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GB 13025.8-2012

基本信息

标准号: GB 13025.8-2012

中文名称:制盐工业通用试验方法 硫酸根的测定

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 制盐 工业 通用 试验 方法 硫酸根 测定

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出版信息

相关单位信息

标准简介

标准号:GB 13025.8-2012
标准名称:制盐工业通用试验方法 硫酸根的测定
英文名称:General test method in salt industry-Determination of sulfate
标准格式:PDF
发布时间:2012-06-29
实施时间:2012-12-01
标准大小:538K
标准介绍:本部分为制盐工业通用试验方法系列标准之一,该系列标准目前分为以下13部分,必要时,其他试验方法标准将在后续工作中补充制定
GB/T13025.1制盐工业通用试验方法粒度的测定
GB/T13025.2制盐工业通用试验方法白度的测定;
GB/T13025.3制盐工业通用试验方法干燥失重和灼烧失重的测定;
GB/T13025.4制盐工业通用试验方法水不溶物的测定;
GB/T13025.5制盐工业通用试验方法氰离子的测定;
GB/T13025.6制盐工业通用试验方法钙和镁的测定;
GB/T13025.7制盐工业通用试验方法碘的测定;
GB/T13025.8制盐工业通用试验方法硫酸根的测定;
GB/T13025.9制盐工业通用试验方法铅的测定
GB/T13025.10制盐工业通用试验方法亚铁氰根的测定;
GB/T13025.11制盐工业通用试验方法氟的测定
GB/T13025.12制盐工业通用试验方法钡的测定
GB/T13025.13制盐工业通用试验方法砷的测定。
本部分为GB/T13025的第8部分
本部分依据GB/T1.1-2009的规则编制
本部分代替GB/T13025.8-1991《制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定》,本部分与GB/T13025.8-1991相比除编辑性修改外,主要技术变化如下
取消了光度分析方法
本部分由中国轻工业联合会提出,全國盐业标准化技术委员会归口本部分起草单位:全国海湖盐标准化中心、河南省盐产品质量监督检验站本部分主要起草人:佟云琨徐素玲、于秀玲、苑惠杰
本部分历次版本发布情况为:
GB/T13025.8-1991。
1范围
GB/T13025的本部分规定了盐产品和盐化工产品中硫酸根的测定方法。
本部分适用于盐产品和盐化工产品及其原料中硫酸根的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
试样溶液调至酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、干燥、称量,计算硫酸根
3.2试剂
3.2.1试剂规格
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。
3.2.2盐酸溶液(2mol/L)
量取24mL浓盐酸,用水稀释至100m
32.3化钡溶液(0.02mol/L)
称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,过滤后使用
3.2.4甲基红指示剂
称取0.20g甲基红,溶解于100mL无水乙醇中

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标准内容

ICS 71. 060. 50
iiikAa~cJouakAa-
中华人民共和国国家标准
GB/T 13025.82012
代替GB/T13025.81991
制盐工业通用试验方法
硫酸根的测定
General test method in salt industry-Determination of sulfate2012-06-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2012-12-01实施
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GB/T 13025.8—2012
本部分为制盐工业通用试验方法系列标准之一,该系列标准目前分为以下13部分,必要时,其他试验方法标将在后续工作中补充制定。-GB/T 13025. 1
制盐工业通用试验方法
-GB/T13025.2
GB/T 13025.3
GB/T 13025.4
GB/T 13025. 5
GB/T 13025. 6
GB/T 13025. 7
GB/T 13025. 8
GB/T 13025. 9
制盐工业通用试验方法
制盐工业通用试验方法
制盐工业通用试验方法
制盐工业通用试验方法
制盐工业通用试验方法
制盐工业通用试验方法
制盐T业通用试验方法
制盐工业通用试验方法
粒度的测定;
白度的测定;
于燥失重和灼烧尖重的测定;
水不溶物的测定;
氯离子的测定;
钙和镁的测定,
碘的测定;
硫酸根的测定;
铅的测定;
GB/T13025.10制盐工业通用试验方法业铁氰银的测定;
GB/T 13025. 11
氟的测定;
制盐工业通用试验方法
-GB/T13025.12制盘I.业通用试验方法钡的测定;
GB/T13025.13制盐工业通用试验方法砷的测定。
本部分为GB/T13025的第8部分。本部分依据GB/T1.1-2009的规则综制,本部分代替GB/T 13025.8—1991《制盐工业通用试验方法GB/T13025.8—1991相比除编辑性修改外,主要技术变化如下:取消了光度分析方法。
硫酸根离子的测定,本部分与
本部分由中国轻工业联合会提出,全国盐业标准化技术委员会归口。本部分起草单位:全国海湖盐标准化中心、河南省盐产品质量监督检验站。本部分主要起草人:恪云琨、徐素玲、于秀玲、苑惠杰。本部分历次版本发布情况为:
GB/T 13025,8—1991.
1范围
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制盐工业通用试验方法
硫酸根的测定
GB/T13025的本部分规定「盐产品租盐化工产品中硫酸根的测定方法。本部分适用于盐产品和盐化工产品及其原料中蔬酸根的测定。规范性引用文件
GB/T 13025.8-2012
下列义件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注口期的引用文件,其最新版本(包括所有的修单)适用于本文作。GB/T6682---2008分析实验室用水规格和试验方法3重量法
3.1原理
试样溶液调至酸性,加人氯化钒溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、干燥、称量,计算硫酸根含量。
3.2试剂
3.2.1试剂规格
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GI3/T 6682一2U08 中规定的三级水。3. 2. 2盐酸溶液(2 mol/L)
量取 24 mL浓盐酸,用水稀释至 100 tmL。3.2.3氟化钡溶液(0.02 moI/L)
称取 2、40 g氯化钡,溶于 500 nml.水中,室温放置 24 h,过滤后使用。3.2.4甲基红指示剂
称取 0. 20 g 甲基红,溶解于 100 mL 无水乙醇中,3.3器
3.3.1恒温于燥箱:能调节温度120℃士2℃。3.3.24号玻璃。
3.4分析步骤
3.4.1配样
称取25 g粉碎至2 mm以下的试样(氮化镁样品不必粉碎),称雅至 0.001 g,置于 400 mL烧杯中,1
GB/T13025.8—2012
TirKAa~cJouaKAa-
加200ml.水,加热近沸至试样全部溶解,冷却后移人500mL容量瓶.加水稀释至刻度,播匀,过滤。当试样中待测物质含量过高时可适当稀释后再测定。3. 4. 2测定
吸取一定体租(含硫酸根100mg以下)的试样溶液(3.4.1),置于400L烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂(3.2.4).滴加盐酸溶液(3.2.2)至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加人40mL氯化钡(3.2.3)热溶液(所吸取硫酸根的量大于60mg时加人60mL氯化钡热溶液),剧烈搅拌2min,冷却至案温,再加少许氣化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120干燥并称最过的4号玻璃抽滤,先将上层清液倾人址娲内,用水将烧杯内沉淀洗涤数次,然后将烧杯内沉淀全部转移至甘内,继续用水洗涤沉淀数次,直至滤液中不含氯离了(用硝酸银溶液检验)。用少量水冲洗璃外后,置于恒温下燥箱内于120℃=2℃于爆1h后取出,称量。以后每次干燥30min称量一次,直至两次称量之差不超过0.0002g。
3.5结果计算
试样中硫酸根含量以质量分数计,数值以百分数(%)表示,按式(1)计算:(ml-m,)×0. 411 6×1co%
式中:
0. 411 6-
3.6精密度
玻璃埚加硫酸钡的质量,单位为克():玻璃埚的质量,单位为克(g):
硫酸钡换算为硫酸根的系数;
所取试样的质,单位为克(g)。
(1))
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备按相同的测试方法,并在短时间内对同被测对象相互独立进行测试获得的两独立测试结果的绝对差值不大于表1的规定。表1
硫根含量/活
0. 50 ~≤1. 50
1. 50~3.50
4容量法(EDTA络合滴定法)
4.1原理
结果的绝对差值/%
氯化与试样中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定,间接测定硫酸根。
4.2试剂
4.2.1试剂规格
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。2
iikAa~cJouakAa=
4.2.2盐酸溶液(1 mol/L)
量取 12 ml. 浓盐酸,用水稀释至 100 mL。4.2.3氨-氯化铵缓冲溶液(pH10)称取20g氯化铵,用水溶解,加人100mL.25/氨水,用水稀释至1L。4.2.4乙二胺四乙酸二钠镁(Mg-EDTA)溶液GB/T 13025.8—2012
称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁(C.HizMgNVa:O,·4H20),溶于1L水中。4.2.5氧化锌标准溶液
称取1.63g于80c℃灼烧至恒重的氧化锌游准试剂,称准至C.0001g,置于150mL烧杯中,用少量水润湿,滴加4mol/1酸至全部溶解,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇勾。氧化锌标推溶液的浓度按式(2)计算:式中:
c(Zno)81.38×V
c(ZnO)-氧化锌标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L),m
一称取氧化锌的质量,单位为充();81.38
氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);配制溶液的体积,单位为升(L),4.2.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液配制:称取37.3g二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于5上水中,播勾,于试剂瓶中备用,(2)
标定:吸取20.00mL氧化锌标准溶液(4.2.5),置于150mL烧杯中,加人5mL氢氯化铵缓冲溶液(4.2.3)、4滴铬黑T指示剂(4.2.8),用乙一胺四乙酸一钠(EDTA)标准滴定溶液(4.2.6)滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为。
EDTA标准滴定溶液的浓度按式(3)计算:c(EDTA)_(ZnO)×V
式中;
c(EDTA)
c(ZnO)
EDTA标推滴定获液的度,单位为摩尔每升(mul/L):氧化锌标推溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);吸取氧化锌标准溶液的体积:单位为毫升(mI.);-EDTA标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL))。4.2.7氯化钡标准溶液
配制:间3.2.3。
标定:吸取5.00mL氯化钡标准溶液(4.2.7),置于150mL烧杯中,加入5ml.乙二胺四乙酸二钠镁(Mg-EDTA)溶液(4.2.4)10nL光水乙醇、5mL氢-氯化铵缓冲资液、1滴铬黑T指示剂,用EDTA标准滴定溶液(4.2.6)滴定至溶液出酒红色变为亮蓝色为止,记录消耗的EDTA标准滴定溶液体积Y1
GB/T 13025.8-—2012
4.2.8铬黑T指示剂
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称取 G. 2 g 铬熙 T 和 2 g盐酸羟胺,溶于水乙醇中,用无水乙醇稀释至 100 mL,保存于棕色瓶内。
4.3仪器
一般实验室仪器。
4.4分析步骤
4.4.1配样
称取25g粉碎至2mm以下的试样(氛化镁样品不必粉碎),称准至0.001名,置于400mL烧杯中,加200mL的水。加热近沸至试样全部溶解,冷却后移入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇勾,必要时过滤。当试样中待测物质含量过高时可适当稀释后再测定,4.4.2测定
吸一定体积(含硫酸根18mg以下)的试样溶液(4.4.1),置于150mL烧杯中,加1滴盐酸溶液(4.2.2),加人5.00mL氛化钡标准溶液(硫酸根的量人于8g时加入10.00mL氯化钡标准溶液),于搅拌器 I:搅拌片刻,放置 5 min,加入 5 mL 或 10 mL Mg EDTA溶液(与加入的氯化钡标准溶液体积相同),10 mL或15mL无水乙醇(占总体积3C%).5 mL氢-氯化镶缓冲溶液、4滴铬黑 F指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止·记录消耗的EDTA标准滴定溶液的体积V。
吸取与测定硫酸根体积相同的试样溶液,置于 15C triL 烧杯中,加水至 25 mL,加入 5 mL 氢-氟化铵缓冲溶液、4滴铬黑 T指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴楚至溶液由酒红色变为尧蓝色为止,以上为滴定溶液中钙镁总量,记录消耗的EDTA标准滴定溶液的体积V2。4.5结果计算
试样中硫酸根含量以质量分数计,数值以首分数(%)表示,按式(4)计算:(Vi +V-V)Xc(EDTA)×96. 06×100%m×1000
式中;
c(EDTA)
4.6精密度
-标定氛化标准溶液时EDTA标准滴定浴液的用量,单位为毫升(mL);“-滴定钙镁总量时EDTA标准滴定液的用量,单位为毫升(mL):滴定硫酸根时EDTA标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL);EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);硫酸根的摩尔质量,单位为克摩尔(g/maL);所试样的质量,单位为克();
单位换算系数。
在同一-实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时问内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2的规定:4
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硫酸根含量/%
0. 50-- ≤,1. 50Www.bzxZ.net
1. 50~3. 50
GB/T 13025.8-—2012
结果的绝对兼低/%
iiiKAa~cJouakAa-
GB/T13025.8-2012
中华人民共和国
国家标准
制盐工业通用试验方法
硫酸根的测定
GB/T 13025.8—2C12
中国标准出版社出版发行
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中国标准出版社垦岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本 880×12301/16印张0.75字数11千字2012年9月第一版
2012年9月第次印刷
书号:155066·145429定验16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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