标准号：GB∕T 38138-2019
标准名称：纤维级聚己内酰胺 PA6)切片试验方法
英文名称：Test methods of fiber grade polycaprolactam( PA6) chip
标准格式：PDF
发布时间：2019-10-18
实施时间：2020-05-01
标准大小：2085K
标准介绍：本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草
本标准由中国纺织工业联合会提出并归口
本标准起草单位：上海纺织集团检测标准有限公司、上海市纺织工业技术监督所、浙江恒逸锦纶有限公司、广东新会美达锦纶股份有限公司、福建锦江科技有限公司、浙江华建尼龙有限公司、长乐恒申合纤科技有限公司、江苏江山红化纤有限责任公司、江苏海阳化纤有限公司、杭州聚合顺新材料股份有限公司、江苏弘盛新材料股份有限公司、义乌华鼎锦纶股份有限公司、恒天中纤纺化无锡有限公司、威海德瑞合成纤维有限公司、中国化学纤维工业协会
本标准主要起草人：庄盈笑、李红杰、胡念、王乾、何少峰、刘冰灵、余建朋、王娟、曹建鹏、吉增明李晓光、刘国、张雪华、赵岭、张治文、张子昕、杨乃前、金志学 本标准规定了纤维级聚已内酰胺(PA6)切片的试验方法
本标准适用于以己内酰胺为原料生产的纤维级聚己内酰胺(PA6)纫片，其他差别化、功能性纤维级
聚已内酰胺(PA6)切片可参照选用
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
迅B/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T625化学试剂硫酸
GBT4146(所有部分)纺织品化学纤维
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GBT8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T28212实验室玻璃仪器冷凝管
ISO3105玻璃毛细管运动黏度计规范和操作说明
Specifications and opetating instructions
3术语和定义
GB/T4146(所有部分)界定的以及下列术语和定义适用于本文
有光聚已内酰胺切片 bright polycaprolactam chip
氧化钛含量(质量分数)小于或等于0.05%的聚己内酰胺切片
半消光聚己内酰胺切片 semi-dull polycaprolactam chip
二氧化钛含量(质量分数)大于0.10%且小于或等于0.60%的聚己内酰胺切

ICS59.060.20
中华人民共和国国家标准
GB/T38138—2019
纤维级聚已内酰胺（PA6）切片试验方法Test methods offiber gradepolycaprolactam(PA6)chip2019-10-18发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2020-05-01实施
规范性引用文件
术语和定义
试验通则
试验方法
5.1含水率
方法A（卡尔·费休容量法）
方法B（卡尔·费休库仑法）
方法C（压差法）
相对黏度
热水可萃取物含量
5.3.1方法A（重量法）
5.3.2方法B（索氏萃取折光法）二氧化钛含量
氨基含量·
方法A（电位滴定法
5.5.2方法B（电位滴定法
5.6羧基含量
5.6.1方法A（电位滴定法）
5.6.2方法B（容量法）
5.7熔点
三氟乙醇体系）
间甲酚-异丙醇体系）
方法A（差示扫描量热法）
5.7.2方法B（偏光显微镜法）
5.8外观
6试验报告
附录A（规范性附录）
附录B（规范性附录）
附录C（规范性附录）
压差法测试含水率的试验方法
偏光显微镜法测试熔点的试验方法灰分的试验方法
GB/T38138—2019
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由中国纺织工业联合会提出并归口。GB/T38138—2019
本标准起草单位：上海纺织集团检测标准有限公司、上海市纺织工业技术监督所、浙江恒逸锦纶有限公司、广东新会美达锦纶股份有限公司、福建锦江科技有限公司、浙江华建尼龙有限公司、长乐恒申合纤科技有限公司、江苏江山红化纤有限责任公司、江苏海阳化纤有限公司、杭州聚合顺新材料股份有限公司、江苏弘盛新材料股份有限公司、义乌华鼎锦纶股份有限公司、恒天中纤纺化无锡有限公司、威海德瑞合成纤维有限公司、中国化学纤维工业协会本标准主要起草人：庄盈笑、李红杰、胡念、王乾、何少峰、刘冰灵、余建朋、王娟、曹建鹏、吉增明、李晓光、刘国、张雪华、赵岭、张治文、张子昕、杨乃前、金志学。m
纤维级聚已内酰胺（PA6）切片试验方法GB/T38138—2019
警示一试验方法中使用的间甲酚、异丙醇、甲醇、三氟乙醇等溶剂具有毒性，应避免接触皮肤和吸入其蒸气；硫酸、盐酸、过氧化氢等试剂具有强腐蚀性，应避免接触皮肤。操作者应采取适当的安全和健康防护措施
1范围
本标准规定了纤维级聚已内酰胺（PA6)切片的试验方法。本标准适用于以已内酰胺为原料生产的纤维级聚已内酰胺（PA6)切片，其他差别化、功能性纤维级聚己内酰胺（PA6)切片可参照选用，规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601
GB/T603
GB/T625
化学试剂标准滴定溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂
化学试剂硫酸
GB/T4146（所有部分）纺织品化学纤维GB/T6678化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定2实验室玻璃仪器冷凝管
GB/T 28212
ISO3105玻璃毛细管运动黏度计
规范和操作说明（GlasscapillarykinematicviscometersSpecifications and operating instructions)术语和定义
GB/T4146（所有部分）界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
有光聚己内酰胺切片brightpolycaprolactamchip二氧化钛含量（质量分数)小于或等于0.05%的聚已内酰胺切片。3.2
半消光聚己内酰胺切片
semi-dull polycaprolactam chip二氧化钛含量（质量分数）大于0.10%且小于或等于0.60%的聚己内酰胺切片。3.3
全消光聚己内酰胺切片full-dullpolycaprolactamchip二氧化钛含量（质量分数)大于或等于1.20%的聚已内酰胺切片。GB/T38138—2019
异状切片irregularchip
长度大于或等于正常切片的4倍；厚度、宽度或直径大于或等于正常切片2倍；小于常规颗粒（或规定尺寸)1/4；以及非规整形状的聚已内酰胺切片。4试验通则
4.1取样
按GB/T6678执行，试样量不低于0.5kg。4.2
2试剂或材料
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。本标准所用溶液若未有说明均以质量分数表示，只有乙醇（95%)为体积分数。本标准所用标准滴定溶液、制剂与制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603规定制备。
5试验方法
5.1含水率
5.1.1方法A（卡尔·费休容量法）5.1.1.1原理
将试样在特定条件下加热，挥发出的水蒸气由干燥的氮气带人装有已平衡好的无水甲醇的滴定杯中吸收，用卡尔·费休水分仪测定其含水率。5.1.1.2仪器和设备
5.1.1.2.1卡尔·费休水分仪：包含控制单元、滴定杯、样品瓶或样品舟，能测量含水率在0.01%～100%的试样。
5.1.1.2.2天平：最小分度值0.1mg。5.1.1.2.3干燥炉：包含能至少加热至250℃的加热单元、温度控制单元、气体流量计、装有干燥剂的气体干燥管等。建议温度控制（175土5）℃，氮气流量设置为50mL/min。5.1.1.2.4微量进样针：10μL。5.1.1.3
试剂或材料
5.1.1.3.1
无水甲醇。
5.1.1.3.2卡尔·费休试剂（K·F试剂）。5.1.1.3.3
氮气：纯度99.99%。
5.1.1.4试验步骤
5.1.1.4.1
K·F试剂的水滴定度F
用微量进样针（见5.1.1.2.4）吸取10μL水，注人装有的40mL已平衡好的无水甲醇（见5.1.1.3.1）的滴定杯（见5.1.1.2.1）中，根据微量进样针吸水前后的质量差确认滴定杯中注入的水的质量，称量至2
GB/T38138—2019
0.1mg。将水与无水甲醇完全混合后，在卡尔·费休水分仪（见5.1.1.2.1)）上用K·F试剂（见5.1.1.3.2)滴定到终点。
5.1.1.4.2试样测定
将干燥炉（见5.1.1.2.3)的温度、氮气流量设置好。待仪器稳定后，称取约3g试样，称量至0.1mg置于样品瓶或样品舟内，推进干燥炉的加热区加热20min，挥发出的水蒸气由干燥的氮气带人装有40mL无水甲醇的滴定杯中吸收，在卡尔·费休水分仪（见5.1.1.2.1)上用K·F试剂滴定到终点。同时做空白试验。
5.1.1.5结果计算
5.1.1.5.1K·F试剂的水滴定度F按式（1)计算m
式中：
一—K·F试剂的水滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；F
m—-—滴定杯中注人的水的质量，单位为克（g)；V。一水消耗的K·F试剂的体积，单位为毫升（mL）。5.1.1.5.2试样的含水率W按式（2)计算：W
式中：
W——试样的含水率，%；
(V-V)×F
mX1000
V试样消耗的K·F试剂的体积，单位为毫升（mL)；Vi
空白试验消耗的K·F试剂的体积，单位为毫升（mL）；F
K·F试剂的水滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；试样的质量，单位为克（g）。
计算结果以两个平行样品测试结果的平均值表示，按GB/T8170修约到小数点后2位5.1.1.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，含水率在0.05%～0.07%时，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限0.020%，超过重复性限0.020%的情况不超过5%5.1.2方法B（卡尔·费休库仑法）5.1.2.1原理
将试样在特定条件下加热，挥发出的水蒸气由干燥的气带人装有已平衡好的无水甲醇的滴定杯中吸收，用卡尔：费休库仑水分仪测定其含水率5.1.2.2仪器和设备
5.1.2.2.1卡尔·费休库仑仓水分仪：包含控制单元、滴定池、样品瓶或样品舟等，能测量含水率在0.01%~100%的试样。
5.1.2.2.2干燥炉：包含能至少加热至250℃的加热单元、温度控制单元、气体流量计、装有干燥剂的气体干燥管。建议温度控制（175士5）℃，氮气流量设置为50mL/min5.1.2.2.3天平：最小分度值0.1mg。3
GB/T38138—2019
5.1.2.2.4
干燥器：装有变色硅胶和分子筛。5.1.2.3试验步骤bZxz.net
5.1.2.3.1
试样量确定
所需试样量见表1.称量至0.1mg。表1试样量的确定
含水率W/%
0.12试样测定
5.1.2.3.2
试样质量m/g
0.1≤m<0.2
0.2≤m0.4
0.4≤m<1
将干燥炉（见5.1.2.2.2)的温度、氮气流量设置好，待仪器稳定后，按表1的试样量快速称量试样，称量至0.1mg，置于样品瓶或样品舟内，推进干燥炉的加热区加热20min，挥发出的水蒸气由干燥的氮气带人卡尔·费休库仑水分仪进行试样含水率测定。同时做空白试验由于被测样水分含量很低，样品在样品舟、空气或转移设备中的任何时间都最大限度地注意避免吸湿。实验室相对湿度应≤50%。
5.1.2.4结果计算
试样的含水率W按式（3)计算：
式中：
W——试样的含水率，%；
(m1-ma)X10-6
试样中测得水的质量，单位为微克（ug)；mo———空白消耗水的质量，单位为微克（ug)；一试样的质量，单位为克（g）。m
计算结果以两个平行样品测试结果的平均值表示，按GB/T8170修约到小数点后2位。5.1.2.5
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，含水率在0.05%～0.07%时，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限0.012%，超过重复性限0.012%的情况不超过5%。5.1.3方法C（压差法）
压差法测试含水率，按附录A规定的试验方法。5.2相对黏度
5.2.1原理
在（25.00士0.02）℃下测定（96.0士0.1）%的硫酸和浓度为0.010g/mL试样溶液在重力作用下的流4
出时间，根据测量所得的流出时间计算其相对黏度5.2.2仪器和设备
天平：最小分度值0.1mg。
恒温水浴：能保持温度（25.00土0.02)℃。带加热的磁力搅拌装置：温度控制精度2℃。具塞锥形烧瓶：100mL。
GB/T38138—2019
乌氏黏度计：保持溶剂流出时间在100s～120S，示意图如图1所示。乌氏黏度计应采用符合ISO3105规定的气液柱式乌氏黏度计，或在ISO3105中列出的其他类型黏度计，供需双方应使用相同的黏度计。有争议时，应使用图1规定的乌氏黏度计。加液装置：精度0.01mL
计时器：精度0.01s。
烘箱：能保持温度（105土5）℃。5.2.2.8
砂芯漏斗：2#
单位为毫米
说明：
一下贮器：
悬挂水平球；
计时球：
上购器；
上计时标线：
下计时标线：
装液标线：
夹持管：
下通气管；
上通气管；
连接管：
工作毛细管。
图1乌氏黏度计示意图
GB/T38138—2019
5.2.3试剂或材料
5.2.3.1乙醇。
2硫酸：密度1.84g/cm。
硫酸溶液L（96土0.1）%|：按GB/T625中的方法标定。5.2.4
试验步骤
5.2.4.1黏度计清洗
黏度计在初次使用前、两次测试的溶剂流经时间差大于0.4s和正常使用一段时间后都要清洗。用铬酸洗液将其充满，直立放置8h以上，倒出洗液，用水洗净，乙醇（见5.2.3.1）润洗.放入烘箱干燥每次测定完毕，把试样溶液从黏度计中倒出，依次用硫酸（见5.2.3.2）、水和乙醇清洗后放入烘箱干燥。
5.2.4.2试样溶液制备
迅速称取0.20g～0.25g试样，称量至0.1mg，置于100mL具塞锥形烧瓶（见5.2.2.4）中。采用加液装置（见5.2.2.6）准确加人硫酸溶液（见5.2.3.3），配制成浓度为0.010g/mL的试样溶液。在磁力搅拌加热装置（见5.2.2.3）上搅拌至试样完全溶解（溶解温度不应超过40℃，约4h以上），冷却至室温，如试样中含有无机材料或其他添加剂，则有效切片质量m。按式（4)计算：mo=m[1-(W,+W。)]
式中：
mo——有效切片的质量，单位为克(g)；m——试样的质量，单位为克（g)；W——试样中无机材料的质量分数；W。试样中其他添加剂的质量分数。...（4)
当W、W。其中任何一个量超过0.5%时，应对m。进行修正。按照有效切片的质量计算加入硫酸溶液的体积，试样溶液用2砂芯漏斗过滤。5.2.4.3流经时间测定
5.2.4.3.1将试样溶液摇匀后小心地注人乌氏黏度计（见5.2.2.5)中，使其液面处在两条装液标线之间。5.2.4.3.2把黏度计安装在（25.00土0.02）℃的恒温水浴（见5.2.2.2)中，保证黏度计垂直，上部小球完全浸在水浴液面下，恒温20min。
5.2.4.3.3用抽吸装置把试样溶液抽吸到上计时标线以上，让试样溶液自由流下，测定试样溶液流经黏度计两计时标线之间的时间，准确至0.01S。当相继两次测定值之差在0.25%以内，取该两次测定值的平均值作为溶液的流经时间，若超出0.25%，继续测定。5.2.4.3.4用同一黏度计按同样方法预先测定溶剂的流经时间。G
5.2.4.3.5若连续两次测定溶剂的平均流经时间之差大于0.2%，则应清洗黏度计。所用溶剂的流经时间每天至少测定一次或采用经实验室验证的其他频次。如果溶剂的流经时间与配制时测定的初始值之差大于0.5%时，则应废弃该溶剂，重新配制新溶剂。5.2.5结果计算
试样的相对黏度以n按式（5)计算：6
式中：
n试样的相对黏度：
试样溶液的流经时间，单位为秒（s）；t。—溶剂的流经时间，单位为秒(s)。GB/T38138—2019
·（5)
计算结果以两个平行样品测试结果的平均值表示，按GB/T8170修约到小数点后2位。5.2.6精密度
5.2.6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，相对黏度在2.42～2.49时，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限0.018，超过重复性限0.018的情况不超过5%。2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，相对黏度在2.42～2.49时，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限0.051，超过再现性限0.051的情况不超过5%。5.3热水可萃取物含量
5.3.1方法A（重量法）
5.3.1.1原理
试样在≥97℃的热水中被萃取，通过萃取前后试样的质量差，计算热水可萃取物含量5.3.1.2
2仪器和设备
5.3.1.2.1
5.3.1.2.2
5.3.1.2.3
天平：最小分度值0.1mg。
烘箱：能保持温度（120士2）℃恒温水浴：能保持温度97℃~100℃，有进水口和出水口，能控制进出水速率250mL/min。带盖的不锈钢多孔圆筒。
5.3.1.2.4
5干燥器：装有变色硅胶。
5.3.1.2.5
试验步骤
5.3.1.3.1
按照5.1测量试样含水率W
将带盖的不锈钢多孔圆筒（见5.3.1.2.4）放入（120土2)℃烘箱（见5.3.1.2.2）中烘至恒重（烘5.3.1.3.2
2h后开始称量，每隔10min称量一次，前后两次称量差异不超过后一次称量的0.05%）后移人千燥器冷却30min～45min至室温，称其质量，称量至0.1mg。5.3.1.3.3称取约20g试样，称量至0.1mg，置于圆筒中，封盖后放入≥97℃的恒温水浴（见5.3.1.2.3）中萃取8h.水以250mL/min流速流经水浴5.3.1.3.4萃取完成后，取出带盖圆筒，待其下端无水滴后，在（120土2）℃烘箱中烘至恒重（烘6h后开始称量，每隔10min称量一次，前后两次称量差异不超过后一次称量的0.05%），移人干燥器冷却30min～45min至室温，称其质量，称量至0.1mg。GB/T38138—2019
5.3.1.4结果计算
试样的热水可萃取物含量按式（6）计算：m(1-W)+ml-m2×100%
m(l-w)
式中：
X,--热水可萃取物含量，%；
试样的质量，单位为克（g）；
试样的含水率，%；
一带盖圆筒的干燥质量，单位为克（g)；m
萃取后带盖圆筒和试样的干燥质量，单位为克（g）。计算结果以两个平行样品测试结果的平均值表示，按GB/T8170修约到小数点后2位。5.3.1.5精密度
5.3.1.5.1
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，热水可萃取物含量在0.48%～0.54%时，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限0.056%，超过重复性限0.056%的情况不超过5%。5.3.1.5.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，热水可萃取物含量在0.48%～0.54%时，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限0.077%，超过再现性限0.077%的情况不超过5%。5.3.2方法B（索氏萃取折光法）5.3.2.1原理
试样在特制的索氏萃取器中经热水萃取，用折光仪测定萃取液的折光率。根据已内酰胺标准溶液的折光率曲线，计算试样中热水可萃取物的含量。5.3.2.2仪器和设备
5.3.2.2.1天平：最小分度值0.1mg。5.3.2.2.2数字折光仪：自动温度补偿，最小分度值0.00001。5.3.2.2.3索氏萃取装置，见图2。包含下列器件：电热套：与250mL蒸馏烧瓶配套，温度控制精度士2℃；蒸馏烧瓶：250mL；
索式萃取器：玻璃材质，内含套筒，可以放人100mL萃取杯，内附n形虹吸管：萃取杯：100mL，底部带孔，直径约1.5mm，上部带4个孔，与虹吸管顶部位置保持水平，直径约6mm；
复壁蛇形双作用冷凝管：应符合GB/T28212规定，规格为300mm，蛇形圈数不少于23圈。8
说明：
电热套：
蒸馏烧瓶：
索式萃取器；
复壁蛇形双作用冷凝管；
萃取杯。
5.3.2.2.4
5.3.2.2.5
图2索式萃取装置示意图
容量瓶：100mL、1000mL。
单标移液管：5mL、10mL、15mL、20mL、25mL。试剂或材料
5.3.2.3.1
己内酰胺。
GB/T38138—2019
5.3.2.3.2已内酰胺标准溶液（8g/L）：称取8.000g已内酰胺，称量至0.1mg，置于烧杯中，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度。5.3.2.4试验步骤
5.3.2.4.1
工作曲线绘制
用移液管（见5.3.2.2.5）移取已内酰胺标准溶液（见5.3.2.3.2)0mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL.分别注入6个100mL容量瓶（见5.3.2.2.4）中，用水稀释至刻度。不同含量的已内酰胺标准溶液配制如表2所示。
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