HG/T 5702-2020
基本信息
标准号： HG/T 5702-2020
中文名称：单体烯烃中一氧化碳低温净化催化剂活性试验方法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 单体 烯烃 一氧化碳 低温 净化 催化剂 活性 试验 方法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5702-2020.Test method of activity for carbon monoxide removing catalyst in monomer olefin at low temperature.
1范围
HG/T 5702规定了单体烯烃中一氧化碳低温净化催化剂活性试验方法。
HG/T 5702适用于脱除单体烯烃中微量一氧化碳的铜基复合金属氧化物催化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6679固体化工产 品采样通则
3原理
原料气中的一氧化碳与氧气在催化剂作用下发生化学反应生成二氧化碳，其化学反应式如下:
CO+ O2 + CO2
CO+ CuO + CO2+ Cu
用气相色谱仪分析反应器出口一氧化碳体积分数，以此表征催化剂的活性。
4试验装置
4.1 流程
单体烯烃中一氧化碳低温净化催化剂活性试验装置示意图见图1。
5.2试样
取适量实验室样品，置于瓷研钵内研碎，用孔径为0. 425 mm和0.850 mm的试验筛(按照GB/T 6003.1中R40/3系列)筛分。取粒度为0. 425 mm~0.850 mm的试样，置于烘箱中，于120 ℃士5℃ 干燥2h。取出，放在干燥器中冷却至室温，按附录B的规定测定其紧堆密度。
5.3试料
根据试样的紧堆密度，称取3. 0 mL所对应质量的试样(见5.2)，精确至0.01g.待用。
6试验步骤
6.1 警示
本标准所涉及的试验用原料气和尾气(含一氧化碳、烯烃)对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防措施。
1范围
HG/T 5702规定了单体烯烃中一氧化碳低温净化催化剂活性试验方法。
HG/T 5702适用于脱除单体烯烃中微量一氧化碳的铜基复合金属氧化物催化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6679固体化工产 品采样通则
3原理
原料气中的一氧化碳与氧气在催化剂作用下发生化学反应生成二氧化碳，其化学反应式如下:
CO+ O2 + CO2
CO+ CuO + CO2+ Cu
用气相色谱仪分析反应器出口一氧化碳体积分数，以此表征催化剂的活性。
4试验装置
4.1 流程
单体烯烃中一氧化碳低温净化催化剂活性试验装置示意图见图1。
5.2试样
取适量实验室样品，置于瓷研钵内研碎，用孔径为0. 425 mm和0.850 mm的试验筛(按照GB/T 6003.1中R40/3系列)筛分。取粒度为0. 425 mm~0.850 mm的试样，置于烘箱中，于120 ℃士5℃ 干燥2h。取出，放在干燥器中冷却至室温，按附录B的规定测定其紧堆密度。
5.3试料
根据试样的紧堆密度，称取3. 0 mL所对应质量的试样(见5.2)，精确至0.01g.待用。
6试验步骤
6.1 警示
本标准所涉及的试验用原料气和尾气(含一氧化碳、烯烃)对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防措施。
标准图片预览
标准内容
ICS 71. 100. 99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5702-2020
单体烯烃中一氧化碳低温净化催化剂活性试验方法
Test method of activity for carbon monoxide removing catalystinmonomerolefinatlowtemperature2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T 5702—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：上海化工研究院有限公司、上海绿强新材料有限公司、中石化南京化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：叶丽萍、罗勇、顾慧勐、孙蕴婕、李美华、黄金花、朱琳、李建龙、张磊、杨丙星。
-rrKaeerKAca-
1范围
HG/T5702—2020
单体烯烃中一氧化碳低温净化催化剂活性试验方法本标准规定了单体烯烃中一氧化碳低温净化催化剂活性试验方法。本标准适用于脱除单体烯烃中微量一氧化碳的铜基复合金属氧化物催化剂。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛
GB/T6679固体化工产品采样通则3原理
原料气中的一氧化碳与氧气在催化剂作用下发生化学反应生成二氧化碳，其化学反应式如下：CO+ 0, →CO2
co+cuo→co,+Cu
用气相色谱仪分析反应器出口一氧化碳体积分数，以此表征催化剂的活性。4
试验装置
4.1流程
单体烯烃中一氧化碳低温净化催化剂活性试验装置示意图见图1。(5)
-rrKaeerkAca-
HG/T5702—2020
说明：
氮气钢瓶；
原料气钢瓶：免费标准下载网bzxz
质量流量计：
压力表；
管式反应器；
加热炉：
压力控制阀。
X一口去尾气收集
冈-口去分析
图1单体烯烃中一氧化碳低温净化催化剂活性试验装置示意图4.2主要性能
单体烯烃中一氧化碳低温净化催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1。表1单体烯烃中一氧化碳低温净化催化剂活性试验装置主要性能设计参数项
反应器中反应管的规格/mm
反应器等温区/mm
最高使用压力/MPa
最高使用温度/℃
平行性（相对标准偏差）/%
复现性（相对标准偏差）/%
反应器等温区长度的测定按附录A的规定。4.3校验
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7章的规定。
5样品
5.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得：
-rrKaeerkca-
5.2试样
HG/T5702—2020
取适量实验室样品，置于瓷研钵内研碎，用孔径为0.425mm和0.850mm的试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为0.425mm～0.850mm的试样，置于烘箱中，于120℃土5℃干燥2h。取出，放在干燥器中冷却至室温，按附录B的规定测定其紧堆密度。5.3试料
根据试样的紧堆密度，称取3.0mL所对应质量的试样（见5.2），精确至0.01g，待用。6试验步骤
6.1警示
本标准所涉及的试验用原料气和尾气（含一氧化碳、烯烃）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防措施。
6.2原料气
原料气（以体积分数计）由一氧化碳（10mL/m～20mL/m）、氧气（10mL/m~20mL/m），其余为乙烯组成。
6.3试料的装填
在反应管底部垫一层石英棉，将处理干净的粒度为0.425mm0.850mm的石英砂用紧堆法装填至测定等温区时所确定的位置。再在石英砂上垫一层石英棉，将催化剂试料（见5.3）分次小心倒入反应管内，轻轻敲打管壁使试料装填紧密。然后加一层石英棉，用石英砂装填至距管口截面10 mm处。
6.4系统试漏
将反应管接人试验系统。打开高纯氮钢瓶总阀，向系统通入氮气，并稳定在1.0MPa，关闭系统进出口阀门。如在0.5h内压力下降小于0.05MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统压力降至常压。6.5活性测定
向系统通入原料气，控制并调节其系统压力为1.0MPa土0.02MPa、温度为110℃士1℃、空速为2000h土20h。2h后，用气相色谱仪分析尾气中一氧化碳体积分数。然后每隔1h测定一次。当连续3次测定结果的相对标准偏差不大于5%时，则可结束试验。6.6一氧化碳体积分数的测定
6.6.1仪器设备
气相色谱仪：配备氨离子化检测器。6.6.2色谱操作条件
色谱柱：PorapakQ柱（2mX3mm），5A分子筛填充柱（2mX3mm）；(7)
-riKacerKAca-
HG/T5702—2020
柱箱温度：60℃；
检测器温度：180℃；
载气（氨气）流速：60mL/min；进样量：0.5mL；
标样：标样中底气为乙烯或氮气，一氧化碳含量与待测试样中浓度接近。注：具有同等分离和定量效果的其他色谱柱和分析条件也可使用。6.6.3样品测定
六通阀采集样品，记录尾气中一氧化碳的平均色谱峰面积A：，与相应的外标峰面积A，对比进行定量。
6.7停车
试验结束后，切断原料气，系统改通高纯氮气，反应器自然降温。待反应器温度低于50℃后，切断气源，关闭电源。
7试验数据处理
催化剂活性以尾气中一氧化碳体积分数：计，数值以毫升每立方米（mL/m）表示，按公式（1）计算：
中：=QA
式中：
9.—标样中一氧化碳体积分数的数值，单位为毫升每立方米（mL/m\)；A，被测样品中一氧化碳的峰面积；A。标样中一氧化碳的峰面积。
结果保留到小数点后4位。
取3次连续测定结果的算术平均值作为测定结果，3次测定结果的相对标准偏差应不大于5%。(8)
-rrKaeerkAca-
A.1装填
附录A
（规范性附录
反应器等温区的测定
HG/T5702-—2020
在反应器底部垫一层石英棉，装满粒度为0.425mm～0.850mm的石英砂，敲实，再以一层石英棉封口固定。将反应器接到活性试验装置中，试漏合格后，向热电偶套管内插入热电偶。A.2
测定步骤
可反应器内通入原料气并升温，将温度、压力、空速控制到催化剂活性试验条件，待条件稳定2h后开始测定等温区。
具体按下列步骤进行：
a）将反应器温度升高至100℃恒温：将热电偶插入反应器热电偶套管内的适当位置，记下热电偶插人反应器套管内的长度和相应的温度（即原点处的温度）。将热电偶沿反应器热电偶套管向外拉，每拉出10mm，等待2min～3min，记录稳定后的温度，直至温度相差1℃以上为止。随后再将热电偶向反应器热电偶套管内插人，方法同上，直到热电偶插到原点位置为测定一次。按上述步骤重复测定一次，取两次测定的共同区间为该温度下的等温区。b）将反应器温度升高至200℃恒温，待条件稳定2h后，按a）的步骤测定200℃下的等温区。c）取100℃和200℃的共同区间作为该反应器的等温区，该区间长度即为反应器等温区长度，单位为mm。等温区内的温度差值应不大于1℃，等温区长度应不小于50mm。若所测量温度显示不出等温区，需将反应器拆下，调整电炉丝的疏密位置，然后重测等温区A.3等温区的确定
根据测得的等温区长度，确定反应器底部装填石英砂的高度和催化剂试料装填位置，计算出热电偶插入的长度。
rKaeerkAca-
HG/T5702—2020
B.1试样的堆积
附录B
（规范性附录）
催化剂紧堆密度的测定
将适量的试样（见5.2）分成若干份，依次加人10mL量筒内。每加一次，均需将量筒上下振动若干次，直至试样在量筒内的位置不变为振实。反复操作，直至振实的试样量为10mL。B.2试样的称量
称量振实的10mL试样的质量，精确至0.01g。B.3紧堆密度的计算
紧堆密度以β计，数值以克每毫升（g/mL）表示，按公式（B.1）计算：mz-ml
式中：
-10mL量筒和10mL试样的质量的数值，单位为克（g）；-10mL量简的质量的数值，单位为克（g）；m
V试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。计算结果保留3位有效数字。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于2.0%。6
-rrKaeerkAca-
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T5702-2020
单体烯烃中一氧化碳低温净化催化剂活性试验方法
Test method of activity for carbon monoxide removing catalystinmonomerolefinatlowtemperature2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T 5702—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：上海化工研究院有限公司、上海绿强新材料有限公司、中石化南京化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：叶丽萍、罗勇、顾慧勐、孙蕴婕、李美华、黄金花、朱琳、李建龙、张磊、杨丙星。
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1范围
HG/T5702—2020
单体烯烃中一氧化碳低温净化催化剂活性试验方法本标准规定了单体烯烃中一氧化碳低温净化催化剂活性试验方法。本标准适用于脱除单体烯烃中微量一氧化碳的铜基复合金属氧化物催化剂。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛
GB/T6679固体化工产品采样通则3原理
原料气中的一氧化碳与氧气在催化剂作用下发生化学反应生成二氧化碳，其化学反应式如下：CO+ 0, →CO2
co+cuo→co,+Cu
用气相色谱仪分析反应器出口一氧化碳体积分数，以此表征催化剂的活性。4
试验装置
4.1流程
单体烯烃中一氧化碳低温净化催化剂活性试验装置示意图见图1。(5)
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HG/T5702—2020
说明：
氮气钢瓶；
原料气钢瓶：免费标准下载网bzxz
质量流量计：
压力表；
管式反应器；
加热炉：
压力控制阀。
X一口去尾气收集
冈-口去分析
图1单体烯烃中一氧化碳低温净化催化剂活性试验装置示意图4.2主要性能
单体烯烃中一氧化碳低温净化催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1。表1单体烯烃中一氧化碳低温净化催化剂活性试验装置主要性能设计参数项
反应器中反应管的规格/mm
反应器等温区/mm
最高使用压力/MPa
最高使用温度/℃
平行性（相对标准偏差）/%
复现性（相对标准偏差）/%
反应器等温区长度的测定按附录A的规定。4.3校验
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7章的规定。
5样品
5.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得：
-rrKaeerkca-
5.2试样
HG/T5702—2020
取适量实验室样品，置于瓷研钵内研碎，用孔径为0.425mm和0.850mm的试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为0.425mm～0.850mm的试样，置于烘箱中，于120℃土5℃干燥2h。取出，放在干燥器中冷却至室温，按附录B的规定测定其紧堆密度。5.3试料
根据试样的紧堆密度，称取3.0mL所对应质量的试样（见5.2），精确至0.01g，待用。6试验步骤
6.1警示
本标准所涉及的试验用原料气和尾气（含一氧化碳、烯烃）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防措施。
6.2原料气
原料气（以体积分数计）由一氧化碳（10mL/m～20mL/m）、氧气（10mL/m~20mL/m），其余为乙烯组成。
6.3试料的装填
在反应管底部垫一层石英棉，将处理干净的粒度为0.425mm0.850mm的石英砂用紧堆法装填至测定等温区时所确定的位置。再在石英砂上垫一层石英棉，将催化剂试料（见5.3）分次小心倒入反应管内，轻轻敲打管壁使试料装填紧密。然后加一层石英棉，用石英砂装填至距管口截面10 mm处。
6.4系统试漏
将反应管接人试验系统。打开高纯氮钢瓶总阀，向系统通入氮气，并稳定在1.0MPa，关闭系统进出口阀门。如在0.5h内压力下降小于0.05MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统压力降至常压。6.5活性测定
向系统通入原料气，控制并调节其系统压力为1.0MPa土0.02MPa、温度为110℃士1℃、空速为2000h土20h。2h后，用气相色谱仪分析尾气中一氧化碳体积分数。然后每隔1h测定一次。当连续3次测定结果的相对标准偏差不大于5%时，则可结束试验。6.6一氧化碳体积分数的测定
6.6.1仪器设备
气相色谱仪：配备氨离子化检测器。6.6.2色谱操作条件
色谱柱：PorapakQ柱（2mX3mm），5A分子筛填充柱（2mX3mm）；(7)
-riKacerKAca-
HG/T5702—2020
柱箱温度：60℃；
检测器温度：180℃；
载气（氨气）流速：60mL/min；进样量：0.5mL；
标样：标样中底气为乙烯或氮气，一氧化碳含量与待测试样中浓度接近。注：具有同等分离和定量效果的其他色谱柱和分析条件也可使用。6.6.3样品测定
六通阀采集样品，记录尾气中一氧化碳的平均色谱峰面积A：，与相应的外标峰面积A，对比进行定量。
6.7停车
试验结束后，切断原料气，系统改通高纯氮气，反应器自然降温。待反应器温度低于50℃后，切断气源，关闭电源。
7试验数据处理
催化剂活性以尾气中一氧化碳体积分数：计，数值以毫升每立方米（mL/m）表示，按公式（1）计算：
中：=QA
式中：
9.—标样中一氧化碳体积分数的数值，单位为毫升每立方米（mL/m\)；A，被测样品中一氧化碳的峰面积；A。标样中一氧化碳的峰面积。
结果保留到小数点后4位。
取3次连续测定结果的算术平均值作为测定结果，3次测定结果的相对标准偏差应不大于5%。(8)
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A.1装填
附录A
（规范性附录
反应器等温区的测定
HG/T5702-—2020
在反应器底部垫一层石英棉，装满粒度为0.425mm～0.850mm的石英砂，敲实，再以一层石英棉封口固定。将反应器接到活性试验装置中，试漏合格后，向热电偶套管内插入热电偶。A.2
测定步骤
可反应器内通入原料气并升温，将温度、压力、空速控制到催化剂活性试验条件，待条件稳定2h后开始测定等温区。
具体按下列步骤进行：
a）将反应器温度升高至100℃恒温：将热电偶插入反应器热电偶套管内的适当位置，记下热电偶插人反应器套管内的长度和相应的温度（即原点处的温度）。将热电偶沿反应器热电偶套管向外拉，每拉出10mm，等待2min～3min，记录稳定后的温度，直至温度相差1℃以上为止。随后再将热电偶向反应器热电偶套管内插人，方法同上，直到热电偶插到原点位置为测定一次。按上述步骤重复测定一次，取两次测定的共同区间为该温度下的等温区。b）将反应器温度升高至200℃恒温，待条件稳定2h后，按a）的步骤测定200℃下的等温区。c）取100℃和200℃的共同区间作为该反应器的等温区，该区间长度即为反应器等温区长度，单位为mm。等温区内的温度差值应不大于1℃，等温区长度应不小于50mm。若所测量温度显示不出等温区，需将反应器拆下，调整电炉丝的疏密位置，然后重测等温区A.3等温区的确定
根据测得的等温区长度，确定反应器底部装填石英砂的高度和催化剂试料装填位置，计算出热电偶插入的长度。
rKaeerkAca-
HG/T5702—2020
B.1试样的堆积
附录B
（规范性附录）
催化剂紧堆密度的测定
将适量的试样（见5.2）分成若干份，依次加人10mL量筒内。每加一次，均需将量筒上下振动若干次，直至试样在量筒内的位置不变为振实。反复操作，直至振实的试样量为10mL。B.2试样的称量
称量振实的10mL试样的质量，精确至0.01g。B.3紧堆密度的计算
紧堆密度以β计，数值以克每毫升（g/mL）表示，按公式（B.1）计算：mz-ml
式中：
-10mL量筒和10mL试样的质量的数值，单位为克（g）；-10mL量简的质量的数值，单位为克（g）；m
V试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。计算结果保留3位有效数字。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于2.0%。6
-rrKaeerkAca-
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。