标准号：HJ 1068-2019
标准名称：土壤 粒度的测定 吸液管法和比重计法
英文名称：Soik-Determination of particle size distribution
Pipette method and hydrometer method
标准格式：PDF
发布时间：2019-12-24
实施时间：2020-03-24
标准大小：803K
标准介绍：本标准规定了测定土壤粒度的吸液管法和比重计法。
本标准适用于土壤粒度的测定。
2规范性引用文
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准
GB/6003.1试验筛技术要求和试验第1部分：金属丝编织网试验筛GB6005试猃验筛、金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸H613土壤干物质和水分的测定重量法
HJT166土壤环境监测技术规范 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤粒度的测定方法，制定本标准
本标准规定了测定土壤粒度的吸液管法和比重计法
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：河北省生态环境监测中心、河北农业大学资源与环境科学学院
本标准验证单位：中国农业大学土壤与水科学系、河北省地矿局第二地质大队实验室
河北华清环境科技股份有限公司、河北省地矿局第四地质大队实验室、河北省地矿局第十地质大队实验室、河北省地质实验测试中心和河北省区域地质矿产调查研究所实验室
本标准生态环境部2019年12月24日批准
本标准自2020年3月24日起实
本标准由生态环境部解释

中华人民共和国国家环境保护标准HJ1068-2019
粒度的测定
吸液管法和比重计法
SoilDetermination ofparticle sizedistribution-Pipettemethodandhydrometermethod（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准，2019-12-24发布
2020-03-24实施
生态环境部发布
1适用范围
2规范性引用文件
3术语和定义.
4方法原理...
5干扰和消除...
6试剂和材料..Www.bzxZ.net
7仪器和设备.
9分析步骤
10结果计算与表示
11精密度..
12质量保证和质量控制
13注意事项.
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤粒度的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤粒度的吸液管法和比重计法。本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：河北省生态环境监测中心、河北农业大学资源与环境科学学院本标准验证单位：中国农业大学土壤与水科学系、河北省地矿局第二地质大队实验室、河北华清环境科技股份有限公司、河北省地矿局第四地质大队实验室、河北省地矿局第十一地质大队实验室、河北省地质实验测试中心和河北省区域地质矿产调查研究所实验室。本标准生态环境部2019年12月24日批准。本标准自2020年3月24日起实施。本标准由生态环境部解释。
1适用范围
土壤头
粒度的测定
吸液管法和比重计法
本标准规定了测定土壤粒度的吸液管法和比重计法，本标准适用于土壤粒度的测定
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T6003.1试验筛技术要求和试验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6005试验筛、金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
土壤粒度soilparticle sizedistribution又称土壤颗粒组成或机械组成，是指土壤中不同粒径矿物质颗粒的组合比例，以各级颗粒所占质量百分数表示。
斯托克斯定律Stokes'sLaw
不同粒径的颗粒在重力作用下，其下降速度与球体（土粒）的半径平方（r2）成正比，与分散介质的黏滞系数成反比。4方法原理
将通过2mm筛孔的风干土样制成悬浊液。粒径大于0.063mm的颗粒由一定孔径的筛子筛分；小于0.063mm的颗粒依据斯托克斯定律，采用吸液管法或者比重计法测定。根据各级颗粒质量计算其百分含量，并在半对数纸上绘制土壤粒径累积分布曲线（见图3），从而确定土壤粒度。
5干扰和消除
5.1有机质和盐类（尤其是像石膏等难溶性盐类）会产生絮凝，影响样品测定，可加入分1
散剂消除影响。
5.2氧化铁和碳酸盐（尤其是碳酸钙、碳酸镁）会于扰主粒分散，影响测定，可加入连二亚硫酸钠及乙酸钠去除氧化铁的干扰，用过量盐酸溶液去除碳酸盐的干扰5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。
6.1过氧化氢：W（H202）=30%。6.2盐酸：P（HCI）=1.18g/ml。6.3冰乙酸（CH3COOH)。
6.4消泡剂：2-辛醇[CH3(CH2)CH(OH)CH3]、乙醇（CH;CH2OH)。6.5六偏磷酸钠[(NaPO3)6]。
6.6无水碳酸钠（Na2CO3）。
6.7草酸钠（Na2C204)。
6.8氢氧化钠（NaOH)。
6.9氯化钙（CaCl2）。
6.10连二亚硫酸钠（Na2S204)。6.11乙酸钠（CH;COONa)。
6.12盐酸溶液：c（HCI）=1mol/L。取85ml盐酸（6.2），用水稀释至1000ml。6.13盐酸溶液：1+3。
6.14草酸钠溶液：c（1/2Na2C204）=0.5mol/L。称取33.5g草酸钠（6.7），加入700ml水，加热溶解，冷却后用水稀释至1000ml。6.15氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.5mol/L。称取20g氢氧化钠（6.8）溶于适量水中，用水稀释至1000ml。6.16分散剂溶液。
称取33g六偏磷酸钠（6.5）和7g无水碳酸钠（6.6），溶于适量水中，用水稀释至1000ml。贮存于棕色瓶中，有效期为1个月。该分散剂溶液pH值约为9.8，适用于大多数土壤。对加入该溶液后仍产生凝聚的土壤，根据其pH加入不同的分散剂：中性土壤加25.00ml草酸钠溶液（6.14)，酸性土壤加25.00ml氢氧化钠溶液（6.15）。
6.17氯化钙溶液：c（CaCl2）=1mol/L。称取111g氯化钙（6.9）溶于适量水中，用水稀释至1000ml。6.18连二亚硫酸钠溶液：P（Na2S204）=40g/L。称取40g连二亚硫酸钠（6.10）溶于适量水中，用水稀释至1000ml。6.19乙酸钠溶液：c（CH3COONa）=0.3mol/L。称取24.62g乙酸钠（6.11）溶于适量水中，用水稀释至1000ml。2
仪器和设备
7.1吸液管（见图1）：容积为25ml，需与球阀或等效装置（7.15）配套使用。40
安全吸管口C
安全球颈D、
阀门E
导出管F
单位：mm
A球形漏斗，容
积125mL
B活塞
G吸液管
图1吸液管
新购置的吸液管在使用前要对其容积进行准确测量。测量方法：彻底清洗和干燥吸液管，吸水使其充满。将吸液管中的水放至已知质量的称量瓶（7.12）中，称重（精确到0.0001g）。根据水的质量（mc），计算吸液管容积（V）。上述操作重复三次，取平均值，精确到0.05ml。吸液管容积按公式（1）计算：
式中：Vc吸液管容积，ml;
me—吸液管所取水的质量，g；
p—在试验温度下，水的密度，g/ml，见表2。7.2恒温室或恒温水浴：20℃～30℃，土0.5℃。7.3振荡设备：转速为（30土2）r/min的翻转式振荡装置。7.4鼓风干燥箱：105℃~110℃。7.5电热板。
7.6离心机：转速不低于1000r/min。7.7分析天平：感量为0.0001g。7.8电导率仪。
金属洗筛：孔径为0.063mm的方孔筛，应符合GB/T6005和GB/T6003.1的要求。金属土壤筛：孔径分别为2mm、0.60mm、0.212mm的方孔筛，应符合GB/T60057.10
和GB/T6003.1的要求。
7.11玻璃量筒：容量1000ml，配橡胶塞或搅拌器（7.14）。7.12称量瓶：玻璃或金属材质，50ml。7.13离心管：有机材质，具防漏盖，500ml；也可使用1000ml锥形瓶。7.14搅拌器：金属或抗腐蚀的塑胶材质，也可采用带橡胶塞的玻璃棒，见图2。单位：mm
css~00s
图2搅拌器
7.15球阀或等效装置。
7.16比重计：刻度范围为0g/L~60g/L，精度为0.5g/L。比重计在使用前，要根据所附证书进行有效深度z的校准。7.17一般实验室常用仪器和设备。8样品
8.1样品采集和保存
土壤样品的采集和保存按照HJ/T166执行。8.2样品的制备
按照HJ/T166的相关规定，将土壤样品放置于糖瓷盘中，摊成2cm～3cm的薄层，实时地压碎、翻动，捡除碎石、砂砾、植物残体等异物。对于黏性土壤，在样品半干时，应将大块土捏碎或用木铲切碎，以免完全干后结成硬块，难以压碎过筛。将风干的样品倒在有机玻璃板上，用木锤、木滚等再次压碎，捡除异物，过2mm土壤筛（7.10），过筛后样品应充分混匀注：大于2mm的石砾，切勿碾压破碎，应将附着在石砾上的表土揉搓分离过筛。8.3试样的制备
8.3.1称样
称取适量（ms，精确到0.01g）土样（8.2）于离心管或锥形瓶（7.13）中。取样量根据土壤类型确定，砂土约60g，黏土约20g，中间类型土壤取样量按比例估算。对于有机质、可溶性盐和石膏、氧化铁和碳酸盐含量较低的土样，称样后可直接进行分散（9.1)；含量较高以致干扰测定时，按照8.3.2进行预处理。8.3.2：去除干扰
8.3.2.1去除有机质
可采用以下2种方式去除样品中的有机质。方式1：使用离心管时，在管中加入约30ml水，使样品完全没润，再加入30ml过氧化氢（6.1），搅匀，泡沫较多时，加入适量消泡剂（6.4）消泡。继续加水，至体积在150ml~200ml，静置过夜后离心15min（转速不小于1000r/min），弃去上清液。重复以上步骤，直至上清液无色或接近无色。
注：上清液离心效果较差时，加入25ml氯化钙溶液（6.17），充分搅拌，加水至250ml，静置后离心15min（转速不小于1000r/min），弃去上清液。再加入250ml水重复清洗步骤，直至样品的颜色变浅。
方式2：使用锥形瓶时，在瓶中加入约30ml水，使样品完全漫润，再加入30ml过氧化氢（6.1），搅匀，泡沫较多时，加入适量消泡剂（6.4）消泡。待反应稳定后放置过夜，置于电热板（7.5）上小心加热，用消泡剂（6.4）消泡，并不断搅拌。保持样品湿润，必要时5
可加入适量水，使悬浊液保持微沸状态，直至起泡现象消失。如仍有未分解的有机物，停止加热，冷却后继续加入过氧化氢（6.1）进行重复处理，直至样品的颜色变浅。将处理好的样品转移到离心管中，溶液体积控制在150ml～200ml，离心15min（条件同方式1），弃去上清液。
8.3.2.2去除可溶性盐和石膏
在上述离心管或锥形瓶（8.3.2.1）中加入250ml水，盖上盖子，于振荡器（7.3）上振荡1h后，离心15min（转速不小于1000r/min），弃去上清液。重复上述过程，直至上清液电导率小于40.0mS/m。
8.3.2.3去除氧化铁和碳酸盐
在经过上述处理的样品（8.3.2.2）中，按1：40固液比分别加入连二亚硫酸钠溶液（6.18）和乙酸钠溶液（6.19），加冰乙酸（6.3）调节pH至3.8，振荡过夜，离心15min（转速不小于1000r/min），弃去上清液。
继续加入适量盐酸溶液（6.12），再加水至250ml，于80℃水浴中加热15min，并不断搅拌。静置过夜后离心15min（转速不小于1000r/min），弃去上清液。重复上述过程，直至上清液电导率小于40.0mS/m。注：盐酸溶液（6.12）的加入量与样品中碳酸盐含量有关，可采用以下方法确定：取适量土样（8.2）置于百瓷盘上，向其满加盐酸溶液（6.13），如土样中无气泡产生或者徐徐放出气泡、且响声很小，则加入25ml盐酸溶液（6.12)：如明显发出气泡，但很快消失、且响声较大，则加入40ml盐酸溶液（6.12)：如气泡发生强烈，呈沸腾状，持续时间长、且响声较大，则加入60ml盐酸溶液（6.12)。9分析步骤
9.1分散土样
将经过预处理的样品转移至锥形瓶（7.12）中，加适量水，使溶液体积控制在150ml~200ml，再加入25.00ml分散剂溶液（6.16）。瓶口放一小漏斗，置于电热板（7.5）上加热1h，保持微沸状态，煮沸过程中要经常摇动锥形瓶，以防土粒沉积于瓶底结成硬块。注1：无需去除干扰的土样，需加入分散剂后，摇匀静置2h，再置于电热板（7.5）上加热。注2：也可将加入分散剂的溶液置于离心管中，于振荡器（7.3）上振荡18h。9.2湿筛分
将洗筛（7.8）放在大玻璃漏斗里，并将漏斗颈置于量筒中。将分散好的样品（9.1）全部转移至洗筛上，用洗瓶冲洗样品直至滤液不再浑浊，冲洗水的总体积不能超过1000ml向量筒中加水至1000ml，制成悬浊液。注1：当土壤难以过筛时，可事先在筛板上滴几滴分散剂溶液湿润筛孔，有助于过筛。注2：可用带橡胶套的玻璃棒或塑料棒搅动筛网上的悬浊液，以减缓筛孔堵塞。将洗筛上的样品冲洗至蒸发血中，在电热板上蒸干后，移入烘箱，于105℃～110℃下烘6h，置于干燥器中冷却至室温后，依次过0.60mm及0.212mm土壤筛（7.9），并分别称6
重（精确到0.0001g）。
3沉降
将盛有土壤悬浊液（9.2）的量筒置于恒温环境（7.2）中至少1h：使用水浴时，确保水浸没到1000ml刻度处。将量筒以不少于30次/min的频率，振荡2min；也可用搅拌器垂直搅拌悬浊液1min，上下各30次，确保没有土壤颗粒残留在管壁上。量筒直立的瞬间或者刚停止搅拌时，开始计时。如有泡沫，可加入1～2滴消泡剂（6.4）消泡。
沉降完成后，根据需要，选择吸液管法或比重计法进行下一步测定9.4测定
吸液管法
分散剂质量校准
吸取25.00ml分散剂溶液（6.16）至玻璃量筒（7.9）中，加水至1000ml，充分混合，在恒温环境（7.2）下放置至少1h。用吸液管（7.1）从量筒中吸满溶液，放至已知质量的称量瓶（7.11）中，在电热板上蒸干后，移入烘箱，于105℃～110℃下烘6h，置于干燥器中冷却至室温后，称重（mr，精确到0.0001g）。9.4.1.2吸液
将制备好的土壤悬浊液（9.2）按表1规定时间静置后用吸液管（7.1）吸液表1
悬浊液静置时间
温度（℃）
在吸液前约15s，关闭阀门，将吸液管自悬浊液中央垂直插入至液面下（100±1）mm处。操作时尽量避免扰动悬浊液，且上述操作要在10s内完成打开阀门，使吸液管充满样品后，将其自悬浊液中完全取出。取样操作需在10s内完成。
将吸液管安全球颈内的悬浊液通过导出管排入废液瓶，并用水冲洗至安全球颈内无悬浊液残留。
9.4.1.3称重
把已知质量的称量瓶（7.11）置于吸液管下方，打开阀门，将其中的悬浊液转移到称量瓶中。用水冲洗吸液管内壁至无悬浊液残留，将冲洗水也放入称量瓶中，在电热板上蒸干后，移入烘箱，于105℃～110℃下烘6h。置于干燥器中冷却至室温后，称重（msl，精确到0.0001g)。
清洁附着在吸液管外部的残留物，根据表1给出的时间，按照同样的步骤，吸取不同粒径的样品，称重（msx，精确到0.0001g）。9.4.2比重计法
9.4.2.1分散剂校准溶液的制备
吸取25.00ml分散剂溶液（6.16）至玻璃量筒（7.10）中，加水至1000ml，充分混合，制成分散剂校准溶液，置于恒温环境（7.2）中9.4.2.2测量
把比重计（7.16）缓慢垂直浸入制备好的土壤悬浊液（9.2）中（稍低于浮动的位置，并允许其自由浮动），在0.5min、1min、2min和4min时从弯月面上边缘读取比重计读数，记录为m（g）。
读数后轻轻取走比重计，用水冲洗、晾干，置于含分散剂校准溶液的量筒（9.4.2.1）中，按同样方法读数，记录为mo（g）。重新把比重计插入土壤悬浊液中，在沉降8min、30min、8h、24h时分别读数，记录为m（g）。9.4.2.3样品干物质含量的测定
样品干物质含量按照HJ613测定。10结果计算与表示
10.1吸液管法结果计算
1000ml悬浊液中各级颗粒质量按公式（2）～（4）进行计算：m0.020~0.063=
1000(ms1 -ms2)
式中：mo.020-0.063
mo.002_0.020
0.002~0.020
1000(mns2 -ms3)
1000(ms3 -m)
-粒径在0.020mm~0.063mm之间的颗粒的质量，g；粒径在0.002mm~0.020mm之间的颗粒的质量，g：粒径<0.002mm的颗粒的质量（扣除分散剂的质量），g；(3)
第x（x表示第1、2.x次）次移液时，吸液管内样品的固态物质质量，g；-分散剂校正质量，g；
吸液管容积，ml。
各级颗粒质量百分数按公式（5）～（11）进行计算：mo.60~2.00 ×100%
W0.60~2.00=
mo.212~0.0×100%
Wo.212~0.6( =
Wo.063~1.212
Wo.020-0.063=
W0.2~0.020
no.063-0.212×100%
ml0.020~0.063×100%
mo.002~0.020
m<0.002×100%
m. = mo.60~2.on + mo.212~0.6n + ...+ m<0.002式中：Wo.60-2.00
Wo.272_0.60
W0.063-0.212
Wo.0200.063
粒径在0.60mm~2.00mm之间的颗粒的质量百分数，%；粒径在0.212mm~0.60mm之间的颗粒的质量百分数，%；粒径在0.063mm~0.212mm之间的颗粒的质量百分数，%：粒径在0.020mm~0.063mm之间的颗粒的质量百分数，%；(5)
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