GB∕T 39884-2021 疑似毒品中大麻三种成分检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB∕T39884-2021 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS13.310
中华人民共和国国家标准
GB/T39884—2021
疑似毒品中大麻三种成分检验
气相色谱和气相色谱-质谱法
Examination methods for three components in cannabis in suspected drugs-Gas chromatography and gas chromatography-mass spectrometry2021-04-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-08-01实施
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规范性引用义件
术语和定义
仪器和设备
操作方法
7.1定性分析
7.2定量分析
8结果评价与衣述
定性结果评价
定量结果评价
结果表述
测量不确定度的评定与表述
9检出限
附录A（资料性附录）内标法标准溶液和外标法样品提取操作参数附录B（资料性附录）大麻中种有效成分的相关资料-rrKaeerkca-
GB/T 39884—2021
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本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。GB/T39884—2021
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标滩出中华人民共和国公安部提出本标由全国刑事技术标准化技术委员会（SAC/TC179)归口，本标准起草单位：公安部物证鉴定中心。本标准主要起草人：高利生、郑挥、张春水、赵阳、钱振华、常颖、翟晚枫、李彭、赵彦彪、杨虹贤、郑晓雨、闻武、刘克林、黄星、王一、王蔚昕。-riKaeerkca-
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1范围
疑似毒品中大麻三种成分检验
气相色谱和气相色谱-质谱法
GB/T39884—2021
本标准规定广疑似毒品固体样品天麻巾有效成分的气相色谱-质谱（（-VS）定性检验方法和气朴色谱（(C)定量检验方法的原理、试剂和材料、仪器和设备、操作方法以及结果评价与表述标滩适用丁疑似品固体样品中四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚的定性分析以及四氢大麻酚的定量分析。
2规范性引用文件
下列文件对丁本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用丁本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修政单)适用丁本文件：GB/T27418测量不确定度评定和表示GA/T122毒物分析名词术话
3术语和定义
GA/T122界定的术语和定义适用本支件4原理
对疑似毒品固体样品中的四氢大麻酚、大麻一酚、大麻酚逊行提取。采用气相色谱-质谱检测，以保留时问特征离子碎片和离子丰度比作为定性判断依据；采用气相色谱检测.以色谱峰面积作为定量依据用外标单点法或内标标准曲线法进行定量分析。5试剂
除非另有说明，作分析中使用的试剂均为色谱纯：5.1甲醇.
5.2内标物：=下胺（纯度不小于95为），5.3标准物质诺备液：0.lmg/ml.四氢人麻酚标准储备液、l.0mg/ml.人麻酚标准诺备液、1.0mg/ml.人麻二酚标准诺备液，0“~4“冷藏保存，有效期12个月。5.4内标标准曲线法定量用内标储备液：称取适量苯胺用甲醇定容，配制成0.5mg/mL萨胺内标储备液。0℃～~4℃冷藏保存，有效期12个月5.5定性用标准工作溶液：分移取四氢大麻酚标准储各液、大麻酚标准储各液、大麻二酚标准储备液各适量，用中醇稀释，配制成四氢人麻酚、人麻酚、人麻二酚均为0.05mg/ml.的混合标准工作溶液，0℃～1℃冷藏保存,有效期1个月5.6四氢大麻酚定性质控标准工作溶液：移取四氢大麻酚标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成1
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GB/T39884—2021
0.005mg/ml四氢大麻酚标准T作液。0℃4℃冷藏保存，有效期1个片5.7大麻龄定性质控标准T作溶液：移取大麻龄标准物质储各液适量，用甲醇稀释，配制成0.005mg/ml大麻酚标准T作液，04冷藏保存，有效期1个片？5.8大麻二盼定性质控标准下.作溶液：移取大麻二酚标物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成0.005mg/ml大麻二酚标准T作液，0℃C~4冷藏保存，有效期1个月5.9外标单点法定量用标准工作溶液：移取四氢大麻酚标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成0.05mg/ml四氢大麻龄标准T作液：0℃4℃冷藏保存，有效期1个片5.10内标标准曲线法定量用标准工作溶液：制备方法参见附录A中表A1，移取相应体的四氢天麻酚标准储备液、0.5mg/ml三下胺内标储备液、甲醇至进样瓶巾，配制成四氢大麻酚质量浓度为0.005mg/ml0.08mg/mlL范围的标准T作落液，至少配制5个浓度，6仪器和设备
6.1气色谱仪(GC)：配有氢火焰离子化检测器（FIL)，6.2气相色谱-质谱仪（GC-MS)：配有电子轰击源（EI)。6.3
离心机
电子大平：定性检验实际分度值d小丁或等于0.1mg，定量检验实际分度值d小丁或等于0.01mg.6.5
涡旋振荡器，bZxz.net
超市波清洗器
移液器或移液管。
容量瓶
具盖离心管。
7操作方法
7.1定性分析
7.1.1样品制备
样品充分研磨混勺.根据实际需求，称取10mg~~[00mg于具盖离心管中.川人10ml.甲醇.密封并浸泡30min.用超声波清洗器超声提取10min,以不低丁40001/min离心5min,取上清液作为样品溶液，供GC-MS分析。或根据实际需要，将上清液用甲醇稀释，稀释液作为样品溶液，供GC-MS分析。7.1.2仪器检测
气相色谱-质谱仪条件
以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：色谱柱：DB5MS石英坡璃毛细柱（30m×0.25mm×0.25双m）或其他等效柱；a）有
色谱柱温程：初始温度60℃.以15℃./min速率升温至300℃，保持15min；逃样口温度：280℃：
传输线温度：250℃：
离子源温度：230℃；
迹样方式：分流迹样，分流比为20：1：载气：高纯氨气：
h）柱流量（恒流）：1.0mL/min2
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质量范围：40u500u；
采集方式：全扫描（Scan）；
k）溶剂延迟时间：3min，
7.1.2.2进样
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分别吸取样品空白（甲醇）、样品溶液、标准溶液空白（甲醇）和定性用标准工作溶液，按7.1.2.1条件进样分析。或根据实际需求，再分别吸取标准溶被空白（甲醇）和定性质控标准工作溶液，按7.1.2.1条件进行分析：
7.2定量分析
7.2.1外标单点法
7.2.1.1含量预分析
根据实际需求，称取10 mg100 mg样品置丁具盖离心管中，加入10 mL甲醇，密封并浸泡30min.用超声波清洗器超古提取10min.以不低于4000r/min离心5min，取上清液作为样品溶液，供GC分析。或根据实际需要，将上清液用甲醇稀释，稀释液作为样品溶液，供GC分析，采用外标单点法定量用标准工作溶液作为定量参照按照公式(1)计算样品中日标物的预分析含量（质量分数）。W=Pa XAXVi ×(V.\V
式中：
样品中目标物的白分含量；
Vs)×100%
外标单点法定量用标准工作溶液中目标物的质量浓度，单位为毫克每毫升（tng/mL)：样品溶液中目标物的色谱峰面积值；样品初次定容体积.单位为毫升（mL）；从V中移取的休积.单位为毫升（ml.)；将V，稀释时加入甲醇的体积，单位为毫升（ml.)；外标单点法定量用标准工作溶液中日标物的色谱峰而积值；样品的称量质量，单位为毫克（mg）。7.2.1.2准确定量
称量质量的计算
7.2.1.2.1
（1）
根据预分析中四氧大麻酚含量测定结果，选择合适的定容体积稀释倍数（样品提取操作参数参见附录A中表A.2），开按照公式（2）计算出样品称量质量（m），使样品溶液中自标物的浓度在所用标准工作溶液浓度的（100工30）范围内_×V×D
式中：
称量重量，单位为毫克（mg）；e
...（2)
外标单点法定量用标准工作溶液中标物的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/ml.)；初次定容体积，单位为毫升（ml.)稀释倍数：
样品中目标物的预分析方分含量，%。3
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7.2.1.2.2样品制备
根据7.2.1.2.1计算结果，平行称取样品2份于具盖离心管中（当需要对定量结果进行不确定度评定时，至少平行称取6份）。根据预分析含量结果，加人相应初次定容体积的甲醇，密挝并浸泡30min，用超声波清洗器超声提取【0min，以不低于4000 r/min离心5min，取l.清液作为样品溶液，供（C分析；当样品溶液需要稀释时.按照稀释倍数进行稀释定容，稀释液作为样品落液，供GC分析，7.2.1.2.3仪器检测
7.2.1.2.3.1气相色谱仪条件
以下为参考条件，可根括不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：色谱柱：D13-5石英玻璃毛细柱（30m×0.25mm×0.25μm）或其他等效柱：a)
色谱柱温程：初始温度200℃保持2 min.以10℃/min速率升温至240℃，保持18 min，以20℃/min速率升温至280℃.保持2min；进样口温度：280：
d）检测器温度：300℃；
载气：高纯氮气：
逊样方式：分流逊样，分流比为20：1：柱流速（恒流）：1ml./min：
燃烧气：氢气：
燃烧气流速：仪器默认值；
助燃气：空气：
k）助燃气流速：仪器默认值。
7.2.1.2.3.2进样
分别吸取样品空白（甲醇）、样品溶液、标准溶液空白（甲醇)和外标单点法定量用标准工作溶液，按7.2.1.2.3.1条件进样分析：当称取2份样品时，每份样品进样2针~3针。7.2.1.2.4计算含量
按照公式（1)计算样品中四氢大麻酚含量（质量分数），7.2.2内标标准曲线法
7.2.2.1标准工作曲线绘制
采用5.1中配制的内标法定量用标准工作溶液及标准溶液空白绘制成线性范围为0.005mg/mL~0.08mg/ml的四氢大麻酚标准T作曲线7.2.2.2样品制备
根据实际需求，平行称取样品2份各30mg~300mg于具盖离心管中，加人20mL中醇，密封并没泡30min，用超声清洗仪超市提取10min，以不低丁4000r/min离心5min后取上清液l00l于百动进样小瓶中，加人0.5mg/mL内标储备溶液100μL、中醇800L.振荡溶解均匀后作为样品溶液，供GC分析。
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7.2.2.3仪器检测
7.2.2.3.1气相色谱仪条件
同7.2.1.2.3.1.
7.2.2.3.2进样
GB/T 39884—2021
分别吸取样品空（甲醇）、样品溶液，按7.2.2.3.1条件进样分析，每份样品平行进样2针~3针。7.2.2.4计算含量
以内标标准曲线法定量用标准工作溶液中目标物与内标物的峰面积比的平均值为纵坐标、内标标准曲线法定量用标准工作溶液中目标物的浓度为横坐标进行线性叫归，得到线性方程。根据样品溶液中日标物及内标物的峰而积，按公式（3)计算出样品中日标物的含量（质量分数）：e
式中：
(-a)XV
样品中日标物的含量（质量分数)；Y
样品溶液中目标物与内标物的峰面积比的平均值：线性方程的截距；
样品溶液的定容体积,单位为毫升（mL)：线性方程的斜率；
样品的称量质量.单位为毫克（mg）8
结果评价与表述
8.1定性结果评价
8.1.1阳性结果评价：在相同条件下进行样品测定时.样品溶液中的月标物与浓度接近的定性用标准工作溶液中的且标物相比，色谱峰保留时间一致（相对误差在十1%之内）、质谱特征离了一致.H各离了丰度比相对偏差不超过表【规定的范国.样品空白无干扰.则可判断样品中俭出几标物，四氛人麻酚、人麻酚和人麻二酚的质谱图、质谱特征离了参见附录13。表 1特征离子丰度比的最大允许相对偏差范围特征离子！度比
最大允许相对偏差
220X~50%
10%-~20%
8.1.2阴性结果评价：扣除背景后.10.0mg/ml样品溶液中未出现与定性质控标准T作溶液巾日标物一致的特征离子，标准溶液空白无十扰，则可判断样品中未检出目标物。8.2定量结果评价
8.2.1相对相差检验
平行称取2份样品时，测定数据按照公式（4)计算相对相差（RD)。RD=
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式中：
相对相差；
两份样品平行定量测定的含量(质量分数)数值：两份样品平行定量测定的含量（质量分数)平均值当RD小于或等于10%时.数据有效；当RD大于10%时，需要重新检验8.2.2异常值检验
平行称取6份样品时，测定数据按照公式(5)进行Grubbs可疑值判别G.
式中：
说，——可疑值；
a——6个(5个)数据的平均值；
s——6个(5个)数据的单次测定标准差；G：rubhs统计值。
Iw—wa
当测定份数n=6时，G>=1.822：当测定份数n=5时，G9）-1.672，5)
G，小丁G时,数据有效：G大丁或等丁Ga时应剔除该数据，但只能剔除1个数据，否则本次测定无效，需要重新检验。
8.2.3定量结果计算
8.2.3.1平行称取2份样品时.以2份样品含量测定的平均值作为含量结果。平行称取6份样品时，以6份（5份)样品含量测定的平均值作为含量结果。8.2.3.2
结果表述
阳性结果应表述为：从样品中检出四氢大麻酚、人麻二酚、大麻酚成分，其中四氢人麻酚含量为8.3.1
含量用百分数表示。
8.3.2阴性结果应衣述为：从样品中未检山四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚成分。测量不确定度的评定与表述
如需提供测量不确定度，定量结果的不确定度评定和表述接（13/T27418执行。9检出限
本方法大麻中三种成分四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚的方法检出限为0.05头，6
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