JJG 700-2016 气相色谱仪 JJG700-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家计量检定规程JJG700—-2016
气相色谱仪
Gas Chromatographs
2016-06-27发布
2016-12-27实施
国家质量监督检验检疫总局发布JJG700—2016
气相色谱仪检定规程
Verification Regulation
of Gas Chromatographs
JJG700—2016
代替JJG700-1999
归口单位：全国物理化学计量技术委员会起草单位：中国计量科学研究院本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释本规程主要起草人：
JJG700—2016
esianmisnhay
胡树国（中国计量科学研究院）EU
金美兰
盖良京（中国计量科学研究院）参加起草人：
何海红（中国计量科学研究院）全公爆国园口
济四开
1范围
2概述
3计量性能要求
4通用技术要求：
4.1外观·
4.2气路系统·
5计量器具控制·
5.1检定条件…
5.2检定用标准物质及设备
5..3检定项目·
5.4检定方法
5.5检定结果的处理
5.6检定周期·
附录A载气流速的校正
JJG700-2016
附录B气体标准物质摩尔分数与浓度换算附录C
检定记录格式
检定证书/检定结果通知书内页格式附录D
（3）
（8）
JJG700-2016
本规程是以JJF1002—2010《国家计量检定规程编写规则》、JJF1001—2011《通用计量术语及定义》JJF1059.12012《测量不确定度评定与表示》和GB/T30431-2013《实验室气相色谱仪》为基础和依据，对JJG700一1999《气相色谱仪》进行修订的。
与JJG700一1999相比，除编辑性修改外，本规程主要技术内容变化如下火焰光度检测器（FPD）的基线噪声和漂移由原来的≤5PA和≤0.1nA，均改为≤0.5nA（见第3章表D)；
增加了定性重复性，删除了衰减器误差（见第3章表1）；增加了电子捕获检测器以Hz为输出信号的噪声和漂移的检定指标（见第3章表1；
载气的纯度修改为应满足仪器使用要求，般不低于99.995%（见5.1.3）：微量注射器增加了最大允许误差（见5.2.2）：铂电阻温度计增加了温度范围及最大允许误差（见5.2.3）；流量计增加了测量范围和等级（见5.2.4）：通用型检测器性能检定条件中，TCD和FID气休检定杜箱温度设定由原来30C和50C改为50C和80C（见5.4.4表4）：电子捕获检测器（ECD）检测器温度由原来的230C改为250℃（见5.4.4表4）：一检测限检定时进样次数和载气流速测量次数由原来的6次改为7次（见5.4.2);
热导检测器（TCD）检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的1%mol/mol改为（100~10o000）umol/mol（见5.2.1表2）：火焰离子化检测器（FID）检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的100μmol/mol改为（10~10000）umol/mol（见5.2.1表2）删除了原附录A微量注射器的校准部分，并将原附录B改为附录A；将附录A中载气流速校正公式中的柱温改为检测器温度增加了气体标准物质摩尔分数与浓度换算公式（见附录B）。本规程的历次版本发布情况为：JJG7001999
JJG700—1990。
1范围
JJG700—2016
气相色谱仪检定规程
本规程适用于配有热导检测器（TCD）、火焰离子化检测器（FID）、火光度检测器（FPD）、电子捕获检测器（ECD)、氨磷检测器（NPD）的气相色谱仪的首次检定、后续检定和使用中检查。
2概述
盛经身
气相色谱仪（以下简称仪器）是由载气把样品带人色谱柱，利用样品中各组分在色谱柱中气相和固定相间的分配及吸附系数不同进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值进行定性和定量分析。仪器由气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测系统和数据处理系统组成
3计量性能要求
仪器的计量性能应符合表1中的要求。表1气相色谱仪的计量性能要求
检定项目
载气流速稳定性
(iomin)
柱箱温度稳定性
(1omin)
程序升温重复性
基线噪声
基线漂移
(30min)
灵敏度
检测限
定性重复性
定量重复性此内容来自标准下载网
≥800mV.
mL/rng
5pg/mL
计量性能要求
<0. 5ng/s(硫）≤5pg/s（氮)
<0.1ng/s(磷）≤10pg/s（磷）
仪幕输出信号使用赫兹（Hz）为单位时，基线噪声≤5Hz，基线漂移（30min）≥20Hz1
4通用技术要求
4.1外观
JJG700-2016
仪器应无影响其正常工作的损伤，各开关、旋钮或按键应能正常操作和控制，指示灯显示清晰正确。仪器上应标明制造单位名称、型号、编号和制造日期，国产仪器应有制造计量器具许可证标志及编号。
4.2气路系统
在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。5计量器具控制
仪器的计量器具控制包括首次检定、后续检定和使用中检查。5.1检定条件
5.1.1检定环境条件
环境温度：（5~35）℃，环境相对湿度：（20～85）%，室内不得存放与实验无关的易燃易爆和强腐蚀性的物质，应无机械振动和电磁干扰。5.1.2仪器安装要求
仪器应稳面牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好气体管路（载气和助燃气）建议使用不锈钢管或铜管。5.1.3载气燃气及助燃气
载气纯度应满足仪器使用要求，一般不低于99.995%，燃气及助燃气不得含有影响仪器正常工作的物质
5.2检定用标准物质及设备
检定使用的标准物质应为国家计量行政部门批准颁布的有证标准物质，检定用设备须经计量技术机构检定合格。
5.2.1标准物质
检定用标准物质见表2。
表2检定用标准物质
标准物质名称
苯-甲苯溶液
正十六烷-异辛烷溶液
甲基对硫磷-无水乙醇溶液
偶氮苯-马拉硫
磷异辛烷溶液
偶氮苯
马拉硫磷
丙体六六六异辛烷溶液
氨（氮、氢和氩）中甲烷
5mg/mL,50mg/mL
(10~1000)ng/μl
10ng/μL
10ng/μL
0.1 ng/μl
(100~10000)μmol/mol
(10-10.000)μmol/mol
相对扩展不
确定度（k=2）
5.2.2微量注射器
JJG700—2016
量程：10uL，最大允许误差士12%。5.2.3铂电阻温度计
温度测量范围：不小于300℃，最大充许误差土0.3℃5.2.4流量计
皂膜流量计测量范围（0～100）mL/min，准确度不低于1.5级。5.2.5气压表
测量范围（800~1060)hPa，最大允许误差十2.0hPa。5.2.6秒表
最小分度值不大于0.01s。
5.3检定项目
检定项目见表3。
表3检定项一览表
检定项目
通用技术要求
载气流速稳定性
柱箱温度稳定性
程序升温重复性
基线噪声
基线漂移
灵敏度
检测限
定性重复性
定量重复性
首次检定
“十”为需要检定项目，“一”为不需要检定项目。后续检定
使用中检查
2经维修或更换检测器后对仪器计量性能有较大影响的，其后续检定按首次检定要求进行。只适用自动进样。
5.4检定方法
5.4.1通用技术要求的检查
按4.1和4.2要求，用目测及手动法进行检查。5.4.2载气流速稳定性检定
选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计连续测量7次。以7次测量平均值的相对标准偏差为稳定性。
5.4.3温度检定
5.4.3.1柱箱温度稳定性检定
把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度为70C。待仪器温度稳定后，连续3
JJG700--2016
测量10min，每分钟记录一个数据。按公式（1）计算柱箱温度稳定性△t1。At
式中：
温度测量的最高值，℃；
min——温度测量的最低值，℃；一一温度测量的平均值，C。
Lmax—tmn×100%
注：对于采用密封式程箱的仪器不做此项。5.4.3.2程序升温重复性检定
按5.4.3.1的连接方法，选定初温60C，终温200C，升温速率10C/min。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至达到终温。此实验重复3次，按公式(2)计算出相应点的相对偏差，取其最大值为程序升温重复性△t2。Ata
相应点的最高温度，℃
tm—应点的最低温度，C
7——相应点的平均温度，℃。
Tmx-tm
注：对于没有程序升温功能的气相色谱仪不做此项。5.4.4检测器性能检定
检测器性能检定条件见表4
表4检测器性能检定条件一览表
设备及项目
色谱柱
载气种类
助燃气
检测器及检定条件
液体检定：5%OV-101，（80~100）目白色健烷化载体（或其他能分离的固定液和载体）填充柱或毛细柱
气体检定：（60~80）目分子筛或高分子小球的填充柱或毛细柱H,、N、He
Hz，流速选适
Ai，流速选适
H2流速选适
Air，流速选适
H2，流速按仪
器说明书要求
Air，流速按仪
器说明书要求
设备及项目
柱箱温度
气化空温度
检测室温度
70℃左右，液
体检定
50C左右，气
体检定
120℃左右，液
体检定
120℃左右，气
体检定
100℃左右
JJG700—-2016
表4（续）
检测器及检定条件
160℃左右，液
210℃左右
210℃左右
250℃左右
体检定
80℃左右，气
体检定
230C左右，液
体检定
120℃左右，气
体检定
230C左右，液
体检定
120左右，气
体检定
210℃左右，液
体检定
80℃左右，气
体检定
230℃左右
250左右
1毛细柱检定应采用仪券说明书推荐的载气流速和补充气流速2在NPD检定前先考化钩珠，老化方法参考仪器说明书5.4.4.1热导(TCD)检测器
1）噪声和漂移
180℃左右
230℃左右
230℃左右
按表4的检定条件，记录基线30min，选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值为仪器的基线噪声：基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线漂移2）灵敏度
根据仪器进样系统选择使用液体或气体标准物质中的一种进行检定。使用液体标准物质检定：
按表4的检定条件，待基线稳定后，用微量注射器注人（1～2）μL，浓度为5mg/mL或50mg/mL的苯-甲苯溶液，连续测量7次，记录苯峰面积。使用气体标准物质检定：
按表4的检定条件，通人摩尔分数为（100~10000）μmol/mol的甲烧气体标准物质，连续测量7次，记录甲烷峰面积。灵敏度按公式（3）计算。
式中：
Srop—TCD灵敏度，mV·mL/mg；A
苯峰或甲烷峰面积算术平均值，mV·min；苯或甲烷的进样量，mg，
JJG700—2016
F一校正后的载气流速，mL/min。载气流速的校正见附录A
5.4.4.2电了捕获（ECD)检测器
I噪声和漂移
按表4的检定条件，记录基线30min，选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值为仪器的基线噪声，基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线漂移。2）检测限
按表4的检定条件，待基线稳定后，用微量注射器注人（1~2）μL，浓度为0.1ng/uL的内体六六六-异辛烷溶液，连续测量7次，记录丙体六六六峰面积。检测限按公式（4）计算。
ECD检测限，g/mL；
N-—基线噪声，mV(Hz）；
W一丙体六六六的进样量，g；
A一一丙体六六六峰面积的算术平均值，mV·min(Hz·min）；F。一校正后的载气流速，mL/min。5.4.4.3火烙离子化(FID)检测器1）噪声和漂移
按表4的检定条件，记录基线30min，选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值为仪器的基线噪声；基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线漂移。2）检测限
根据仪器进样系统选择使用液体或气体标准物质中的一种进行检定使用液体标准物质检定：
按表4的检定条件，待基线稳定后，用微量注射器注人（1~2）μL，浓度范围为（10~1000）ng/mL的正十六烷-异辛烷溶液，连续测量7次，记录正十六烷峰面积。使用气体标准物质检定：
按表4的检定条件，通人摩尔分数为（1010000）umol/mol的甲烷气体标准物质，连续测量7次，记录甲烷峰面积，检测限按公式（5）计算。
式中：
DFD——FID检测限，g/s
N-—基线噪声，A(mV)
JJG700-2016
W一正十六烷或甲烷的进样量，g；A一正十六烷或甲烷蜂面积的算术平均值，A·s(mV.s）5.4.4.4火焰光度（FPD)检测器
1）噪声和漂移
按表4的检定条件，记录基线30min，选取基线中噪声最人峰-峰高对应的信号值为仪器的基线噪声，基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线漂移。2）检测限
按表4的检定条件，待基线稳定后，用微量注射器注人（12）uL，浓度为10ng/uL的甲基对硫磷-无水乙醇溶液，连续测量7次，记录硫或磷的峰面积。检测限按公式（6）和公式（7)计算。
式中：
j2N(Wns)2
Wh(Wia)?
FPD对硫或磷的检测限，g/s
基线噪声，mV，
磷峰面积的算术平均值，mVs
一甲基对硫磷的进样量，g
硫的峰高，mV
硫的峰高1/4处的峰宽，5
甲基对硫磷分子中的硫原子个数×硫的相对原子质量32.07甲基对硫磷的摩尔质量
甲基对硫磷分子中磷原子的个数×磷的相对原子质量30.97
甲基对硫磷的摩尔质量
5.4.4.5氮磷(NPD)检测器
1）虞声和漂移
按表1的检定条件，记录基线30min，选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值为仪器的基线噪声；基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线漂移。2）检测限
按表4的检定条件，待基线稳定后，用微量注射器注人（1～2）μL，浓度为10ng/uL的偶氮苯-10ng/工马拉硫磷-异辛烷混合溶液，连续测量7次，记录偶氮苯（或马拉硫磷）峰面积。检测限按公式（8)和公式（9)计算。氮
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