HJ 850-2017 水质 硝磺草酮的测定 液相色谱法 Water quality — Determination of mesotrione —High performance liquid chromatography 该标准部分内容如下：1 适用范国 本标准规定了测定水中硝磺草酮的液相色谱法 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硝磺草酮的测定。 当进样量为20山时,方法的检出限为0.01mgL,测定下限为0.04mgL 2 规范性引用文作 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适 用于本标准 HJ/T91地表水和污水监测技术規范 HJ/T164地下水环境检测技术规范

中华人民共和国国家环境保护标准HJ850-2017
硝磺草酮的测定
液相色谱法
Water quality Determination of mesotrioneHigh performance Iiquid chromatography（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准2017-08-28发布
境保护
2017-11-01实施
适用范围：
规范性引用文件
方法原理.
干扰及消除，
试剂和材料..
仪器和设备
分析步骤，
结果计算与表示.
精密度和准确度
质量保证和质量控制
废物处理
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中硝磺草酮的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中硝磺草酮的液相色谱法。本标准为首次发布。
本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：青岛市环境监测中心站和中国海洋大学。本标准主要验证单位：农业部农产品质量安全监督检验测试中心（青岛）、山东省环境监测中心站、济南市环境监测中心站、泰安市环境保护监测站、辽宁北方环境检测技术有限公司和青岛中一监测有限公司。
本标准环境保护部2017年8月28日批准。本标准自2017年11月1日起实施
本标准由环境保护部解释。
水质硝磺草酮的测定液相色谱法警告：硝磺草酮具有一定的毒性，标准溶液的配制应在通风柜内操作，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。适用范围
本标准规定了测定水中硝磺草酮的液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硝磺草酮的测定。当进样量为20μul时，方法的检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L。2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
地表水和污水监测技术规范
HJ/T91
HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理
水中的硝磺草酮经直接进样后，用具有紫外检测器的液相色谱分离检测。根据保留时间定性，外标法定量。
4干扰及消除
当水样中共存的有机物干扰硝磺草酮测定时，可以通过改变色谱条件，使硝磺草酮与干扰物分离，或将水样先用正已烷萃取去除部分干扰，取水相进行分析。5试剂和材料
实验用水为不含有机物的纯水。5.1磷酸（H:PO4）：p（HsPO4）=1.69g/ml，优级纯。5.2乙睛（CH3N）：液相色谱纯。5.3硝磺草酮：纯度≥99%。
5.4硝磺草酮标准贮备液：p=100μg/ml。称取0.010g（精确至0.1mg）硝磺草酮（5.3），用少量乙睛（5.2）溶解后，再用水定容至100ml，于4℃冷藏、避光和密封可保存3个月，或直接购买有证标准溶液。5.5硝磺草酮标准使用液I：p=10.0μg/ml。准确移取1.00ml硝磺草酮标准贮备液（5.4），用水稀释至10ml。5.6硝磺草酮标准使用液Il：p=1.00μg/ml。准确移取1.00ml硝磺草酮标准使用液（5.5），用水稀释至10ml。1
仪器和设备
6.1采样瓶：100ml具磨口塞的棕色玻璃细口瓶。6.2液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器，6.3色谱柱：填料为5umODS，柱长25cm，内径4.6mm的反相色谱柱，或其它等效色谱柱。
6.4微量进样器：10μl、50μl和100μl。6.5滤膜：0.22um醋酸纤维滤膜或尼龙滤膜。6.6一般实验室常用仪器和设备。7样品
7.1样品采集与保存
按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品。采集的水样应于4℃冷藏、避光和密封保存，在7d内分析完毕。
7.2试样制备
用磷酸（5.1）将水样pH调节为3.0~4.0，水样经0.22um滤膜（6.5）过滤后，置于样品瓶中，待测。
注：对于含有机物干扰的样品，取10ml水样，用2ml正已烷萃取后，取水相进行测定。7.3空白试样制备
用水代替样品，按照试样制备步骤（7.2）进行制备。分析步骤
8.1色谱参考条件
流动相A：乙睛；流动相B：水（取1L超纯水，加入100μl磷酸（5.1）调pH为3.0）：流速：0.8ml/min；柱温：30℃：检测波长：233nm；进样量：20ul。洗脱程序见表1。表1
洗脱程序
时间（min）
注：洗脱程序11min后用于清洗色谱柱，清洗时间可根据实际样品的复杂程度进行调整。8.2校准曲线的建立
分别取适量的硝磺草酮标准使用液I（5.5）或标准使用液IⅡI（5.6），用水稀释，制备2
至少5个浓度点的标准系列，硝磺草酮的质量浓度分别为0.040、0.100、0.250、0.500、1.00、4.00mg/L（此为参考浓度）。由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样，以硝磺草酮的浓度为横坐标，对应的色谱峰面积或峰高为纵坐标，建立校准曲线。8.3测定
待测的试样（7.2）按照与校准曲线相同的条件进行测定。8.4空白试验
待测的空白试样（7.3）按照与试样相同的条件进行测定。结果计算与表示
9.1定性分析
根据样品中硝磺草酮与标准系列中硝磺草酮的保留时间进行定性，必要时可采用标准样品添加法、不同波长下的吸收比或扫描紫外吸收光谱等方法辅助定性。在本标准推荐的色谱条件（8.1）下，硝磺草酮的标准色谱图见图1。mAU bZxz.net
图1硝磺草酮标准色谱图
9.2定量分析
水样中硝磺草酮的浓度按照以下公式进行计算。p
式中：p
水样中硝磺草酮的质量浓度，mg/L：一硝磺草酮的峰面积或峰高；
α—校准曲线的截距；
b一一校准曲线的斜率：
f一一水样的稀释倍数。
9.3结果表示
当测定结果大于等于1mg/L时，数据保留三位有效数字：当测定结果小于1mg/L时，3
保留到小数点后第二位。
10精密度和准确度
10.1精密度
6个实验室对空白水加标硝磺草酮浓度为0.050mg/L、0.500mg/L、3.00mg/L的样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：1.1%~5.5%，0.5%~1.7%，0.3%~1.9%；实验室间相对标准偏差分别为：8.3%，2.4%，3.6%；重复性限r为：0.01mg/L，0.02mg/L，0.10mg/L；再现性限R为：0.01mg/L，0.04mg/L，0.32mg/L。6个实验室对地表水加标硝磺草酮浓度为0.050mg/L、0.250mg/L、0.500mg/L的样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：2.1%~8.0%，0.7%~4.7%，0.5%~3.1%；实验室间相对标准偏差分别为：8.8%，3.8%，2.0%：重复性限r为：0.01mg/L，0.02mg/L，0.03mg/L；再现性限R为：0.02mg/L，0.03mg/L，0.04mg/L。6个实验室对生活污水加标硝磺草酮浓度为0.050mg/L、0.250mg/L、0.500mg/L的样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：0.8%~7.0%，0.4%~3.0%，0.5%~4.2%；实验室间相对标准偏差分别为：9.9%，3.6%，3.7%：重复性限r为：0.01mg/L，0.01mg/L，0.03mg/L；再现性限R为：0.02mg/L，0.03mg/L，0.06mg/L。6个实验室对含硝磺草酮浓度为0.41mg/L~0.59mg/L、1.03mg/L~1.40mg/L的工业废水样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差为：0.4%~3.5%，0.3%～2.6%：实验室间相对标准偏差为：13%，9.9%；重复性限r为：0.03mg/L，0.05mg/L：再现性限R为：0.19mg/L,0.36mg/L。
10.2准确度
6个实验室对空白水加标硝磺草酮浓度为0.050mg/L、0.500mg/L、3.00mg/L的样品进行了分析测定：加标回收率分别为94.0%~116%，98.4%~105%，94.7%~104%：加标回收率最终值为：105%±15.8%，101%±4.4%，101%±6.6%。6个实验室对地表水加标硝磺草酮浓度为0.050mg/L、0.250mg/L、0.500mg/L的样品进行了分析测定：加标回收率分别为97.1%～120%，94.7%～106%，98.8%～105%：加标回收率最终值为：106%±18.6%，101%±7.8%，101%±4.0%。6个实验室对生活污水加标硝磺草酮浓度为0.050mg/L、0.250mg/L、0.500mg/L的样品进行了分析测定：加标回收率分别为：91.9%~118%，94.7%~104%，96.8%～107%；加标回收率最终值为：103%±20.4%，100%±7.2%，100%±7.4%。6个实验室对含硝磺草酮浓度为0.30mg/L、1.20mg/L的工业废水加标0.250mg/L进行了分析测定：加标回收率范围分别为：93.0%~113%，91.1%~111%：加标回收率最终值为：101%±15.6%，99.9%±16.2%。
11质量保证和质量控制
11.1空白试验
每20个样品或每批次（少于20个样品）应至少做一个实验室空白，空白中硝磺草酮的浓度应低于方法检出限。
11.2初始校准
校准曲线的相关系数≥0.995。
11.3标准曲线核查
每20个样品或每批次（少于20个样品）应测定一个校准曲线中间浓度点标准溶液，测定结果与曲线该点浓度的相对偏差应≤15%。否则，应建立新的校准曲线，11.4平行样
每10个样品或每批次（少于10个样品）应带一个平行样，平行样的相对偏差≤15%11.5基体加标
每20个样品或每批次（少于20个样品）应进行一个基体加标样的分析，基体加标回收率应控制在70%～130%。
废物处理
实验中产生的有机废液应集中收集和保管，委托有资质的单位进行处理。5
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