HG/T 5736-2020.High-purity hydrogen peroxide for industrial use.
1范围
HG/T 5736规定了高纯工业品过氧化氢的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运
输和贮存。
HG/T 5736适用于高纯工业品过氧化氢。该产品主要应用于太阳能光伏行业、液晶显示器件和半导体行业制程的清洗或刻蚀，以及其他对高纯过氧化氢有需求的行业。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志.
GB/T 191-2008包装储运图示标志.
GB/T 1616- 2014工业 过氧化氢
GB/T 4472化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产 品采样通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9727-2007化学试剂磷酸盐测定通用方法
GB/T 9728-2007化学试剂硫酸盐测定通用方法.
GB/T 9729-2007化学试剂氯 化物测定通用方法
GB/T 11446. 1-2013电子级 水
GB 12268 危险货物品名表.
GB 12463危险货物运输包装通用技术条件
GB/T 14599纯氧、高纯氧和超纯氧
GB 15603常用危险化学品贮存通则
GB/T 23770-2009液 体无机化工产品色度测定通用方法

ICS71.060.20
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5736—2020
高纯工业品过氧化氢
High-purity hydrogen peroxide for industrial use2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出HG/T5736—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：杭州精欣化工有限公司、泰兴菱苏机能新材料有限公司、江阴江化微电子材料股份公司、索尔维（镇江）化学品有限公司、上海哈勃化学技术有限公司、深圳新宙邦科技股份有限嘉善绿野环保材料厂、青岛海关技术中心、中海油天津化工研究设计院有限公司公司、
本标准主要起草人：汪永超、吴鸣、顾玲燕、石焱、孙宏华、周达文、俞明华、崔鹤、白秀君、王彦、王莹。
(19）
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高纯工业品过氧化氢
HG/T5736—2020
警告一按GB12268第6章的规定，本产品属于第5类的5.1项氧化性物质和第8类腐蚀性物质。本标准的试验中使用的过氧化氢样品以及盐酸、硝酸和硫酸等化学品具有强氧化性、腐蚀性或毒性，操作者应佩戴橡胶手套和护目镜小心谨慎操作！使用者应小心操作，避免溅到皮肤上。一旦溅在皮肤上立即用大量水冲洗，严重者应立即治疗。1范围
本标准规定了高纯工业品过氧化氢的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于高纯工业品过氧化氢。该产品主要应用于太阳能光伏行业、液品显示器件和半导体行业制程的清洗或刻蚀，以及其他对高纯过氧化氢有需求的行业。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T1616—2014T业过氧化氢
化工产品密度、相对密度的测定GB/T 4472
GB/T6678
GB/T6680
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6682
GB/T 8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9727—2007化学试剂磷酸盐测定通用方法GB/T9728—20073
化学试剂硫酸盐测定通用方法
GB/T9729—2007化学试剂氯化物测定通用方法GB/T11446.1-—2013电子级水
GB12268危险货物品名表
GB12463危险货物运输包装通用技术条件GB/T14599
9纯氧、高纯氧和超纯氧
GB15603常用危险化学品贮存通则液体无机化工产品色度测定通用方法GB/T23770-2009
GB/T35496—2017化学试剂硝酸盐测定通用方法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴
定溶液的制备
HG/T3696.2无机化T产品
准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备(21)
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第2部分：杂质标
第3部分：制剂及
HG/T5736—2020
制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：H.O2
相对分子质量：34.01（按2018年国际相对原子质量）4分型
高纯工业品过氧化氢分为两个型号：HP型：主要用于太阳能光伏行业及液晶显示器件、中小规模集成电路、电子元件加工以及作为其他高纯化学品生产的原料，HP型分为HP-1级、HP-2级；-UP型：主要用于集成电路的清洗，UP型分为UP-1级、UP-2级、UP-3级、UP-4级。5要求
外观：无色透明液体。
高纯工业品过氧化氢按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。5.2
-rKaeerkca-
过氧化氢（H,0，），w/%
色度/Hazen
游离酸（以H.SO，计）/（mg/kg）总有机碳（TOC）/（mg/kg）
氯化物（以Cl计）/（mg/kg）
硝酸盐（以NO，计）/（mg/kg）磷酸盐（以PO，计）/（mg/kg）硫酸盐（以SO，计）/（mg/kg）铝（AI)/(μg/kg)
锑（Sb）/(μg/kg）
砷(As) /(μg/kg)
钡（Ba）/(pg/kg)
硼（B）/(μg/kg）
镉（Cd）/(μg/kg)
钙(Ca)/(μg/kg)
铬(Cr)/(μg/kg)
铜（Cu）/(μg/kg)
铁(Fe）/(μg/kg)
铅（Pb）/（μg/kg）
锂（Li）/(μg/kg）
镁（Mg）/(μg/kg)
锰（Mn）/(μg/kg)
镍（Ni）/（μg/kg）
钾（K）/(μg/kg）
钠（Na)/(μg/kg)
锡（Sn）/(pg/kg)
钛（Ti）/(μg/kg）
钒（V)/（(μg/kg）
锌(Zn)/(μg/kg)
颗粒（μm，pes/mL)
可由供需双方协商确定。
HP-1级
HP-2级
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UP-1级
UP-2级
HG/T5736—2020
UP-3级
UP-4级
HG/T5736—2020
6试验方法
6.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6.2外观检验
用烧杯盛少许样品，于自然光下用目视法判定外观。6.3过氧化氢含量的测定
按GB/T1616—2014中5.3的相应试验方法进行测定。6.4色度的测定
量取50mL试样，置于50mL比色管中，在白色背景下沿比色管轴线方向观察。样品颜色不得深于GB/T23770—2009规定的色度标准10Hazen单位。6.5游离酸含量的测定
6.5.1原理
以甲基红-亚甲基蓝为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸，从而测定试样中游离酸含量。
6.5.2试剂或材料
6.5.2.1无二氧化碳的水。
6.5.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.02mol/L。6.5.2.3甲基红-亚甲基蓝混合指示液。6.5.3仪器设备
微量滴定管：分度值为0.05mL或0.02mL。6.5.4试验步骤
称取约40g试样，精确至0.01g。用50mL无二氧化碳的水将试样全部移入锥形瓶中，加人2滴～3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液所呈紫红色消失即为终点。
6.5.5试验数据处理
游离酸含量以硫酸（H,SO）的质量分数ui计，数值以mg/kg表示，按公式（1）计算：VeM
l=m/1000
rKaeerkAca-
式中：
HG/T5736—2020
V一一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：H,SO4）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=49.04)；硫酸
m—一试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。6.6总有机碳（TOC）含量的测定6.6.1原理
注射样品到燃烧炉高温区，样品中总有机碳在催化剂和氧气氛围中被分解为二氧化碳，产生的二氧化碳通过干燥单元干燥后输送到非色散红外检测器检测。使用工作曲线法测定样品中的总碳含量和无机碳含量。总有机碳（TOC）等于总碳（TC）减去无机碳（IC)。6.6.2试剂或材料
6.6.2.1总碳标准使用溶液：1mL溶液含碳（C）1.0mg。称取2.125g在120℃土2℃干燥2h的基准邻苯二甲酸氢钾，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.6.2.2无机碳标准储备溶液：1mL溶液含碳（C）1.0mg。称取4.41g在280℃～290℃干燥1h的基准碳酸钠，再称取3.50g在硅胶干燥器中于燥2h的碳酸氢钠，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.6.2.3无机碳标准使用溶液：1mL溶液含碳（C）10μg。用移液管移取1mL无机碳标准储备溶液（见6.6.2.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.6.2.4水：应符合GB/T11446.1-—2013中EW-IV级的规定。6.6.3仪器设备
6.6.3.1总有机碳（TOC）分析仪：使用的高纯氧符合GB/T14599的要求。6.6.3.2移液枪及枪头：10μ~100μ和100μ~1000μ。6.6.4试验步骤
6.6.4.1工作曲线的绘制
分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL总碳标准使用溶液，置于7只100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将总有机碳（TOC）分析仪调至最佳试验条件，吸取标准溶液测量峰面积。从每个标准溶液的峰面积中减去空白溶液的峰面积，以碳的质量浓度（mg/L）为横坐标、对应的峰面积为纵坐标绘制总碳工作曲线。分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL无机碳标准使用溶液，置于7只100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。将总有机碳（TOC）分析仪调至最佳试验条件，吸取标准溶液测量峰面积。从每个标准溶液的峰面积中减去空白溶液的峰面积，以碳的质量浓度（mg/L）为横坐标、对应的峰面积为纵坐标绘制无机碳工.作曲线。25
riKacerKAca-
HG/T5736—2020
6.6.4.2测定
按GB/T4472的规定测定试样的密度。将测定过密度的试样导入总有机碳（TOC）分析仪，经仪器测定并运算得出试样的总有机碳的质量浓度（mg/L）。
6.6.5试验数据处理
总有机碳含量以碳（C）的质量分数w，计，数值以mg/kg表示，按公式（2）计算：TToc
式中：
试样测定时总有机碳
（2）
有机碳含量的数值，单位为毫克每升OC）分析仪给出的息
4472的规定测得的试样的密度的数值，单位为克每立方厘米（g/cm2）。按GB/T
定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不于10%。取平行测
6.7氯化物含量、
硝酸根含量、磷酸盐含量、硫酸盐含量的测定6.7.1
比色、
6. 7. 1. 1
溶液所呈
比浊法
氯化物含量的测
20g±0.01g
不得大于标
标准比浊落液：用移液管移取
色管中
与试样同时同样
硝酸盐含量的测定
mL比色管
5章的规定测定。
-2007第
mg/m，
置于25mL比
称取5g二.01HP型试样，置于25mL比色管中，用水稀释至10m，按B/T35496—2017中4.3.1的规定则定。落
存液所呈蓝色不得大于标准比色溶液。标准比色溶液：用移液管移取2.00mL（HP-1级）或1.00mL（HP-2级）硝酸盐（NO，）标准溶液（0.01mg/mL），置于25ml比色管中，与试样同时同样处理。6.7.1.3磷酸盐含量的测定
称取2g土0.01gHP型试样，置于铂皿中，待样品分解完全后，将所得溶液全部移至分液漏斗中，加水至试验溶液体积约为10mL，按GB/T9727一2007中6.1的规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液：用移液管移取4.00mL（HP-1级）或2.00mL（HP-2级）磷酸盐（PO）标准溶液（1μg/mL），置于25mL比色管中，与试样同时同样处理。6.7.1.4硫酸盐含量的测定
称取10g土0.01gHP型试样，置于25mL比色管中，用水稀释至20mL，按GB/T9728—2007第5章的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液：用移液管移取2.00mL硫酸盐（SO）标准溶液（0.0lmg/mL）置于25mL6
KaeerkAca-
比色管中，与试样同时同样处理。6.7.2离子色谱法（仲裁法）
6.7.2.1原理
HG/T5736—2020
采用色谱柱分离技术使待测组分被离子交换浓缩柱富集，富集后的氯离子、硝酸根、磷酸根、硫酸根通过色谱柱分离，用检测器检测，以外标法计算出被测各种阴离子含量。6.7.2.2试剂或材料
6.7.2.2.1氯化物标准储备溶液：1mL溶液含氯化物（CI）0.10mg。用移液管（枪）移取10mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.2.2.2氯化物标准使用溶液：1mL溶液含氯化物（Cl）1.0μg。用移液管（枪）移取1mL氯化物标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为30天。6.7.2.2.3硝酸盐标准储备溶液：1mL溶液含硝酸盐（NO3）0.10mg用移液管（枪）移取10mL按HG/T3696.2配制的硝酸盐标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
6.7.2.2.4硝酸盐标准使用溶液：1mL溶液含硝酸盐（NO，）1.0μg。用移液管（枪）移取1mL硝酸盐标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为30天。6.7.2.2.5磷酸盐标准储备溶液：1mL溶液含磷酸盐（PO,）0.10mg。用移液管（枪）移取10mL按HG/T3696.2配制的磷酸盐标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.2.2.6磷酸盐标准使用溶液：1mL溶液含磷酸盐（PO,）1.0μg。用移液管（枪）移取1mL磷酸盐标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为30天。6.7.2.2.7硫酸盐标准储备溶液：1mL溶液含硫酸盐（S0,）0.10mg。用移液管（枪）移取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此内容来自标准下载网
6.7.2.2.8硫酸盐标准使用溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO,）1.0μg。用移液管（枪）移取1mL硫酸盐标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为30天。6.7.2.2.9水：应符合GB/T11446.1—2013中EW-I级的规定。6.7.2.3仪器设备
6.7.2.3.1离子色谱仪：
a）离子色谱仪精密度：RSD<5%；b）浓缩柱、大定量管或相应富集功能模块：(27)
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HG/T5736—2020
色谱柱：高容量阴离子交换柱；检测器：电导检测器，能确认有同样功能的其他检测器也可使用：抑制器：高容量阴离子抑制器或者电化学自再生阴离子膜抑制器。e)
6.7.2.3.2移液枪及枪头：20μL~200μL，100μL~1000μL，0.5mL~5mL6.7.2.3.3容量瓶：容积为100mL。6.7.2.4试验步骤
6.7.2.4.1工作曲线溶液的配制
用适宜的移液管（枪）按表2的规定分别移取氯化物标准使用溶液、硝酸盐标准使用溶液、磷酸盐标准使用溶液和硫酸盐标准使用济液标准
格液名秘
氯化物标准使用溶
硝酸盐标准
使用活
磷酸盐标
焦使用
硫酸盐标
氯化物
硝酸盐
准使月
曲由线名称
磷酸盐、硫酸盐
6.7.2. 4.2试骗
系列100m
容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。移取阴离子标准使用溶液的体积/2
作曲线
根据试样中所含期离子含量的不同，称取适当质量（4g～50的试模
精确至0.0002g。缓
慢置于已加人20mL水的100mL容量瓶中，摇动至试样与水混合均匀，冷却至室温用水稀释至刻度，摇匀。
将离子色谱仪调整至最佳工作状态（推荐的操作条件参见附录A），按仪器操作程序将工作曲线溶液和试验溶液等体积依次进样测定，以工作曲线溶液中被测阴离子的质量浓度为横坐标、对应的峰面积为纵坐标绘制工作曲线。根据所测试验溶液的峰面积，从工作曲线上查得各阴离子的质量浓度。
同时做空白试验，除不加试样外，其他加入的试剂量与试样完全相同，并与试样同时同样处理并测定。
试验数据处理
各阴离子的质量分数以wa计，数值以mg/kg表示，按公式（3）计算：3
(ppo)xo. 1
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：（3)
式中：
HG/T5736—2020
从工作曲线上查得的试验溶液中各阴离子的质量浓度的数值，单位为微克每升（ug/L）；从工作曲线上查得的空白试验溶液中各阴离子的质量浓度的数值，单位为微克每升（μug/L)；试验溶液和空白试验溶液定容体积的数值，单位为升（L）；试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差UP-3级和UP-4级不大于20%、其他级别不大于10%。6.8阳离子含量的测定
6.8.1标准加入法（仲裁法）
6.8.1.1原理
根据溶液中被测离了依度选用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）或电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES)，
采用标准加入法测定试样中规定的各阳离子含量。6.8.1.2试剂或材料
6. 8. 1.2. 1
合标准溶液
用移液管
（枪）
各移取1
Mg,Zn),
TmL溶液拿阳离
100mL容丘瓶中
混合标准溶液Ⅱ
6.8.1.2.2
用移液管
（枪）
Li. Mn. Ni.
个月。
6.8.1.2.3
各移取
Sn，Ti)
浪合标维溶液Ⅱ
用移液管
水稀森
液含阳
创的阳高手标准财备溶液
(CaCaCu,Pb,
2配制
容液金阳商
好存期为1个月。
离子标准
用L按HGT3696.2配制的阳离了标准同一100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。存期为1个月。寄液（Al，
Ba,Fe,
贮存期为1
（A，BCr），置于
6.8.1.2.4混合标准溶液1mL溶液含阳离子10μg。用移液管（枪）各移取1m按HG/T3696.2配制的阳离子标准贮备溶液K，V），置于同一100mL容量瓶中，用水稀样至刻度，择勺。贮存期为1个月6.8.1.2.5混合标准使用溶液A：mL溶液含阳离子1μg。
用移液管（枪）各移取5mL混合标准落液「昆合标准溶液Ⅱ、混合标准溶液Ⅲ、混合标准溶液IV，置于同一50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。现用现配。6.8.1.2.6混合标准使用溶液B：1mL溶液含阳离子0.01μg。用移液管（枪）各移取50uL混合标准溶液I、混合标准溶液Ⅱ、混合标准溶液Ⅲ、混合标准溶液IV，置于同一50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。现用现配。6.8.1.2.7水：应符合GB/T11446.1—2013中EW-I级的规定，测定UP-3级、UP-4级样品时水中被测离子的质量浓度应小于5ng/L。6.8.1.3仪器设备
6.8.1.3.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）或电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。(29)
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HG/T5736—2020
6.8.1.3.2移液枪：10μL~100μL，100μL~1000μlL。6.8.1.3.3容量瓶：50mL、100mL，材质为可熔性聚四氟乙烯（PFA）或其他氟树脂材质。6.8.1.3.4其他容器：材质为可熔性聚四氟乙烯（PFA）或其他氟树脂材质。6.8.1.4试验步骤
6.8.1.4.1工作曲线溶液的配制
于4个50mL容量瓶中，根据试样中所含阳离子的质量浓度的不同，用移液管或移液枪准确移取4份同样适当质量（0.2g～40g）的试样，精确至0.0002g。再分别准确移取0μL、50μL100μuL、150μL混合标准使用溶液A或混合标准使用溶液B，置于4个50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.8.1.4.2测定
按电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）操作规程打开仪器（推荐的操作条件参见附录B)，待仪器处于稳定状态后，对工作曲线溶液进行测定。分别以被测各阳离子的质量浓度为横坐标、对应的响应值为纵坐标绘制工作曲线。将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为待测阳离子的质量浓度（1ig/L）。注：HP型产品可使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）进行测定。6.8.1.5试验数据处理
各阳离子含量以质量分数w4计，数值以μg/kg表示，按公式（4）计算：_p,×0.05
m/1000
式中：
：（4）
pi——从工作曲线上查得的试验溶液中各被测阳离子的质量浓度的数值。单位为微克每升（ug/L)；0.05——试验溶液定容体积的数值，单位为升（L)；m——试料的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差UP-4级不大于50%、其他级别不大于20%。
6.8.2工作曲线法
6.8.2.1原理
根据溶液中被测离子的浓度选用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）或电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），采用工作曲线法测定试样中规定的各阳离子含量。6.8.2.2试剂或材料
6.8.2.2.1混合标准溶液I：1mL溶液含阳离子10μg。用移液管（枪）各移取1mL按HG/T3696.2配制的阳离子标准贮备溶液（Cd，Ca，Cu，Pb，Mg，Zn），置于同一100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。贮存期为3个月。6.8.2.2.2混合标准溶液Ⅱ：1mL溶液含阳离子10μg。用移液管（枪）各移取1mL按HG/T3696.2配制的阳离子标准备溶液（Al.Sb，Ba，Fe，LiMn，Ni，Na，Sn，Ti)，置于同一100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存期为3个月。10
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