明书操作方法对空户溶连续测量11次，计算测得值的平均值A！，按公式（4）计算空自标准偏差，按公式（5）计算检出限。SA
式中：
-仪器第讠次测得值：
A。——11 次测得值的平均值;
n——测量次数;
s.··空白溶液11次测得值的实验标准偏差；Qt.仪器检出限，ng。
6.3.5重复性
吸收类仪器移取汞含量为20ng的标准溶液，荧光类仪器移取汞含量为2.0ng的标准落液，按照仪器说明书操作方法，连续测量7次，计算测得值的平均值A，按公式（6）计算重复性。
式中：
A：——仪器第i次测得值；
A——7 次测得值的算术平均值；n-----测量次数;
(A: —A)2
s。…以对标谁偏差表示的重复性，%。7检定结果的处理
×100%
按本规程的规定和要求，检定合格的仪器发给检定证书；检定不合格的仪器，发给检定结果通知书，并注明不合格项目。8检定周期
仪器的检定周期一般不超过1年。在此期间，仪器经修理或对测量结果有怀疑时，应及时进行检定。
附录A
JJG548—2018
标准溶液的配制方法及实例
A.1汞标准溶液配制用试剂
A.1.1实验用水：符合GB/T6682二级水要求。A.1.2硝酸：优级纯。
A.2汞标准溶液配制方法
使用有证标准物质逐级稀释得到检定用系列标准溶液，标准溶液稀释的计算见公式(A.1):
武中：
稀溶液浓度，ug/mL；
-浓溶液浓度，μg/nL；
Vi—-稀溶液体积，mL;
V.—浓溶液体积，mI.。
标准溶液加人量的计算见公式（A.2）：caV
式中：
V，标准溶液体积，mL;
t，—汞标准加人量，ng，
c.—标准溶液浓度，ng/mL。
A.3汞标准溶液稀释配制及取样实例使用1.00HB/mL乘标准物质举例说明检定用标准溶液的稀释及取样方法。(A. 1)
移取1.00μg/mL汞标准物质5.00mL稀释至100mL容量瓶，得到50ng/mL汞标准溶液母液。按照表A.1移取相应体积的50ng/mL汞标液母液至100mL容量瓶，分别加人5mL硝酸，以实验用水定容得到表A.1中相应浓度的汞标准溶液。5
J.iG548—2018
捡定用标准溶液稀释方案
撒释标推溶液浓度
移取母液体积
标准溶液母液度
定容体积
根据以工汞标准溶液的稀释方案，计算得到检定时所需移取的标溶液体积见表A.2，使用符合6.1.1.2要求的单标线吸量管或符合6.1.1.3要求的移液器加样表 A. 2 检定用汞标准溶液移取体积序号
标准加入量
标准溶液浓度
移取体积
附录B
送检单位：
仪器型号：
制造厂商：
环境温度：
证书编号：
检定地点：
检定依据：
JJG 548-2018
测汞仪检定记录格式
仪器编号：
仪器类别：吸收类
环境混度：
记录编号：
检定日期：
检定结论：
检定使用的计量（基）标准装置：名称
测量范围
检定使用的标准器：
名称/型号
1．外观：
测量范围
线性误差（测量范围：
标摊值
不确定度/准确度等级/
最大允许误差
不确定度/推确度等级/
最大允诈误差
测得值
平均值
计量标准证书编号
检定/校准证书编号
线性方程计算值
■荧光类
有效期至
有效期至
线性误差
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测汞仪
Mercury Analyzers
2018-06-25发布
2018-12-25实施
国家市场监督管理总局发布
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测汞仪检定规程
Verification Regulation of
Mercury Analyzers
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代替JJG 548-2004
归口单位：全国环境化学计量技术委员会起草单位：上海市计量测试技术研究院中国计量科学研究院
本规程委托全国环境化学计量技术委员会负责解释本规程主要起草人：
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丁敏（上海市计量测试技术研究院）马联弟（中国计量科学研究院）顾玮然
（上海市计量测试技术研究院）参加起草人：
崔彦杰
（中国计量科学研究院）
华震宁（上海市计量测试技术研究院）引言
1范围
2引用文件.
3概述
4计量性能要求
5通用技术要求
5.1外观
绝缘电阻
6计量器具控制
6.1检定条件·…
检定项目·
6.3检定方法·
7检定结果的处理
8检定周期
JJG 548—2018
附录A标准溶液的配制方法及实例附录B测汞仪检定记录格式
附录 C检定证书/检定结果通知书内页格式()
（5）)
-TTKAoNKAca
JJG 548—2018
本规程是对JJG548—2004《测乘仪》的修订。与JJG548—2004《测汞仪》相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：限定规程的适用范围为测定液体样品中汞含量的测汞仪（见1）；检出限的单位修改为质量单位；修订线性误差、重复性检定方法中使用的标准溶液的要求（见6.3.3、6.3.5);
修订线性误差、检出限和重复性的检定方法，不限制汞还原方法（见6.3.3、6.3.46.3.5)1
一修订附录A为“标准溶液的配制方法及实例”；一删除原规程中“线性回归法中斜率和截距的计算”附录。本规程的历次版本发布情况为：-JJG548-2004；
—JJG548—1988;
JJG 679—1990
-TTKAONKAca
1范围
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测汞仪检定规程
本规程适用乎测定液体样品中汞含量的冷原子吸收和冷原子荧光测汞仪的首次检定、后续检定和使用中检查。
2引用文件
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规程，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规程。3概述
测汞仪（以下简称仪器）主要用于水、大气、土壤、矿物、食品、化妆品和生物等样品中痕量汞元素的测定。
测汞仪根据检测原理分为冷原子吸收测汞仪（以下简称吸收类仪器）和冷原子荧光测汞仪（以下简称荧光类仪器）。吸收类仪器的原理是基于样品中汞原子吸收低压汞灯发出的波长为253.7nm的特征谱线，其吸光度在一定范围内符合朗伯-比尔（Lambert-Beer）定律，由此定量测定样品中汞元素含量。
荧光类仪器的原理是基于样品中基态汞原子被低压汞灯发出的波长为253.7nm的特征谱线激发到高能态，当返回基态时辐射出荧光，在一定范围内，荧光强度与汞浓度呈线性关系，由此定量测定样品中汞元素含量。吸收类仪器主要由光源、吸收池、检测器和数据处理及显示单元等组成，仪器主要结构示意图见图1。
吸收池
检测器
冷原子吸收测求仪主要结构示意图数据处理及显示单元
荧光类仪器主要由光源、聚光系统、荧光池、检测器和数据处理及显示单元等组成，仪器主要结构示意图见图2。光源
聚光系统
荧光池
聚光系统
数据处理及显示单元
检测器
图2冷原了荧光测汞仪主要结构示意图1
-TTKAONKAca
4计量性能要求
测汞仪的计量性能要求见表 1。JJG 548—2018
表 1 测汞仪计量性能要求
检定项目
线性误差/%
检出限/ng
重复性/%
5通用技术要求
5.1外观
吸收类
计量性能要求
荧光类
5.1.1仪器及附件的所有零件应紧固无松动；连接件应连接良好运动部位应运动灵活、平稳，；仪器内外各种管路连接口必须可靠密封，避免漏气、漏液。仪器通电后，各部件都能正常工作，各旋钮、按键应能正常调节，显示单元显示应清晰完整。5.1.2仪器铭牌应标有仪器名称、型号、山厂编号、制造日期、制造厂名，国产仪器应有制造计量器具许可证标志及编号。5.2绝缘电阻
仪器的电源进线与机壳之间的绝缘电阻不小于20Mα。6 计量器具控制
计量器具控制包括首次检定、后续检定和使用中检查。6.1检定条件
6.1.1检定用标准器及配套设备
6.1.1.1、汞有证标准物质：相对扩展不确定度不大于1%（k=2），标准溶液的配制方法见附录 A。
6.1.1.2单标线吸量管、单标线容量瓶：A级。6.1.1.3移液器：1000uL，容量最大允许误差士1%，重复性不大于0.5%。6.1.1.4绝缘电阻表：输出电压500V，10级。6.1.2检定环境条件
6.1.2.1实验室应清洁，无汞污染源，装有排风装置。6.1.2.2环境温度：（5~35）C。6.1.2.3相对湿度：≤80%。
6.1.2.4电源：(220±22)V，(50±0.5)Hz。6.2检定项目
仪器首次检定、后续检定和使用中检查项目如表2所示。2
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检定项目
绝缘电阻
线性误差
检出限
重复性
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表2检定项目一览表
首次检定
后续检定
注I：表格中“十”表示需检项目，“一”表示可不检项目。使用中检查
注2：仪器经安装维修后，对计量性能有重大形响时，其后续检定原则上需按首次检定进行。6.3检定方法
6. 3. 1外观
目视和感官检查。
6.3.2绝缘电阻
仪器不接电源：电源开关置于接通位置，用绝缘电阻表在电源进线与机壳之间施加500V直流试验电压，稳定5s后，测量绝缘电阻。6.3.3线性误差
按照仪器使用说明书要求对仪器进行预热和校正，并根据仪器加样体积要求，将汞标准物质稀释至特定浓度（方法见附录A），吸收类仪器移取汞含量分别为0ng、5ng、10ng、15ng、20ng、30ng的标准溶液，荧光类仪器分别移取汞含量为0ng、0.5ng1.0ng、1.5ng、2.0ng、3.0g的标准溶液。若以上测量点不在同一最程范围时，按照仪器说明书，在低量程范围均匀选取6个测最点标准溶液（包含0ng），对各标准溶液重复测定3次，计算3次测得值的平均值，用最小二乘法拟合乘含量标准值和测得信号平均值，得到仪器的线性方程，见公式（1)。A=a +br
式中：
A...-仪器响应值；
截距；
b——斜率，ng-1;
—待测样品中汞含量，ng。
按照公式（2）计算各测量点仪器测得值的线性方程回归值（不包含0g），按照公式（3）计算线性误差，取结果绝对值最大者为仪器的线性误差检定结果，A.
Ar+ * × 100%
式中：
A,—第i点的仪器测得值的平均值；t,-.一第z点线性方程计算值，ng;(2)
-TTKAONKAca
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a——第i点汞标准加入量，ng；A，一第；点的线性误差，%。
对多量程仪器，在其他量程范围内均匀选取5个测量点，移取相应含量的汞标准溶液按照上述方法进行线性误差试验。6.3.4检出限
按照仪器说明书操作方法对空户溶连续测量11次，计算测得值的平均值A！，按公式（4）计算空自标准偏差，按公式（5）计算检出限。SA
式中：
-仪器第讠次测得值：
A。——11 次测得值的平均值;
n——测量次数;
s.··空白溶液11次测得值的实验标准偏差；Qt.仪器检出限，ng。
6.3.5重复性
吸收类仪器移取汞含量为20ng的标准溶液，荧光类仪器移取汞含量为2.0ng的标准落液，按照仪器说明书操作方法，连续测量7次，计算测得值的平均值A，按公式（6）计算重复性。
式中：
A：——仪器第i次测得值；
A——7 次测得值的算术平均值；n-----测量次数;
(A: —A)2
s。…以对标谁偏差表示的重复性，%。7检定结果的处理
×100%
按本规程的规定和要求，检定合格的仪器发给检定证书；检定不合格的仪器，发给检定结果通知书，并注明不合格项目。8检定周期
仪器的检定周期一般不超过1年。在此期间，仪器经修理或对测量结果有怀疑时，应及时进行检定。
附录A
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标准溶液的配制方法及实例
A.1汞标准溶液配制用试剂
A.1.1实验用水：符合GB/T6682二级水要求。A.1.2硝酸：优级纯。
A.2汞标准溶液配制方法
使用有证标准物质逐级稀释得到检定用系列标准溶液，标准溶液稀释的计算见公式(A.1):
武中：
稀溶液浓度，ug/mL；
-浓溶液浓度，μg/nL；
Vi—-稀溶液体积，mL;
V.—浓溶液体积，mI.。
标准溶液加人量的计算见公式（A.2）：caV
式中：
V，标准溶液体积，mL;
t，—汞标准加人量，ng，
c.—标准溶液浓度，ng/mL。
A.3汞标准溶液稀释配制及取样实例使用1.00HB/mL乘标准物质举例说明检定用标准溶液的稀释及取样方法。(A. 1)
移取1.00μg/mL汞标准物质5.00mL稀释至100mL容量瓶，得到50ng/mL汞标准溶液母液。按照表A.1移取相应体积的50ng/mL汞标液母液至100mL容量瓶，分别加人5mL硝酸，以实验用水定容得到表A.1中相应浓度的汞标准溶液。5
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捡定用标准溶液稀释方案
撒释标推溶液浓度
移取母液体积
标准溶液母液度
定容体积
根据以工汞标准溶液的稀释方案，计算得到检定时所需移取的标溶液体积见表A.2，使用符合6.1.1.2要求的单标线吸量管或符合6.1.1.3要求的移液器加样表 A. 2 检定用汞标准溶液移取体积序号
标准加入量
标准溶液浓度
移取体积
附录B
送检单位：
仪器型号：
制造厂商：
环境温度：
证书编号：
检定地点：
检定依据：
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仪器编号：
仪器类别：吸收类
环境混度：
记录编号：
检定日期：
检定结论：
检定使用的计量（基）标准装置：名称
测量范围
检定使用的标准器：
名称/型号
1．外观：
测量范围
线性误差（测量范围：
标摊值
不确定度/准确度等级/
最大允许误差
不确定度/推确度等级/
最大允诈误差
测得值
平均值
计量标准证书编号
检定/校准证书编号
线性方程计算值
■荧光类
有效期至
有效期至
线性误差
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