HJ 491-2019
基本信息
标准号:
HJ 491-2019
中文名称:土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
标准类别:环境保护行业标准(HJ)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
土壤
沉积物
测定
火焰
原子
吸收
光度法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
标准号:HJ 491-2019
标准名称:土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
英文名称:Soil and sediment--Determination of copper, zinc, lead, nickel and chromium
Flame atomic absorption spectrophotometry
标准格式:PDF
发布时间:2019-05-12
实施时间:2019-09-01
标准大小:1.11M
标准介绍:本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的测定。
本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。
本标准是对《土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》(GBT17138-1997)和《土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法》(GBT171391997)的第一次修订,是对《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ491-2009)的第二次修订。
主要修订内容如下:
整合了以上三个标准,同时增加了铅的测定;
适用范围增加了沉积物
增加了微波消解和石墨电热消解两种前处理方法;
规范了精密度和准确度的表达
增加了质量保证和质量控制要求。
标准内容
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中华人民共和国国家环境保护标准HJ 491—2019
代替 HJ 491-2009
土壤和沉积物
铜、锌、铅、镍、铬的测定
火焰原子吸收分光光度法
Soil and sediment-Dctermination of copper, zinc, lead, nickel and ehromium-Flamc atomic absorption spectrophotometry2019-05-12发布
2019-09-01实施
环境部发布
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中华人民共和国生态环境部
2019年第15号
HJ 491—2019
为贯彻《中华人民共和国环境保扩法》,保扩生态坏境,保障人位健康,规范生态环境监测工作,现批推《地块土壤和地一水中挥发性有杭物采样技术导则》等六顶标准为国家环境保护标准,并了发布。标准名称、编兮如下。
、《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》(III1019—2019):一。《土囊和沉积物石油烃(CgCg)的测定吹扫捕集/气相色谱法》(HJ1020一2019);一、《土囊和沉积物石油(CloC40)的测定、气相色谱法》(HI1021—2019);四、《土襄和沉积物苯氧羧酸类农药的测定商效液色谱法》(HJ1022—2019)五、《土壤和沉积物有机磷类和拟除出菊酯类等47和农药的测定气柜色谱-质谱法》(H!1023—2019);
入、《土滚和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ491一2019)。以上标准白2019年9月「日起实施,由中国环境山版集团出版,标准内容可在牛态环境部网站(kjsmcc.gov.cn/hjbhbz/)查询。
自以上标准实施之日起,《土壤总铬的测定火原子吸收分光光度法》(HJ491一2009)废止《土废质量铜、锌的测定火焰京子吸收分光光度法》(GB/T17138一1997)和《土质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T17139—1997)在相成的环境质悬标准和污染物排放(控制)标准实施中停止执行,
特此公告。
生态环境部
2019年5月12H
适用范用.
规范性引用文件
方法原理.
下扰和消除…
试剂和材料..
仪器和设备
分析步骤。
结果计算亏表示.
精密度利准确度..
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质量保证利质量控制
废物处理..
13注意事项,
附录A(资料性附录)
方法精密度和准确度
IIJ 491—2019
HJ 491—2019
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为贡彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国壤污染防治法》,保护牛态坏境,保障人体健康,规范土壤和汇积物中、锌、铅、镍和铬的测定方法,制定本标准。不标雅规定了测定土囊和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。不标准基对《土壤质量、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T17138一1997)和《1壤质量镍的测定火焰原了吸收分光光度法》(GB/T17139一1997)的第一次修订,是对《土峻总铬的测定火焰原了吸收分光光度法》(HI491一2009)的第二次修订,主要修订内容如下:
整合了以「三个标准,同时增加了铅的测定;适用范用增加了沉积物;
增加了微波消解和石鹏电热消解两利前处理方法;-规范了粘密度和雅确度的表达;-增加了质量保证利质量控制要求。本标准的附录A为资料性附录。
白本标准实施之日起,《1壤总铬的测定,火焰原了吸收分光光度法》(HJ491一2009)废止;《土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB/17138一1997)和《土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T17139一1997)在相应的环境质量标准和污染物排放(控制)标准实施中停山热行。
本标准出生态环境部生态坏境监测司、法规与标准可组织修订。本标准起草单位:南京心坏境监测中心站,本标准验证单位:江苏省环境监测中心、江苏省理化测试中心、因土资源部南京码产资源监督检测中心、镇江市环境监测中心站、苏州市环境监测中心和连天港市环境监测中心站。标准信息服务平台
本标准牛态环境部2019年5川121批逛。本标准白2019年9月1川起实施。本标淮出生态环境部解释。
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土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法
HJ4912019
警告:实验中使用的高氯酸、硝酸具有强氧化性和腐蚀性,盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性,试剂配制和样品消解应在通风橱内进行:操作时应按要求佩戴防护器真,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中询、锌、铅、镍利铬的火焰原子吸收分光光度法。本标推适用丁土壤和沉积物中铜、锌、销、镍和铬的测定:当取样量为0.2g、消解后定容体积为25ml时,铜、锌、铅、镍和铬的方法检启限分别为1mg/kg1 mg/kg、10 ng/kg、3nig/kg和4mg/kg,测定下限分别为4 mg/kg、4mg/kg、40mg/kg、12mg/kg和16mg/kg
2规范性引用文件
本标准引川了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其最新版本适用丁本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、财存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分:沉积物分析HJ494水质:采样技术指导
HJ613土壤T物质和水分的测定重量法HJ832土壤和沉积物金属儿素总量的消解波消解法HJ/T166土壤环境监测技术规范
3方法原理
土壤和沉积物经酸消解后,试样中铜、锌、铅、镍和铬在牢气-乙炔火焰中原了化,其基态原子分别对铜、锌、铅、镍利络的特征谱线产生选择性吸收,其吸收强度在定范围内与谢、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。
4.干扰和消除
4.1低」1 000 m%/L的铁对锌的测定无干扰。4.2低于2000mg/L的钾、钠、镁,铁、铝和低丁1000mg/L的钙对铅的测定无十扰,4.3使用232.0nm作测定镍的吸收线时,存在波长相近的镍三线光谱影响,选择0.2nm的光谱通带可减少影帕,
4.4本标准条件下,使用还原性火焰,土廖和沉积物中共存的常见元紧对铬的测定无丁扰。HJ491—2019
5试剂和材料
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除非另有说明,分析时均使川符合国家标准的优级纯试剂,实验用水为新制备的去离子水。5.1盐酸:p(HC1)=1.19 g/ml。
5.2硝酸p(HNO3)=l.42g/ml。
5.3氢氟酸:p(HF)=1.49g/ml。5.4 高氯酸:p(HC104)=1.68 g/ml。5.5
金属铜:光谱纯。
金属锌:光谱纯。
金属铅:光谱纯。
金属镍:光谱纯。
金属铬:光谱纯。
5.10盐懒溶液:1+1。
硝酸溶液:1+1。
5.12消酸溶液:1+99。
5.13铜标雅贮备液:g(Cu)=1000mg/L。称取1g(精确到0.1)金属铜(5.5),川30ml硝酸溶液(5.11)加热溶解,冷却后用水定容至1L。贮有于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。5.14锌标准贮备液:(Zn)=1000mg/L。称取1g(精确到0.1mg)金属锌(5.6),川40ml盐酸(5.1)热溶解,冷却后用水定穿至1L财存聚么烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效划两年。也可直接购买市售有证标准溶液。5.15铅标准贮备液:p(Pb)=1000mg/L。称取1g(精确到0.11mg)金属铅(5.7),川30ml硝酸溶液(5.11)加热溶解,冷却后用水定容至1L。贮存」聚之烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有这斯两年。也可直接购买市售有证标准溶液。5.16镍标准贮备液:(Ni)=l000mg/L。称取1g(精确到0.1.1mg)金属镍(5.8),川30ml 确酸率演(3.11)加热溶解,冷却后用水定容至1L,存于聚/烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期两年。也接购亚市售有证标溶液,5.17铬标准贮备液:p(Cr)-1 000 mg/L。称取1g(精确到0.1mg)金属铬(5.9),30ml盐酸济液(5.10)加热咨解,冷部即后用水定容至1L。存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期两年。也可百接购头市售有证溶液。5.18铜标使用液:(Cu)-100ng/l.。准确移取铜标准贮备液(5.13)10.00ml于100ml容量瓶中,川硝酸液(5.12)定容至标线:岳勾。则存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷懒保有,有效期一年。5.19锌标准使用液:p(Zn)=100 mg/l.准俏移取锌标准备液(5.14)10.00ml于100ml穿量瓶中,币硝酸溶液(5.12)定容至标线,摇句。存于聚乙烯中,4℃以下冷藏保存,有效期一年。5.20铅标准使用液:0(Pb)=100mg/L。准确移取铅标准购备液(5.15)10.00m于100ml容量瓶十,用硝酸溶液(5.12)定容至标线,摄勾。些存于聚乙烯中,4℃以下冷藏保存,有效期一年。5.21镍标准使用液:p(Ni)=100mg/L准确移取镍标准贮条液(5.16)10.00ml于100ml容景瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容个标线,摇勾,贮存」聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期一年。2
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5.22铬标准使用波:p(Cr)-100mg/L。HJ491-—2019
准确移取铬标准贮备液(5.17)10.00ml于1001ml容量瓶中,硝酸溶液(5.12)定容至标线,摇勾。贮存「聚乙烯瓶!,4℃以下冷藏保存,有效期年。5.23燃(:乙炔,纯度≥99.5%。5.24助燃气:空,进入燃烧器前应除其中的水、汕和其他杂质。6仪器和设备
6.1火焰原了吸收分光光度计。
6.2光源:铜、锌、铅、锦和饹元素锐线光源或连续光源。6.3电热消解装置:温控中热板或石墨电热消解仪,溢温控精文土5℃,6.4微波消解装背:功率600~1500W,配备微波消解罐。6.5聚四氟乙烯柑埚或聚四氟艺烯消解管:50ml。6.6分析天:感量为0.1 mg。
般实验常川器而和设备,
7样品
7.1样品采集和保存
土样品按照HJ/T166的相关要求进行采集利保存:沉积物样品按照GB17378.3或HI494的相关要求进行采集和识存。
7.2样品的制备
除去样品中的导物(枝梓、叶片、石子等),按期 HJ/T166 和G17378,3 的要求,将采集的样品在实验室中风下、破碎、过筛,保存备用。7.3水分的测定
1壤样品下-物质含量按照HJ613测定:沉积物样品含水率按照GB17378.5测定。7.4试样的制备
7.4.1电热消解法
7.4.1.1电热板消解法
称取0.2~~0.3g(精确至0.lmg)样品(7.2)于50ml聚四氟乙烯坦蜗(6.5)中,用水润湿后加入10ml盐酸(5.1),通风腿内电热板1:90~100℃加热,使样品初步分解,待消解液蒸发个剩余约3ml时,加入9ml硝酸(5.2),加盖叫热至无明显颗粒,加入5~-8ml氢氟酸(5.3),元盖,于120℃加热飞硅30min,稍冷,加入1ml高氯酸(5.4),于150~-170℃加热至冒白烟,加热时应经常摇动地埚苷均膀1有黑色碳化物,加入1ml离氯酸(5.4)加盖继续加热罕黑色碳化物消失,再开盖,加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状(热观察)。加入3ml硝酸落液(5.12),温热溶解可溶性残渣,全量转移至25ml容量瓶中,川硝酸液(5.12)定溶个标线,勾,保存]聚乙烯瓶巾,静置,取上清液待测。于30d内完成分析。
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7.4.1.2石墨电热消解法
称取0.2~~0.3(精确至0.1m)样品(7.2)于50ml聚四氟乙烯消解管(6.5)中,用水润凝后加入5ml盐酸(5.1),于通风橱内石墨电热消解仪上100C加热45min。加入9ml硝酸(5.2)加热30mim,加入5ml氢氟骏(5.3)加热30mi,稍冷,加入1ml高氯酸(5.4),加盖120C加热3h;开盖,150℃加热全言H烟,加热时需摇动消解管,若消解管内壁有黑色碳化物,加入0.5ml高氯酸(5.4)加盖继续加热黑色碳化物消失,升盖,160C加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状(趋热观察)。加入3m硝酸溶液(5.J2,温热溶解可溶性残渣,全量转移至251ml容量瓶1,用硝酸溶液(5.12)定容至标线,摇勾,保存于聚乙烯瓶中,静置,取上清液待测,」30d内完分析。注1:1和沉积物样品种类复杂,基体痒异较大,在消解时视消解情况,可适当补加硝酸、高氯酸等酸,调整消解温度和时间等条件。
注2:石需电热消解法亦川参:考仪器推荐消解程产,方法性能须满足本方法要求。注3:视样品实际情况,试样定穿体积可适当调整。7.4.2微波消解法
准确称取0.2~0.3g(精磷至0.1mg)样品(7.2)于消解罐中,川少量水润湿后加入3ml盐酸(5.1)、6ml硝酸(5.2)、2ml氢氟酸(5.3),接照III832消解方法一消解样品。试样定容后,保存于聚乙烯瓶中,静置,取1清液待测。于30d内完成分析。7.5空白试样的制备
不称取样品,按照与试样制备(7.4)相同的步骤进行空试样的制备。8分析步骤
8.1仪器测量条件
参光测量条件见表1
极据仪器操作说明书调节仪器至最伴工作状态。表1仪器参考测量条性
灯电流/mA
测定波长/am
通带宽度/mm
火焰类型
锐线光源bzxZ.net
(铜空心阅摄划)
锐线光源
(锌空心阅极灯)
锐线光源
(铅空心阴极灯)
注:测定铬时,成调节燃烧器高度,使光斑通过火焰的部色阅分。8.2标准曲线的建立
锐线并源
(镍空心阴帮灯)
锐线光源
整空心阴极灯
还原性
取100ml容量瓶,按表2用硝酸溶液(5.12)分别稀释各元素标准使用液(5.18~~5.22),配制成标准系列。
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表2各元素标准系列
标泄系列
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单位:mg/L
注:可根据仪器灵敏度或试样的浓度调整标准系列范围,率少配6个浓度点(含零浓度点)。按照仪器测量条件(8.1),用标曲线岑浓度点调仪器零点,由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度,以各元素标准系列质量浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,建立标准曲线。8.3试样测定
按照与标准曲线的建立(8.2)相同的仪器条件进行试样(7.4)的测定。8.4空白试验
按照与诚样测定(8.3)相同的仪器条件进行空自试样(7.5)的测定。9结果计算与表示
9.11:壤中铜、锌、铅、镍和铬的质量分数w按照式(1)进行计算:
(p,-pa)xy
武中:w
-土壤j儿素的质量分数,mg/lkg:-试样中元素的质量浓度,mg/L;空向试样中元素的质量浓度,mg/l:消解后试样的定容体积,ml;
土壤样品的称样量,.g;
土壤样品的干物质含量,%。
沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的质量分数W9.2
按照式(2)行计算:
m, - (o,-Pm)x
mx(I Whu)
武中:w
-沉积物中元素的质量分数,mg/kg试样中元素的质量浓度,/L:
牢白试样中元素的质量浓度,mg/L:消解后试样的定容体积,ml;
-沉积物样品的称样量,g;
沉积物样品的含水率,%
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9.3结果表示
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当测定结朱≤100m/k时,结果保留至整数位;当测定结果≥100mg/kg时,结果保留3位有效数字
10精密度和准确度
10.1精密度
6家实验空分别对含铜为22 1mg/kg的黄壤、106mg/kg的棕壤、16mg/kg的沔流沉积物和63mg/kg的湖泊沉积物统一样品进行了6次重复测定:实验室内相对标准偏差范用分别为1.4%4.0%、1.6%3.9%、1.1%~~6.7%和1.0%~~3.0%;实验室相对标准偏差分别为3.7%、2.3%、4.0%和3.0%:重复性限r分别为2mg/kg、8mg/kg、2 mg/kg和4mg/kg:现性限R分别为3rng/kg、10mg/kg、3mg/kg和7mg/kg。
6家实验空分别对含锌为49 mg/kg的黄壤、165mg/kg的棕壤、61mg/kg的河流沉积物利190mg/kg的湖泊沉积物统一样品进行了6次平复测定:实验室内相对标偏差范图分别为1.0%~3.5%、1.1%~3.6%、1.1%~~3.8%和1.3%~~4.5%;实验室问对标准偏差分别为3.2%、4.7%、4.0%和14.3%:重复性限 r分别为 4 img/kg、11 mg/kg、5 mg/kg 和 15 mg/kg:现性限 R分别为 6 mg/kg、24 1ng/kg、8 mg/kg和 27 mg/k.g。
6家实验军分别对有让标后样品SS-5、GSD-5a和含铅为116卫/k的棕壤利152mg/kg的河流沉积物统一样品进行了6次平复测定:实验室内相对标准偏差范围分别为1.8%~4.7%、0.7%3.1%、2.9%-~6.5%利2.1%~~6.4%:实验室问相对标准偏差分别1.3%、2.0%、5.4%利3.1%;复性限r分别为48mg/kg、6mg/kg、16mg/kg和16mg/kg,H现性限R分别为49mg/kg、8mg/kg、23mg/kg和20 mg/kg-
6家实验室分别对含镍为24mg/kg的黄壤、35zg/kg的探、20mg/kg的河流沉积物和36mg/kg的潮泊沉积物统一样品迅行了6次重复测定:实聚系内相对标偏差范围分别为1.8%~7.0%.1,9%~~4.0%、2.2%~~8.1%和2.1%~6.7%;实验案间相对标准偏需分别为3.4%、2.9%、4.2%和3.7%;重复限r分别为3 mg/kg、3mg/kg、3 mg/kg 和4 1ng/kg:再现性限分别为4 mg/kg、4 mg/kg、4 mg/kg利6 mg/kg*
6家实验室对分别含铬为68mg/kg的黄壤、82mg/kg的棕壤、60ng,kg的川流沉积物和82mg/kg的湖泊沉想物统-样品进行了6次重复测定:实验穷内相对标雅偏差范由分则1.6%~8.2%、1.5%-~8.8%、2.3%~~4.5%和2.0%~-6.1%:实验氧间相对标准偏差分别为4.5%、5.5%、4.1306.8%:重复性限r分别为10 mg/kg、10mg/kg、6mg/kg利l9mg/kg:再现性限R分别为12 mg/kg、16 mg/kpmg/kg和18mg/kg。
精密度数据参必附录A。
10.2准确度
6家实验室分别对有证标准样品GSS-12、GSS-5、GSS-9和GSD-5a中的铜进行了6次重复测定:相对误差范围分别为-2.4%~2.2%、-2.8%~3.5%、-4.4%~0.4%和-2.5%~1.6%相对误差最终值分别为0.7%±3.4%、0.1%±4.4%,-2.7%13.6%和-1.1%±3.4%。6家实验室分别对有证标准样品GSS-12、GSS-5、GSS-9和GSD-5a中的锌进行了6次亘复测定:相对误差范围分别为-4.9%~4.9%、-4.6%~4.0%,-5.7%-~6.6%利-0.8%~~1.1%机误差最终值分别为-1.3%±7.0%,0.9%16.0%-1.3%±8.8%和0.0%±2.0%,6家实验率分别对有证标准样品GSS-5和GSD-5a的铅进行了6次复测定:相对误差范用分别6
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为-0.5%~3.0%利-1.9%~2.9%:相对误差最终值分别为1.7%±2.8%和0.3%士4.2%HJ491-2019
6家实验案分别对台证标准样品GSS-12、GSS-5、GSS-9和GSD-5a中的镍进行了6次平复测定:相对误差范围分别为-2.9%1.2%、-8.9%~6.0%、-8.0%~6.1%利-2.2%~1.6%;相对误差最终俏分则为-1.4%±3.0%、-4.1%±11.6%、-1.5%±11.0%利1-0.:6%±3.0%6家实验案分别对有证标准样品GSS-12、GSS-5、GSS-9和GSD-5a的铬进行了6次重复测定:有对误差范围分别为-2.2%~2.8%、-4.2%~·-0.8%、-4.5%~0.4%和-2.1%2.4%,相对误差最终值分别为0.4%±4.0%、-2.6%±2.6%、-2.3%±4.0%和0.3%上3.8%6家实验案分别对加标量为17mg/kg和42mg/kg的含铜为22mg/kg的黄样品进行了6次重复测定:加标回收率范由分别为88.9%~105%和92.7%~98.5%,加标回收率最终值分别为96.9%112.4%利95.5%土4.2%.6家实验率分别对加标量为17mg/kg和42mg/kg的含铜为16mg/kg的泄流沉积物样品进行了6次复测定:加标间收率范由分别为87.4%~100%和91.1%~102%,加标回收率最终值分别为94.3%三9.0%和96.0%±9.0%.6家实验牢分别对加标常为17mg/lkg和42mg/kg的含锌为49mg/kg的黄壤样品迹行了6次重复测定:加标叫收率范由分别为90.5%~108%和86.7%~104%,加标回妆率最终值分别为98.1%上13.8%和95.4%土12.6%。6家实验率分别对加标量为17mg/kg和42mg/kg的含锌为61mg/kg的河流沉积物样品进行了6次评复测定:加标回收率范围分别为88.7%~102%和90.0%~109%,加标回收率最终值分别为96.2%±9.8%利和98.4%114,2%6家实验率分别刘加标量为125mg/kg和250mg/kg的含铅为116mg/kg的棕壤样品进行?6次重复测定:加标回收率范围分别为90.3%~~104%和94.1%~99.8%,加标回收率最终值分别为97.5%土10.2%和97.5%上5.2%。6家实验室分别对加标量为83mg/kg和167mg/kg的含销为152mgkg的河流沉积物样品迹行了6次重复定:加标回收率范围分别为87.2%-~106%和84.7%~101%,加标回收率最终估分别为92.8%土8.2%和92.5%土12.6%,6家实验室分别对加标量为17mz/kg和42mg/kg的含镍为24mg/kg的黄壤样品进行了6次重复测定:加标回收率范用分别为87.6%~100%和93.6%-~100%,加标回收率最终值分别为95.9%土10.4%97.6%15.0%。6家实验空分别对加标量为17mkg和142mg/kg的含镍为20mg/kg的河流沉积物样品进行了6次重复测定:加标回收率范围分别为91.5%~~101%和84.9%~~104%,加标回收率最终值分别为97.7%±7.0%和95.0%±13.6%。6家实验室分别对加标量为17mg/kg和42mg/kg的含铬为68mg/kg的黄壤详品进行了6次重复测定:加标回收率范围分别为89.2%~105%租:90.8%~104%,加标向收率最终值分别为96.9%土11.4%和96.1%土9.6%,6家实验空分别对加标量为17mg/kg利42mg/kg的含铬为60mg/kg的河流沉积物样品进行了6次重复测定:加标回收率范围分别为92.0%~~102%和88.8%~109%,加标同收率最终值分别为98.5%±7.6%和96.2%±19.6%,准确度数据参见附录A。
11质量保证和质量控制
11.1每批样品至少做2个实验室空白,空白中锌的测定结集应低于测定下限,其余元素的测定结果应低于方法检出限,
11.2每次分析应建立标准曲线,其相关系数应三0.999。11.3每20个样品或符批次(少于20个样品/批)分析结束后,需进行标准系列零浓度点和中间浓度点核查。零浓度点测定结果应低于方法检出限,中间浓度测定值与标准值的相对误差应在三10%以内。11.4每20个样品或年批次(少于20个样品/批)应分析一个平行样,平行样测定结果相对偏差应≤20%。11.5付20个样品或每批次(少了20个样品批)应同时测定1个有证标准样品,其测定结果与保证7
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值的相对误差应在士15%以内:或每20个样品或每批次(少于20个品/批)应分析一个基体加标样品,加标回收率应为80%~~120%。12废物处理
实验中产生的废物应分奖收集,并做好相应标识,委托有资质的单位进行处理。13注意事项
样品消解时应注意各种酸的加入顺序。13.1
13.2空自试样制备时的加酸量要与试样制备时的加酸量保持:致。13.3若样品基体复杂,可适提高试样酸度,同时应注意标准曲线的酸度与试样酸度保持致。13.4对于基体复杂的1壤或沉积物样品,测定时需采用仪器背景枚正功能。行业标准信息服务平台
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