HJ 1020-2019
基本信息
标准号:
HJ 1020-2019
中文名称:土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集 气相色谱法
标准类别:环境保护行业标准(HJ)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
土壤
沉积物
石油
测定
捕集
色谱法
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
标准号:HJ 1020-2019
标准名称:土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集 气相色谱法
英文名称:Soil and sediment--Determination of petroleum hydrocarbons (C6-C9)-purge and trap gas chromatography
标准格式:PDF
发布时间:2019-05-12
实施时间:2019-09-01
标准大小:0.97M
标准介绍:本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃(C6C)的吹扫捕集汽气相色谱法本标准适用于土壤和沉积物中石油烃(C6C9)的测定。
当取样量为5.0g时,本标准测定石油烃(C6C9)的方法检出限为0.04mg/kg,测定下限为0. 16 mg/kg.
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范士壤和沉积物中石油烃(C6C9)的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃(C6C9)的吹扫捕集/气相色谱法。
标准内容
中华人民共和国国家环境保护标准HJ1020—2019
土壤和沉积物
石油烃(C6一Cg)的测定
吹扫捕集/气相色谱法
Soil and sediment-Determination of petroleum hydrocarbons (C-C,)Purgeand trap/gas chromatography净品带真伪
2019-05-12 发布
态环境
2019-09-01实施
部发布
中华人民共和国生态环境部
2019年第15号
HJ 1020—2019
为贵彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,规范生态环境监测工作,现批准《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》等六项标准为国家环境保护标准,并了发布。标滩名称、编如下。
\、《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》(HJ1019—2019);一、《土壤和沉积物油烃(C—Cs)的测定吹扫捕集/气相色谱法》(HJ1020—2019):、《土壤和沉积物石油烃(C10—C:40)的测定气相色谱法》(HJ1021—2019):四、《土壤和沉积物苯氧羧骏类农药的测定商效液相色谱法》(HJ1022—2019);洗、《土壤和沉积物有机磷类和拟除虫菊酷类等47种农药的测定气相色谱-质谱法》(HI1023-—2019);
六、《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、饹的测定火焰原了吸收分光光度法》(HJ491一2019)。以上标准白2019年9月1口起实施,由中国环境出版集团山版,标准内容可在生态环境部网站(kjsmee.gov.cn/hjbhbzi)查询。
白以上标推实施之口起,《土壤总铬的测定火焰原了吸收分光光度法》(HJI491一2009)废止:.1壤质景铜、锌的测定火焰原『吸收分光光度法》(GBT17138一1997)和《:1壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T17139一1997)在相应的环境质量标准和污染物排放(控制)标推实施中停正热行
特此公告。
生态环境部
2019年 5月12 H
适用范围,
规范性引用文件
术语和定义,
4方法原理
试剂利材料.
仪器和设备
分析步骤
结果计算与表示.
精密度和准确度
质量保证和质量控制,
废物处理,
注意项
附录A(资料性附录)
方法的精密度和准确度
HJ1020—2019
HJ 1020—2019
为贵彻《中华人民共利国环境保护法》和《中华人民共和国上壤污染防治法》,保护生态坏境,保障人体健康,规范士壤和沉积物中石油烃(C一C。)的测定方法,制定本标准。本标雅规定了测定:壤利沉积物中石油焰(C。一C)的吹扫捕集气朴色谱法本标的附录A为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准白生态环境部牛态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标雅起草单位:上溯市环境监测中心。本标雅验证单位:大津市牛态环境监测中心、1.业和信息化部电子第五研究所、宁波市环境监测中心,上海实朴检测技术服务有限公司、上海纺织节能环保中心和1海市浦东新区环境监测站,本标推生态环境部2019介:5月12H批滩。本标准白20199月1日起实施。
本标准出生态环境部解释。
行业标准信息服务平台
士壤和沉积物石油烃(C6一Cg)的测定吹扫捕集/气相色谱法
HJ1020·-2019
警告:实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有害,溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物。1适用范围
本标准规定了测定土壤和沉科物中石油烃(C6一C)的吹挡捕集相色谱法木标推适用于土壤和积物中油烃(CC)的测定。当取样量为5.0g时,本标准测定石油烃(C—Cg)的方法检出限为0.04mg/kg,测定下限为0.16 mg/kg.
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,共最新版木适用予本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分:沉积物分析HJ494水质采样技术指导
HJ613土壤十物质和水分的测定重量法HJ/T 166土壤环境监测技术规范3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。石油烃(Ce--Cg)petroleumhydrocarbons(Cg--Cg)在本标准规定的条件下,在气相色谱图上保留时间介:2-甲基皮烷(包含)与正类烷(不包含)之间的有机化介物。
4方法原理
土壤和沉积物中的石油烃(CC)经高纯氮“吹扫后吸附丁捕集管中,将捕集管加热并以高纯氮汽反吹,被热脱附叫来的组分经气相色谱杆分离后,用氧火焰离了化捡测器(FD)检测,根据保留时问窗定性,外标法定量。
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使川符合国家标准的分析纯试剂,实验川水为新制备的不含目标物的纯水。1
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5.1,中婷(CH,OH):优级纯
5.2石油焰(C—Cg)标准贮备液:p(C—Cg)-5000mg/L,溶剂为甲膜。可直接购头有证标准液。
5.3石油烃(C—Cg)标准使用液:P(C—Cg)-1000 mg/L,在穿量瓶(6.7)中准确加入4.0m甲醇(5.1),再加入1.0 ml石油烃(Cg~Cg)标推备液(5.2),混勾。密闭冷冻保存,保存期为6个。5.4替代物标准溶液:p(BFB)=500mg/L。选月4-澳氟苯(BFB)作替代物,可直接购买有证标准溶液。5.52-甲基戊烷标准溶液:P(CcHia)=500mg/L,溶剂为甲醇。可直接购买有证标准溶液。
5.6正类烷标雅溶液:p(CuH22)=500mg/L,溶剂为甲醇,可直接购买有证标推溶液。
5.7高纯氮气:纯度多99.999%,5.8
氢气:纯度99.99%。
空气:经变色础胶除水和除烃管除烃的空气,或经5A分了筛净化的无油空气5.9
6仪器和设备
气相色谱仪:具分流/不分流进样口,可程序Ⅱ温,具有氢火焰离了化检测器(FID)6.2次扫捕集仪:带有5ml的吹管,捕集管选川100%Tenax吸附剂。6.3色谱柱:石英毛细管色谱柱,30m×0.53mm×3.0um,固定相为6%氰丙基米基-94%一甲基磁氧烷,或其他等效的色谱柱。
6.4样品瓶:40ml棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖,6.5微量注射器:10叫l、100μl、1000ml。6.6气密性注射器:5ml(吹扫捕集仪专川,加于下动进样)。业标准信息服务
容量瓶:5ml,棕色玻离瓶。
采样瓶:100ml,棕色广口玻璃瓶。6.8
般实验室常用仪器和设备。
7样品
7.1样品来集和保存
按照TUI/T166j摔发性有机物的机关要求采集和保存土壤样品,按照HI494 的相关要求采集水体灭沉积物样品,按照GB17378.3的机关要求采集海洋沉积物样品。所有品均应采集2份平行样品,装入采样瓶(6.8),装满压实并密封,样品※集后,4℃以下避光保存,7d内完成分析。样品存放区域应无存机物下忧。
7.2全程序空白下载标准就来标准下载网
在现场加入5ml同批次的水到样品瓶(6.4)中,盖紧瓶盖,与样品·起运可实验。7.3°水分的测定
按照HJ613测定:1样品干物质含量,按照GB17378.5测定沉积物样品含水率。2
7.4试样的制备
7.4.1低浓度试样的制备
HJ 1020---2019
称取约5g(精确到0.01号)样品于样品瓶(6.4)中,迅速加入5ml水,盖紧瓶盖,摇勾:待测。:当样品液人于6.0mg/kg时,可适当减少取样量,但取样量不得低1.0g。7.4.2高浓度试样的制备
当样品淋度大于30.0mkg时,准确称取5~10g(精确到0.01g)样品到样品瓶(6.4)中,迅速加入适量甲醇(5.1)(1g样品加入1~2ml的甲醇),摇匀,静置1~2h注;对有明品汽油床的样品可先按高浓度试样进行制备。7.5实验室空自试样的制备
7.5.1低浓度空白试样的制备
在样品瓶(6.4)中加入5ml同批次的水,盖紧瓶盖,待测。7.5.2高浓度空H试样的制备
在样品瓶(6.4)中加入5ml同批次的水,同时,加入10~100μl同批次的币醇(5.1)(甲醇加入体积与高浓度试样测定时加入的中醇提取凌相同),盖紧瓶盖,待测8分析步骤
8.1 仪器参考条件
8.1.1次打捕集签考条件
恢扫温度:35℃;吹扫时间:11min:吹扫流速:30m/min;脱附时间;0.5min;脱附温度:190℃。其余参数参照仪器使用说明书。8.1.2气相色谱容考条件
迹样温度:200℃:进样方式:不分流进样:拉温:初始温度38℃保持1min,以每分钟3.8℃的速率刀至80℃保持1min,以每分钟10℃的速率升至105℃保持5mim,再以每分钟10℃的速率升至150℃保持1min,最后以每分钟10℃的速率升至180℃保持5min:
气体流量:高纯氮气(5.7):8.0ml/min,氢气(5.8):30ml/min,空气(5.9):300ml/mins检测器温度:250℃
8.2校准
8.2.1石油烃(C-Cg)保留时问窗的确定用微量注射器(6.5)分别移取1.0=l2-甲基戊烷标准溶液(5.5)和正炎烷标准溶液(5.6),加入到事先装有5ml水的样品瓶(6.4)中,盖紧瓶盖,摇勾。按照仪器参考条件(8.1)行保留时间窗的确定,根据2-甲基戊烷的出峰开始时间确定不汕烃(C一C)的元始时间,止癸烷的出峰开始时问确定石油烃(C一C,)的结束时间。8.2.2工作曲线的建立
用微量注射器(6.5)分别移取适量的石烃(Cg--Cg)标准使用液(5.3)伙速加入到对应装有5ml水的6个样品瓶(6.4)中,同时,在1述样品瓶中各加入1.0叫替代物标准溶液(5.4),盖紧瓶盖,摇勾,配制成石油烃(C—C)量分别为0.00μg、0.50μg1.00μg、5.00μg、10.0uμg、30.0μg,替代物质量为0.50 μg的标准系列。3
HI 1020—2019
按照仪器参考条件(8.1),从低浓度到高浓度依次测定。以浓度为横必标,以确定的保留吁间窗(8.2.1)内总峰而积为纵标,建立工作曲线。注1:实验片水配制的标性溶液不稳定,需现用现配。注2:也可用气密性注射器<6.6)配制标准辫液,分别用微量注射器(6.5)移取适望不油烃(C一Cg)标准佳用液(5.3)和替代物标准溶液(5.4)直接加入装有5m水的气密性注射器(6.6)中8.3试样测定
8.3.1低浓度试样的测定
将1.0u替代物标准溶液(5.4)加入到试样(7.4.1)中,按与T作曲线建立(8.2.2)相同的条件,进行低浓度试样的测定。
8.3.2尚浓度试样的测定
用微量注射器(6.5)移取10~100叫的中醇提取液(7.4.2),加入到装有5ml水利1.0μ替代物标准溶液(5.4)的样品瓶中,摇勾。按与工作曲线建(8.2.2)相同的条件,进行高浓度试样的测定。8.4实验室空白试验
按照与试样测定(8.3)相同的步骤进行实验3空白试样(7.5)的测定。注:若使用带自动进样器的吹打捕集仪,则上述过程订按仪器说归进行探作。9结果计算与表示
9.1定性分析
根据石油烃(C6--Cs)保留时间窗对H标化合物逊行延性。即从2-甲基戊烷出峰开始时开始,到正癸烷峰开始时结束连接条水平基绒进行积分:白汕烃(C一C)总峰面积应扣除替代物的峰积,在本标准规定的参考色谱条件(8.1)下,2-甲基成烷和止癸烷的参考色谱图见图1,石油烃(C—Cs)参考色谱图见图2.
17500-
15000#
2 5003
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2-F基戊烧(2.47min):2
正类烷(17.38tnin):
2-甲基戊烷和正癸烷的参考色谱图PA
350号
9.2定量分析
石烃(C—Cg)(2.47~17.38 min):2-20
4-溴氟苯(15.78min)
图2石油烃(Ce—Cg)参考色谱图HJ 10202019
根据建立的工作曲线(8.2.2),石油烃(C一Cg)定性时间窗内总峰面积,外标法定量。注1:测定石油烃(C一C)时,一些化合物不能色谱分离导致在色谱图1现“驼峰”,这些“驼峰”是不同浦品的特征峰。
注2:当样品中石汕烃的某组分与4-淡鼠苯的保留时间有重叠或部分重叠时,可以通过重新分析不加替代物的该样品,在计算替代物门收率时减去重登部分。9.3结果计算
土壤中石油烃(C一Cu)含带wi,低浓度含量按式(1)计算:高浓度含量按式(2)计算:m
武中:w
式中:w
土中石池烃(Ce—Cg)的含量,mg/kg-由工作曲线得到的石油烃(CCs)的质量,ug:样品量(混重),:
土壤下物质含量,%
mxYxwau
1壤中石烃(C。—Cu)的含量,mg/kg:-由工作曲线得到的石油烃(C%—Cs)的质最,μg:样品量(湿重),g:
土下物质含量,%:
y加入中醇休积,ml;
-加入甲醇提取液体积,ml,
沉积物中石油经(CC,)含量w2,低浓度含量按式(3)计算:高浓度含量按式(4)计算:5
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式:w2
式中:w2-
mx(1-W)
沉积物中石烃(C一Cg)的含量,mg/kg-山工作曲线得到的石油烃的质量,;样品量(湿重),g;
沉积物含水本,%。
mxV×(l-w)
沉积[物中石油烃(CCg)的含量,mg/kg由T作曲线得到的石烃(C—Cg)的质,μg;样品量(湿重),宫:
沉积物含水率,%:
加入甲醇体积,ml:
-加入甲醇提取液体积,ml。
9.4结果表示
测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致,最多保留3位有效数字。10精密度和准确度
10.1精密度
6家实验室分刘含石油烃(C—Cg)浓度为,:10mg/kg、1.00mg/kg的土壤加标样品及浓度为961mg/kg的1:壤标摊样品和浓度火1.00mg/kg、4.b0mg1,的沉积物加标样品进行了6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为3.4%~18%、1.4%~-9.7%、2/%6.8%、2.3%~~11%和2.0%~12%;实验室间相对标准偏差分别为16%、7.6%、19%、20%和14°重复性限分别为0.04mg/kg、0.14mg/kg%116mg/kg、0.15mg/kg看15.55mg/kg息服务平台
再现性限分别为0.06mg/kg、0.24 mg/kg、469mg/kg、0.48mg/kg和1.5gkg。精密度数据参见附录A。
10.2准确度
6家实验宰分别对含石油烃(C。Cg)浓度为0.10mg/kg、1.00mg/kg的+壤加标样品和1.00mg/4.00mg/kg的沉积物加标样品进行了6次重复测定:加标回收率分别为83.3%~~122%、86.7%~~106%、59.7%~106%和70.2%~~101%;加标以收率最终值分别为104%+34%、96.8%±15%。83.0%土34%和89.0%±26%:6家实验室分别对含石油烃(C一C。)浓度为961mg/kg的土壤标准样品进行了6次重复测定,相对误养为-30%-~25%,机对误差最终值为5.1%±36%准确度数据参见附录A。
11质量保证和质量控制
11.1 空白试验
11.1.1 实验空空白
HJ 10202019
每20个样品或每批次(少丁20个栏品/批)不少分析一个实验室牢白,实验室牢口测定结果应低丁方法输出限
11.1.2全程序空白
每批样品至少采集:个全程序空白。个程序牢户测定结果应低于方法检出限,11.2校准
下作曲线的档关系数应注0.999:每分析20个样品或每批次(少F20个样品/批)进行一次校准,校准点测定借的档对误差应在土15%以内:当校推时石油烃(CC)的保留时间窗与建立工作由线时石油烃(Cs一C)的保留时间窗不一致吋,需重新按8,2.1碗定保留时间窗。11.3平行样
每20个样品或每批次(少丁20-个样品/批)应不少分析一个平行样,平行样测定结果的相对偏并应25%。
11.4样品加标
每20个样品或每批次(少于20个样品/批)应至少分析:个样品加标样,加标样石油烃(CC)和4-溴氟苯的加标回收率应在50%~130%。12废物处理
实验中产生的废液和废物应分类收集,并做好相应标识,委托有资质的单位进行处理:13注意事项
13.1吹扫捕集系统中不得使门聚四氛乙矫以外的塑料或胶材料;应保证周边环境的清洁,防止外界污染十扰测定。
13,2分析高浓度样品后,需分析实验空空门样品,如实验室空白样品的测定结果大于方法检出限,必须用蒸馅水清洗十净,必要时可币10%的中醇水溶液进行整个管路消洗。直至实验室空白样品的测定结果低于方法检出限。
13.3所有玻璃器血必须严格清洗,并在130℃的烘箱中烘工2h,存放在清洁的环境中HJ1020—2019
化合物
石油烃
(Ca Cg)
4-溴氟茶
化合物
石汕经
(C-Cg)
4-溴氟苯
石汕烃
沉积物
沉积物
沉积物
沉积物
标准!
(mg/kg)
总均位/
(mg/kg)
湖标浓度!
(merkg)
相对误差!
-30~25
附录A
【资料性附录)
方法的精密度和准确度
表 A.1方法的精密度
实验室内和对标准
偏券/%
实验空闸相对
标准偏差%
表A.2方法的准确度(1)
加标网收率%
83.3~-122
70.2~-101
80.0-~-107
表A.3方法的准确度(2)
相对误差平均值
重复性限!
(mg/kg)
相对误差标准偏
再现性限R!
(tngykg)
P±25g/%
104:t34
相对误差最终值
REA 28R %
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