标准号：HJ 1082-2019
标准名称：土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法
英文名称：Soil and sediment--Determination of Cr(VI)-Alkaline digestion/flame atomic absorption spectrometry
标准格式：PDF
发布时间：2019-12-31
实施时间：2020-06-30
标准大小：233K
标准介绍：本标准规定了测定土壤和沉积物中六价铬的碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于土壤和沉积物中六价铬的测定。
当土壤和沉积物取样量为5.0g,定容体积为100ml时，本标准测定的六价铬的方法检出限为0.5mg/kg,测定下限为20mg/kg
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中六价铬的测定方法，制定本标准，本标准规定了测定土壤和沉积物中六价铬的碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。本标准为首次发布
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订本标准起草单位：上海市环境监测中心
本标准验证单位：天津市生态环境监测中心、工业和信息化部电子第五研究所、上海市
环境科学研究院、上海市仪表电子工业环嬑监测站、上海市化工环境保护监测站和上海市徐汇区环境监测站
本标准生态环境部2019年12月31日批准
本标准自2020年6月30日起实施
本标准由生态环境部解释

中华人民共和国国家环境保护标准HJ1082-2019
土壤和沉积物
六价铬的测定
碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法Soiland sediment-Determination ofCr(VI)-Alkaline digestion/flame atomic absorption spectrometry（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2019-12-31发布
2020-06-30实施
生态环境部发布
适用范围
规范性引用文件
方法原理.
干扰和消除
试剂和材料..
仪器和设备.
分析步骤.
结果计算与表示
精密度和准确度
质量保证和质量控制
废物处理.
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中六价铬的测定方法，制定本标准本标准规定了测定土壤和沉积物中六价铬的碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：上海市环境监测中心。本标准验证单位：天津市生态环境监测中心、工业和信息化部电子第五研究所、上海市环境科学研究院、上海市仪表电子工业环境监测站、上海市化工环境保护监测站和上海市徐汇区环境监测站。
本标准生态环境部2019年12月31日批准。本标准自2020年6月30日起实施。本标准由生态环境部解释。
土壤和沉积物六价铬的测定
碱溶液提取-火焰原子吸收
分光光度法
1适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中六价铬的碱溶液提取一火焰原子吸收分光光度法本标准适用于土壤和沉积物中六价铬的测定。当土壤和沉积物取样量为5.0g，定容体积为100ml时，本标准测定的六价铬的方法检出限为0.5mg/kg，测定下限为2.0mg/kg2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB17378.5
海洋监测规范第5部分：沉积物分析建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则HJ25.2
HJ494水质采样技术指导
5水质
采样方案设计技术规定
干物质和水分的测定重量法
HJ/T91
地表水和污水监测技术规范
土壤环境监测技术规范
HJ/T166
3方法原理
用pH不小于11.5的碱性提取液，提取出样品中的六价铬，喷入空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的铬基态原子对铬的特征谱线产生吸收，在一定范围内，其吸光度值与六价铬的质量浓度成正比。
4干扰和消除
在碱性环境（pH≥11.5）中，经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制，样品中三价铬的存在对六价铬的测定无干扰5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。
5.1硝酸：p（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。5.2碳酸钠（Na2CO）。
5.3氢氧化钠（NaOH）。
5.4氯化镁（MgCl2）。
5磷酸氢二钾（K2HPO4）。
5.6磷酸二氢钾（KH2PO4)。
5.7磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液：pH=7。称取87.1g磷酸氢二钾（5.5）和68.0g磷酸二氢钾（5.6）溶于水中，稀释定容至1L。3碱性提取溶液。
称取30g碳酸钠（5.2）与20g氢氧化钠（5.3）溶于水中，稀释定容至1L，贮存在密封聚乙烯瓶中。使用前必须保证其pH值大于11.5。5.9重铬酸钾（K2Cr2Oz）：基准试剂。称取5.0g重铬酸钾于瓷埚中，在105℃干燥箱中烘2h，冷却至室温，保存于干燥器内，备用。
5.10六价铬标准贮备液：p=1000mg/L。准确称取2.829g（精确至0.1mg）重铬酸钾（5.9）溶于水中，稀释定容至1L。也可直接购买市售有证标准物质或者有证标准溶液。5.11六价铬标准使用液：p=100mg/L。准确移取10.0ml六价铬标准贮备液（5.10）加入100ml容量瓶中，用水定容至标线摇匀。常温保存6个月。
5.12滤膜：0.45μm。
5.13聚乙烯薄膜。
6仪器和设备
6.1火焰原子吸收分光光度计。
6.2铬空心阴极灯或其他光源。
6.3搅拌加热装置：具有磁力加热搅拌器、控温装置，可升温至100℃。6.4真空抽滤装置。
6.5pH计：精度为0.1pH单位。
6.6天平：感量为0.1mg。
6.7尼龙筛：0.15mm（100目）。6.8
一般实验室常用仪器和设备。
7样品免费标准下载网bzxz
7.1样品采集和保存
按照HJ/T166或HJ25.2的相关要求进行土壤样品的采集和保存，按照HJ/T91、HJ494或HJ495的相关要求进行水体沉积物样品的采集和保存，按照GB17378.3的相关要求进行海洋沉积物样品的采集和保存。样品的采集与保存应使用塑料或玻璃的装置和容器，不得使用金属制品贮存器。
7.2样品的制备
按照HJ/T166，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过尼龙筛（6.7）、保存注：样品的干燥也可采用冻干法，7.3水分的测定
按照HJ613测定土壤样品（7.2）的干物质含量，按照GB17378.5测定沉积物样品（7.2）的含水率。
7.4试样的制备
准确称取5.0g（精确至0.01g）样品（7.2）置于250ml烧杯中，加入50.0ml碱性提取溶液（5.8），再加入400mg氯化镁（5.4）和0.5ml磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液（5.7）。放入搅拌子，用聚乙烯薄膜（5.13）封口，置于搅拌加热装置（6.3）上。常温下搅拌样品5min后，开启加热装置，加热搅拌至90℃～95℃，保持60min。取下烧杯，冷却至室温。用滤膜（5.12）抽滤，将滤液置于250ml的烧杯中，用硝酸（5.1）调节溶液的pH值至7.5±0.5。将此溶液转移至100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，待测。注1：调节试样溶液pH值时，如果有絮状沉淀产生，需再用滤膜（5.12）过滤。注2：制备好的试样，若不能立即分析，在0℃～4℃下密封保存，保存期为30d。5空白试样的制备
不加样品，按照与试样制备（7.4）相同的步骤制备空白试样。8分析步骤
仪器参考条件
原子吸收分光光度计型号不同，最佳测定条件也不同，可根据仪器使用说明书自行选择。推荐的仪器测量条件见表1。
测定波长（nm）
通带宽度（nm）
火焰性质
次灵敏线（nm）
燃烧头高度
2工作曲线的建立
仪器参考条件
富燃还原性（使光源光斑通过火焰亮蓝色部分）359.0;360.5；425.4
调整至使光源光斑通过中间反应区分别移取0ml、0.10ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml六价铬标准使用液（5.11）置于250ml烧杯中，按照试样制备的步骤，制备工作曲线溶液，参考浓度为：0mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L。以空白试样（7.5）调仪器零点，按浓度由低到高顺序依次测定其吸光度。以六价铬浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，建立工作曲线。
3试样测定
按照与工作曲线的建立（8.2）相同的分析条件进行试样（7.4）的测定8.4
空白试验
按照与试样测定（8.3）相同的分析条件进行空白试样（7.5）的测定。结果计算与表示
结果计算
9.1.1土壤样品的结果计算
土壤样品中六价铬的含量w(mg/kg)，按照公式（1）进行计算：w=
一土壤样品中六价铬的含量，mg/kg：式中：w-
试样中六价铬的浓度，mg/L；
V试样定容体积，ml；
D试样稀释倍数：
称取土壤样品的重量，g：
土壤样品干物质含量，%。
9.1.2沉积物样品的结果计算
沉积物样品中六价铬的含量w(mg/kg)，按照公式（2）进行计算：W
mx(1-WHo)
式中：w—沉积物样品中六价铬的含量，mg/kgp—试样中六价铬的浓度，mg/L；V试样定容体积，ml；
D试样稀释倍数：
m称取沉积物样品的重量，g
WH2O—沉积物样品含水率，%。
9.2结果表示
测定结果小数点后位数与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。10精密度和准确度
10.1精密度
六家实验室分别对六价铬含量为8.4mg/kg、31.6mg/kg和66.5mg/kg的土壤样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：5.0%~14%、3.8%~5.8%和2.4%~14%；实验室间相对标准偏差分别为：7.8%、4.0%和9.1%；重复性限分别为：2.6mg/kg、4.1mg/kg和12mg/kg：再现性限分别为：3.0mg/kg、5.2mg/kg和20mg/kg。六家实验室分别对六价铬含量为7.8mg/kg和24.9mg/kg的沉积物样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：5.2%～9.3%和2.3%～6.4%；实验室间相对标准偏差分别为：7.9%和11%重复性限分别为：1.6mg/kg和3.4mg/kg：再现性限分别为：2.3mg/kg和8.4mg/kg
六家实验室分别对六价铬含量为2.0mg/kg的空白加标样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差为2.6%~8.5%；实验室间相对标准偏差为4.1%；重复性限为0.34mg/kg；再现性限为0.38mg/kg
10.2准确度
六家实验室对六价铬含量为71.0（26.6～115）mg/kg的土壤标准样品进行了测定：相对误差为-18%～5.8%：相对误差最终值为-6.3%±17.0%。六家实验室对六价铬含量为31.6mg/kg的土壤样品和六价铬浓度为24.9mg/kg的沉积物样品进行了加标回收测定：加标回收率分别为：86.2%~108%和80.9%~115%：加标回收率最终值分别为：94.6%±15.3%和93.3%±28.4%。5
质量保证和质量控制
11.1工作曲线
每批样品测定前均应绘制工作曲线，相关系数应大于等于0.999。11.2
空白试验
每20个样品或每批次（少于20个样品/批）至少分析1个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限。
11.3平行样
每20个样品或每批次（少于20个样品/批）至少分析1个平行样，平行样测定值的相对偏差≤20%。
11.4基体加标
每20个样品或每批次（少于20个样品/批）至少分析1个基体加标样，加标回收率应在70%~130%之间。
废物处理
实验中产生的废物应集中收集，并做好相应标识，委托有资质的单位进行处理。
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