标准号：HJ 1021-2019
标准名称：土壤和沉积物 石油烃（C10-C40）的测定 气相色谱法
英文名称：Soil and sediment--Determination of petroleum hydrocarbons (C1o-C40) gas chromatography
标准格式：PDF
发布时间：2019-05-12
实施时间：2019-09-01
标准大小：1.2M
标准介绍：1适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃(C10C4)的气相色谱法
本标准适用于士壤和沉积物中石油烃(C10C4)的测定。
当取样量为100g,定容体积为1.0ml,进样体积为1.0u时，本标准测定石油烃(C10C40)的方法检出限为6mgkg,测定下限为24mgkg
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准
GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输
GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析
HJ494水质采样技术指导
HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ1021—2019
土壤和沉积物
石油烃（C10—C40）的测定
气相色谱法
Soil and sediment--Determination of petroleum hydrocarbons ( Cu-Cao)gas chromatography
2019-05-12发布
2019-09-01实施
环境部发布
中华人民共和国生念环境部
2019年
第15号
H.I1021—-2019
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境：保障人体健康，规范生态环境蓝测工作现批准《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》等六项标推为国家环境保护标雅，并了发布。标准名称、编号如下。
、《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》（HI1019一2019)；、《土壤和沉积物石油烃（C6--Cg）的测定欧扫捕集/气相色谱法》（IIJ1020—2019）：三、《土壤和沉积物石油烃（C10--C40）的测定气剂色谱法》（IIJ1021—2019）；四、《土壤和沉积物苯氧羧酸类农药的测定高效液朴色谱法》（[IUJ1022—2019)；五、《土壤和沉积物有机磷类和拟除出菊酯炎等47种农药的测定气相色谱-质谱法》（HI1023-2019):
入、《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原了吸收分光光度法》（HI491一2019)。以上标准自2019年9月1日起实施，史中国坏境出版集团出版，标准内容可礼牛态环境部网站（kjs，mee.gov.cn/hjbhbz/）查询。
自以上标准实施之H起，《土壤总络的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ491一2009）废山：《土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T17138一1997）和《1:壤质量镍的测定火焰原『吸收分光光度法》（GB/T17139--1997）在相应的环境质量标准和污染物排放（控制）标推实施中停止执行。
特此公告。
生态环境部
2019年：5月12日
适用范围
规范性引用文件
术和定义
方法原理.
试剂和材料.
仪器和设备
样品．
分析步骤，
结果计算与表示
精密度和准确度
质量保证和质量控制
度物处理。
13注意事项
附录A（资料性阴录）
附录B（资料性附录）
方法的精密度和准确度
参考色谱图
HJ 1021—2019
HJ1021—2019
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国上壤污染防治法》，保扩牛态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中不油烃（CuC）的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中石润烃（C1—C4）的气相色谱法。本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准越草单位：上海市环境监测中心。本标滩验证单位：大津市生态环境监测中心，工业利信息化部电子第五研究所、宁波市环境监测中心、上海实朴检测技术服务有限公司、上海纺织节能环保中心和上海市浦东新区环境监测站。本标准生态环境部2019年5月12H批准。本标自2019年9月1日起实施。
本标雅山牛态环境部解释。
行业标准信息服务平台
HJ 1021—2019
士壤和沉积物石油烃（C10C40）的测定气相色谱法
警告：实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有害，溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。1适用范围
本标泄规定了测定:上壤和沉积物中石油烃（Cio—C4）的气相色谱法。本标泄适用于小壤和沉积物中石油烃（C10一C-40）的测定\取样量为10.0g，定容体积为1.0ml，进样体积为1.0ul时，本标准测定石油烃（Cim—C4o）的方法检出限为6mg/kg，测定下限为24mg/kg。2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明H期的引用文件，其最新版本适用于不标准。GB17378.3潮洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB17378.5游洋监测规范第5部分：沉积物分析IIJ494水质采样技术指号
「壤千物质和水分的测定重量法[壤利沉积物有机物的提取加压流体萃取法HJ/T166-壤坏境监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。石油烃（Cro—C4o）petroleumhydrocarbons（C1o-C4o）在本标准规定的条件下，能够被正已烷（或正已烷-丙）提取且不被偏酸镁吸附，在气相色谱图上保留时间介丁正癸烷（包含）与正四烷（包含）之间的有机化合物。4方法原理
土壤和沉积物中的石油烃（CloC4a）经提取、净化、浓缩、定容后，用带氛火焰离了化检测器（FID）的气相色谱仪检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验川水为新制备的不含H标物的纯水。5.1正已烷（CgH14)：HPLC级。
5,2（C,HO)：ITPLC 级。
5.3二氯甲烷（CTIzCI)：HIPLC级。J1021—2019
5.4正已烷-内酮混合溶剂：1+1
5.5正己烷-氯牛烷混合溶剂：1+1。5.6无水硫酸钠（Na2SO4)。
在450℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶，置}十燥器中保存。5.7碎藻10.60~~0.85mm（30~~20日），在450℃卜灼烧4h，冷却而装入磨！玻璃瓶中，置十燥器中保存。5.8础镁型吸附剂：层析级，0.15~~0.25mm（100~~60目）。在450C卜灼烧4h，冷却后装入磨门玻璃瓶中，置于干燥器中保存：5.9石油烃（C10C4o）标准溶液：p（C1αC4n）=31000mg/L（各正构烷烃质量浓度均为1000mg/L）溶剂为正口烷：
可直接购买有证标准溶液，也川使用柴洲-润滑汕（1+1）有证标准溶液。5.10正类烷标准溶液：β（CTza）=100mg/L，溶剂为止已烷。可直接购买有证标准溶液。
5.11正四十烷标准溶液：β（ColTs2）=300 mg/L，剂为正已烷。可直接购买有证标准济液。
5.12让旁烷-正四十烷泥合济液：1-1。5.13高纯氮气：纯度≥99.999%。5.14氧气：纯度=99.99%
5.15空气：经变色硅胶除水和除烃管除烃的空气，或经5A分子筛净化的无油空气，6仪器和设备
6.1气相色谱仪：具分流/不分流进样口，可程升温，具有氢火焰离子化检测器（FID)。6.2色谱柱：石类毛纽管色谱柱，30m×0.32mm×0.25um，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或其他等效的色谱柱。
6.3提取设备：案氏提取装置、加压流体举取仪或其他等效举取製置（不建议使用超声波取仪）。6.4浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发装置或其他等效浓缩置。6.5微量注射器：10μl、50μl、100μl、500μl、1000μl。/6.6滤筒：与索氏提取装置配套，玻璃纤维材质。6.7件酸镁净化柱：60mm×15mm的玻璃或聚四氟乙烯柱：底部带粗孔现瑞沙芯。将1000m活化后的社镁型吸附剂（5.8）放入50ml烧杯中，加入适量止已质（5.1）：将硅镁型吸附剂制备成悬浮液。然后将悬浮液倒入净化柱中，轻敲净化柱以填实吸附剂。也可造用格可决型填料支务平
的商用将化柱
6.8一股实验案常用仪器和设备。7样品
7.1样品采集和保存
按照HJ/T166中半挥发性有机物的相关要求采集和保存土壤样品，按照HJ494的相关要求采集水体沉积物样品，按照GB17378.3的相关要求采集海洋沉积物样品。样品采集后，4℃以下密封、避光冷藏保存，14d内完成提取。提取液（7.4）4℃以下密封、避光保存，于40d内完成分析。2
7.2样品的制备
HJ 1021—2019
除么样品中的异物，称取约10g（精确到0.01）样品丁研体中，加入适量无水硫酸钠（5.6），研磨蘑均化成流沙状，如使川加压流休萃取：则用硅藻「：（5.7）脱水。注：样品脱水也可采用冷冻T爆方式，将通干后的样品磨碎，均化处理成约1mm的颗粒。沉积物样品建议使用冷冻干燥。
7.3水分的测定
按照HJ613测定士壤样品工物质含量，按照GB17378.5测定沉积物样品含水率。7.4试样的制备
7.4.1提取
可选用索氏提取或加压流体萃取等方法逊行石油烃.（CoCau）的提取。a）索提取
将样品（7.2）全部转移至滤简（6.6）中，将滤筒放入索氏提取器中，加入100m1工已烷-丙酮混合释剂（5.4)，提取16-~18h，回流速率控制在：8~10次/h，冷却后收集所有提取液，待净化。也可选用正已烷（5.1）作提取剂。
b）加压流体挚取
参照HJ783的要求进行萃取条件的设置和优化。也可选用正已烷（5.1）作提取剂。7.4.2浓缩
将提取液（7.4.1）转移至浓缩装置（6.4），浓缩至1.0ml，待净化。7.4.3净化
依次用10ml正已烷-二氯甲烷混个溶剂（5.5）、10ml正已烷（5.1）活化硅酸镁净化柱（6.7）。待柱1止已烷近千时，将浓缩液（7.4.2）全部转移至净化性中，开始收集流山液，用约2ml正已烷（5.1）洗涤浓缩波收集装置，转移至净化柱，再用12ml正已烷（5.1）淋洗净化柱，收巢淋洗液，与流出液合并，浓缩至1.0ml，待测。
注：有机污染物含量高的样品，可适当增大浓缩定容体积。7.5空白试样的制备
索氏提取用无水硫酸钠（5.6）代替实际样品，加压流体萃取用硅藻土（5.7）代替实际样品，按与试样的制备（7.4）相的步骤进行空白试样的制备。8分析步骤
8.1气相色谱参考条件
进样口温度：300℃：进样方式：不分流进样：柱温：初始温度50℃保持2min，以每分钟40℃的迷率升至230℃，以每分钟20℃的速率升至320℃保持20 min
-t体流书：高纯氧气（5.13）：1.5ml/min，氢-（5.14)：30ml/min，空气（5.15）：300ml/min检测器温度：325℃：进样量：1.0μl。HJ 10212019
8.2校准
8.2.1石油烃（Clo—Cao）保留时问窗的确定取1.0叫l正签烷-止四十烷混介溶液（5.12），按照气相负谱参考条件（8.1）进行保留时问窗的确定。根据正炎烷的出峰开始时问确定石油烃（C一C4）的开始咕间，正四！烷湛峰结束时问确定石拍烃（Cm一C4n）的结束时问。
8.2.2校准曲线的建立
用微量注射器（6.5）分别移取近量的石油烃（C1一C4g）标准溶液（5.9），用止已烷（5.1）稀释，混勾。配制成石油烃（C1c—Cgg）质量浓度分别为0mgL、248m1g/L775mg/L、1550mg/L、3100mg/L、9 300 mg/L的标准系列。
按照一相色谱参考条件（8.1)，从低浓度高浓度依次测定。以浓度为横必标，以确定的保留时间窗（8.2.1）内总峰面积为纵坐标，建校准曲线。8.3
试样测定
：按照与校准曲线建立（8.2.2）村同的仪器参考条件进行试样（7.4）的测定。8.4空白试验
按照与试伴测定（8.3）朴同的步骤进行空向试样（7.5）的测定。9结果计算与表示
9.1定性分析
根据石油烃（C1一C40）保留时间窗对门标化合物进行定性，即从止姿烷出峰开始，到正四十烷出峰结束连接一条水平基线进行积分，在木标准规定的参考色谱条件（8.1）下，止癸烷和正四十烷的参业标准信息服务平台
考色谱图见图1、石消烃（CloCan）参考色谱图必图2.pA
正整烷（4.68 min）；2
正四十烷（18.12 min）
图1正癸烷和正四十烷的参考色谱图16此内容来自标准下载网
9.2定量分析
石油径（C—Cao）（4.68~18.12min）图2石油烃（C10—C4）参考色谱图16
HJ 1021-2019
根据建的校准曲线（8.2,2），石油烃（C——C4g）定性时间窗内总峰面积，外标法定量。注1：由于分析石油烃（Cio-C4a）的气相色谱条件会引起显著的柱流失，使基线上几，因此石油烃（C1u--C4a）的总峰面积应扣除柱流失的面积。注2：测庭石油烃（Ci—C）时，一些化合物不能色谱分离导致在色谱图上山现“驼峰”，这些“驼峰”是不同油品的特征峰。
9.3结果计算
土壤中石油烃（Ci0C4）含量wl，按式（1）逃行计算；Wy
m×Wam
式中：wi--土壤中石油烃（Cu—C4a）的含量，mg/kg：p---由校雅曲线计算所得石油烃（Cto—C4n）的质量浓度，mg/L；V--—提取液浓缩定容后的体积，mi；m----样品量（湿重)，g:
Wdm-土壤干物质含量，%。
沉积物中石油烃（Clo—C4u）含量w2，按式（2）逃行计算：pxy
mx(I-i)
式中：wz—沉积物中石油烃（CroCau）的含量，mg/kg:-由校雅州线计算所得石油烃（Cu—C4a）的质量浓度，mg/L；p
-提取液浓缩定容后的体积，ml：样品量（湿重）：g：
9.4结果表示
流积物含水率，%。
测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效数字(1)
HJ 1021--2019
10精密度和准确度
10.1精密度
6家实验室分别对含石油烃（Cn—C4n）浓度为16mg/kg的空白加标样品，浓度约为400mg/kg445mg/kg、700mg/kg的土壤样品及浓度为926mg/kg的标准土壤样品，浓度约为80mg/kg、180mg/kg的沉积物样品，进行了6次重复测定：实验家内标准偏差分别为2.2%~13%、1.1%~~4.3%~1.2%~5.7%、0.8%~4.5%、2.3%~7.7%、2.3%~13%和1.4%~~6.5%;
实验案间相对标准偏差分别为15%、9.8%、10%、9.4%、9.2%、19%利13%；重复性限分别为4img/kg、30mg/kg、51mg/kg、55mg/kg~148mg/kg、23mg/kg和21mg/kg:再现性限分别为8mg/kg、108mg/kg、128mg/kg、175mg/kg、289mg/kg、55mg/kg和66mg/kg精密度数据参见附录A。
10.2准确度
6家实验室分别对加标浓度为16mg/kg的空白加标样品：加标浓度为296mg/kg、445mg/kg的1:壤样品，加标浓度为99mg/kg的沉积物样品进行6次重复测定：加标回收率分别为73.3%~113%、72.8%~99.8%、81.3%~109%利65.6%~101%加标回收率最终值分别为99.3%土28%86.2%土22%、92.3%土19%和86.5%土27%。6家实验室分别对浓度为926rmg/kg的土壤标准样品进行了6次重复测定：相对误差为-4.2%～19%相对误差最终值为6.0%±18%。
准确度数据参见附录A。
11质量保证和质量控制
11.1空白试验
于方法检出限。
11.2校准
校准曲线的相关系数应≥0.999。得分析20个样品或每批次（少于20个样品/批）进行次校准校推点测定值的相对误差应在士10%以内。当校准时石油烃（Cio-Cao）的保留时间窗与建立校谁册线时石油烃（Ciu—C4n）的保留时间窗不一致时，需重新按8.2.1确定保留时间窗。11.3平行样
每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应至少分析一个平行样，平行样测定结果的相对偏差应≤25%
11.4基体加标
11.4.1空自加标
HJ1021—2019
每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应至少分析一个空白加标样，空白加标样中石油烃（Cio—Ca）的加标回收率应布70%~120%。11.4.2样品加标
每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应至少分析二个样品加标样，加标样中石油烃（ClC4u）的加标回收率应在50%～140%。12
废物处理
实验中产生的废液和废物应分类收集，并做好相应标识，委托有资质的单位进行处理，注意事项
13.1分析样品前应检查柱补偿，避免柱流失变化带来误差，参见附录B。如扣除柱补偿后基线仍然维持在较高的水平，则应查明原因，必要时更换进样口、老化色谱柱以及烘烤检测器，重新进行柱补偿分析。
13.2当经净化的试样进样后基线明显上升且没有下降时考虑净化小柱已穿透，需重复7.4.3步骤。HJ1021—2019
化合物
石油烃
(Cho—C4a）
化合物
石油烃
(Cn—C4n)
标准+
不油烃
(Cup-Cau)
空白加标
空凹加标
十壤加标
沉积物
标准值
(mg/kg）
总均值/
(mg/kg）
附录A
（资料性附录）
方法的精密度和准确度
表A.1方法的精密度
实验室内相对
标准偏差%
实验京何相对
标准偏举%
表A.2方法的准确度（1）
灿标浓度！
(mg/kg)
加标回收率%
72.8~- 99.8
81.3--109
65.6-~101
表A.3方法的准确度（2）
相对误差/%
相对误差平均值
重复性限\
(mg/kg）
相对误牛标准偏差
再琬性限R!
(mg/kg）
P±2S/%
相对误关最终值
RE± 28R%
信息服务平台
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