HJ 1067-2019
基本信息
标准号： HJ 1067-2019
中文名称：水质 苯系物的测定 顶空气相色谱法
标准类别：环境保护行业标准(HJ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
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标准内容
中华人民共和国国家环境保护标准HJ1067-2019
水质苯系物的测定
顶空/气相色谱法
Water qualityDetermination of benzene and its analogiesHeadspace/gaschromatography
（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准，2019-12-24发布
2020-03-24实施
生态环境部发布
1适用范围
2规范性引用文件
3方法原理.Www.bzxZ.net
4试剂和材料...
5仪器和设备.
6样品..
7分析步骤.
8结果计算与表示..
9精密度和准确度
10质量保证和质量控制
11废物处理...
12注意事项..
附录A（规范性附录）目标化合物的检出限和测定下限附录B（资料性附录）辅助定性参考色谱图附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度1
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中苯系物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯系物的顶空/气相色谱法。本标准与《水质苯系物的测定气相色谱法》（GB/T11890-1989）相比，主要差异如下：
名称修改为《水质苯系物的测定顶空/气相色谱法》；一适用范围中增加了地下水和生活污水；删除了液液萃取相关内容：
增加了规范性引用文件；
增加了方法原理的描述；
将分析用填充柱改为毛细管柱，采用全自动顶空进样器进样代替手动顶空进样；改单点校准为工作曲线校准：
增加了质量保证和质量控制章节；增加了废物处理和注意事项章节。自本标准实施之日起，原国家环境保护局1989年12月25日批准发布的《水质苯系物的测定气相色谱法》（GB/T11890-1989）在相应的环境质量标准和污染物排放（控制）标准实施中停止执行。
本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录，本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：中国船舶重工集团公司第七一八研究所。本标准验证单位：河北省环境监测中心站、石家庄市环境监测站、安阳市环境监测站、保定市环境监测站、中国船舶工业化学物质检测中心和北京华测北方检测技术有限公司。本标准生态环境部2019年12月24日批准本标准自2020年3月24日起实施。本标准由生态环境部解释。
水质苯系物的测定顶空/气相色谱法警告：实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物，其溶液配制及样品前处理过程应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物1适用范围
本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法，本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等8种苯系物的测定。当取样体积为10.0ml时，本标准测定水中苯系物的方法检出限为2μg/L～3μg/L，测定下限为8μg/L～12μg/L。详见附录A。2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ494水质采样技术指导
HJ91.1污水监测技术规范
HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理
将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定的温度和压力下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液两相达到热力学动态平衡，在一定的浓度范围内，苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性，工作曲线外标法定量。4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯水设备制备的水，使用前需经过空白检验，确认不含目标化合物，且在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现4.1甲醇（CH3OH)：色谱纯。
4.2盐酸：p（HCI）=1.19g/ml，优级纯。4.3氯化钠（NaCI)：优级纯。
使用前在500℃~550℃灼烧2h，冷却至室温，于干燥器中保存备用。4.4抗坏血酸（CHgO6）。
4.5盐酸溶液：1+1。
4.6标准贮备液：p~1.00mg/ml，溶剂为甲醇。市售有证标准溶液，于4℃以下避光密封冷藏，或按照产品说明书保存。使用前应恢复至室温，混匀。
4.7标准使用液：p~100μg/ml。准确移取1.00ml标准贮备液（4.6），用水定容至10ml。临用现配。4.8载气：高纯氮气，纯度≥99.999%。4.9燃烧气：高纯氢气，纯度≥99.999%4.10助燃气：空气，经硅胶脱水、活性炭脱有机物5仪器和设备
5.1采样瓶：40ml棕色螺口玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。5.2气相色谱仪：具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器（FID）。5.3色谱柱I：规格为30m（柱长）×0.32mm（内径）×0.5μm（膜厚），100%聚乙二醇固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。5.4色谱柱II：规格为30m（柱长）×0.25mm（内径）×1.4um（膜厚），6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。5.5自动顶空进样器：温度控制精度为土1℃。5.6顶空瓶：顶空瓶（22ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封垫、瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖），也可使用与自动顶空进样器（5.5）配套的玻璃顶空瓶。5.7移液管：1ml~10ml。
5.8玻璃微量注射器：10μl~100μl。5.9一般实验室常用仪器和设备
6样品
6.1样品采集
按照HJ/T91、HJ91.1，HJ/T164和HJ494的相关规定进行样品的采集采样前，测定样品的pH值，根据pH值测定结果，在采样瓶（5.1）中加入适量盐酸溶液（4.5），并加入25mg抗坏血酸（4.4），使采样后样品的pH≤2。若样品加入盐酸溶液后有气泡产生，须重新采样，重新采集的样品不加盐酸溶液保存，样品标签上须注明未酸化。采集样品时，应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。所有样品均采集平行双样。注：样品瓶应在采样前用甲醇（4.1）清洗晾干，采样时不需用样品进行荡洗6.2全程序空白样品的采集
将实验用水带到采样现场，按与样品采集相同的步骤（6.1）采集全程序空白样品。2
6.3样品保存
样品采集后，应在4℃以下冷藏运输和保存，14d内完成分析。样品存放区域应无挥发性有机物干扰，样品测定前应将样品恢复至室温。注：未酸化的样品应在24h内完成分析，6.4试样的制备
向顶空瓶（5.6）中预先加入3g氯化钠（4.3），加入10.0ml样品（6.3），立即加盖密封，摇匀，待测。
6.5实验室空白试样的制备
用实验用水代替样品，按照与试样的制备（6.4）相同的步骤进行实验室空白试样的制备。
7分析步骤
仪器参考条件
7.1.1顶空进样器参考条件
加热平衡温度：60℃；加热平衡时间：30min；进样阀温度：100℃；传输线温度：100℃；进样体积：1.0ml（定量环）。
7.1.2气相色谱仪参考条件
进样口温度：200℃；检测器温度：250℃；色谱柱升温程序：40℃（保持5min），以5℃/min速率升温到80℃（保持5min）；载气流速：2.0ml/min；燃烧气流速：30ml/min；助燃气流速：300ml/min；尾吹气流速：25ml/min；分流比为10:1。7.2工作曲线的建立
分别向7个顶空瓶（5.6）中预先加入3g氯化钠（4.3），依次准确加入10.0ml、10.0ml、10.0ml、9.8ml、9.6ml、9.2ml和8.8ml水，然后，再用微量注射器和移液管依次加入5.00μl、20.0ul、50.0ul、0.20ml、0.40ml、0.80ml和1.2ml标准使用液（4.7），配制成目标化合物质量浓度分别为0.050mg/L、0.200mg/L、0.500mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L、12.0mg/L的标准系列（此为参考浓度，可选取能够覆盖样品浓度范围的至少5个非零浓度点），立即密闭顶空瓶，轻振摇匀，按照仪器参考条件（7.1），从低浓度到高浓度依次进样分析，记录标准系列目标物的保留时间和响应值。以目标化合物浓度为横坐标，以其对应的响应值为纵坐标，建立工作曲线。
7.3试样测定
按照与工作曲线的建立（7.2）相同的条件进行试样（6.4）的测定。注：若样品浓度超过工作曲线的最高浓度点，需从未开封的样品瓶中重新取样，稀释后重新进行试样3
的制备（6.4）。
7.4实验室空白试验
按照与试样测定（7.3）相同的步骤进行实验室空白试样（6.5）的测定。8结果计算与表示
8.1定性分析
根据样品中目标物与标准系列中目标物的保留时间进行定性。样品分析前，建立保留时间窗t士3S。t为校准时各浓度级别目标化合物的保留时间均值，S为初次校准时各浓度级别目标化合物保留时间的标准偏差。样品分析时，目标物应在保留时间窗内出峰。当在色谱柱I（5.3）上有检出，但不能确认时，可用色谱柱ⅡI（5.4）做辅助定性。色谱柱I的测定参考条件同仪器参考条件（7.1)，苯系物标准色谱图参见附录B。在本标准规定的测定条件下，苯系物的标准参考色谱图见图1。30
1-甲醇：2苯：3甲苯：4乙苯：5对二甲苯：6间二甲苯：7—异丙苯：8一邻二甲苯：9苯乙烯。图1苯系物在色谱柱I上的标准色谱图（6000μg/L）8.2结果计算
样品中目标化合物的质量浓度（μg/L），按照公式（1）进行计算：Pr=×D
-样品中目标化合物的质量浓度，μg/L；式中：P,
-从工作曲线上得到的目标化合物质量浓度，μg/L；D
样品的稀释倍数。
8.3结果表示
测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。9精密度和准确度
9.1精密度
6家实验室对浓度水平为20μg/L和100μg/L的苯系物统一混合标准样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为1.6%～15%和2.1%～9.5%；实验室间相对标准偏差分别为8.2%~12%和2.7%~5.6%；重复性限r分别为4μg/L~4μg/L和12μg/L～19μg/L；再现性限R分别为6μg/L8ug/L和14μg/L~23μg/L。1家实验室对浓度水平为50μg/L、2000μg/L和10000ug/L的苯系物混合标准样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：5.6%~9.2%、2.9%~7.8%和1.9%～2.6%。9.2准确度
6家实验室对加标浓度为100μg/L的地表水样品进行了6次重复加标分析测定：平均加标回收率范围为85.9%～122%：加标回收率最终值范围为102%土13.0%~106%土11.0%。1家实验室对加标浓度为500μg/L的地下水样品进行了6次重复加标分析测定：平均加标回收率范围为78.4%~91.6%；加标回收率最终值范围为84.6%土7.8%~88.4%土6.0%。1家实验室对加标浓度为1000μg/L的生活污水样品进行了6次重复加标分析测定：平均加标回收率范围为76.1%~92.6%：加标回收率最终值范围为80.1%土7.9%87.6%土5.7%。1家实验室对含乙苯浓度为9.5μg/L、对二甲苯浓度为5.3μg/L间二甲苯浓度为11.6μg/L、邻二甲苯浓度为19.4μg/L、苯乙烯浓度为19.4μg/L的工业废水样品进行了6次重复加标分析测定，加标浓度为6000μg/L：平均加标回收率范围为84.5%～103%：加标回收率最终值范围为87.0%土5.9%~96.7%±8.8%。精密度和准确度结果详见附录C中的表C.1～表C.4。10质量保证和质量控制
10.1空白试验
每20个样品或每批次样品（<20个/批）应至少做一个全程序空白和一个实验室空白测定结果中目标物浓度应低于方法检出限。10.2校准
分析样品前应建立能够覆盖样品浓度范围的至少5个浓度点的工作曲线，曲线的相关系数应0.995。否则，应查找原因，重新绘制工作曲线。连续分析时，每24h分析一次工作曲线中间浓度点，其测定结果与已知浓度的相对误差应在土20%之内。否则，须重新建立工作曲线5
10.3精密度和准确度
每20个样品或每批次样品（<20个/批）应分析1个平行样，平行样测定结果相对偏差应≤20%
10.3.2每20个样品或每批次样品（<20个/批）应分析1个基体加标样，基体加标回收率应控制在70%~130%范围之间。
11废物处理
实验过程中产生的废物应分类收集，集中保存，委托有资质的单位处置。12
注意事项
12.1在采样、样品保存和预处理过程中，应避免接触塑料和其他有机物。12.2在测定含盐量较高的样品时，氯化钠（4.3）的加入量可适量减少，避免样品析出盐而引起顶空样品瓶中气液两相体积变化。样品与标准系列溶液加入的盐量应一致。6
表A.1给出了当取样体积为10.0ml时，方法的检出限和测定下限。目标化合物的检出限和测定下限（规范性附录）
附录A
目标化合物的检出限和测定下限检出限（μg/L）
物质名称
测定下限（μg/L）
对二甲苯
间二甲苯
异丙苯
邻二甲苯
苯乙烯
附录B
（资料性附录）
辅助定性参考色谱图
按照仪器参考条件（7.1)，使用色谱柱II（5.4）分离苯系物的参考色谱图见图B.1。PA
1一甲醇；2—苯：3甲苯；4—乙苯；5一对、间二甲苯；6—一邻二甲苯、苯乙烯；7—异丙苯。(6000 μg/L)
图B.1苯系物参考色谱图（色谱柱II辅助定性）苯
附录 C
（资料性附录）
方法的精密度和准确度
表C.1～表C.4分别给出方法的精密度和准确度。表c.1
物质名称
测定的平均值
（μg/L）
实验室内相对
标准偏差（%）
20μg/L
100μg/L
实验室间相对
标准偏差（%）
重复性限r
(μg/L）
再现性限R
(μg/L)
测定的平均值
(mg/L）
实验室内相对
标准偏差（%）
实验室间相对
标准偏差（%）
重复性限r
（μg/L）
再现性限R
(μg/L）
物质名称
测定的平均值
50μg/L
2000μg/L
10000μg/L
(μg/L)
实验室内相对
标准偏差（%）
测定的平均值
(μg/L）
实验室内相对
标准偏差（%）
测定的平均值
(μg/L)
实验室内相对
标准偏差（%）
6家实验室方法的精密度
对二甲苯
1家实验室方法的精密度
2.02X1032.04X103
9.95×103
9.96×103
对二甲苯
2.07×103
9.99×103
10.0×103
间二甲苯
间二甲苯
2.07×103
异丙苯
异丙苯
9.99×103
9.99×103
邻二甲苯
邻二甲苯
苯乙烯
苯乙烯
2.05×103
9.99×103
10.0×103
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水质苯系物的测定
顶空/气相色谱法
Water qualityDetermination of benzene and its analogiesHeadspace/gaschromatography
（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准，2019-12-24发布
2020-03-24实施
生态环境部发布
1适用范围
2规范性引用文件
3方法原理.Www.bzxZ.net
4试剂和材料...
5仪器和设备.
6样品..
7分析步骤.
8结果计算与表示..
9精密度和准确度
10质量保证和质量控制
11废物处理...
12注意事项..
附录A（规范性附录）目标化合物的检出限和测定下限附录B（资料性附录）辅助定性参考色谱图附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度1
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中苯系物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯系物的顶空/气相色谱法。本标准与《水质苯系物的测定气相色谱法》（GB/T11890-1989）相比，主要差异如下：
名称修改为《水质苯系物的测定顶空/气相色谱法》；一适用范围中增加了地下水和生活污水；删除了液液萃取相关内容：
增加了规范性引用文件；
增加了方法原理的描述；
将分析用填充柱改为毛细管柱，采用全自动顶空进样器进样代替手动顶空进样；改单点校准为工作曲线校准：
增加了质量保证和质量控制章节；增加了废物处理和注意事项章节。自本标准实施之日起，原国家环境保护局1989年12月25日批准发布的《水质苯系物的测定气相色谱法》（GB/T11890-1989）在相应的环境质量标准和污染物排放（控制）标准实施中停止执行。
本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录，本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：中国船舶重工集团公司第七一八研究所。本标准验证单位：河北省环境监测中心站、石家庄市环境监测站、安阳市环境监测站、保定市环境监测站、中国船舶工业化学物质检测中心和北京华测北方检测技术有限公司。本标准生态环境部2019年12月24日批准本标准自2020年3月24日起实施。本标准由生态环境部解释。
水质苯系物的测定顶空/气相色谱法警告：实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物，其溶液配制及样品前处理过程应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物1适用范围
本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法，本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等8种苯系物的测定。当取样体积为10.0ml时，本标准测定水中苯系物的方法检出限为2μg/L～3μg/L，测定下限为8μg/L～12μg/L。详见附录A。2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ494水质采样技术指导
HJ91.1污水监测技术规范
HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理
将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定的温度和压力下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液两相达到热力学动态平衡，在一定的浓度范围内，苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性，工作曲线外标法定量。4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯水设备制备的水，使用前需经过空白检验，确认不含目标化合物，且在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现4.1甲醇（CH3OH)：色谱纯。
4.2盐酸：p（HCI）=1.19g/ml，优级纯。4.3氯化钠（NaCI)：优级纯。
使用前在500℃~550℃灼烧2h，冷却至室温，于干燥器中保存备用。4.4抗坏血酸（CHgO6）。
4.5盐酸溶液：1+1。
4.6标准贮备液：p~1.00mg/ml，溶剂为甲醇。市售有证标准溶液，于4℃以下避光密封冷藏，或按照产品说明书保存。使用前应恢复至室温，混匀。
4.7标准使用液：p~100μg/ml。准确移取1.00ml标准贮备液（4.6），用水定容至10ml。临用现配。4.8载气：高纯氮气，纯度≥99.999%。4.9燃烧气：高纯氢气，纯度≥99.999%4.10助燃气：空气，经硅胶脱水、活性炭脱有机物5仪器和设备
5.1采样瓶：40ml棕色螺口玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。5.2气相色谱仪：具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器（FID）。5.3色谱柱I：规格为30m（柱长）×0.32mm（内径）×0.5μm（膜厚），100%聚乙二醇固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。5.4色谱柱II：规格为30m（柱长）×0.25mm（内径）×1.4um（膜厚），6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。5.5自动顶空进样器：温度控制精度为土1℃。5.6顶空瓶：顶空瓶（22ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封垫、瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖），也可使用与自动顶空进样器（5.5）配套的玻璃顶空瓶。5.7移液管：1ml~10ml。
5.8玻璃微量注射器：10μl~100μl。5.9一般实验室常用仪器和设备
6样品
6.1样品采集
按照HJ/T91、HJ91.1，HJ/T164和HJ494的相关规定进行样品的采集采样前，测定样品的pH值，根据pH值测定结果，在采样瓶（5.1）中加入适量盐酸溶液（4.5），并加入25mg抗坏血酸（4.4），使采样后样品的pH≤2。若样品加入盐酸溶液后有气泡产生，须重新采样，重新采集的样品不加盐酸溶液保存，样品标签上须注明未酸化。采集样品时，应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。所有样品均采集平行双样。注：样品瓶应在采样前用甲醇（4.1）清洗晾干，采样时不需用样品进行荡洗6.2全程序空白样品的采集
将实验用水带到采样现场，按与样品采集相同的步骤（6.1）采集全程序空白样品。2
6.3样品保存
样品采集后，应在4℃以下冷藏运输和保存，14d内完成分析。样品存放区域应无挥发性有机物干扰，样品测定前应将样品恢复至室温。注：未酸化的样品应在24h内完成分析，6.4试样的制备
向顶空瓶（5.6）中预先加入3g氯化钠（4.3），加入10.0ml样品（6.3），立即加盖密封，摇匀，待测。
6.5实验室空白试样的制备
用实验用水代替样品，按照与试样的制备（6.4）相同的步骤进行实验室空白试样的制备。
7分析步骤
仪器参考条件
7.1.1顶空进样器参考条件
加热平衡温度：60℃；加热平衡时间：30min；进样阀温度：100℃；传输线温度：100℃；进样体积：1.0ml（定量环）。
7.1.2气相色谱仪参考条件
进样口温度：200℃；检测器温度：250℃；色谱柱升温程序：40℃（保持5min），以5℃/min速率升温到80℃（保持5min）；载气流速：2.0ml/min；燃烧气流速：30ml/min；助燃气流速：300ml/min；尾吹气流速：25ml/min；分流比为10:1。7.2工作曲线的建立
分别向7个顶空瓶（5.6）中预先加入3g氯化钠（4.3），依次准确加入10.0ml、10.0ml、10.0ml、9.8ml、9.6ml、9.2ml和8.8ml水，然后，再用微量注射器和移液管依次加入5.00μl、20.0ul、50.0ul、0.20ml、0.40ml、0.80ml和1.2ml标准使用液（4.7），配制成目标化合物质量浓度分别为0.050mg/L、0.200mg/L、0.500mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L、12.0mg/L的标准系列（此为参考浓度，可选取能够覆盖样品浓度范围的至少5个非零浓度点），立即密闭顶空瓶，轻振摇匀，按照仪器参考条件（7.1），从低浓度到高浓度依次进样分析，记录标准系列目标物的保留时间和响应值。以目标化合物浓度为横坐标，以其对应的响应值为纵坐标，建立工作曲线。
7.3试样测定
按照与工作曲线的建立（7.2）相同的条件进行试样（6.4）的测定。注：若样品浓度超过工作曲线的最高浓度点，需从未开封的样品瓶中重新取样，稀释后重新进行试样3
的制备（6.4）。
7.4实验室空白试验
按照与试样测定（7.3）相同的步骤进行实验室空白试样（6.5）的测定。8结果计算与表示
8.1定性分析
根据样品中目标物与标准系列中目标物的保留时间进行定性。样品分析前，建立保留时间窗t士3S。t为校准时各浓度级别目标化合物的保留时间均值，S为初次校准时各浓度级别目标化合物保留时间的标准偏差。样品分析时，目标物应在保留时间窗内出峰。当在色谱柱I（5.3）上有检出，但不能确认时，可用色谱柱ⅡI（5.4）做辅助定性。色谱柱I的测定参考条件同仪器参考条件（7.1)，苯系物标准色谱图参见附录B。在本标准规定的测定条件下，苯系物的标准参考色谱图见图1。30
1-甲醇：2苯：3甲苯：4乙苯：5对二甲苯：6间二甲苯：7—异丙苯：8一邻二甲苯：9苯乙烯。图1苯系物在色谱柱I上的标准色谱图（6000μg/L）8.2结果计算
样品中目标化合物的质量浓度（μg/L），按照公式（1）进行计算：Pr=×D
-样品中目标化合物的质量浓度，μg/L；式中：P,
-从工作曲线上得到的目标化合物质量浓度，μg/L；D
样品的稀释倍数。
8.3结果表示
测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。9精密度和准确度
9.1精密度
6家实验室对浓度水平为20μg/L和100μg/L的苯系物统一混合标准样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为1.6%～15%和2.1%～9.5%；实验室间相对标准偏差分别为8.2%~12%和2.7%~5.6%；重复性限r分别为4μg/L~4μg/L和12μg/L～19μg/L；再现性限R分别为6μg/L8ug/L和14μg/L~23μg/L。1家实验室对浓度水平为50μg/L、2000μg/L和10000ug/L的苯系物混合标准样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：5.6%~9.2%、2.9%~7.8%和1.9%～2.6%。9.2准确度
6家实验室对加标浓度为100μg/L的地表水样品进行了6次重复加标分析测定：平均加标回收率范围为85.9%～122%：加标回收率最终值范围为102%土13.0%~106%土11.0%。1家实验室对加标浓度为500μg/L的地下水样品进行了6次重复加标分析测定：平均加标回收率范围为78.4%~91.6%；加标回收率最终值范围为84.6%土7.8%~88.4%土6.0%。1家实验室对加标浓度为1000μg/L的生活污水样品进行了6次重复加标分析测定：平均加标回收率范围为76.1%~92.6%：加标回收率最终值范围为80.1%土7.9%87.6%土5.7%。1家实验室对含乙苯浓度为9.5μg/L、对二甲苯浓度为5.3μg/L间二甲苯浓度为11.6μg/L、邻二甲苯浓度为19.4μg/L、苯乙烯浓度为19.4μg/L的工业废水样品进行了6次重复加标分析测定，加标浓度为6000μg/L：平均加标回收率范围为84.5%～103%：加标回收率最终值范围为87.0%土5.9%~96.7%±8.8%。精密度和准确度结果详见附录C中的表C.1～表C.4。10质量保证和质量控制
10.1空白试验
每20个样品或每批次样品（<20个/批）应至少做一个全程序空白和一个实验室空白测定结果中目标物浓度应低于方法检出限。10.2校准
分析样品前应建立能够覆盖样品浓度范围的至少5个浓度点的工作曲线，曲线的相关系数应0.995。否则，应查找原因，重新绘制工作曲线。连续分析时，每24h分析一次工作曲线中间浓度点，其测定结果与已知浓度的相对误差应在土20%之内。否则，须重新建立工作曲线5
10.3精密度和准确度
每20个样品或每批次样品（<20个/批）应分析1个平行样，平行样测定结果相对偏差应≤20%
10.3.2每20个样品或每批次样品（<20个/批）应分析1个基体加标样，基体加标回收率应控制在70%~130%范围之间。
11废物处理
实验过程中产生的废物应分类收集，集中保存，委托有资质的单位处置。12
注意事项
12.1在采样、样品保存和预处理过程中，应避免接触塑料和其他有机物。12.2在测定含盐量较高的样品时，氯化钠（4.3）的加入量可适量减少，避免样品析出盐而引起顶空样品瓶中气液两相体积变化。样品与标准系列溶液加入的盐量应一致。6
表A.1给出了当取样体积为10.0ml时，方法的检出限和测定下限。目标化合物的检出限和测定下限（规范性附录）
附录A
目标化合物的检出限和测定下限检出限（μg/L）
物质名称
测定下限（μg/L）
对二甲苯
间二甲苯
异丙苯
邻二甲苯
苯乙烯
附录B
（资料性附录）
辅助定性参考色谱图
按照仪器参考条件（7.1)，使用色谱柱II（5.4）分离苯系物的参考色谱图见图B.1。PA
1一甲醇；2—苯：3甲苯；4—乙苯；5一对、间二甲苯；6—一邻二甲苯、苯乙烯；7—异丙苯。(6000 μg/L)
图B.1苯系物参考色谱图（色谱柱II辅助定性）苯
附录 C
（资料性附录）
方法的精密度和准确度
表C.1～表C.4分别给出方法的精密度和准确度。表c.1
物质名称
测定的平均值
（μg/L）
实验室内相对
标准偏差（%）
20μg/L
100μg/L
实验室间相对
标准偏差（%）
重复性限r
(μg/L）
再现性限R
(μg/L)
测定的平均值
(mg/L）
实验室内相对
标准偏差（%）
实验室间相对
标准偏差（%）
重复性限r
（μg/L）
再现性限R
(μg/L）
物质名称
测定的平均值
50μg/L
2000μg/L
10000μg/L
(μg/L)
实验室内相对
标准偏差（%）
测定的平均值
(μg/L）
实验室内相对
标准偏差（%）
测定的平均值
(μg/L)
实验室内相对
标准偏差（%）
6家实验室方法的精密度
对二甲苯
1家实验室方法的精密度
2.02X1032.04X103
9.95×103
9.96×103
对二甲苯
2.07×103
9.99×103
10.0×103
间二甲苯
间二甲苯
2.07×103
异丙苯
异丙苯
9.99×103
9.99×103
邻二甲苯
邻二甲苯
苯乙烯
苯乙烯
2.05×103
9.99×103
10.0×103
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