标准号：HJ 1007-2018
标准名称：固定污染源废气 碱雾的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
英文名称：Stationarv source emission-Determination of alkali mist-Inductively coupled plasma optical emission spectrometry method
标准格式：PDF
发布时间：2018-12-26
实施时间：2019-06-01
标准大小：584K
标准介绍：1适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中碱雾的电感耦合等离子体发射光谱法。
本标准HJ 1007-2018适用于钢铁行业固定污染源废气中碱雾的测定.
当采样体积为200L(标干体积)时，方法检出限为0.2mg/m3,测定下限为08mg/m3
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T48烟尘采样器技术条件
HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)
HJ/T397固定源废气监测技术规范
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中碱雾的测定方法，制定本标准。
本标准HJ 1007-2018规定了测定固定污染源废气中碱雾的电感耦合等离子体发射光谱法。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订
本标准起草单位：哈尔滨市环境监测中心站。

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中华人民共和国国家环境保护标准HJ1007—2018
固定污染源废气碱雾的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
Stationary source emissionDetermination of alkali mist-Inductivelycoupledplasma optical emission spectrometrymethod2018-12-26发布
2019-06-01实施
生态环境部发布
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中华人民共和国生态环境部
2018年第71号
HJ1007—2018
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《环境空气降水中有机酸（乙酸、甲酸和草酸）的测定离子色谱法》等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下。
、《环境空气降水中有机酸（乙酸、甲酸和草酸）的测定离子色谱法》（HJ1004一2018）；二、《环境空气降水中阳离子（Nat、NH4t、K+、Mg2+、Ca2+）的测定离子色谱法》（HJ1005-2018);
三、《固定污染源废气挥发性卤代烃的测定气袋采样气相色谱法》（HJ1006一2018）；四、《固定污染源废气碱雾的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ1007—2018）；五、《卫星遥感秸秆焚烧监测技术规范》（HJ1008—2018）。以上标准自2019年6月1日起实施，由中国环境出版集团出版，标准内容可在生态环境部网站（kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/）查询。特此公告。
生态环境部
2018年12月26日
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适用范围。
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规范性引用文件
术语和定义
方法原理...
试剂和材料..
仪器和设备...
分析步骤
结果计算与表示..
精密度和准确度
质量保证和质量控制
废物处理.
HJ1007—2018
HJ1007—2018
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为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中碱雾的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定固定污染源废气中碱雾的电感耦合等离子体发射光谱法。本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：哈尔滨市环境监测中心站。本标准验证单位：黑龙江省环境监测中心站、国家环境分析测试中心、北京市环境保护监测中心、天津市生态环境监测中心、杭州市环境监测中心站和长春市环境监测中心站。本标准生态环境部2018年12月26日批准。本标准自2019年6月1日起实施。本标准由生态环境部解释。
1适用范围
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固定污染源废气碱雾的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
本标准规定了测定固定污染源废气中碱雾的电感耦合等离子体发射光谱法。本标准适用于钢铁行业固定污染源废气中碱雾的测定。HJ1007—2018
当采样体积为200L（标干体积）时，方法检出限为0.2mg/m，测定下限为0.8mg/m。2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T48烟尘采样器技术条件
HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）HJ/T397固定源废气监测技术规范3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。碱雾alkalimist
本标准测定的雾指在生产过程中产生的含钠及其化合物的液滴和颗粒物（以NaOH计）4方法原理
以等速采样的方式，将固定污染源废气中的碱雾捕集到石英纤维滤筒中。采样后的滤筒用水提取提取液中的钠元素用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，根据钠元素含量和采样的标干体积计算碱雾的浓度。
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为电阻率≥18MQ·cm的去离子水。
5.1氯化钠（NaCI)。
5.2硝酸：p（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。5.3钠标准贮备液：p（Na）=l000mg/L。在400～450℃灼烧至恒重后，准确称取2.5421g氯化钠（5.1），用水溶解并定容至1000ml容量瓶中，混勾。转入聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏，密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准溶液。1
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HJ1007—2018
5.4钠标准使用液：p（Na）=100mg/L。移取10.00ml钠标准贮备液（5.3），用水稀释定容至100ml容量瓶中，混匀，临用现配。5.5硝酸溶液：1+1。
5.6石英纤维滤筒：滤筒对粒径大于0.5μm的颗粒物阻隔效率不低于99.9%5.7滤膜：0.45μm无机水系微孔滤膜。载气：氩气，纯度≥99.9%
6仪器和设备
烟尘采样器：性能和技术指标应符合HJ/T48的规定。电感耦合等离子体发射光谱仪。分析天平：检定分度值0.1mg。
超声波清洗器：超声频率范围为40100kHz，超声功率范围为100～600W。6.5
电热板：控温精度优于土5℃。
6.6具塞锥形瓶。
一般实验室常用仪器和设备。
7样品
7.1样品采集
固定污染源废气的监测点位、频次、排气参数的测定等按照GB/T16157、HJ/T373和HJ/T397的有关规定执行。
采样前，应对采样器进行流量校准和采样系统气密性检查，采样过程中仪器自动调节流量维持等速采样。采样结束后用水清洗采样嘴和弯管内壁至具塞锥形瓶（6.6）中，密封瓶口。7.2样品保存
滤筒样品采集后将封口向内折叠，竖直放入滤筒保存盒中密封保存。具塞锥形瓶中的清洗液密闭保存。
样品在干燥、避光、室温环境下保存。7.3试样的制备
7.3.1超声波提取法
将采样后的滤筒剪成小块，放入装有清洗液的具塞锥形瓶中，用适量的水浸没滤筒，将具塞锥形瓶放入超声波清洗器中，超声提取10min。经滤膜（5.7）过滤，用水清洗滤膜和具塞锥形瓶，滤液中加入2ml硝酸溶液（5.5），用水定容至100ml容量瓶中。7.3.2加热浸出法
将采样后的滤筒剪成小块，放入装有清洗液的具塞锥形瓶中，用适量的水浸没滤筒，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约10min后取下，冷却至室温。经滤膜（5.7）过滤，用水清洗滤膜和具塞锥形瓶，滤液中加入2ml硝酸溶液（5.5），用水定容至100ml容量瓶中。7.4空白试样的制备
取与采样用同批次滤筒，按与试样的制备（7.3.1或7.3.2）相同的步骤至少制备2个空白试样。2
8分析步骤
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仪器参考分析条件
采用仪器使用说明书推荐的仪器工作参数。表1给出了测量参考分析条件。表1电感耦合等离子体发射光谱仪参考分析条件等离子体流量/
(L/min）
载气流量/下载标准就来标准下载网
(L/min)
8.2标准曲线的建立
辅助气流量/
(L/min)
进样量/
（ml/min）
高频功率/
观测方向
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观测距离
测定波长/
分别准确移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml钠标准使用液（5.4）置于组100ml容量瓶中，加入2ml硝酸溶液（5.5），用水定容并混匀。配制成质量浓度分别为0mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L的钠标准系列。用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，以钠元素质量浓度为横坐标，响应值为纵坐标，建立标准曲线。8.3试样测定
按照与建立标准曲线相同的仪器参考分析条件（8.1）和分析步骤进行试样的测定。注：若钠元素质量浓度超出标准曲线，试样应稀释后测定，并记录稀释倍数（D）。8.4空自试验
按照与试样的测定相同的步骤进行空白试样的测定。9结果计算与表示
9.1结果计算
废气中碱雾浓度按式（1）计算：式中：p-
p=××1.74×D
废气中碱雾的质量浓度（以NaOH计），mg/m3：试样中钠（Na+）质量浓度，mg/L：空白试样中钠（Nat）质量浓度平均值，mg/L；一试样定容体积，ml；
Vnd—一标准状态下干烟气的采样体积，m：D——试样稀释倍数：
1.74——NaOH的摩尔质量/Na的摩尔质量。注：空白样品与实际样品稀释同样倍数。9.2结果表示
测量结果的小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效数字(D)
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10精密度和准确度
10.1精密度
6家实验室分别对钠含量为0.50mg、1.50mg和3.40mg（以NaOH计）的统一空白滤筒加标样品，进行了6次重复测定。实验室内相对标准偏差分别为1.9%~11%、0.6%~8.7%和1.3%~9.2%；实验室间相对标准偏差分别为6.4%、4.3%和2.8%：重复性限分别为0.5mg/m2、0.9mg/m和2.0mg/m；再现性限分别为0.7mg/m2、1.3mg/m和2.3mg/m10.2准确度
6家实验室分别对碱雾（加标量为0.35mg、1.00mg和1.40mg）（以NaOH计）的统一实际样品进行了加标回收率的测定。加标回收率分别为82.5%～96.5%、90.1%~108%和95%~105%；加标回收率最终值分别为91.2%±10%、98.2%±14%和102%±8%。11质量保证和质量控制
11.1采样过程控制
11.1.1定期对流量计、皮托管、温度传感器等进行校准。11.1.2采样嘴应先背向气流方向插入管道，采样时采样嘴必须对准气流方向，偏差不得超过10°。气体进入采样嘴的速度应与采样点的烟气速度相等，其相对误差应在10%以内。11.1.3采样过程跟踪率要求达到1.0土0.1，否则应重新采样。11.2空白
每批样品应至少分析同批次空白样品2个。空白滤筒超声提取液或加热浸出液中钠（以NaOH计）的测定值应小于1mg/m2，否则不能使用。11.3标准曲线
每批样品测定前均要求建立标准曲线，其相关系数应大于0.999。每20个样品（或每批样品）应带一个标准曲线中间浓度校核点，中间浓度校核点测量值与其浓度值的相对误差应在土10%以内。否则，应重新建立标准曲线。
11.4准确度控制
每20个样品（或每批样品）应至少测定10%的有证标准样品或实验室自行配制的质控样品，有证标准样品测定结果应在其给出的不确定范围内，实验室自行配制的质控样品，其回收率应在80%～110%之间。
12废物处理
实验过程中产生的废物应分类收集，按相关要求集中处置。4
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