HG/T 5745-2020.Silicon tetrachloride for industrial use.
1范围
HG/T 5745规定了工业四氯化硅的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。
HG/T 5745适用于工业四氯化硅。该产品主要用作生产气相二氧化硅、高纯四氯化硅、有机硅及石英玻璃等的原料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则
GB 12268-2012 危险货物品名表
JT 618 汽车运输、装卸危险货物作业规程
3分子式和相对分子质量
分子式: SiCl,
相对分子质量: 169.88 (按2018年国际相对原子质量)
4要求
4.1 外观:无色或淡黄色透明易挥发液体。
4.2工业四氯化硅按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。
5试验方法
5.1一般规定
本标准所用的试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。
5.2外观检验
在自然光下，用目视法判定外观。
5.3四氯化硅、氯硅烷聚合物含量的测定
5.3.1原理
采用气相色谱仪，在规定的条件下将适量的试样注人配有热导检测器(TCD)的气相色谱仪中，四氯化硅、氯硅烷聚合物被色谱柱有效地分离，通过面积归一化法计算四氯化硅、氯硅烷聚合物各组分含量。
5.3.2 试剂或材料
载气:氢气，纯度不小于99. 999%，用硅胶和分子筛干燥净化。
5.3.3仪器设备
5.3.3.1 气相色谱仪:配有热导检测器，整机的灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722的要求。

ICS71.060.50
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5745—2020
工业四氯化硅
Silicontetrachlorideforindustrialuse2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5745—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：唐山三孚硅业股份有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、山东新龙科技股份有限公司、浙江水知音环保科技有限公司。本标准主要起草人：王春英、杨裴、苗乃芬、阮忠强、孙亮、李通、李雪巧、李建功、郭永欣、范国强。
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工业四氯化硅
HG/T5745—2020
警示一—按GB12268一2012第6章的规定，本产品属第8类腐蚀性物质，操作时应小心谨慎。在试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。
1范围
本标准规定了工业四氯化硅的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于工业四氯化硅。该产品主要用作生产气相二氧化硅、高纯四氯化硅、有机硅及石英玻璃等的原料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化T.产品采样通则GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB12268—2012危险货物品名表
JT618汽车运输、装卸危险货物作业规程3分子式和相对分子质量
分子式：SiCl,
相对分子质量：169.88（按2018年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：无色或淡黄色透明易挥发液体。2工业四氯化硅按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。4.2
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HG/T5745—2020
四氯化硅（SiCl,）w/%
氯硅烷聚合物/%
一甲基三氯硅烷（CH,Cl,Si）w/%目
表1技术要求
铁（Fe)、铝（AI)、铬（Cr)、钛（Ti)、铜（Cu)、锰（Mn）、镍（(Ni）总量/（mg/kg）
硼（B)/(mg/kg）
磷(P)/(mg/kg）
5试验方法
5.1一般规定
本标准所用的试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。5.2外观检验
在自然光下，用目视法判定外观。5.3四氯化硅、氯硅烷聚合物含量的测定5.3.1原理
优等品
一等品
采用气相色谱仪：在规定的条件下将适量的试样注入配有热导检测器（TCD）的气相色谱仪中，四氯化硅、氯硅烷聚合物被色谱柱有效地分离，通过面积归一化法计算四氯化硅、氯硅烷聚合物各组分含量。
5.3.2试剂或材料
载气：氢气，纯度不小于99.999%，用硅胶和分子筛干燥净化。5.3.3
仪器设备
气相色谱仪：配有热导检测器，整机的灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的要求。色谱工作站或数据处理机。
微量注射器：10uL。
色谱柱：20%聚二甲基硅氧烷（SE-30）或其他能达到同等分离程度的毛细管柱、填充柱。5.3.4试验步骤
5.3.4.1取样
采样用取样瓶应清洁、干燥，取样时应尽量避免与空气接触，取样结束后应立即加盖密封、冷藏保存。
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5.3.4.2试验
HG/T5745—2020
将气相色谱仪调节到适宜的操作条件并稳定后，用微量注射器进样，开始测定，用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积。对其中的空气峰和氯化氢峰进行锁定处理，不参与结果的计算。推荐的气相色谱操作条件参见附录A。5.3.5试验数据处理
四氯化硅、氯硅烷聚合物含量以质量分数w：计，按公式（1）计算：A:
式中：
A，一一色谱图中四氯化硅、氯硅烷聚合物组分的峰面积；..1)
ZA，一一色谱图中四氯化硅、三氯氢硅、一甲基三氯硅烷、氯硅烷聚合物组分的峰面积之和。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值四氯化硅不大于0.20%、氯硅烷聚合物不大于0.02%。5.4：一甲基三氯硅烷含量的测定5.4.1原理
采用气相色谱仪，在选定的工作条件下将试样注人配有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪中，使试样汽化后经色谱柱得到分离，采用单点校准法计算一甲基三氯硅烷含量。5.4.2试剂或材料
5.4.2.1载气：氮气，纯度不小于99.999%，用硅胶和分子筛干燥净化。5.4.2.2燃气：氢气，纯度不小于99.999%，用硅胶和分子筛干燥净化。5.4.2.3—甲基三氯硅烷：色谱纯。5.4.2.4高纯四氯化硅：含量不小于99.99%，一甲基三氯硅烷杂质含量小于1mg/kg5.4.2.5一甲基三氯硅烷标准溶液I：一甲基三氯硅烷的质量分数为0.05%。将50mL注射器、50μL进样器、一甲基三氯硅烷、高纯四氯化硅放人氮气操作箱，氮气操作箱充满氮气并保持充满状态，用进样器吸取29.0μL一甲基三氯硅烷，加到预先用塑料注射器移人50mL四氯化硅的瓶中，摇匀。
5.4.2.6一甲基三氯硅烷标准溶液Ⅱ：一甲基三氯硅烷的质量分数为0.5%。将50mL注射器、500μL进样器、一甲基三氯硅烷、高纯四氯化硅放人氮气操作箱，氮气操作箱充满氮气并保持充满状态，用进样器吸取290.0μL一甲基三氯硅烷，加到预先用塑料注射器移人50mL四氯化硅的瓶中，播匀。
5.4.3仪器设备
5.4.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID），整机的灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的要求。
5.4.3.2色谱T.作站或数据处理机。(35)
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HG/T57452020
5.4.3.3色谱柱：14%氰丙基苯基86%聚二甲基硅氧烷或其他能达到同等分离程度的毛细管柱、填充柱。
5.4.3.4微量进样器：10μL，50μL，500μL。5.4.3.5塑料注射器：50mL。
5.4.3.6氮气操作箱。
5.4.4试验步骤
气相色谱仪启动后进行必要的调整，达到适宜的色谱操作条件后，用微量进样器吸取1μL一甲基三氯硅烷标准溶液「注人色谱仪中，重复3次，取峰面积的平均值为单点校准值I；再用微量进样器吸取1μL一甲基三氯硅烷标准溶液Ⅱ注入色谱仪中，重复3次，取峰面积的平均值为单点校准值Ⅱ。然后吸取等量的试样注人色谱柱，用色谱工作站记录一甲基三氯硅烷的峰面积，根据峰面积选择单点校准值I或单点校准值Ⅱ，计算出一甲基三氯硅烷含量。推荐的气相色谱操作条件参见附录B。5.4.5试验数据处理
一甲基三氯硅烷含量以质量分数w，计，按公式（2）计算：A
wi-会·w
式中：
A一—试样中甲基三氯硅烷的峰面积；A。—一甲基三氯硅烷标准溶液中一甲基三氯硅烷的峰面积；一甲基三氯硅烷标准溶液中一甲基三氯硅烷的质量分数。：(2)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.01%、一等品不大于0.1%。
5.5铁、铝、铬、钛、铜、锰、镍、硼、磷含量的测定5.5.1原理
试样用氢氟酸溶解。用电感耦合等离子体发射光谱仪，采用工作曲线法测定四氯化硅中的铁、铝、铬、钛、铜、锰、镍、硼、磷元素含量。5.5.2试剂或材料
5.5.2.1氢氟酸：MOS级，单个元素含量不大于10μg/L。5.5.2.2硝酸：MOS级，单个元素含量不大于10μg/L。5.5.2.3铁标准贮备溶液：铁标准溶液（有证标准物质），1mL溶液含铁（Fe）1mg，其他杂质元素不大于0.1ug。
5.5.2.4铝标准贮备溶液：铝标准溶液（有证标准物质），1mL溶液含铝（A1）1mg：其他杂质元素不大于0.1μg。
5.5.2.5铬标准贴备溶液：铬标准溶液（有证标准物质），1mL溶液含铬（Cr）1mg，其他杂质元素不大于0.1uμg。
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HG/T5745—2020
5.5.2.6钛标准贮备溶液：钛标准溶液（有证标准物质），1mL溶液含钛（Ti）1mg，其他杂质元素不大于0.1μg
5.5.2.7铜标准贮备溶液：铜标准溶液（有证标准物质），1mL溶液含铜（Cu）1mg，其他杂质元素不大于0.1μg。
5.5.2.8锰标准贮备溶液：锰标准溶液（有证标准物质），1mL溶液含锰（Mn）1mg，其他杂质元素不大于o.1μg。
5.5.2.9镍标准贮备溶液：镍标准溶液（有证标准物质），1mL溶液含镍（Ni）1mg，其他杂质元素不大于0.1μg。
5.5.2.10硼标准贮备溶液：硼标准溶液（有证标准物质），1mL溶液含硼（B）1mg，其他杂质元素不大于0.1μg。
5.5.2.11磷标准贮备溶液：磷标准溶液（有证标准物质），1mL溶液含磷（P）1mg，其他杂质元素不大于0.1μg。
5.5.2.12混合元素标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）、铝（AI)、铬（Cr）、钛（Ti）、铜（Cu）、锰(Mn）)、镍（Ni）各1μg，硼（B）10 μg，磷（P）2μg。用移液管分别移取1mL铁、铝、铬、钛、铜、锰、镍标准贮备溶液，10mL硼标准贮备溶液，2mL磷标准贮备溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。5.5.2.13甘露醇溶液：20g/L。
准确称取10g优级纯甘露醇，溶于500g水中，保存在聚乙烯瓶内。5.5.2.14混酸溶液：2体积的氢氟酸和1体积的硝酸混匀。5.5.2.15水：符合GB/T6682—2008中一级水的规定。5.5.3仪器设备
5.5.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪。5.5.3.2注射器：氯乙烯材质。
5.5.3.3消解罐：100mL，聚全氟烷氧基酯塑料（PFA）材质。5.5.3.4取样瓶：100mL、250mL，聚全氟烷氧基酯塑料（PFA）材质。5.5.3.5容量瓶：100mL，聚全氟烷氧基酯塑料（PFA）材质。5.5.3.6移液枪：10μL~100μL、100μL~1000μL、1mL~5mL，聚全氟烷氧基酯塑料（PFA）材质。
5.5.3.7电加热板。
5.5.4试验步骤
5.5.4.1试验溶液的制备
在洁净的通风橱内，用注射器吸取约50mL试样，置于已称量的消解罐中，称量，精确至0.0002g。打开盖子，用移液枪吸取0.5mL露醇溶液于消解罐中，摇匀。将消解罐放在70℃的37
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HG/T5745—2020
电加热板上，让试样挥发至干。沿消解罐壁向消解罐中加人2.5mL混酸溶液，盖上盖子，回流30min，其间放烟2次～3次。沿消解罐壁加人约20mL水，将电加热板温度调至85℃，盖上盖子，加热1.5h。冷却，将其转移至100mL容量瓶中，用水定容、摇匀，得试验溶液。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。5.5.4.2工作曲线的绘制
用移液枪分别移取混合元素标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00ml于100mL容量瓶中，用移液枪移取1.00mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。开启电感耦合等离子体发射光谱仪，调整仪器参数，在仪器最佳的测定条件下，参考附录C中表C.1推荐的谱线，按浓度由低至高的顺序对混合元素标准溶液进行测定。以各元素的质量浓度为横坐标，以谱线强度为纵坐标，分别绘制工作曲线。5.5.4.3测定
在仪器最佳的测定条件下，分别对空白溶液、试验溶液进行测定，从工作曲线上查得试验溶液中各元素的质量浓度。
5.5.5试验数据处理
5.5.5.1待测元素含量以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（3）计算：(pp)V×10-3
m×10-3
.......... (3)
式中：
P—从工作曲线上查出的试验溶液中各待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(pg/mL);
从工作曲线上查出的空白试验溶液中各待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫升Po
(μg/mL);
V一试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m—试料的质量的数值，单位为克（g）。以平行测定结果的算术平均值为测定结果，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
5.5.5.2铁（Fe)、铝（AI)、铬（Cr）、钛（Ti)、铜（Cu）、锰（Mn）、镍（Ni）总量以质量分数wz计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（4）计算：W,=WF+wA+wC+wT+c+wM+wNi
式中：
由公式（3）计算得到的铁元素含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）；由公式（3）计算得到的铝元素含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）；由公式（3）计算得到的铬元素含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）；由公式（3）计算得到的钛元素含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）；由公式（3）计算得到的铜元素含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）；由公式（3）计算得到的锰元素含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）；由公式（3）计算得到的镍元素含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）。(38）
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...... (4)
6检验规则
6.1本标准采用型式检验和出厂检验。型式检验和出厂检验应符合下列要求a）本标准第4章要求中规定的所有指标项目为型式检验项目。在正常生产情况下，每6个月至少进行一次型式检验。在下列情况之一时，应进行型式检验：1）更新关键生产工艺；
2）主要原料有变化；
停产又恢复生产；
4）与上次型式检验有较大差异；5）合同规定。
HG/T5745—2020
b）本标准第4章要求中规定的四氯化硅、氯硅烷聚合物两项指标为出厂检验项目，应逐批检验。
6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的同等质量的产品为一批，也可按产品贮罐组批。
6.3按GB/T6678和GB/T6680中规定的采样技术确定采样单元数和采样方法。生产厂可从贮罐或生产线上采取有代表性的样品，用户可从贮运槽车中采样。采样时应严格避免因管件腐蚀引入的污染，并应排净管线死角残留物料，确保能取到具有代表性的样品工宜安装聚四氟乙烯或聚全氟烷氧基酯塑料（PFA）材质的密闭循环采样器]。采样时间要短，采样结束后样品应立即加盖密封，冷藏保存。
6.4检验结果如有指标不符合本标准的要求，应重新采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准。7标志、标签
7.1工业四氯化硅包装槽罐车上应有牢固、清晰的标志，内容包括：产品名称、施救措施、罐体体积、核载重量、应急救援电话和GB190中规定的“腐蚀性物质”标签。7.2每批出厂的工业四氯化硅都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、贮存
8.1工业四氯化硅采用清洁、干燥的专用槽车罐装，罐装容器应符合适用的压力容器要求，产品不可与空气接触。罐装质量不得超过槽车要求的充装质量，充装压力不得超过容器的使用压力。槽罐车及罐体应按照检验周期定期进行检验。8.2工业四氯化硅主要采用公路运输形式，公路运输应执行JT618的相关规定。槽车上应采用防腐蚀电气装置。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、酸类、碱(39)
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HG/T5745—2020
类、水、食用化学品等混装混运。运输途中应防暴晒、防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。
8.3工业四氯化硅应贮存于储罐内，储罐贮存于阴凉、干燥、通风良好的区域。储罐应设避雷装置，并远离热源。储罐不应完全装满，并应保证安全贮存运输，包装应密封，以防泄漏。应与氧化剂、酸类、碱类等分开存放，不得混贮。存区应采用满足防腐蚀要求的电气设备。贮存区应备有相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备和合适的收容设施。oo
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附录A
（资料性附录）
四氯化硅和氯硅烷聚合物含量测定推荐的气相色谱操作条件、典型气相色谱图、各组分相对保留值A.1四氯化硅和氯硅烷聚合物含量测定推荐的气相色谱操作条件表A.1给出了四氯化硅和氯硅烷聚合物含量测定推荐的气相色谱操作条件。表A.1推荐的气相色谱操作条件
色谱柱
载气流速
汽化室温度
检测器温度
工作电流
进样量
A.2典型气相色谱图
操作条件
HG/T5745—2020
20%聚二甲基硅烷（SE-30）不锈钢填充柱，3m×3mm初始温度50℃，保持2min，升温速率20℃/min，终温130℃.保持2min氢气
20mL/min
120℃
150℃
10 μL
T.业四氯化硅在20%聚二甲基硅氧烷（SE-30）不锈钢填充柱上的典型气相色谱图见图1。17
说明：
三氯氢硅；
四氯化硅：
一甲基三氯硅烷：
氯硅烷聚合物；
氯硅烷聚合物。
时间/min
典型气相色谱图
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HG/T5745—2020
各组分相对保留值
表A.2给出了工业四氯化硅各组分在20%聚二甲基硅氧烷（SE-30）不锈钢填充柱上的相对保留值。
2各组分相对保留值
四氯化硅
一甲基三氯硅烷
氯硅烷聚合物
氯硅烷聚合物
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相对保留值
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