HG/T 5818-2020
基本信息
标准号： HG/T 5818-2020
中文名称：苯酐渣处理处置技术规范
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5818-2020.Technical specification for treatment and disposal of phthalic anhydride residue.
1范围
HG/T 5818规定了苯酐渣处理处置的术语和定义、组成、处理处置方法、安全要求和环境保护。
HG/T 5818适用于苯酐生产过程中产生的苯酐渣的处理处置。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 16483 化学品安全技术说明书内 容和项目顺序
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
苯酐渣 phthalic anhydride residue
苯酐生产过程中产生的蒸馏残渣和轻馏分。
4组成
苯酐渣的主要成分为苯酐、苯甲酸，以及少量的顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸、甲基苯甲酸、邻甲基苯甲酸、苯酞、邻甲基苯甲醛等。
5处理处置方法
5.1 原理
根据苯酐渣中各组分沸点不同进行减压蒸馏，使低沸点物质(苯酐和苯甲酸为轻组分)和高沸点物质(苯酐渣的重组分为难挥发组分)分离，得到的轻组分冷凝为成品(苯酐和苯甲酸混合物)。重组分进行间隙排渣。
5.2工艺流程
5.2.1工艺流程描述
将由保温槽车运来的液体苯酐渣与周体苯酐渣投入熔解搅拌釜内熔化搅拌。气相进入冷凝沉降室，冷凝成固体状的物料回用投人熔解搅拌釜，微量不凝气经二级碱喷淋吸收达标后高空排放。液相物料利用真空抽人精馏单元蒸馏釜升温，气相进人精馏塔分离。塔顶物料经一次冷凝器冷凝成液态后，一部分回流，大部分物料经进一- 步冷凝后进入气液分离器。分离器中液相部分进成品罐，经转鼓切片机切片包装，成品经检验合格后供下游企业使用。少量气相经捕集器冷凝，收集的固体物料投人熔解攪拌釜回用。微量不凝气经二级碱喷淋吸收达标后高空排放。精馏单元蒸馏釜底按工艺要求定期排出精馏残渣，交有资质单位处理。
1范围
HG/T 5818规定了苯酐渣处理处置的术语和定义、组成、处理处置方法、安全要求和环境保护。
HG/T 5818适用于苯酐生产过程中产生的苯酐渣的处理处置。
2规范性引用文件
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GB 190 危险货物包装标志
GB/T 16483 化学品安全技术说明书内 容和项目顺序
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
苯酐渣 phthalic anhydride residue
苯酐生产过程中产生的蒸馏残渣和轻馏分。
4组成
苯酐渣的主要成分为苯酐、苯甲酸，以及少量的顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸、甲基苯甲酸、邻甲基苯甲酸、苯酞、邻甲基苯甲醛等。
5处理处置方法
5.1 原理
根据苯酐渣中各组分沸点不同进行减压蒸馏，使低沸点物质(苯酐和苯甲酸为轻组分)和高沸点物质(苯酐渣的重组分为难挥发组分)分离，得到的轻组分冷凝为成品(苯酐和苯甲酸混合物)。重组分进行间隙排渣。
5.2工艺流程
5.2.1工艺流程描述
将由保温槽车运来的液体苯酐渣与周体苯酐渣投入熔解搅拌釜内熔化搅拌。气相进入冷凝沉降室，冷凝成固体状的物料回用投人熔解搅拌釜，微量不凝气经二级碱喷淋吸收达标后高空排放。液相物料利用真空抽人精馏单元蒸馏釜升温，气相进人精馏塔分离。塔顶物料经一次冷凝器冷凝成液态后，一部分回流，大部分物料经进一- 步冷凝后进入气液分离器。分离器中液相部分进成品罐，经转鼓切片机切片包装，成品经检验合格后供下游企业使用。少量气相经捕集器冷凝，收集的固体物料投人熔解攪拌釜回用。微量不凝气经二级碱喷淋吸收达标后高空排放。精馏单元蒸馏釜底按工艺要求定期排出精馏残渣，交有资质单位处理。
标准图片预览
标准内容
ICS13.030.10
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5818-—2020
苯酐渣处理处置技术规范
Technical specification for treatment and disposal of phthalic anhydride residue2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294）归口。HG/T5818—2020
本标准起草单位：溧阳市新方化工有限公司、青州市瑞鑫再生资源科技有限公司、嘉善绿野环保材料厂、中海油天津化工研究设计院有限公司。本标准主要起草人：马增远、李宝军、俞明华、潘长禄、杨裴、潘跃清、骆智青、郭永欣、范国强。
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1范围
苯酐渣处理处置技术规范
HG/T5818-—2020
本标准规定了苯酐渣处理处置的术语和定义、组成、处理处置方法、安全要求和环境保护。本标准适用于苯酐生产过程中产生的苯酐渣的处理处置。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T164831
化学品安全技术说明书内容和项目顺序3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
苯酐渣phthalic anhydride residue苯酐生产过程中产生的蒸馏残渣和轻馏分。4组成
苯酐渣的主要成分为苯酐、苯甲酸，以及少量的顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸、甲基苯甲酸、邻甲基苯甲酸、苯献、邻甲基苯甲醛等。5处理处置方法
5.1原理
（苯酐和苯甲酸为轻组分）和高沸点根据苯酐渣中各组分沸点不同进行减压蒸馏，使低沸点物质物质（苯酐渣的重组分为难挥发组分）分离，得到的轻组分冷凝为成品（苯酐和苯甲酸混合物），重组分进行间隙排渣。
5.2工艺流程
5.2.1工艺流程描述
将由保温槽车运来的液体苯酐渣与固体苯酐渣投入熔解搅拌金内熔化搅拌。气相进人冷凝沉降室，冷凝成固体状的物料回用投入熔解搅拌釜，微量不凝气经二级碱喷淋吸收达标后高空排放。液相物料利用真空抽人精馏单元蒸馏签升温，气相进入精馏塔分离。塔顶物料经一次冷凝器冷凝成液态(15)
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HG/T5818—2020
后，一部分回流，大部分物料经进一步冷凝后进入气液分离器。分离器中液相部分进成品罐，经转鼓切片机切片包装，成品经检验合格后供下游企业使用。少量气相经捕集器冷凝，收集的固体物料投入熔解搅拌釜回用。微量不凝气经二级碱喷淋吸收达标后高空排放。精馏单元蒸馏釜底按工艺要求定期排出精馏残渣，交有资质单位处理。5.2.2工艺流程框图
苯酐渣处理处置工艺流程框图见图1。高空达标排放
二级碱液
喷淋吸收
苯酐渣
(固态、液态）
收集回用
抽真空
废水处理系统
达标排放
5.3工艺过程控制
5.3.1工艺参数
揽拌、熔化
一次冷漫
二次冷凝
气液分离
收集回用
冷凝沉降
精增残渣
交有资质单位处理
苯酐渣处理处置工艺流程框图
苯酐渣处理处置的工艺参数如下：物料熔解釜金温控制在180℃～200℃；精馏单元蒸馏釜釜温控制在200℃～240℃，排渣时温度不得高于250℃，真空度控制在不低于-0.09MPa；
精馏塔塔内真空度控制在不低于-0.09MPa，精馏塔塔顶温度控制在190℃~200℃：气液分离器温度控制在155℃～160℃：真空度控制在不低于-0.09MPa；切片机中成品温度控制在40℃以下：喷淋吸收碱液为氢氧化钠水溶液，浓度控制为5%左右。2
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5.3.2过程控制
5.3.2.1熔解釜的控制
5.3.2.1.1加料量不得超过釜总容积的80%，严禁超高。5.3.2.1.2升温速度控制在5℃/h~10℃/h。5.3.2.1.3待块料基本熔化时，先盘动搅拌轴，盘动正常后才能开启揽拌，5.3.2.1.4搅拌10min后停止搅拌，沉降0.5h后方可抽料至精馏单元蒸馏签。5.3.2.2精馏单元蒸馏釜的控制
5.3.2.2.1进料前应将温度降至200℃以下方可抽料。5.3.2.2.2进料量应控制在釜容积的2/3以下。5.3.2.2.3升温速率控制在10℃/h以下，最高签温不得超过250℃。HG/T5818—2020
5.3.2.2.4排残渣时，先将精馏单元蒸馏釜的釜温降至240℃以下，充氮气，放料排残渣时底部排渣阀门处要充蒸汽保护。
5.4主要设备
主要设备有熔解搅拌釜、蒸馏釜、精馏塔、冷凝器、相分离器、成品罐、转鼓切片机、碱喷淋吸收塔、捕集器、真空泵等。
5.5处理结果
产品的技术要求应符合表1的规定。表1技术要求
邻苯二甲酸酐含量仙/%
苯甲酸含基w/%
灼烧残渣/%
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
6安全要求
操作人员应严格按照操作规程要求上岗操作。6.1
测定方法
参见附录A
6.2产品出厂时应附化学品安全技术说明，使用说明书的内容应符合GB/T16483的规定。6.3产品包装袋上应标有安全标签及GB190中规定的“腐蚀性物质”标签。6.4产品具有腐蚀性，接触人员应佩戴防护镜、耐酸手套等防护用品。(17)
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HG/T 5818—2020
环境保护
在处理处置过程中产生的废水，经综合处理后，应达标排放。7.2
2废气
在处理处置过程中产生的废气，经综合处理后，应达标排放。3废渣
在处理处置过程中产生的废渣，应交由有资质的专业危险废物处理机构进行处理。4
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A.1一般规定
附录A
（资料性附）
成品理化指标的测定方法
HG/T5818—2020
本附录所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用的杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备
A.2邻苯二甲酸酐和苯甲酸的测定A.2.1原理
试样经丙酮溶解后，取适量稀释后的试样注入气相色谱仪，由载气带入毛细管色谱柱进行分离：经氢火焰离子化检测器检测，并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中各组分含量。A.2.2试剂或材料
A.2.2.1丙酮：色谱纯或优级纯。A.2.2.2邻苯二甲酸酐：纯度不小于99%，或经国家认证并授权标准物质证书的标准物质。A.2.2.3苯甲酸：纯度不小于99%，或经国家认证并授权标准物质证书的标准物质。A.2.2.4氮气：纯度不小于99.99%。A.2.2.5氢气：纯度不小于99.99%。A.2.2.6压缩空气：经净化处理。A.2.2.7邻苯二甲酸酐标准溶液：1mL溶液含邻苯二甲酸酐10mg。称取1.00g邻苯二甲酸酐，精确至0.0002g。置于50mL烧杯中，用丙酮溶解并定容至100mL容量瓶中。
A.2.2.8苯甲酸标准溶液：1mL溶液含苯甲酸10mg。称取1.00g苯甲酸，精确至0.0002g。置于50mL烧杯中，用丙酮溶解并定容至100mL容量瓶中。
A.2.3仪器设备
A.2.3.1气相色谱仪：灵敏度及稳定性应符合GB/T9722的规定。A.2.3.2色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，固定相为50%苯基-50%甲基聚硅氧烷或其他能达到同等分离程度的毛细管柱。A.2.3.3检测器：氢火焰离子化检测器。A.2.3.4记录仪：色谱工作站或数据处理机。(19)
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A.2.3.5进样器：1μL微量注射器或自动进样装置。A.2.4色谱仪操作条件
推荐的气相色谱仪操作条件参见表A.1。表A.1Www.bzxZ.net
控制参数
检测器温度/℃
汽化室温度/℃
载气（氮气）压力/kPa
燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流基/（mL/min）补偿气（氮气）流量/（mL/min）进样量/μL
初始柱温/℃
保持时间/min
程序升温
升温速度/(℃/min）
终止温度/℃
保持时间/min
注：可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件。5试验步骤
A.2.5.1混标系列溶液的配制
色谱操作条件
操作条件
在室温下，用移液管按照表A.2移取一定体积的邻苯二甲酸酐标准溶液和苯甲酸标准溶液，配制成一组混标溶液，置于50mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。6
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标准溶液
邻苯二甲酸酐标准溶液
苯中酸标准溶液
邻苯二甲酸酐标准溶液
苯甲酸标准溶液
邻苯二甲酸酐标准溶液
苯甲酸标准溶液
邻苯二甲酸酐标准溶液
苯甲酸标准溶液
邻苯二甲酸酐标准溶液
苯甲酸标准溶液
邻苯二酸酐标准溶液
米甲酸标准溶液
工作曲线的绘制
混标系列溶液的配制
移取体积/mL
HG/T 5818—2020
对应质量浓度/（mg/mL）
按表A.1所列色谱操作条件对混标系列溶液进行测定。分别以混标系列溶液中邻苯二甲酸酐和苯甲酸的质量浓度为横坐标，以对应的色谱峰面积（峰高）为纵坐标，绘制工作曲线。A.2.5.3试验溶液的制备
称取1.00g试样，精确至0.0002g。置于50ml烧杯中，用丙酮溶解并定容至100mL（V，）容量瓶中，摇勾。再从中吸取5mL（V，）溶液，用内酮定容至50mL（V）容量瓶中，摇匀，作为试验溶液进行测定。
A.2.5.4试验
按表A，1所列色谱操作条件对试验溶液进行测定，根据测得的峰面积（峰高）从工作曲线上分别查得试验溶液中邻苯二甲酸酐和苯甲酸的质量浓度。6试验数据处理
邻苯二甲酸酐、苯甲酸含量以质量分数w，计，按公式（A.1）计算：p,V,×10-3
×100%
式中：
从工作曲线上查得的试验溶液中邻苯二甲酸酐或苯甲酸的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
试验溶液定容体积的数值，单位为毫升（mL）；试料的质量的数值，单位为克（g）；-移取试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；(21)
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HG/T5818—2020
试样定容体积的数值，单位为毫升（mIL），取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.2.7典型色谱图
按标准规定的操作条件，苯甲酸和邻苯二甲酸酐的典型色谱图见图A.1。2.400
说明：
溶剂峰；
苯甲酸峰：
邻苯二甲酸酐峰。
A.3灼烧残渣的测定
时间/min
图A：1苯甲酸和邻苯二甲酸酐典型色谱图2.6
按GB/T7531的规定进行测定。其中试样质量为约10g，精确至0.0002g；高温炉的温度控制在（650±25）℃。
A.4pH的测定
称取5.0g试样，置于250mL锥形瓶中。加入100mL无二氧化碳的水，搅拌均匀。盖上表面血，加热微沸10min。用滤纸过滤到烧杯中，于25℃下用酸度计测定。A.5重金属的测定
A.5.1原理
用乙醇溶解试样，重金属离子与饱和硫化氢水溶液作用生成棕褐色悬浮液，与同法处理的铅标准比色溶液比较。
A.5.2试剂或材料
A.5.2.1 乙醇。
饱和硫化氢水溶液。
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氢氧化钠溶液：100g/L。
A.5.2.4酒石酸钾溶液：100g/L。A.5.2.5铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.01mg。HG/T5818—2020
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。该溶液使用前配制。A.5.3
3试验步骤
A.5.3.1称取1.00g试样，加人10mL乙醇，温热溶解，稀释至25mL，加人约2mL氢氧化钠溶液中和，过量2mL，加人1mL酒石酸钾钠溶液，再加人10mL饱和硫化氢水溶液，摇匀，于暗处放置10min。
A.5.3.2标准比色溶液的制备：移取5mL铅标准溶液，稀释至与中和后的试液相同体积，与同体积试液同时同样处理。
A.5.3.3在无阳光直射的条件下，轴向观察试样溶液和标准比色溶液。试样溶液所呈颜色不得深于标准比色溶液。
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HG/T 5818—2020
参考文献
［1]GB/T6682—2008
分析实验室用水规格和试验方法［2］GB/T7531有机化工产品灼烧残渣的测定［3]GB/T 9722
化学试剂气相色谱法通则
［4］HG/T3696.2无机化工产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备质标准溶液的制备
[5]HG/T3696.3
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备无机化工产品
剂及制品的制备
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第2部分：杂
第3部分：制
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T5818-—2020
苯酐渣处理处置技术规范
Technical specification for treatment and disposal of phthalic anhydride residue2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294）归口。HG/T5818—2020
本标准起草单位：溧阳市新方化工有限公司、青州市瑞鑫再生资源科技有限公司、嘉善绿野环保材料厂、中海油天津化工研究设计院有限公司。本标准主要起草人：马增远、李宝军、俞明华、潘长禄、杨裴、潘跃清、骆智青、郭永欣、范国强。
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1范围
苯酐渣处理处置技术规范
HG/T5818-—2020
本标准规定了苯酐渣处理处置的术语和定义、组成、处理处置方法、安全要求和环境保护。本标准适用于苯酐生产过程中产生的苯酐渣的处理处置。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T164831
化学品安全技术说明书内容和项目顺序3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
苯酐渣phthalic anhydride residue苯酐生产过程中产生的蒸馏残渣和轻馏分。4组成
苯酐渣的主要成分为苯酐、苯甲酸，以及少量的顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸、甲基苯甲酸、邻甲基苯甲酸、苯献、邻甲基苯甲醛等。5处理处置方法
5.1原理
（苯酐和苯甲酸为轻组分）和高沸点根据苯酐渣中各组分沸点不同进行减压蒸馏，使低沸点物质物质（苯酐渣的重组分为难挥发组分）分离，得到的轻组分冷凝为成品（苯酐和苯甲酸混合物），重组分进行间隙排渣。
5.2工艺流程
5.2.1工艺流程描述
将由保温槽车运来的液体苯酐渣与固体苯酐渣投入熔解搅拌金内熔化搅拌。气相进人冷凝沉降室，冷凝成固体状的物料回用投入熔解搅拌釜，微量不凝气经二级碱喷淋吸收达标后高空排放。液相物料利用真空抽人精馏单元蒸馏签升温，气相进入精馏塔分离。塔顶物料经一次冷凝器冷凝成液态(15)
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HG/T5818—2020
后，一部分回流，大部分物料经进一步冷凝后进入气液分离器。分离器中液相部分进成品罐，经转鼓切片机切片包装，成品经检验合格后供下游企业使用。少量气相经捕集器冷凝，收集的固体物料投入熔解搅拌釜回用。微量不凝气经二级碱喷淋吸收达标后高空排放。精馏单元蒸馏釜底按工艺要求定期排出精馏残渣，交有资质单位处理。5.2.2工艺流程框图
苯酐渣处理处置工艺流程框图见图1。高空达标排放
二级碱液
喷淋吸收
苯酐渣
(固态、液态）
收集回用
抽真空
废水处理系统
达标排放
5.3工艺过程控制
5.3.1工艺参数
揽拌、熔化
一次冷漫
二次冷凝
气液分离
收集回用
冷凝沉降
精增残渣
交有资质单位处理
苯酐渣处理处置工艺流程框图
苯酐渣处理处置的工艺参数如下：物料熔解釜金温控制在180℃～200℃；精馏单元蒸馏釜釜温控制在200℃～240℃，排渣时温度不得高于250℃，真空度控制在不低于-0.09MPa；
精馏塔塔内真空度控制在不低于-0.09MPa，精馏塔塔顶温度控制在190℃~200℃：气液分离器温度控制在155℃～160℃：真空度控制在不低于-0.09MPa；切片机中成品温度控制在40℃以下：喷淋吸收碱液为氢氧化钠水溶液，浓度控制为5%左右。2
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5.3.2过程控制
5.3.2.1熔解釜的控制
5.3.2.1.1加料量不得超过釜总容积的80%，严禁超高。5.3.2.1.2升温速度控制在5℃/h~10℃/h。5.3.2.1.3待块料基本熔化时，先盘动搅拌轴，盘动正常后才能开启揽拌，5.3.2.1.4搅拌10min后停止搅拌，沉降0.5h后方可抽料至精馏单元蒸馏签。5.3.2.2精馏单元蒸馏釜的控制
5.3.2.2.1进料前应将温度降至200℃以下方可抽料。5.3.2.2.2进料量应控制在釜容积的2/3以下。5.3.2.2.3升温速率控制在10℃/h以下，最高签温不得超过250℃。HG/T5818—2020
5.3.2.2.4排残渣时，先将精馏单元蒸馏釜的釜温降至240℃以下，充氮气，放料排残渣时底部排渣阀门处要充蒸汽保护。
5.4主要设备
主要设备有熔解搅拌釜、蒸馏釜、精馏塔、冷凝器、相分离器、成品罐、转鼓切片机、碱喷淋吸收塔、捕集器、真空泵等。
5.5处理结果
产品的技术要求应符合表1的规定。表1技术要求
邻苯二甲酸酐含量仙/%
苯甲酸含基w/%
灼烧残渣/%
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
6安全要求
操作人员应严格按照操作规程要求上岗操作。6.1
测定方法
参见附录A
6.2产品出厂时应附化学品安全技术说明，使用说明书的内容应符合GB/T16483的规定。6.3产品包装袋上应标有安全标签及GB190中规定的“腐蚀性物质”标签。6.4产品具有腐蚀性，接触人员应佩戴防护镜、耐酸手套等防护用品。(17)
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HG/T 5818—2020
环境保护
在处理处置过程中产生的废水，经综合处理后，应达标排放。7.2
2废气
在处理处置过程中产生的废气，经综合处理后，应达标排放。3废渣
在处理处置过程中产生的废渣，应交由有资质的专业危险废物处理机构进行处理。4
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A.1一般规定
附录A
（资料性附）
成品理化指标的测定方法
HG/T5818—2020
本附录所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用的杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备
A.2邻苯二甲酸酐和苯甲酸的测定A.2.1原理
试样经丙酮溶解后，取适量稀释后的试样注入气相色谱仪，由载气带入毛细管色谱柱进行分离：经氢火焰离子化检测器检测，并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中各组分含量。A.2.2试剂或材料
A.2.2.1丙酮：色谱纯或优级纯。A.2.2.2邻苯二甲酸酐：纯度不小于99%，或经国家认证并授权标准物质证书的标准物质。A.2.2.3苯甲酸：纯度不小于99%，或经国家认证并授权标准物质证书的标准物质。A.2.2.4氮气：纯度不小于99.99%。A.2.2.5氢气：纯度不小于99.99%。A.2.2.6压缩空气：经净化处理。A.2.2.7邻苯二甲酸酐标准溶液：1mL溶液含邻苯二甲酸酐10mg。称取1.00g邻苯二甲酸酐，精确至0.0002g。置于50mL烧杯中，用丙酮溶解并定容至100mL容量瓶中。
A.2.2.8苯甲酸标准溶液：1mL溶液含苯甲酸10mg。称取1.00g苯甲酸，精确至0.0002g。置于50mL烧杯中，用丙酮溶解并定容至100mL容量瓶中。
A.2.3仪器设备
A.2.3.1气相色谱仪：灵敏度及稳定性应符合GB/T9722的规定。A.2.3.2色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，固定相为50%苯基-50%甲基聚硅氧烷或其他能达到同等分离程度的毛细管柱。A.2.3.3检测器：氢火焰离子化检测器。A.2.3.4记录仪：色谱工作站或数据处理机。(19)
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A.2.3.5进样器：1μL微量注射器或自动进样装置。A.2.4色谱仪操作条件
推荐的气相色谱仪操作条件参见表A.1。表A.1Www.bzxZ.net
控制参数
检测器温度/℃
汽化室温度/℃
载气（氮气）压力/kPa
燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流基/（mL/min）补偿气（氮气）流量/（mL/min）进样量/μL
初始柱温/℃
保持时间/min
程序升温
升温速度/(℃/min）
终止温度/℃
保持时间/min
注：可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件。5试验步骤
A.2.5.1混标系列溶液的配制
色谱操作条件
操作条件
在室温下，用移液管按照表A.2移取一定体积的邻苯二甲酸酐标准溶液和苯甲酸标准溶液，配制成一组混标溶液，置于50mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。6
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标准溶液
邻苯二甲酸酐标准溶液
苯中酸标准溶液
邻苯二甲酸酐标准溶液
苯甲酸标准溶液
邻苯二甲酸酐标准溶液
苯甲酸标准溶液
邻苯二甲酸酐标准溶液
苯甲酸标准溶液
邻苯二甲酸酐标准溶液
苯甲酸标准溶液
邻苯二酸酐标准溶液
米甲酸标准溶液
工作曲线的绘制
混标系列溶液的配制
移取体积/mL
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对应质量浓度/（mg/mL）
按表A.1所列色谱操作条件对混标系列溶液进行测定。分别以混标系列溶液中邻苯二甲酸酐和苯甲酸的质量浓度为横坐标，以对应的色谱峰面积（峰高）为纵坐标，绘制工作曲线。A.2.5.3试验溶液的制备
称取1.00g试样，精确至0.0002g。置于50ml烧杯中，用丙酮溶解并定容至100mL（V，）容量瓶中，摇勾。再从中吸取5mL（V，）溶液，用内酮定容至50mL（V）容量瓶中，摇匀，作为试验溶液进行测定。
A.2.5.4试验
按表A，1所列色谱操作条件对试验溶液进行测定，根据测得的峰面积（峰高）从工作曲线上分别查得试验溶液中邻苯二甲酸酐和苯甲酸的质量浓度。6试验数据处理
邻苯二甲酸酐、苯甲酸含量以质量分数w，计，按公式（A.1）计算：p,V,×10-3
×100%
式中：
从工作曲线上查得的试验溶液中邻苯二甲酸酐或苯甲酸的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
试验溶液定容体积的数值，单位为毫升（mL）；试料的质量的数值，单位为克（g）；-移取试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；(21)
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试样定容体积的数值，单位为毫升（mIL），取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.2.7典型色谱图
按标准规定的操作条件，苯甲酸和邻苯二甲酸酐的典型色谱图见图A.1。2.400
说明：
溶剂峰；
苯甲酸峰：
邻苯二甲酸酐峰。
A.3灼烧残渣的测定
时间/min
图A：1苯甲酸和邻苯二甲酸酐典型色谱图2.6
按GB/T7531的规定进行测定。其中试样质量为约10g，精确至0.0002g；高温炉的温度控制在（650±25）℃。
A.4pH的测定
称取5.0g试样，置于250mL锥形瓶中。加入100mL无二氧化碳的水，搅拌均匀。盖上表面血，加热微沸10min。用滤纸过滤到烧杯中，于25℃下用酸度计测定。A.5重金属的测定
A.5.1原理
用乙醇溶解试样，重金属离子与饱和硫化氢水溶液作用生成棕褐色悬浮液，与同法处理的铅标准比色溶液比较。
A.5.2试剂或材料
A.5.2.1 乙醇。
饱和硫化氢水溶液。
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氢氧化钠溶液：100g/L。
A.5.2.4酒石酸钾溶液：100g/L。A.5.2.5铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.01mg。HG/T5818—2020
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。该溶液使用前配制。A.5.3
3试验步骤
A.5.3.1称取1.00g试样，加人10mL乙醇，温热溶解，稀释至25mL，加人约2mL氢氧化钠溶液中和，过量2mL，加人1mL酒石酸钾钠溶液，再加人10mL饱和硫化氢水溶液，摇匀，于暗处放置10min。
A.5.3.2标准比色溶液的制备：移取5mL铅标准溶液，稀释至与中和后的试液相同体积，与同体积试液同时同样处理。
A.5.3.3在无阳光直射的条件下，轴向观察试样溶液和标准比色溶液。试样溶液所呈颜色不得深于标准比色溶液。
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HG/T 5818—2020
参考文献
［1]GB/T6682—2008
分析实验室用水规格和试验方法［2］GB/T7531有机化工产品灼烧残渣的测定［3]GB/T 9722
化学试剂气相色谱法通则
［4］HG/T3696.2无机化工产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备质标准溶液的制备
[5]HG/T3696.3
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备无机化工产品
剂及制品的制备
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第2部分：杂
第3部分：制
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