GB/T 40190-2021.Determination of forbidden bleach in toothpaste-High performance liquid chromatography method.
1范围
GB/T 40190规定了牙膏中禁用漂白剂过氧化苯甲酰含量的高效液相色谱测定方法。
GB/T 40190适用于牙膏中禁用漂白剂过氧化苯甲酰含量的测定。
GB/T 40190方法检出限为0.5 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注8期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品用乙腈:水(80: 20,体积比)提取后，上清液经0.45 μm滤膜过滤后,用柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定,外标峰面积法定量。
4试剂和标准物质
除非另有说明，所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1乙腈:色 谱纯。
4.2氯化血红素:质量分数≥98.0%。
4.3对羟基苯乙酸:质量分数≥98.0%。
4.4微孔滤膜:0.45 μm,有机相。
4.5过氧化苯甲酰标准品:质量分数≥50.0%。
4.6标准储备液:准确称取过氧化苯甲酰标准品0.2 g(质量分数为50%),加人乙腈使之溶解并定容至100 mL,配成标准储备液.质量浓度为100 mg/L,置冰箱4 C避光保存。

ICS 71.040.40
中华人民共和国国家标准
GB/T40190—2021
牙膏中禁用漂白剂的测定
高效液相色谱法
Determination of forbidden bleach in toothpaste-High performance liquidchromatography method
2021-05-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-12-01实施
本标准按照GB/T1.1
12009给出的规则起草
本标准山中国轻工业联合会提出。本标准由全国11腔护理用品标准化技术委员会（SAC/TC492)门I1。GB/T-40190—2021
本标准起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院、江苏省理化测试中心、苏州市产品质量监督检验院。
本标准主要起草人：薛彦军、丁洪流、贾涛、苏下倩、孙牧、马东、洪华、朱宇宏、张晓强、王莉、蔡品、庄件兵、黄婷：
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1范围
牙膏中禁用漂白剂的测定
高效液相色谱法
本标准规定了牙宫中禁用漂白剂过氧化米中酰合量的高效液色谱测定方法。本标准适用士牙中禁用漂白剂过氧化苯甲酰含量的测定。本标准方法检山限为0.5mg/kg，2规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注月期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用本文件GB/6682分析实验室用水舰格和试验方法3原理
样品用乙腈：水（80：20.体积比）提取后.上清液经0.45nm滤膜过滤后，用柱后衍生-高效液相色谱普-荧光检测法测定：外标峰面积法定量：4试剂和标准物质
除非另有说明.所有试剂均为分析纯，水为（GB/T6682规定的一级水，4.1 乙晴:色谱纯
氯化血红素：质量分数98.0%。
对羟苯苯乙酸：质量分数98.0%。4.3
微孔滤膜：0.45um；有机相
过氧氢化苯中酰标准品：质量分数热50.0%。4.5
标准诺备液：准确称取过氧化米中标准品.2（质量分数为5%），加入乙晴使之溶解并定容至100ml.,配成标准储备液，质量浓度为100mg/1.,置冰箱4℃避光保存仪器和设备
高效液和色谱仪：配有荧光检测器。后衍生器。
分析人平：感量为0.0001%
超声波清洗器
高速离心机。
比色管：10 ml./25mls
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GB/T40190—2021
6试样制备
牙音样品挤充约20mm后，雅确称收均匀的样品1.0000g（精确到0.0002g）」比色管中,加入2ml纯水，振荡15min后加人乙腈定容至10ml，充分摇勾。静置后转移上层清液至离心管，4000r/min离心10min.最上清液过0.15um微孔滤膜后进样检测。7高效液相色谱测定
7.1液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
色谱柱：C不锈钢柱（250mmX4.6mm×5mm）荧光检测器波长：激发波长315nm.发射波长400nm.b)
流动相：含右0.1光乙酸的甲萨：水（85：15，体积比）c）
流速：0.6mL/min.
e）温：20℃
逊样量：10 uL
衍生条件：衍生化试剂为8umol/L氯化血红素和80μmol/1.对羟基苯乙酸的VH,CI-NH·H,Cg
缓冲溶液(pll-10.5)。柱后衔生器背压为500psi~1000 psi或各流速为0.2ml./min，反应管温度为35℃。
标准工作液制备
准确移取1.0mL、2.0mL、1.0mL、8.0mL、10.0mL的标准储备液(4.6）)于100mL容量瓶中.用乙腊稀释至刻度，探匀。经0.45utm滤膜过滤备用。此时标准系列溶液的质量浓度为10.0tmg/1.、20.0mg/L、40.0mg/L、80.0mg/L，100.0mg/L。在设定色谱条件（7.1）下.分别取10μL进行分析。取标准系列溶液的质量浓度为横坐标（m1g/I）、对照品峰面积为纵坐标绘制校准山线（线性相美系数R0.9990)。过化本甲酰标准样品液相色谱图参见附录A中图A.1。7.3
测定步骤
样品按照第6章的步骤处理完成后按照7.1的仪器条件进行上机检测，样品待测液中过氧化苯中酰的响应俏应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后内进样测定，7.4空白试验
除不加试样外，均接第6章的处理步骤和7.1的仪器条件进行检测：8结果计算
结果按式（1)计算，计算结果保留两位有效数字。x_(p-p)xxw
式中：
试样中过氨化苯甲的质量分数,单位为亳克每「克（mg/kg)：——通过标准山线求得试样溶液中的过氧化苯中酰的质量浓度，单位为毫克每升（mg/1.)：2
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通过标准曲线求得的空白试剂中过氧化苯甲酰的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L.)；V样品的最终定容体积.单位为毫升（mL)；e
过氧化苯中酰的质量分数.%：
称圾的样品质量，单位为克（g），试验结果以平行测定结果的算数平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过平均值的5%。
9精密度
按本测定方法所确定的实验条件，在添加质量分数为10.0m%/kg~100.0mg/kg的范围内，回收车在85.0%-~110.0%，相对标准偏差小于5%。-riKaeerkca-
GB/T 40190—2021
附录A
(资料性附录）
过氧化苯甲酰标准样品液相色谱图过氧化苯甲酰标准样品液相色谱图参见图A.1。0.993
说明：
过氧化苯中酰。
图A.1过氧化苯甲酰标准样品液相色谱图-rKaeerkAca-
保障时间/min
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