GB 1886.316-2021
基本信息
标准号： GB 1886.316-2021
中文名称：食品安全国家标准 食品添加剂 胭脂树橙
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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标准简介
GB 1886.316-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 胭脂树橙
GB1886.316-2021
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB1886.3162021
食品安全国家标准
食品添加剂
2021-02-22发布
胭脂树橙
2021-08-22实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
胭脂树橙
GB1886.316—2021
本标准适用于以胭脂树（BiraorellanaL.)种子的外种皮为原料，经溶剂或冷的弱碱水溶液提取、精制得到的食品添加剂脑脂树橙（红木素）及其再经热碱性溶液水解、精制得到的食品添加剂胭脂树橙（降红木素）。使用溶剂包括丙酮、甲醇、乙醇、正已烷、异丙醇、乙酸乙酯、碱性乙醇和（或）二氧化碳2标志性成分的分子式、结构式、相对分子质量2.1
分子式
红木素：C25H30O4
降红木素：C24H28O
2.2结构式
红木素
降红木素
(CO0Na)
(COOK)
2.3相对分子质量
红木素：394.51（按2018国际相对原子质量）CH。
(COOK)
(COONa)
降红木素：380.48（以R，=H,R2=H计)（按2018年国际相对原子质量）1
3产品分类
胭脂树橙（红木素）
3.1.1胭脂树橙（溶剂提取红木素）GB1886.316—2021
以胭脂树（Bira orellanaL.)种子的外种皮为原料，经溶剂提取、精制（酸化沉淀、去溶剂、干燥和粉碎）制得的产品。
3.1.2胭脂树橙（碱性水溶液提取红木素）以胭脂树（Bira.orellana L.)种子的外种皮为原料，用冷的弱碱性水溶液提取、精制（酸化沉淀、过滤、干燥、粉碎）制得的产品。3.2胭脂树橙（降红木素）
3.2.1胭脂树橙（溶剂提取降红木素）以胭脂树（Bixa orellanaL.)种子的外种皮为原料，经溶剂提取、精制（去溶剂、结晶和干燥），再加热碱性溶液水解、精制（冷却、过滤、干燥和粉碎)制得的产品。3.2.2胭脂树橙（碱性水溶液提取-无酸化沉淀降红木素）胭脂树橙（碱性水溶液提取红木素）经热碱性溶液水解、精制（冷却、过滤、干燥和粉碎）制得的产品。3.2.3胭脂树橙（碱性水溶液提取-酸化沉淀降红木素）胭脂树橙（碱性水溶液提取红木素）经热碱性溶液水解、精制（冷却、过滤、酸化沉淀、干燥和粉碎）制得的产品。
4技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
4.2理化指标
深红棕色至紫红色
粉末、悬浮液或溶液
胭脂树橙（红木素）
检验方法
将适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘或烧杯中，在自然光线下观察色泽和状态
胭脂树橙（红木素）理化指标应符合表2的规定。2
胭脂树橙（红木素）理化指标
胭脂树橙
（溶剂提取
红木素）
红木素含量（以类胡萝素的总量计，以干基计)，w/%降红木素（以类胡萝下素的总量计，以干基计)，w/%溶剂残留
丙酮/（mg/kg）
正已烷/（mg/kg）
甲醇/（mg/kg）
乙醇+异丙醇+乙酸乙酯/（mg/kg）砷(As)/(mg/kg）
铅（Pb)/（mg/kg）
汞（Hg)/（mg/kg）
胭脂树橙
(碱性水溶液
提取红木素）
GB1886.316—2021
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
GB5009.76或GB5009.11
GB5009.75或GB5009.12
GB5009.17
商品化的脂树橙（红木素）产品应以符合本标准的胭脂树橙为原料，可适量加入水、植物油、麦芽糊精等食品辅料和（或）符合食品添加剂质量规格要求的酸度调节剂、乳化剂、抗氧化剂等，呈液体或粉末状态，红木素含量指标符合声称。
胭脂树橙（降红木素）
胭脂树橙（降红木素)的理化指标应符合表3的规定表3
胭脂树橙（降红木素）理化指标指标
胭脂树橙
胭脂树橙
（溶剂提取
降红木素）
降红木素含量（以类胡萝卜素的总量计,以干基计)./%
溶剂残留
丙酮/（mg/kg）
正已烷/（mg/kg）
甲醇/（mg/kg）
乙醇+异丙醇+乙酸乙酯/（mg/kg）砷（As）/（mg/kg）
铅（Pb)/（mg/kg）
汞（Hg）/（mg/kg）
（碱性水
溶液提取
无酸化沉淀
降红木素）
胭脂树橙
（碱性水
溶液提取
酸化沉淀
降红木素）
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
GB 5009.76或GB5009.11
GB5009.75或GB5009.12
GB5009.17
商品化的胭脂树橙（降红木素）产品应以符合本标准的胭脂树橙为原料，可适量加人水、植物油、麦芽糊精等食品辅料和（或）符合食品添加剂质量规格要求的酸度调节剂、乳化剂、抗氧化剂等，呈液体或粉末状态，降红木素含量指标符合声称。
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1886.316—2021
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.2
鉴别试验
溶解性
胭脂树橙（红木素）不溶于水，微溶于乙醇，脑脂树橙（降红木素）溶于碱水，微溶于乙醇A.2.2
最大吸收波长
胭脂树橙（红木素）
胭脂树橙（红木素）用丙酮稀释后，溶液在波长约425nm、457nm和487nm附近呈现3个最大吸收峰。
胭脂树橙（降红木素）
胭脂树橙（降红木素）用氢氧化钾溶液（5g/L）稀释后，溶液在波长约453nm和482nm附近呈现2个最大吸收峰。
3薄层色谱法
在110℃下活化薄层色谱板（薄层厚度：250um：规格：5cm×20cm）1h。准备浓度为5%的试样溶液（溶剂为95%的乙醇），点样10μL，干燥后用正丁醇、甲乙酮、10%氨水的混合液（容积比3：2：2）展开直到溶液前沿升高约10cm，干燥。胭脂树橙（红木素）和胭脂树橙（降红木素）分别在R，值约0.45~0.50处呈现黄色斑点，用5%亚硝酸钠溶液、0.5mol/L硫酸先后喷雾后，黄色斑点立即褪色A.3
红木素含量的测定
试剂和材料
四氢峡喃。
丙酮。
仪器和设备
分光光度计。
带盖比色ml：10mm。
A.3.3分析步骤
GB1886.316—2021
精确称取试样0.1g~1g，精确至0.0001g，移人100mL容量瓶，加入10mL四氢呋喃混匀溶解试样，用丙酮定容，混勾；取此溶液1mL，移入另一100mL容量瓶中，定容。以丙酮作参比液，于比色Ⅲ中测定试样溶液在约487nm峰值波长处的吸光度A。如果吸光度不在0.2～1.0之间，则需重新调整试样溶液的浓度。
A.3.4结果计算
红木素含量的质量分数wi按式(A,1)计算。AX100
mx3090
式中：
试样溶液的吸光度值；
换算系数；
试样质量.以干基计，单位为克（g)；3090——1%总类胡萝卜素（以红木素表示）溶液的理论吸光度值。（A.1)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，保留三位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的1.0%。A.4
降红木素含量的测定
试剂和材料
氢氧化钾溶液：5g/L。
仪器和设备
分光光度计。
比色皿：10mm。
分析步骤
精确称取试样0.1g～1g，精确至0.0001g.移人100mL容量瓶，加入氢氧化钾溶液定容后混勾；取此溶液1mL，移入另一100mL容量瓶中，定容。以氢氧化钾溶液作参比液，于比色皿中测定试样溶液在约482nm峰值波长处的吸光度A。A.4.4结果计算
降红木素含量的质量分数按式（A.2)计算。A.X100
m=×2870×100%
式中：
试样液的吸光度值；
换算系数；
试样质量，以干基计，单位为克(g)；1%总类胡萝下素（以降红木素表示)溶液的理论吸光度值。.(A.2)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，保留三位有效数字。在重复性条件下获得的两次独5
立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的1.0%。A.5溶剂残留的测定（丙酮、正己烷、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯）A.5.1
试剂和材料
待测组分标准品：丙酮、正己烷、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、空白样：几乎不含溶剂的试样
A.5.1.3内标物：3-甲基-2-戊酮。A.5.1.4
甲醇：色谱纯。
A.5.1.5水：GB/T6682—2008规定的—级水。A.5.2
仪器和设备
气相色谱仪，带氢火焰离子检测器（FID)和顶空进样器。A.5.3
参考色谱条件
GB1886.316—2021
色谱柱：6%的氰丙基苯基和94%的二甲基聚硅氧烷（或100%二甲基聚硅氧烷）为固定相的石A.5.3.1
英毛细管柱，长度60m，内径0.53mm，涂膜厚度5um，或同等性能的色谱柱，A.5.3.2
载气：氨气。
流速：208kPa，5mL/min。
柱温：35℃下5min，然后以5℃/min速度升温至90℃，保留19min。A.5.3.4
进样口温度：140℃。
检测器温度：300℃。
参考顶空条件
样品加热温度：60℃。
样品加热时间：10min。
注射器温度：70℃。
传输温度：80℃。
试样气体进样：分列模式，1.0mL。A.5.4.5
分析步骤
A.5.5.1方法一（在水中测定）
A.5.5.1.1
内标溶液的制备
移取50mL水至50mL进样瓶中，密封.准确称量，精确至0.0001g。移取15μL3-甲基-2-戊酮，通过隔膜注人进样瓶中，混匀，再次称重，精确至0.0001mg。空白溶液的制备
A.5.5.1.2
准确称取0.20g空白样加人进样瓶，再加人5.0mL水和1.0mL内标溶液，在60℃下加热10min后剧烈摇动10s。
A.5.5.1.3标准溶液的制备
准确称取0.20g空白样，置于进样瓶中，加人5.0mL水和1.0mL内标溶液。密封，准确称量（精6
GB1886.316—2021
确至0.0001g）。通过隔膜注人适量得测组分标准品（对每个溶剂分别分析），再次准确称重（精确至0.0001g）。在60℃下加热10min，剧烈摇动10s。A.5.5.1.4试样溶液的制备
准确称取0.20g试样加入进样瓶，再加人5.0mL水和1.0mL内标溶液，在60℃下加热10min后剧烈摇动10。
A.5.5.2方法二（在甲醇中测定，不适用于测定甲醇残留）A.5.5.2.1内标溶液的制备
移取50.0mL甲醇至50mL进样瓶中，封盖，称重进样瓶，精确至0.0001g。移取15μL内标物3-甲基-2-戊酮，通过隔片将其注人进样瓶中，混勾，再称重进样瓶，精确至0.0001g。A.5.5.2.2空白溶液的制备
准确称取0.20g空白试剂加人进样瓶，再加人5.0mL甲醇和1.0mL内标溶液，在60℃下加热10min后剧烈摇动10s。
A.5.5.2.3标准溶液的制备
溶液A：移取50.0mL甲醇到一个50mL进样瓶中，封盖，称重进样瓶，精确至0.0001g。移取50μL待测组分标准品，通过隔片将其注人进样瓶中，混匀，再称重进样瓶，精确至0.0001g。称取0.20g空白样，置于进样瓶中。加人4.9mL甲醇和1.0mL内标溶液。通过隔片注人0.1mL溶液A。在60℃下加热10min，剧烈摇动10s。A.5.5.2.4试样溶液的制备
准确称取0.20g试样加入进样瓶，再加人5.0mL甲醇和1.0mL内标溶液，在60℃下加热10min后剧烈摇动10s。
A.5.6测定
在A.5.3和A.5.4参考操作条件下，分别对试样溶液、空白溶液和校准溶液进行色谱分析。溶剂残留色谱图参见附录B中的图B.1。A.5.7结果计算
校准因子f
方法一的校准因子f，按式（A.3)计算。m3×50
m4X(C-D)
式中：
标准溶液中待测组分标准品的质量，单位为毫克（mg）：50-质量换算系数；
m4——内标溶液中内标物的质量，单位为毫克（mg）；C一标准溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值；D
空白溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值。方法二的校准因子f，按式（A.4)计算。（A.3)
式中：
m4x(c-D)x10
标准溶液中待测组分标准品的质量，单位为毫克（mg)；内标溶液中内标物的质量，单位为毫克（mg）；标准溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值；空白溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值；质量换算系数。
待测组分含量
待测组分含量wi，单位为毫克每千克（mg/kg），按式（A.5)计算。w
式中：
Fxm4xf.x1000
mg×50Www.bzxZ.net
试样溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值；内标溶液中内标物的质量，单位为毫克（mg）；校准因子；
质量换算系数；
试样的质量，单位为克（g)；
体积换算系数
GB1886.316—2021
....(A.4)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，保留三位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2.0%。8
溶剂残留的气相色谱示意图
溶剂残留的气相色谱示意图见图B.1。JA
附录B
溶剂残留色谱图
溶剂残留各组分的参考保留时间B.2
溶剂残留的气相色谱示意图
溶剂残留各组分参考保留时间见表B.1。表B.1
溶剂残留各组分的参考保留时间组分名称
异丙醇
正己烷
乙酸乙酯
3-甲基-2-戊酮
GB1886.316—2021
保留时间/min
不同仪器、不同分离柱、甚至不同时间进样各组分的保留时间均会有所不同，但各组分的洗脱顺序是不变的。9
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GB1886.3162021
食品安全国家标准
食品添加剂
2021-02-22发布
胭脂树橙
2021-08-22实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
胭脂树橙
GB1886.316—2021
本标准适用于以胭脂树（BiraorellanaL.)种子的外种皮为原料，经溶剂或冷的弱碱水溶液提取、精制得到的食品添加剂脑脂树橙（红木素）及其再经热碱性溶液水解、精制得到的食品添加剂胭脂树橙（降红木素）。使用溶剂包括丙酮、甲醇、乙醇、正已烷、异丙醇、乙酸乙酯、碱性乙醇和（或）二氧化碳2标志性成分的分子式、结构式、相对分子质量2.1
分子式
红木素：C25H30O4
降红木素：C24H28O
2.2结构式
红木素
降红木素
(CO0Na)
(COOK)
2.3相对分子质量
红木素：394.51（按2018国际相对原子质量）CH。
(COOK)
(COONa)
降红木素：380.48（以R，=H,R2=H计)（按2018年国际相对原子质量）1
3产品分类
胭脂树橙（红木素）
3.1.1胭脂树橙（溶剂提取红木素）GB1886.316—2021
以胭脂树（Bira orellanaL.)种子的外种皮为原料，经溶剂提取、精制（酸化沉淀、去溶剂、干燥和粉碎）制得的产品。
3.1.2胭脂树橙（碱性水溶液提取红木素）以胭脂树（Bira.orellana L.)种子的外种皮为原料，用冷的弱碱性水溶液提取、精制（酸化沉淀、过滤、干燥、粉碎）制得的产品。3.2胭脂树橙（降红木素）
3.2.1胭脂树橙（溶剂提取降红木素）以胭脂树（Bixa orellanaL.)种子的外种皮为原料，经溶剂提取、精制（去溶剂、结晶和干燥），再加热碱性溶液水解、精制（冷却、过滤、干燥和粉碎)制得的产品。3.2.2胭脂树橙（碱性水溶液提取-无酸化沉淀降红木素）胭脂树橙（碱性水溶液提取红木素）经热碱性溶液水解、精制（冷却、过滤、干燥和粉碎）制得的产品。3.2.3胭脂树橙（碱性水溶液提取-酸化沉淀降红木素）胭脂树橙（碱性水溶液提取红木素）经热碱性溶液水解、精制（冷却、过滤、酸化沉淀、干燥和粉碎）制得的产品。
4技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
4.2理化指标
深红棕色至紫红色
粉末、悬浮液或溶液
胭脂树橙（红木素）
检验方法
将适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘或烧杯中，在自然光线下观察色泽和状态
胭脂树橙（红木素）理化指标应符合表2的规定。2
胭脂树橙（红木素）理化指标
胭脂树橙
（溶剂提取
红木素）
红木素含量（以类胡萝素的总量计，以干基计)，w/%降红木素（以类胡萝下素的总量计，以干基计)，w/%溶剂残留
丙酮/（mg/kg）
正已烷/（mg/kg）
甲醇/（mg/kg）
乙醇+异丙醇+乙酸乙酯/（mg/kg）砷(As)/(mg/kg）
铅（Pb)/（mg/kg）
汞（Hg)/（mg/kg）
胭脂树橙
(碱性水溶液
提取红木素）
GB1886.316—2021
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
GB5009.76或GB5009.11
GB5009.75或GB5009.12
GB5009.17
商品化的脂树橙（红木素）产品应以符合本标准的胭脂树橙为原料，可适量加入水、植物油、麦芽糊精等食品辅料和（或）符合食品添加剂质量规格要求的酸度调节剂、乳化剂、抗氧化剂等，呈液体或粉末状态，红木素含量指标符合声称。
胭脂树橙（降红木素）
胭脂树橙（降红木素)的理化指标应符合表3的规定表3
胭脂树橙（降红木素）理化指标指标
胭脂树橙
胭脂树橙
（溶剂提取
降红木素）
降红木素含量（以类胡萝卜素的总量计,以干基计)./%
溶剂残留
丙酮/（mg/kg）
正已烷/（mg/kg）
甲醇/（mg/kg）
乙醇+异丙醇+乙酸乙酯/（mg/kg）砷（As）/（mg/kg）
铅（Pb)/（mg/kg）
汞（Hg）/（mg/kg）
（碱性水
溶液提取
无酸化沉淀
降红木素）
胭脂树橙
（碱性水
溶液提取
酸化沉淀
降红木素）
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
GB 5009.76或GB5009.11
GB5009.75或GB5009.12
GB5009.17
商品化的胭脂树橙（降红木素）产品应以符合本标准的胭脂树橙为原料，可适量加人水、植物油、麦芽糊精等食品辅料和（或）符合食品添加剂质量规格要求的酸度调节剂、乳化剂、抗氧化剂等，呈液体或粉末状态，降红木素含量指标符合声称。
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1886.316—2021
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.2
鉴别试验
溶解性
胭脂树橙（红木素）不溶于水，微溶于乙醇，脑脂树橙（降红木素）溶于碱水，微溶于乙醇A.2.2
最大吸收波长
胭脂树橙（红木素）
胭脂树橙（红木素）用丙酮稀释后，溶液在波长约425nm、457nm和487nm附近呈现3个最大吸收峰。
胭脂树橙（降红木素）
胭脂树橙（降红木素）用氢氧化钾溶液（5g/L）稀释后，溶液在波长约453nm和482nm附近呈现2个最大吸收峰。
3薄层色谱法
在110℃下活化薄层色谱板（薄层厚度：250um：规格：5cm×20cm）1h。准备浓度为5%的试样溶液（溶剂为95%的乙醇），点样10μL，干燥后用正丁醇、甲乙酮、10%氨水的混合液（容积比3：2：2）展开直到溶液前沿升高约10cm，干燥。胭脂树橙（红木素）和胭脂树橙（降红木素）分别在R，值约0.45~0.50处呈现黄色斑点，用5%亚硝酸钠溶液、0.5mol/L硫酸先后喷雾后，黄色斑点立即褪色A.3
红木素含量的测定
试剂和材料
四氢峡喃。
丙酮。
仪器和设备
分光光度计。
带盖比色ml：10mm。
A.3.3分析步骤
GB1886.316—2021
精确称取试样0.1g~1g，精确至0.0001g，移人100mL容量瓶，加入10mL四氢呋喃混匀溶解试样，用丙酮定容，混勾；取此溶液1mL，移入另一100mL容量瓶中，定容。以丙酮作参比液，于比色Ⅲ中测定试样溶液在约487nm峰值波长处的吸光度A。如果吸光度不在0.2～1.0之间，则需重新调整试样溶液的浓度。
A.3.4结果计算
红木素含量的质量分数wi按式(A,1)计算。AX100
mx3090
式中：
试样溶液的吸光度值；
换算系数；
试样质量.以干基计，单位为克（g)；3090——1%总类胡萝卜素（以红木素表示）溶液的理论吸光度值。（A.1)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，保留三位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的1.0%。A.4
降红木素含量的测定
试剂和材料
氢氧化钾溶液：5g/L。
仪器和设备
分光光度计。
比色皿：10mm。
分析步骤
精确称取试样0.1g～1g，精确至0.0001g.移人100mL容量瓶，加入氢氧化钾溶液定容后混勾；取此溶液1mL，移入另一100mL容量瓶中，定容。以氢氧化钾溶液作参比液，于比色皿中测定试样溶液在约482nm峰值波长处的吸光度A。A.4.4结果计算
降红木素含量的质量分数按式（A.2)计算。A.X100
m=×2870×100%
式中：
试样液的吸光度值；
换算系数；
试样质量，以干基计，单位为克(g)；1%总类胡萝下素（以降红木素表示)溶液的理论吸光度值。.(A.2)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，保留三位有效数字。在重复性条件下获得的两次独5
立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的1.0%。A.5溶剂残留的测定（丙酮、正己烷、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯）A.5.1
试剂和材料
待测组分标准品：丙酮、正己烷、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、空白样：几乎不含溶剂的试样
A.5.1.3内标物：3-甲基-2-戊酮。A.5.1.4
甲醇：色谱纯。
A.5.1.5水：GB/T6682—2008规定的—级水。A.5.2
仪器和设备
气相色谱仪，带氢火焰离子检测器（FID)和顶空进样器。A.5.3
参考色谱条件
GB1886.316—2021
色谱柱：6%的氰丙基苯基和94%的二甲基聚硅氧烷（或100%二甲基聚硅氧烷）为固定相的石A.5.3.1
英毛细管柱，长度60m，内径0.53mm，涂膜厚度5um，或同等性能的色谱柱，A.5.3.2
载气：氨气。
流速：208kPa，5mL/min。
柱温：35℃下5min，然后以5℃/min速度升温至90℃，保留19min。A.5.3.4
进样口温度：140℃。
检测器温度：300℃。
参考顶空条件
样品加热温度：60℃。
样品加热时间：10min。
注射器温度：70℃。
传输温度：80℃。
试样气体进样：分列模式，1.0mL。A.5.4.5
分析步骤
A.5.5.1方法一（在水中测定）
A.5.5.1.1
内标溶液的制备
移取50mL水至50mL进样瓶中，密封.准确称量，精确至0.0001g。移取15μL3-甲基-2-戊酮，通过隔膜注人进样瓶中，混匀，再次称重，精确至0.0001mg。空白溶液的制备
A.5.5.1.2
准确称取0.20g空白样加人进样瓶，再加人5.0mL水和1.0mL内标溶液，在60℃下加热10min后剧烈摇动10s。
A.5.5.1.3标准溶液的制备
准确称取0.20g空白样，置于进样瓶中，加人5.0mL水和1.0mL内标溶液。密封，准确称量（精6
GB1886.316—2021
确至0.0001g）。通过隔膜注人适量得测组分标准品（对每个溶剂分别分析），再次准确称重（精确至0.0001g）。在60℃下加热10min，剧烈摇动10s。A.5.5.1.4试样溶液的制备
准确称取0.20g试样加入进样瓶，再加人5.0mL水和1.0mL内标溶液，在60℃下加热10min后剧烈摇动10。
A.5.5.2方法二（在甲醇中测定，不适用于测定甲醇残留）A.5.5.2.1内标溶液的制备
移取50.0mL甲醇至50mL进样瓶中，封盖，称重进样瓶，精确至0.0001g。移取15μL内标物3-甲基-2-戊酮，通过隔片将其注人进样瓶中，混勾，再称重进样瓶，精确至0.0001g。A.5.5.2.2空白溶液的制备
准确称取0.20g空白试剂加人进样瓶，再加人5.0mL甲醇和1.0mL内标溶液，在60℃下加热10min后剧烈摇动10s。
A.5.5.2.3标准溶液的制备
溶液A：移取50.0mL甲醇到一个50mL进样瓶中，封盖，称重进样瓶，精确至0.0001g。移取50μL待测组分标准品，通过隔片将其注人进样瓶中，混匀，再称重进样瓶，精确至0.0001g。称取0.20g空白样，置于进样瓶中。加人4.9mL甲醇和1.0mL内标溶液。通过隔片注人0.1mL溶液A。在60℃下加热10min，剧烈摇动10s。A.5.5.2.4试样溶液的制备
准确称取0.20g试样加入进样瓶，再加人5.0mL甲醇和1.0mL内标溶液，在60℃下加热10min后剧烈摇动10s。
A.5.6测定
在A.5.3和A.5.4参考操作条件下，分别对试样溶液、空白溶液和校准溶液进行色谱分析。溶剂残留色谱图参见附录B中的图B.1。A.5.7结果计算
校准因子f
方法一的校准因子f，按式（A.3)计算。m3×50
m4X(C-D)
式中：
标准溶液中待测组分标准品的质量，单位为毫克（mg）：50-质量换算系数；
m4——内标溶液中内标物的质量，单位为毫克（mg）；C一标准溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值；D
空白溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值。方法二的校准因子f，按式（A.4)计算。（A.3)
式中：
m4x(c-D)x10
标准溶液中待测组分标准品的质量，单位为毫克（mg)；内标溶液中内标物的质量，单位为毫克（mg）；标准溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值；空白溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值；质量换算系数。
待测组分含量
待测组分含量wi，单位为毫克每千克（mg/kg），按式（A.5)计算。w
式中：
Fxm4xf.x1000
mg×50Www.bzxZ.net
试样溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值；内标溶液中内标物的质量，单位为毫克（mg）；校准因子；
质量换算系数；
试样的质量，单位为克（g)；
体积换算系数
GB1886.316—2021
....(A.4)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，保留三位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2.0%。8
溶剂残留的气相色谱示意图
溶剂残留的气相色谱示意图见图B.1。JA
附录B
溶剂残留色谱图
溶剂残留各组分的参考保留时间B.2
溶剂残留的气相色谱示意图
溶剂残留各组分参考保留时间见表B.1。表B.1
溶剂残留各组分的参考保留时间组分名称
异丙醇
正己烷
乙酸乙酯
3-甲基-2-戊酮
GB1886.316—2021
保留时间/min
不同仪器、不同分离柱、甚至不同时间进样各组分的保留时间均会有所不同，但各组分的洗脱顺序是不变的。9
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