标准号：HJ 1020-2019
标准名称：土壤和沉积物 石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集 气相色谱法
英文名称：Soil and sediment--Determination of petroleum hydrocarbons (C6-C9)-purge and trap gas chromatography
标准格式：PDF
发布时间：2019-05-12
实施时间：2019-09-01
标准大小：0.97M
标准介绍：本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃(C6C)的吹扫捕集汽气相色谱法本标准适用于土壤和沉积物中石油烃(C6C9)的测定。
当取样量为5.0g时，本标准测定石油烃(C6C9)的方法检出限为0.04mg/kg,测定下限为0. 16 mg/kg.
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范士壤和沉积物中石油烃(C6C9)的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃(C6C9)的吹扫捕集/气相色谱法。

中华人民共和国国家环境保护标准HJ1020—2019
土壤和沉积物
石油烃（C6一Cg）的测定
吹扫捕集/气相色谱法
Soil and sediment-Determination of petroleum hydrocarbons (C-C,)Purgeand trap/gas chromatography净品带真伪
2019-05-12 发布
态环境
2019-09-01实施
部发布
中华人民共和国生态环境部
2019年第15号
HJ 1020—2019
为贵彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》等六项标准为国家环境保护标准，并了发布。标滩名称、编如下。
\、《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》（HJ1019—2019)；一、《土壤和沉积物油烃（C—Cs）的测定吹扫捕集/气相色谱法》（HJ1020—2019)：、《土壤和沉积物石油烃（C10—C:40）的测定气相色谱法》（HJ1021—2019)：四、《土壤和沉积物苯氧羧骏类农药的测定商效液相色谱法》（HJ1022—2019)；洗、《土壤和沉积物有机磷类和拟除虫菊酷类等47种农药的测定气相色谱-质谱法》（HI1023-—2019);
六、《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、饹的测定火焰原了吸收分光光度法》（HJ491一2019)。以上标准白2019年9月1口起实施，由中国环境出版集团山版，标准内容可在生态环境部网站（kjsmee.gov.cn/hjbhbzi）查询。
白以上标推实施之口起，《土壤总铬的测定火焰原了吸收分光光度法》（HJI491一2009）废止：.1壤质景铜、锌的测定火焰原『吸收分光光度法》（GBT17138一1997）和《：1壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T17139一1997）在相应的环境质量标准和污染物排放（控制）标推实施中停正热行
特此公告。
生态环境部
2019年 5月12 H
适用范围，
规范性引用文件
术语和定义，
4方法原理
试剂利材料.
仪器和设备
分析步骤
结果计算与表示.
精密度和准确度
质量保证和质量控制，
废物处理，
注意项
附录A（资料性附录）
方法的精密度和准确度
HJ1020—2019
HJ 1020—2019
为贵彻《中华人民共利国环境保护法》和《中华人民共和国上壤污染防治法》，保护生态坏境，保障人体健康，规范士壤和沉积物中石油烃（C一C。）的测定方法，制定本标准。本标雅规定了测定:壤利沉积物中石油焰（C。一C）的吹扫捕集气朴色谱法本标的附录A为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准白生态环境部牛态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标雅起草单位：上溯市环境监测中心。本标雅验证单位：大津市牛态环境监测中心、1.业和信息化部电子第五研究所、宁波市环境监测中心，上海实朴检测技术服务有限公司、上海纺织节能环保中心和1海市浦东新区环境监测站，本标推生态环境部2019介：5月12H批滩。本标准白20199月1日起实施。
本标准出生态环境部解释。
行业标准信息服务平台
士壤和沉积物石油烃（C6一Cg）的测定吹扫捕集/气相色谱法
HJ1020·-2019
警告：实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有害，溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。1适用范围
本标准规定了测定土壤和沉科物中石油烃（C6一C）的吹挡捕集相色谱法木标推适用于土壤和积物中油烃（CC）的测定。当取样量为5.0g时，本标准测定石油烃（C—Cg）的方法检出限为0.04mg/kg，测定下限为0.16 mg/kg.
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，共最新版木适用予本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ494水质采样技术指导
HJ613土壤十物质和水分的测定重量法HJ/T 166土壤环境监测技术规范3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。石油烃（Ce--Cg）petroleumhydrocarbons（Cg--Cg）在本标准规定的条件下，在气相色谱图上保留时间介：2-甲基皮烷（包含）与正类烷（不包含）之间的有机化介物。
4方法原理
土壤和沉积物中的石油烃（CC）经高纯氮“吹扫后吸附丁捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮汽反吹，被热脱附叫来的组分经气相色谱杆分离后，用氧火焰离了化捡测器（FD）检测，根据保留时问窗定性，外标法定量。
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使川符合国家标准的分析纯试剂，实验川水为新制备的不含目标物的纯水。1
HJ1020—2019
5.1，中婷（CH,OH)：优级纯
5.2石油焰（C—Cg）标准贮备液：p（C—Cg）-5000mg/L，溶剂为甲膜。可直接购头有证标准液。
5.3石油烃（C—Cg）标准使用液：P（C—Cg）-1000 mg/L，在穿量瓶（6.7）中准确加入4.0m甲醇（5.1)，再加入1.0 ml石油烃（Cg~Cg）标推备液（5.2)，混勾。密闭冷冻保存，保存期为6个。5.4替代物标准溶液：p（BFB）=500mg/L。选月4-澳氟苯（BFB）作替代物，可直接购买有证标准溶液。5.52-甲基戊烷标准溶液：P（CcHia）=500mg/L，溶剂为甲醇。可直接购买有证标准溶液。
5.6正类烷标雅溶液：p（CuH22）=500mg/L，溶剂为甲醇，可直接购买有证标推溶液。
5.7高纯氮气：纯度多99.999%，5.8
氢气：纯度99.99%。
空气：经变色础胶除水和除烃管除烃的空气，或经5A分了筛净化的无油空气5.9
6仪器和设备
气相色谱仪：具分流/不分流进样口，可程序Ⅱ温，具有氢火焰离了化检测器（FID）6.2次扫捕集仪：带有5ml的吹管，捕集管选川100%Tenax吸附剂。6.3色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m×0.53mm×3.0um，固定相为6%氰丙基米基-94%一甲基磁氧烷，或其他等效的色谱柱。
6.4样品瓶：40ml棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖，6.5微量注射器：10叫l、100μl、1000ml。6.6气密性注射器：5ml（吹扫捕集仪专川，加于下动进样）。业标准信息服务
容量瓶：5ml，棕色玻离瓶。
采样瓶：100ml，棕色广口玻璃瓶。6.8
般实验室常用仪器和设备。
7样品
7.1样品来集和保存
按照TUI/T166j摔发性有机物的机关要求采集和保存土壤样品，按照HI494 的相关要求采集水体灭沉积物样品，按照GB17378.3的机关要求采集海洋沉积物样品。所有品均应采集2份平行样品，装入采样瓶（6.8），装满压实并密封，样品※集后，4℃以下避光保存，7d内完成分析。样品存放区域应无存机物下忧。
7.2全程序空白
在现场加入5ml同批次的水到样品瓶（6.4）中，盖紧瓶盖，与样品·起运可实验。7.3°水分的测定
按照HJ613测定：1样品干物质含量，按照GB17378.5测定沉积物样品含水率。2
7.4试样的制备
7.4.1低浓度试样的制备
HJ 1020---2019
称取约5g（精确到0.01号）样品于样品瓶（6.4）中，迅速加入5ml水，盖紧瓶盖，摇勾：待测。：当样品液人于6.0mg/kg时，可适当减少取样量，但取样量不得低1.0g。7.4.2高浓度试样的制备
当样品淋度大于30.0mkg时，准确称取5～10g（精确到0.01g）样品到样品瓶（6.4）中，迅速加入适量甲醇（5.1）（1g样品加入1～2ml的甲醇），摇匀，静置1~2h注；对有明品汽油床的样品可先按高浓度试样进行制备。7.5实验室空自试样的制备
7.5.1低浓度空白试样的制备
在样品瓶（6.4）中加入5ml同批次的水，盖紧瓶盖，待测。7.5.2高浓度空H试样的制备
在样品瓶（6.4）中加入5ml同批次的水，同时，加入10～100μl同批次的币醇（5.1）（甲醇加入体积与高浓度试样测定时加入的中醇提取凌相同），盖紧瓶盖，待测8分析步骤
8.1 仪器参考条件
8.1.1次打捕集签考条件bzxZ.net
恢扫温度：35℃；吹扫时间：11min：吹扫流速：30m/min；脱附时间；0.5min；脱附温度：190℃。其余参数参照仪器使用说明书。8.1.2气相色谱容考条件
迹样温度：200℃：进样方式：不分流进样：拉温：初始温度38℃保持1min，以每分钟3.8℃的速率刀至80℃保持1min，以每分钟10℃的速率升至105℃保持5mim，再以每分钟10℃的速率升至150℃保持1min，最后以每分钟10℃的速率升至180℃保持5min：
气体流量：高纯氮气（5.7)：8.0ml/min，氢气（5.8)：30ml/min，空气（5.9）：300ml/mins检测器温度：250℃
8.2校准
8.2.1石油烃（C-Cg）保留时问窗的确定用微量注射器（6.5）分别移取1.0=l2-甲基戊烷标准溶液（5.5）和正炎烷标准溶液（5.6），加入到事先装有5ml水的样品瓶（6.4）中，盖紧瓶盖，摇勾。按照仪器参考条件（8.1）行保留时间窗的确定，根据2-甲基戊烷的出峰开始时间确定不汕烃（C一C）的元始时间，止癸烷的出峰开始时问确定石油烃（C一C,）的结束时间。8.2.2工作曲线的建立
用微量注射器（6.5）分别移取适量的石烃（Cg--Cg）标准使用液（5.3）伙速加入到对应装有5ml水的6个样品瓶（6.4）中，同时，在1述样品瓶中各加入1.0叫替代物标准溶液（5.4），盖紧瓶盖，摇勾，配制成石油烃（C—C）量分别为0.00μg、0.50μg1.00μg、5.00μg、10.0uμg、30.0μg，替代物质量为0.50 μg的标准系列。3
HI 1020—2019
按照仪器参考条件（8.1），从低浓度到高浓度依次测定。以浓度为横必标，以确定的保留吁间窗（8.2.1）内总峰而积为纵标，建立工作曲线。注1：实验片水配制的标性溶液不稳定，需现用现配。注2：也可用气密性注射器<6.6）配制标准辫液，分别用微量注射器（6.5）移取适望不油烃（C一Cg）标准佳用液（5.3）和替代物标准溶液（5.4）直接加入装有5m水的气密性注射器（6.6）中8.3试样测定
8.3.1低浓度试样的测定
将1.0u替代物标准溶液（5.4）加入到试样（7.4.1）中，按与T作曲线建立（8.2.2）相同的条件，进行低浓度试样的测定。
8.3.2尚浓度试样的测定
用微量注射器（6.5）移取10～100叫的中醇提取液（7.4.2），加入到装有5ml水利1.0μ替代物标准溶液（5.4）的样品瓶中，摇勾。按与工作曲线建（8.2.2）相同的条件，进行高浓度试样的测定。8.4实验室空白试验
按照与试样测定（8.3）相同的步骤进行实验3空白试样（7.5）的测定。注：若使用带自动进样器的吹打捕集仪，则上述过程订按仪器说归进行探作。9结果计算与表示
9.1定性分析
根据石油烃（C6--Cs）保留时间窗对H标化合物逊行延性。即从2-甲基戊烷出峰开始时开始，到正癸烷峰开始时结束连接条水平基绒进行积分：白汕烃（C一C）总峰面积应扣除替代物的峰积，在本标准规定的参考色谱条件（8.1）下，2-甲基成烷和止癸烷的参考色谱图见图1，石油烃（C—Cs）参考色谱图见图2.
17500-
15000#
2 5003
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2-F基戊烧（2.47min）：2
正类烷（17.38tnin）：
2-甲基戊烷和正癸烷的参考色谱图PA
350号
9.2定量分析
石烃（C—Cg）（2.47~17.38 min）：2-20
4-溴氟苯（15.78min）
图2石油烃（Ce—Cg）参考色谱图HJ 10202019
根据建立的工作曲线（8.2.2），石油烃（C一Cg）定性时间窗内总峰面积，外标法定量。注1：测定石油烃（C一C）时，一些化合物不能色谱分离导致在色谱图1现“驼峰”，这些“驼峰”是不同浦品的特征峰。
注2：当样品中石汕烃的某组分与4-淡鼠苯的保留时间有重叠或部分重叠时，可以通过重新分析不加替代物的该样品，在计算替代物门收率时减去重登部分。9.3结果计算
土壤中石油烃（C一Cu）含带wi，低浓度含量按式（1）计算：高浓度含量按式（2）计算：m
武中：w
式中：w
土中石池烃（Ce—Cg）的含量，mg/kg-由工作曲线得到的石油烃（CCs）的质量，ug：样品量（混重)，：
土壤下物质含量，%
mxYxwau
1壤中石烃（C。—Cu）的含量，mg/kg：-由工作曲线得到的石油烃（C%—Cs）的质最，μg：样品量（湿重)，g：
土下物质含量，%：
y加入中醇休积，ml；
-加入甲醇提取液体积，ml，
沉积物中石油经（CC，）含量w2，低浓度含量按式（3）计算：高浓度含量按式（4）计算：5
HJ1020—2019
式：w2
式中：w2-
mx(1-W)
沉积物中石烃（C一Cg）的含量，mg/kg-山工作曲线得到的石油烃的质量，；样品量（湿重)，g；
沉积物含水本，%。
mxV×(l-w)
沉积[物中石油烃（CCg）的含量，mg/kg由T作曲线得到的石烃（C—Cg）的质，μg；样品量（湿重），宫：
沉积物含水率，%：
加入甲醇体积，ml：
-加入甲醇提取液体积，ml。
9.4结果表示
测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。10精密度和准确度
10.1精密度
6家实验室分刘含石油烃（C—Cg）浓度为，:10mg/kg、1.00mg/kg的土壤加标样品及浓度为961mg/kg的1:壤标摊样品和浓度火1.00mg/kg、4.b0mg1,的沉积物加标样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为3.4%~18%、1.4%~-9.7%、2/%6.8%、2.3%~~11%和2.0%~12%；实验室间相对标准偏差分别为16%、7.6%、19%、20%和14°重复性限分别为0.04mg/kg、0.14mg/kg%116mg/kg、0.15mg/kg看15.55mg/kg息服务平台
再现性限分别为0.06mg/kg、0.24 mg/kg、469mg/kg、0.48mg/kg和1.5gkg。精密度数据参见附录A。
10.2准确度
6家实验宰分别对含石油烃（C。Cg）浓度为0.10mg/kg、1.00mg/kg的+壤加标样品和1.00mg/4.00mg/kg的沉积物加标样品进行了6次重复测定：加标回收率分别为83.3%~~122%、86.7%~~106%、59.7%~106%和70.2%~~101%；加标以收率最终值分别为104%+34%、96.8%±15%。83.0%土34%和89.0%±26%：6家实验室分别对含石油烃（C一C。）浓度为961mg/kg的土壤标准样品进行了6次重复测定，相对误养为-30%-~25%，机对误差最终值为5.1%±36%准确度数据参见附录A。
11质量保证和质量控制
11.1 空白试验
11.1.1 实验空空白
HJ 10202019
每20个样品或每批次（少丁20个栏品/批）不少分析一个实验室牢白，实验室牢口测定结果应低丁方法输出限
11.1.2全程序空白
每批样品至少采集：个全程序空白。个程序牢户测定结果应低于方法检出限，11.2校准
下作曲线的档关系数应注0.999：每分析20个样品或每批次（少F20个样品/批）进行一次校准，校准点测定借的档对误差应在土15%以内：当校推时石油烃（CC）的保留时间窗与建立工作由线时石油烃（Cs一C）的保留时间窗不一致吋，需重新按8,2.1碗定保留时间窗。11.3平行样
每20个样品或每批次（少丁20-个样品/批）应不少分析一个平行样，平行样测定结果的相对偏并应25%。
11.4样品加标
每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应至少分析：个样品加标样，加标样石油烃（CC）和4-溴氟苯的加标回收率应在50%～130%。12废物处理
实验中产生的废液和废物应分类收集，并做好相应标识，委托有资质的单位进行处理：13注意事项
13.1吹扫捕集系统中不得使门聚四氛乙矫以外的塑料或胶材料；应保证周边环境的清洁，防止外界污染十扰测定。
13,2分析高浓度样品后，需分析实验空空门样品，如实验室空白样品的测定结果大于方法检出限，必须用蒸馅水清洗十净，必要时可币10%的中醇水溶液进行整个管路消洗。直至实验室空白样品的测定结果低于方法检出限。
13.3所有玻璃器血必须严格清洗，并在130℃的烘箱中烘工2h，存放在清洁的环境中HJ1020—2019
化合物
石油烃
(Ca Cg)
4-溴氟茶
化合物
石汕经
(C-Cg)
4-溴氟苯
石汕烃
沉积物
沉积物
沉积物
沉积物
标准！
(mg/kg)
总均位/
（mg/kg）
湖标浓度！
(merkg)
相对误差！
-30~25
附录A
【资料性附录）
方法的精密度和准确度
表 A.1方法的精密度
实验室内和对标准
偏券/%
实验空闸相对
标准偏差%
表A.2方法的准确度（1)
加标网收率%
83.3~-122
70.2~-101
80.0-~-107
表A.3方法的准确度（2）
相对误差平均值
重复性限！
(mg/kg）
相对误差标准偏
再现性限R！
（tngykg）
P±25g/%
104:t34
相对误差最终值
REA 28R %
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