MT/T 360-1994 煤矿水中氟离子的测定方法 MT/T360-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿水中氟离子的测定方法
1主题内容与适用范围
本标准规定了离子选择电极测定水中氟离子。MT/T 360—94
本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水和地下水中氟离子的测定，其测定范围在0.05～2.5 mg/L。
2方法提要
以氟化镧电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，测定平衡时的电位值，从而求得水中氟离子的含。
3试剂
3.1水：去离于水或同等纯度的水。3.2氟标准贮备溶液（1mL含0.1mgF）：准确称取0.2210±0.0002g经约120℃千燥2h的优级纯氟化钠（GB1264），溶于水中，移入1L容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶内。3.3氟标准溶液（1ml含0.01mgF）：准确吸取50ml氟标准贮备溶液（3.2），于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于聚乙烯瓶内。3.4硝酸溶液：用相对密度1.4的硝酸(GB626)配成（1+1)硝酸溶液。3.5总离子强度调节缓冲溶液：称取60g二水合柠檬酸钠（HG3-1298)、101g硝酸钾（GB647)，加水溶解.用（1+1)硝酸溶液（3.4)调至pH～6.0，用水稀释至1L。4
仪器和设备
4.1分析天平：感量0.2mg。
4.2离-f计：数字式，准确度0.1mV，附电极架、电磁搅拌器（连续可调）。4.3氟离子选择电极：测量的线性范围（10l～10-5mol/L）。4.4饱和甘汞电极。
5测定步骤
5.1按仪器使用说明书校正仪器。5.21作曲线的绘制
5.2.1准确吸取氟标准溶液（3.3)0,0.5，1.0，2.5，10.0,25.0mL，分别注入100mL容量瓶中。5.2.2准确加入20mL离子强度缓冲溶液（3.5），用水稀释至刻度，摇匀。转入50mI烧杯中，将电极插入溶液中，开动电磁搅拌器（搅拌速度为中速），直至电位稳定（当1min内电位波动不超过1mV时），记录其电位催。
5.2.3在半对数坐标纸上，绘出氟标准溶液电位值对氟浓度的曲线，在对数坐标轴上标出氟的浓度。5.2.4在测定每批试样时均应绘制工作曲线，中华人民共和国煤炭工业部1994-08-31批准活装
1995-05-01实施
5.3试样的测定
MT/T 360--94
准确吸取50mL试样于100mL容量瓶中，按5.2.2条进行操作。根据电位值在工作曲线上查得试样的氟离子含量。
6测定结果的表述
氟离子含量按下式计算：
式中：F-
氟离子的含量，mg/L；
-工作曲线上查得试样中氟离子的含量，mg；m免费标准下载网bzxz
V——试样体积,mL。
7氟离子测定的精密度
当氟含量不大于1.0mg/L时，重复测定的绝对允许差不应超过0.1mg/L；当氟含量大于1.0~～2.5mg/I.时，重复测定的相对允许差不应超过10%。附加说明：
本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准主要起草人吴富贤、陈绥泽、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。602
标准搜零网
各义标准行业资科免费下室
煤矿水中氟离子的测定方法
（MT/T360一94）编制说明
（四川煤田地质研究所）
不少天然水中都含有-一定量的氟。据有关资料介绍，饮用水中氟的浓度在1.Omg/L左右时，既能纺止龋齿，又对人的健康无害，但如果水中氟的含量超过一定的限量，则可能导致氟中毒。因此，通过定以了解水中，特别是饮用水中氟的含量，采取措施加以控制（加人或脱除)是十分重要的。1关于测定方法的选择
从国内外有关标准和资料文献来看，测定氟离子的方法有：镧-茜素氨羧络合剂比色法、对磺基苯偶氮变色酸比色法、氧锆-茜素（自视)比色法、离子选择电极法及电位滴定法等。比色法测定氟的浓度范围较窄，而且水的碱度和水中存在铝、氯化物、铁、磷酸盐、硫酸盐等，对比色法测定氟均可能产生不同程度的干扰，水样带色或浑浊不能进行直接测定。尚须进行预蒸馏，致使分析流程繁杂。离子选择电极法测定氟是目前国内外较普遍采用的方法。方法的原理是基于：E=E-2. 303RTigCF
在控制一定温度和总离子强度的条件下，式中E与lgCF一成线性关系，从而籍以进行氟的测定。离子选择电极法测定氟的浓度范围较宽，当加人规定的总离子强度缓冲溶液后，可防止一定含最的水中常见离子的干扰。并且，操作也比较简便，易于掌握。因此选择离子选择电极法作为测定煤矿水中氟的标准。2有关条件试验
2.1试液pH值范围的选择
由于试液中OH-对氟化镧电极敏感膜有响应，H+则易与F-形成对电极不产生响应的稳定络合物，而类似于-种干扰离子存在于试液中。因此，试液酸度的变化将对电极电势的测量产生不同程度的影响。对此，固定试液的氟离子含量为2mg/L，试液体积为100mL，在试液不同pH值的条件下进行了测定，以确定本方法测定时的酸度范围。试验结果表明：当试液的pH值低于4或高于8时，将使氟离子的测定结果增高或降低。因此选择试液的pH值在5.0～6.5之间为宜。2.2调节离子强度缓冲溶液的选择氟离子是较强的络阴离子，极易与多价阳离子如A13+、Fe3+等形成稳定的络合物，在考愿总离子强度缓冲溶液时，选用了具有较强释放能力的柠檬酸盐或环已二胺四乙酸（CDTA），以及具有离子强度调节作用的氯化物或硝酸盐等配制的四种缓冲溶液，在试液总体积为100mL的条件下，分别用四种缓冲溶液进行了抗干扰能力和缓冲溶液加人量的条件试验。试验结果表明，当缓冲溶液中络合剂的浓度高时，其抗干扰能力强，但不利于电极快速达到平衡电位；当缓冲溶液中络合剂的浓度低时，则不易消除干扰。根据试验结果，确定了标准中所列的总离子强度缓冲溶液。
2.3关于主要干扰元素的试验
有关资料介绍，水中含有的部分离子（如A13+、Fe3+、Si4+、P5+等）,因与F-具有较强的络合能力而于扰测定。为此，固定氟离子及总离子强度缓冲溶液加人量，并分别加人不同量的干扰成分（如Si4+：10～50mg/L;PO-：20~40mg/L；A13+：1～5mg/L等等），在试液总体积为100mL的条件下进行测定，以考察在拟定的方法所规定条件下干扰组分对测定的影响。试验证明，在拟定的方法所规定条件下进行测定，可消除大部分干扰。A13+含量低于5mg/L时不产673
生干扰，当其含量较高时，可适当增加缓冲溶液用量，即可消除其干扰。3加标回收试验
采用14件水样，分别加入不同量的氟标准溶液（氟标准溶液的加入量在50～2500μg/L范围内），进行了回收试验。从回收试验的结果来看，回收率均在90%以上，大多在95%以上。4为了考察离子选择电极法测定煤矿水中氟的精密度，对30件水样进行了重复测定。重复测定结果经统计计算，其标准偏差为6ug/L。结合日常分析的具体情况，建议将离子选择电极法测定煤矿水中氟的重复性规定为：当水中氟含量小于1mg/L时，绝对允许差不超过0.1mg/L；大于1mg/L时，相对允许差不超过10%。
标准搜零网
各义标准行业资科免费下
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。