HG/T 5715-2020.Trichloropropyl phosphate for industrial use.
1范围
HG/T 5715规定了工业用三氯丙基磷酸酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
HG/T 5715适用于以三氯氧磷、环氧丙烷为原料经催化反应制得的工业用三氯丙基磷酸酯。
分子式: C9H18Cl3O4P
相对分子质量: 327.56 (按2018年国际相对原子质量)
工业用三氯丙基磷酸酯有4种异构体，异构体的结构式如下:
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3143液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位一铂 钴色号)
GB/T 3723工业 用化学产品采样安全通则
GB/T 4472化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6283化工产品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6488液体化工产品折光率的测定 (20 °C)
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
GB/T 22235液体黏度的测定

ICS71.080.70
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5715—2020
工业用三氯丙基磷酸酯
Trichloropropyl phosphate for industrial use2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5715—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准负责起草单位：扬州晨化新材料股份有限公司、常州大学、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。
本标准参加起草单位：常州华明保温材料有限公司、新泰市华辰工贸有限公司。本标准主要起草人：于子洲、董晓红、毕继辉、郭登峰、黄煜、贾正仁、杨华清、王帅、朱新宝、房连顺、般冬峰。
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工业用三氯丙基磷酸酯
HG/T5715—2020
警示一一本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。1范围
本标准规定了工业用三氯丙基磷酸酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以三氯氧磷、环氧丙烷为原料经催化反应制得的工业用三氯丙基磷酸酯。分子式：C,HCl,O,P
相对分子质量：327.56（按2018年国际相对原子质量）工业用三氯丙基磷酸酯有4种异构体，异构体的结构式如下：Cl
a)三(2-氯异丙基)磷酸酯
b)二(1-氯-2-异丙基)(2-氯丙基)磷酸酯C
c)二(2-氯丙基)(1-氯-2-异丙基)磷酸酯C
三(2-氯正丙基)磷酸酯
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。(31)
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HG/T5715—2020
GB/T601
GB/T603
GB/T3143
GB/T3723
GB/T4472
GB/T6283
GB/T6488
GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T 8170
GB/T9722
标准滴定溶液的制备
化学试剂
化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一铂-钻色号）工业用化学产品采样安全通则
化工产品密度、相对密度的测定化工产品中水分含量的测定
卡尔·费休法（通用方法）
液体化工产品折光率的测定（20℃）化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
5液体黏度的测定
GB/T22235
3要求
3.1外观：无色至淡黄色透明液体。3.2工业用三氯丙基磷酸酯技术指标应符合表1的规定。表1技术指标
色度/Hazen单位（铂-钻色号）
三氯丙基磷酸酯含量，w/%
酸值/（mgKOH/g）
水分，w/%
密度（25℃）/（g/cm）
黏度（25℃）/(mPa·s)
折射率（25℃）
4试验方法
4.1警示
技术指标
1.280~1.300
1.4600~1.4630
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。一般规定
除非另有说明，试验方法中所用的试剂和水均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。分析中所用的标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
4.3外观的测定
于50mL具塞比色管中加人试样，在自然光或日光灯照射下，正对白色背景，自测。(32)
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4.4色度的测定
按GB/T3143的规定进行。
4.5三氯丙基磷酸酯含量的测定
4.5.1方法提要
HG/T5715—2020
采用气相色谱法，在选定的色谱条件下使样品汽化后经毛细管色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以正十一醇为内标物，内标法定量分析得到三氯丙基磷酸酯含量4.5.2
2试剂和材料
4.5.2.1无水甲醇（GR)。
正十一醇（GR）。
4.5.2.3三氯丙基磷酸酯标样：质量分数不低于99.0%。4.5.2.4氢气：体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化。4.5.2.5氮气：体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化。4.5.2.6空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。4.5.3仪器
4.5.3.1气相色谱仪：配有毛细管进样装置和氢火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定，仪器的线性范围应满足分析的要求。4.5.3.2色谱工作站。
4.5.3.3微量注射器（1μL）或自动进样器。4.5.4色谱柱和色谱操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分保留时间见附录A图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可采用。(33)
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HG/T5715—2020
色谱固定相
色谱柱规格
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
载气（N2）流量/（mL/min）
氢气流量/（mL/min）
空气流量/（mL/min）
分流比
进样量/μL
推荐的色谱柱和色谱操作条件
5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷
50mX0.32mm×0.52μm
程序升温：130℃保持0min，升温速率15℃/min，终温270℃保持20min320
4.5.5相对质量校正因子的测定
准确称取0.4g正十一醇和1g三氯丙基磷酸酯标样（均精确至0.0002g）于10mL容量瓶中，用无水甲醇稀释、定容。调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始进样分析。三氯丙基磷酸酯相对于内标物正十一醇的校正因子f，按公式（1）计算：A,m
式中：
正十一醇的峰面积；
三氯丙基磷酸酯的质量的数值，单位为克（g)；A，三氯丙基磷酸酯4种异构体的峰面积之和；m
正十一醇的质量的数值，单位为克（g）。4.5.6样品的测定
........
称取1g三氮丙基磷酸酯样品和0.4g内标物正十一醇（均精确至0.0002g）于10mL容量瓶中，用无水甲醇稀释、定容。进样分析，以内标法计算样品中三氯丙基磷酸酯含量。4.5.7结果计算
三氯丙基磷酸酯的质量分数，按公式（2）计算：mgA,f
式中：
加人内标物的质量的数值，单位为克（g）；三氯丙基磷酸酯4种异构体的峰面积之和；三氯内基磷酸酯相对于内标物正十一醇的校正因子；内标物正十一醇的峰面积；
样品的质量的数值，单位为克（g）。(34)
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........ (2)
HG/T5715-—2020
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。4.6酸值的测定
4.6.1方法提要
以酚为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积计算酸值。
4.6.2试剂
4.6.2.1氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.025mol/L。4.6.2.2酚酸指示液：10g/L。
4.6.2.3无水乙醇。
4.6.3仪器
4.6.3.1分析天平：分度值为0.0001g。4.6.3.2微量滴定管：10mL，分度值为0.05mL。4.6.4分析步骤
量取50mL无水乙醇于250mL锥形瓶中，加入2滴～5滴酚指示液，摇匀，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持15s不褪色（不计体积）。准确称取约25g试样（精确至0.0001g）于上述250mL锥形瓶中，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至粉红色（滴定所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积记作V），并保持15s不褪色即为终点。4.6.5结果计算
酸值r，数值以mgKOH/g表示，按公式（3）计算：VM
式中：
c一一氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V一试样消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；M—一氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=56.1)；m
一试样的质量的数值，单位为克（g）。....(3)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02。4.7水分的测定
按GB/T6283的规定进行。能达到同等测试精度的其他方法也可采用。以卡尔·费休电量法为仲裁方法。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的10%。
4.8密度的测定
测定温度控制在25℃士0.1℃，按GB/T4472中密度计法的规定进行测定。(35)
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HG/T5715—2020
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002g/cm3。4.9黏度的测定
控制温度25℃士0.1℃，按照GB/T22235中旋转黏度计动力黏度测定方法进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的3%。
4.10折射率的测定
控制温度25℃土0.1℃，按照GB/T6488中规定的分析步骤进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005。5检验规则
5.1本标准第3章要求中规定的项目均为出厂检验项目。5.2按产品贮罐或按生产周期组批。5.3按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定采样。采样总体积不少于1000mL。将样品平均分为两份，放入清洁、干燥的试样瓶中，盖紧，密封，贴上标签，标签上应注明产品名称、生产批号、采样日期及采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如果有任何指标不符合本标准要求，罐装产品应重新加倍采样进行检验，桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品判为不合格。6标志、包装、运输和购存
6.1标志
6.1.1工.业用三氯丙基磷酸酯包装容器上应有牢固的标志，其内容包括：a）产品名称；
生产厂名称：
厂址：
批号或生产日期；
e）净重；
本标准编号等。
每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明书，其内容包括：生产厂名称：
产品名称；
批号或生产日期；
d）产品检验结果或检验结论；
本标准编号等。
1）本产品有关安全信息的提示参见附录B。6
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6.2包装
HG/T5715—2020
工业用三氯丙基磷酸酯应用清洁、干燥的钢桶、塑料桶或槽罐包装，包装要求密封。6.3运输
运输途中应防暴晒、雨淋，防高温。装卸应轻装、轻卸，防止容器受损。6.4购存
工业用三氯丙基磷酸酯应贮存于阴凉、干燥、通风处，远离火源、热源，避免暴晒、雨淋。(37)
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HG/T5715—2020
附录A
（规范性附录）
三氯丙基磷酸酯含量测定的典型色谱图和各组分保留时间A.1三氯丙基磷酸酯含量测定的典型色谱图典型色谱图见图A.1。
说明：
甲醇；
正十一醇；
未知物；
未知物；bzxZ.net
未知物；
三(2-氯异丙基)磷酸酯；
二（1-氯-2-异丙基）(2-氯丙基）磷酸酯；二(2-氯丙基)(1-氯-2-异丙基)磷酸酯；三(2-氯正丙基)磷酸酯；
未知物。
时间/min
1三氯丙基磷酸酯含量测定的典型色谱图图A.1
各组分保留时间
各组分保留时间见表A.1。
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表A.1各组分保留时间
组分名称
正+一醇
未知物
未知物
未知物
三(2-氯异丙基)磷酸酯
二(1-氯-2-异丙基)(2-氯丙基)磷酸酯二(2-氯丙基)(1-氯-2-异丙基)磷酸酯三(2-氯正丙基)磷酸酯
未知物
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HG/T 5715—2020
保留时间/min
HG/T5715—2020
B.1危险警告
附录B
(资料性附录）
工业用三氯丙基磷酸酯吞咽有害。本产品具有刺激性，接触皮肤可能造成轻微皮肤刺激。对眼睛有刺激。
安全措施
急救措施
眼睛接触：提起眼脸，用水冲洗眼晴，如果佩戴隐形眼镜，应在冲洗5min后取下，然后继续用水冲洗眼晴至少15min并立即就医。皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂和大量的水冲洗。出现明显不适应就医。b)
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。若出现严重不适应，应立即就医。e)
d）食人：误食以后应立即就医。B.2.2消防措施
有害燃烧产物：氯化物，碳氧化物，磷的氧化物。用水雾、泡沫、干粉或二氧化碳灭火。如必要，戴自给式呼吸器去救火。B.3泄漏应急处理
B.3.1个人防护
使用个人防护设备。防止吸入蒸气、气雾或气体。保证充分的通风。移去所有火源。将人员撤离到安全区域。防范蒸气积累达到可爆炸的浓度，蒸气能在低洼处积聚。B.3.2环境防范
在确保安全的前提下，采取措施防止进一步的泄漏或溢出。不要让产物进人下水道。防止排放到周围环境中。
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