JJG 1135-2017
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JJG 1135-2017 热重分析仪检定规程
JJG1135-2017
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标准内容
中华人民共和国国家计量检定规程JJG1135-2017
热重分析仪
Thermogravimetric Analyzers
2017-02-28发布
2017~05-28实施
国家质量监督检验检疫总局发布JJG1135—2017
热重分析仪检定规程
Verification Regulation for
Thermogravimetric Analyzers
JJG1135—2017
归口单位：余国新材料与纳米计量技术委员会主要超草单位：中国计量科学研究院参加起草单位：珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司本规程委托全国新材料与纳米计量技术委员会负责解释本规程主要起草人：
J.JG1135—2017
王海峰（中国计量科学研究院）李佳（中国计量科学研究院)
参加起草人：
华瑞『珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司KAOiKAca
范围·
术语和锭义
计量性能要求
通用技术要求.·
外观…
5.2功能·
6计量器具控制
6.1检定条件
检定项目和检定方法..
6.3检定周期
JJG 1135—2017
附录A标准物质认定值、取样质量和升温程序（参考）附录B热重分析仪检定原始记录格式附录C检定证书和检延结果通知书内页格式(H)
（1）
（2）
（3）
-TYKAONIKAca
JJG 1135—2017
JJF1002《国家计量检定规程编写规则》、JJF1001《通用计量术语及定义》和JI1059.1测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规程制定T.作的基础性系列规范。
本规程参考了JJG936—2012《示差扫描热量计》、GB/T27762—2011《热重分析仪质量示值校准的试验方法》和ASTME1582—2014《热重分析仪温度的校准方法》(Standard Practice for Calihration of Temperature Scale for Thcrmogravimetry) 文件中与热重分析仪相关的术语、定义、技术要求和试验方法。本规程为首次发布。
TrKAONiKAca
1范围
JJG1135—2017
热重分析仪检定规程
本规程适用于热重分析仪的首次检定、后续检定和使用中检查。2术语和定义
居里点Curie temperaturc
铁磁性材料被加热到某一温度时，铁磁性转变为顺磁性，该温度被称为居里点或居里温度。
3概述
热重分析仪测量样品在程序升温过程中质量的变化，并以此表征材料的成分含量（水分、挥发分或灰分），物理或化学变化特征温度（挥发、分解或氧化）以及化学反应动力学等信息。
热重分析仪通常由加热炉体、温度控制和测量系统、质量称量系统以及操作软件和数据处理系统等构成。加热炉体有两种形式，分别为立式和卧式。立式炉体有两种质量称量方式，分别为下吊式和上吐我：下吊式是天平单元在上方，山一根悬垂的吊丝吊住样品皿；上皿式是一个样品支架上端支撑样品川，支架下端连接天平单元。热重分析仪的两个主要测量参量分别是质量和温度，计量单位分别为毫克（I1g）和摄氏度（℃）。4 计量性能要求
仪器的计量性能要求见表1。
仪器计量性能要求
检定项目
质量零点漂移
质量基线漂移
质量画复性
质量示值误差
升温率示值误差
温度重复性
居里点
计量性能
s (0.001m+0.004 mg)
不超过士（0.00m：+0.020mg）
不超过士3.0%
TrKAONiKAca
温度示值误差
检定项』
居里点wwW.bzxz.Net
JJG 1135—2017
表1(续）
阿留麦尔合金
镍（Ni)
铁（Fe)
铟(In)
锡（Sn)
铅（Pb)）
锌（Zn）
注：m为硅码经检定的实际值，计量单位为毫克（mg）5
通用技术要求
5.1外观
铭牌应标明名称、型号、制造厂名和出厂编号。5.2功能
计量性能
不超过±3.0℃
不超过士4.0℃
不超过士6. 0 ℃
不超过±1. 0 ℃
不超过±1.5℃
不超过±1. 5 ℃
不超过士2.0℃
控制而板上所有按键和开关均能正常工作，显示屏的各种信息显示清晰。6计最器具控制
6.1检定条件
6.1.1环境条件
6.1.1.1环境温度：15℃～28 ℃6.1.1.2环境湿度：<85%RH。
6.1.1.3供电电源：（220士22）V、频率（501）Hz。6.1.1.4仪器应放置在稳固的实验台1，并调节至水平状态。实验过程中避免触碰实验台，以消除振动十扰。
6.1.2检定用设备、标准物质和材料6.1.2.1天乎：检定合格并在有效期内的实际分度值不大于 0.01 m号、最大称样量不小于10g的①级电子天平。
6.1.2.2电子秒表：检定合格的分辩力不大于0.01$的电子秒表。6.1.2.3标准物质：铁磁性材料居里点国家有证标准物质，居果点在（50~250）℃范用内时扩展不确定度不大于1.5℃（k一2），居里点在（250～500）C范用内时扩展不确定度不大于2.0℃（=2），居里点在500℃以上范围时扩展不确定度不大于3.0℃（一2）。热分析国家有证标准物质（量值包括熔点和熔化焰），熔点扩展不确度不大于 0. 6 ℃ (k=2)。
6.l.2.4磁码：标称值为1tmg、10 mg20 mg的F，等级不锈钢磁码。础码经过计最检定合格，使用时处工有效期内，检定证书给出础码修正值。6.1.2.5氮气：纯度为99.9%以上。6.1.2.6磁铁：适用于被检仪器的磁铁。2
TYKAONiKAca
6.2检定项目和检定方法
JJG 1135—2017
6.2.1首次检定、后续检定及使用中检查项日如表2所示。表2热重分析仪检定项目
检定项目
外观及功能要求
质量零点漂毯
质量基线漂移
质量重复性
质量示值误差
温升速率示值误差
温度重复性
温度示值误差
首次检定
注：“十”表示应检定项目，“一”表示可不检定项目。6.2.2通用技术要求的检查
后续检定
使用中检食
连接好电源和气路，正常川机启动，并运行计算机控制软件；待机超过1h后开始检定。
按5.1和5.2的要求，用目视方法进行检查。6.2.3质量检定方法
6.2.3.1质量零点漂移
培璃支架上放置一个空埚。打开氮气，调节氮气流量至仪器说明书推荐的流量值，程序温度设罩为25℃，待质量读数稳定后，清零。25℃下保持30min，连续记录质量读数。取30min内质测量结果的极大值（mmax）和极小值（mmin），按照公式（1）计算质量零点漂移值Am zaro。Amxro=mmax-mmin
Am xero
m muax
质量的零点漂移值，mg：
质量测量结果的极大值，mg；
一质量测量结果的极小值，mg。6.2.3.2质量基线漂移
埚支架上放置一个空埚。打开氮气，调节流量至仪器说明书推荐的流最值，在25℃保持恒温，待质量读数稳定后，清零，设置升温程序，以10℃/min的速率，从25C升温至500℃，连续记录质量读数。取（100℃～500℃）范围内质量测最结果的极大值（mmax）和极小值（main），按照公式（2）计算质量基线漂移值AmtbaselineAm paHeline =m a:ax
式中：
Am baeline
质量的基线漂移值，mg；
TYKAONiKAca
m rnax
JJC1135—2017
质最测量结果的极大值，mg；
一质量测量结果的极小值，mg。6.2.3.3质量重复性和示值误差
支架上放置一个空埚。打开氮气，调节氮气流最至仪器说明书推荐的流量值，程序温度设置为25℃，待质鼠读数稳定后，清零。将1mg的码放入埚内，关闭炉体，待质量读数稳定后，记录质量测量值。测2次该础码的质量。按照公式（3）计算质量重复性的结果，按照公式（4）计算质量的平均值，按照公式（5）计算质最的示值误差。
Sm-l mi-mg l
m=(m,+m2)/2
Am-m-ma
式中：
5m——础码质量的重复性，mg；-码质最的第一次测量结果，m
m2—-码质量的第二次测量结果，mg；m—两次测量结果的平均值，mg；ma——检延证书给出的码质量实际值，mg；Am
码质量测最结果的示值误差，mg。(3)
按相同方法依次测量10mg和20mg码，分别计算质量的重复性和示值误差。6.2.4升温速率示值误差
增埚支架上放置一个空埚。打开氮气，调节流量至仪器说明书推荐的流量值，在25℃保持恒温，待质量读数稳后，清零。设置升温程序，以10C/min的速率，从25℃升温至500℃。以样品温度为100的时刻为计时起点，记录35min后样品温度。按照公式（6）计算升温速率示值误差、Au
式中：
Ts Te
A——程序升温速率示值误差，%；T35..-35 min 时样品温度，C，T.—一开始计时样品温度，C；
t——计时时间间隔，35 min；
——升温速率，10 C/min
6.2.5温度重复性和小值误差
X 100%
有差热信号的热重分析仪使用热分析（金属）熔点标准物质检定，不具有差热信号的热重分析仪使用居里点标准物质检楚。6.2.5.1用居里点标准物质检定温度重复性和示值误差埚支架上放置一个空埚。打开氮气，调节氮气流量至仪器说明书推荐时的流量值，待质量读数稳定后，清零。内加人质量约10mg的居里点标准物质。待质量4
KAONiKAca
JJG 1135--2017
读数稳后，在炉体外放置磁铁。调节磁铁的位置，使得加载磁铁前后样品表观质量的变化量约为5%，即0.5mg。参考附录A设置温度程序。实验结束后，如图1所示计算标准物质的居里点（T。），即从温度-质量曲线的拐点做切线，与居果点转变完成后温度-质量曲线的延长线和交，交点的横坐标即为居里点，单位为℃。10.8
温度/℃
图1居点标准物质检定温度时的温度-质量曲线依照上述测量方法，更换样品，重复测量1次，共计测量2次。按照公式（7）计算居里点的重复性结果，按照公式（8）计算居里点的平均值，按照公式（9）计算居里点的示值误差。
Sr =TT.&l
T(T..+T..2)/2
AT,-T,-Te, eent
式中：
居里点的重复性，C；
居里点的第一次测量结果，℃；T。--一居里点的第二次测量结果，℃；T。——居果点的乎均值，℃；
Te, ert
居里点的认延值，℃；
居里点的示值误差，℃。
选取另一种居里点标准物质，参考上述测量方法和附录A温度程序，重复测量2次。计算居里点测量的重复性，平均值和示值误差，6.2.5.2用热分析标准物质的熔点检定温度重复性和示值误差甘埚支架上放置一个空，打儿氮气，调节氮气流量至仪器说明书推荐的流基值，待质量读数稳定后，清零。埚内加人质量约10m的纯金属熔点标准物质。参考附录A设置温度程序。计算标准物质的熔点（Im），即从温度-温差或温度-热流线上升沿的拐点做切线，与熔化前的温度-温差或温度-热流线的延长线相交，交点的横坐标即为外推起始熔点，简称熔点（T），单位为℃。依照上述测量方法，更换样品，5
JJG 1135-—2017
重复测最1次，共计测量2次。按照公式（10）计算熔点的重复性，按照公式（11）计算熔点的平均值，按照公式（12）计算熔点的示值误差。Sr -l Tm, I - Tm. 2 I
Tm=(Tm.i +Tm.2)/2
AT=Tm—Tm, cert
武中：
熔点的重复性，℃；
熔点的第次测量结果，℃；
熔点的第二次测量结果，℃；
T.——熔点的平均值，℃,
Tm cert
熔点的认定值，℃；
AT．——熔点的示值误差，℃。(10)
选取另一种熔点标准物质，参考上述测量方法和附录A温度程序，重复测量2次。计算熔点测量的重复性、平均值和示值误差。按照上述方法检定热重分析仪的各项计量技术性能。按表1所列计量性能要求检定合格的仪器发给检定证书（内页格式见附录C）；检定不合格的发给检定结果通知书（内格式见附录C），并注期不合榕项月6.3检定周期
检定周期一般不得超过2年。
附录A
标准物质名称
阿留麦尔合金
(Alumcl)
镍(Ni)
铁（Fe)
铟(In)
锡（Sn）
铲（Pb)
锌（Zn）
JJG1135-2017
标准物质认定值、取样质量和升温程序（参考）表 A. 1
温度检定用标准物质认定值、取样质量和升温程序居果点认定值
熔点认定值
取样量
升温范围
50~250
250~450
700~900
50~200
150~280
230380
320480
升温速率
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热重分析仪
Thermogravimetric Analyzers
2017-02-28发布
2017~05-28实施
国家质量监督检验检疫总局发布JJG1135—2017
热重分析仪检定规程
Verification Regulation for
Thermogravimetric Analyzers
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归口单位：余国新材料与纳米计量技术委员会主要超草单位：中国计量科学研究院参加起草单位：珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司本规程委托全国新材料与纳米计量技术委员会负责解释本规程主要起草人：
J.JG1135—2017
王海峰（中国计量科学研究院）李佳（中国计量科学研究院)
参加起草人：
华瑞『珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司KAOiKAca
范围·
术语和锭义
计量性能要求
通用技术要求.·
外观…
5.2功能·
6计量器具控制
6.1检定条件
检定项目和检定方法..
6.3检定周期
JJG 1135—2017
附录A标准物质认定值、取样质量和升温程序（参考）附录B热重分析仪检定原始记录格式附录C检定证书和检延结果通知书内页格式(H)
（1）
（2）
（3）
-TYKAONIKAca
JJG 1135—2017
JJF1002《国家计量检定规程编写规则》、JJF1001《通用计量术语及定义》和JI1059.1测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规程制定T.作的基础性系列规范。
本规程参考了JJG936—2012《示差扫描热量计》、GB/T27762—2011《热重分析仪质量示值校准的试验方法》和ASTME1582—2014《热重分析仪温度的校准方法》(Standard Practice for Calihration of Temperature Scale for Thcrmogravimetry) 文件中与热重分析仪相关的术语、定义、技术要求和试验方法。本规程为首次发布。
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1范围
JJG1135—2017
热重分析仪检定规程
本规程适用于热重分析仪的首次检定、后续检定和使用中检查。2术语和定义
居里点Curie temperaturc
铁磁性材料被加热到某一温度时，铁磁性转变为顺磁性，该温度被称为居里点或居里温度。
3概述
热重分析仪测量样品在程序升温过程中质量的变化，并以此表征材料的成分含量（水分、挥发分或灰分），物理或化学变化特征温度（挥发、分解或氧化）以及化学反应动力学等信息。
热重分析仪通常由加热炉体、温度控制和测量系统、质量称量系统以及操作软件和数据处理系统等构成。加热炉体有两种形式，分别为立式和卧式。立式炉体有两种质量称量方式，分别为下吊式和上吐我：下吊式是天平单元在上方，山一根悬垂的吊丝吊住样品皿；上皿式是一个样品支架上端支撑样品川，支架下端连接天平单元。热重分析仪的两个主要测量参量分别是质量和温度，计量单位分别为毫克（I1g）和摄氏度（℃）。4 计量性能要求
仪器的计量性能要求见表1。
仪器计量性能要求
检定项目
质量零点漂移
质量基线漂移
质量画复性
质量示值误差
升温率示值误差
温度重复性
居里点
计量性能
s (0.001m+0.004 mg)
不超过士（0.00m：+0.020mg）
不超过士3.0%
TrKAONiKAca
温度示值误差
检定项』
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表1(续）
阿留麦尔合金
镍（Ni)
铁（Fe)
铟(In)
锡（Sn)
铅（Pb)）
锌（Zn）
注：m为硅码经检定的实际值，计量单位为毫克（mg）5
通用技术要求
5.1外观
铭牌应标明名称、型号、制造厂名和出厂编号。5.2功能
计量性能
不超过±3.0℃
不超过士4.0℃
不超过士6. 0 ℃
不超过±1. 0 ℃
不超过±1.5℃
不超过±1. 5 ℃
不超过士2.0℃
控制而板上所有按键和开关均能正常工作，显示屏的各种信息显示清晰。6计最器具控制
6.1检定条件
6.1.1环境条件
6.1.1.1环境温度：15℃～28 ℃6.1.1.2环境湿度：<85%RH。
6.1.1.3供电电源：（220士22）V、频率（501）Hz。6.1.1.4仪器应放置在稳固的实验台1，并调节至水平状态。实验过程中避免触碰实验台，以消除振动十扰。
6.1.2检定用设备、标准物质和材料6.1.2.1天乎：检定合格并在有效期内的实际分度值不大于 0.01 m号、最大称样量不小于10g的①级电子天平。
6.1.2.2电子秒表：检定合格的分辩力不大于0.01$的电子秒表。6.1.2.3标准物质：铁磁性材料居里点国家有证标准物质，居果点在（50~250）℃范用内时扩展不确定度不大于1.5℃（k一2），居里点在（250～500）C范用内时扩展不确定度不大于2.0℃（=2），居里点在500℃以上范围时扩展不确定度不大于3.0℃（一2）。热分析国家有证标准物质（量值包括熔点和熔化焰），熔点扩展不确度不大于 0. 6 ℃ (k=2)。
6.l.2.4磁码：标称值为1tmg、10 mg20 mg的F，等级不锈钢磁码。础码经过计最检定合格，使用时处工有效期内，检定证书给出础码修正值。6.1.2.5氮气：纯度为99.9%以上。6.1.2.6磁铁：适用于被检仪器的磁铁。2
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6.2检定项目和检定方法
JJG 1135—2017
6.2.1首次检定、后续检定及使用中检查项日如表2所示。表2热重分析仪检定项目
检定项目
外观及功能要求
质量零点漂毯
质量基线漂移
质量重复性
质量示值误差
温升速率示值误差
温度重复性
温度示值误差
首次检定
注：“十”表示应检定项目，“一”表示可不检定项目。6.2.2通用技术要求的检查
后续检定
使用中检食
连接好电源和气路，正常川机启动，并运行计算机控制软件；待机超过1h后开始检定。
按5.1和5.2的要求，用目视方法进行检查。6.2.3质量检定方法
6.2.3.1质量零点漂移
培璃支架上放置一个空埚。打开氮气，调节氮气流量至仪器说明书推荐的流量值，程序温度设罩为25℃，待质量读数稳定后，清零。25℃下保持30min，连续记录质量读数。取30min内质测量结果的极大值（mmax）和极小值（mmin），按照公式（1）计算质量零点漂移值Am zaro。Amxro=mmax-mmin
Am xero
m muax
质量的零点漂移值，mg：
质量测量结果的极大值，mg；
一质量测量结果的极小值，mg。6.2.3.2质量基线漂移
埚支架上放置一个空埚。打开氮气，调节流量至仪器说明书推荐的流最值，在25℃保持恒温，待质量读数稳定后，清零，设置升温程序，以10℃/min的速率，从25C升温至500℃，连续记录质量读数。取（100℃～500℃）范围内质量测最结果的极大值（mmax）和极小值（main），按照公式（2）计算质量基线漂移值AmtbaselineAm paHeline =m a:ax
式中：
Am baeline
质量的基线漂移值，mg；
TYKAONiKAca
m rnax
JJC1135—2017
质最测量结果的极大值，mg；
一质量测量结果的极小值，mg。6.2.3.3质量重复性和示值误差
支架上放置一个空埚。打开氮气，调节氮气流最至仪器说明书推荐的流量值，程序温度设置为25℃，待质鼠读数稳定后，清零。将1mg的码放入埚内，关闭炉体，待质量读数稳定后，记录质量测量值。测2次该础码的质量。按照公式（3）计算质量重复性的结果，按照公式（4）计算质量的平均值，按照公式（5）计算质最的示值误差。
Sm-l mi-mg l
m=(m,+m2)/2
Am-m-ma
式中：
5m——础码质量的重复性，mg；-码质最的第一次测量结果，m
m2—-码质量的第二次测量结果，mg；m—两次测量结果的平均值，mg；ma——检延证书给出的码质量实际值，mg；Am
码质量测最结果的示值误差，mg。(3)
按相同方法依次测量10mg和20mg码，分别计算质量的重复性和示值误差。6.2.4升温速率示值误差
增埚支架上放置一个空埚。打开氮气，调节流量至仪器说明书推荐的流量值，在25℃保持恒温，待质量读数稳后，清零。设置升温程序，以10C/min的速率，从25℃升温至500℃。以样品温度为100的时刻为计时起点，记录35min后样品温度。按照公式（6）计算升温速率示值误差、Au
式中：
Ts Te
A——程序升温速率示值误差，%；T35..-35 min 时样品温度，C，T.—一开始计时样品温度，C；
t——计时时间间隔，35 min；
——升温速率，10 C/min
6.2.5温度重复性和小值误差
X 100%
有差热信号的热重分析仪使用热分析（金属）熔点标准物质检定，不具有差热信号的热重分析仪使用居里点标准物质检楚。6.2.5.1用居里点标准物质检定温度重复性和示值误差埚支架上放置一个空埚。打开氮气，调节氮气流量至仪器说明书推荐时的流量值，待质量读数稳定后，清零。内加人质量约10mg的居里点标准物质。待质量4
KAONiKAca
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读数稳后，在炉体外放置磁铁。调节磁铁的位置，使得加载磁铁前后样品表观质量的变化量约为5%，即0.5mg。参考附录A设置温度程序。实验结束后，如图1所示计算标准物质的居里点（T。），即从温度-质量曲线的拐点做切线，与居果点转变完成后温度-质量曲线的延长线和交，交点的横坐标即为居里点，单位为℃。10.8
温度/℃
图1居点标准物质检定温度时的温度-质量曲线依照上述测量方法，更换样品，重复测量1次，共计测量2次。按照公式（7）计算居里点的重复性结果，按照公式（8）计算居里点的平均值，按照公式（9）计算居里点的示值误差。
Sr =TT.&l
T(T..+T..2)/2
AT,-T,-Te, eent
式中：
居里点的重复性，C；
居里点的第一次测量结果，℃；T。--一居里点的第二次测量结果，℃；T。——居果点的乎均值，℃；
Te, ert
居里点的认延值，℃；
居里点的示值误差，℃。
选取另一种居里点标准物质，参考上述测量方法和附录A温度程序，重复测量2次。计算居里点测量的重复性，平均值和示值误差，6.2.5.2用热分析标准物质的熔点检定温度重复性和示值误差甘埚支架上放置一个空，打儿氮气，调节氮气流量至仪器说明书推荐的流基值，待质量读数稳定后，清零。埚内加人质量约10m的纯金属熔点标准物质。参考附录A设置温度程序。计算标准物质的熔点（Im），即从温度-温差或温度-热流线上升沿的拐点做切线，与熔化前的温度-温差或温度-热流线的延长线相交，交点的横坐标即为外推起始熔点，简称熔点（T），单位为℃。依照上述测量方法，更换样品，5
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重复测最1次，共计测量2次。按照公式（10）计算熔点的重复性，按照公式（11）计算熔点的平均值，按照公式（12）计算熔点的示值误差。Sr -l Tm, I - Tm. 2 I
Tm=(Tm.i +Tm.2)/2
AT=Tm—Tm, cert
武中：
熔点的重复性，℃；
熔点的第次测量结果，℃；
熔点的第二次测量结果，℃；
T.——熔点的平均值，℃,
Tm cert
熔点的认定值，℃；
AT．——熔点的示值误差，℃。(10)
选取另一种熔点标准物质，参考上述测量方法和附录A温度程序，重复测量2次。计算熔点测量的重复性、平均值和示值误差。按照上述方法检定热重分析仪的各项计量技术性能。按表1所列计量性能要求检定合格的仪器发给检定证书（内页格式见附录C）；检定不合格的发给检定结果通知书（内格式见附录C），并注期不合榕项月6.3检定周期
检定周期一般不得超过2年。
附录A
标准物质名称
阿留麦尔合金
(Alumcl)
镍(Ni)
铁（Fe)
铟(In)
锡（Sn）
铲（Pb)
锌（Zn）
JJG1135-2017
标准物质认定值、取样质量和升温程序（参考）表 A. 1
温度检定用标准物质认定值、取样质量和升温程序居果点认定值
熔点认定值
取样量
升温范围
50~250
250~450
700~900
50~200
150~280
230380
320480
升温速率
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