HG/T 5736-2020.High-purity hydrogen peroxide for industrial use.
1范围
HG/T 5736规定了高纯工业品过氧化氢的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运
输和贮存。
HG/T 5736适用于高纯工业品过氧化氢。该产品主要应用于太阳能光伏行业、液晶显示器件和半导体行业制程的清洗或刻蚀，以及其他对高纯过氧化氢有需求的行业。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志.
GB/T 191-2008包装储运图示标志.
GB/T 1616- 2014工业 过氧化氢
GB/T 4472化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产 品采样通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9727-2007化学试剂磷酸盐测定通用方法
GB/T 9728-2007化学试剂硫酸盐测定通用方法.
GB/T 9729-2007化学试剂氯 化物测定通用方法
GB/T 11446. 1-2013电子级 水
GB 12268 危险货物品名表.
GB 12463危险货物运输包装通用技术条件
GB/T 14599纯氧、高纯氧和超纯氧
GB 15603常用危险化学品贮存通则
GB/T 23770-2009液 体无机化工产品色度测定通用方法

ICS71.060.20
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5736—2020
高纯工业品过氧化氢
High-purity hydrogen peroxide for industrial use2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出HG/T5736—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：杭州精欣化工有限公司、泰兴菱苏机能新材料有限公司、江阴江化微电子材料股份公司、索尔维（镇江）化学品有限公司、上海哈勃化学技术有限公司、深圳新宙邦科技股份有限嘉善绿野环保材料厂、青岛海关技术中心、中海油天津化工研究设计院有限公司公司、
本标准主要起草人：汪永超、吴鸣、顾玲燕、石焱、孙宏华、周达文、俞明华、崔鹤、白秀君、王彦、王莹。
(19）
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高纯工业品过氧化氢
HG/T5736—2020
警告一按GB12268第6章的规定，本产品属于第5类的5.1项氧化性物质和第8类腐蚀性物质。本标准的试验中使用的过氧化氢样品以及盐酸、硝酸和硫酸等化学品具有强氧化性、腐蚀性或毒性，操作者应佩戴橡胶手套和护目镜小心谨慎操作！使用者应小心操作，避免溅到皮肤上。一旦溅在皮肤上立即用大量水冲洗，严重者应立即治疗。1范围
本标准规定了高纯工业品过氧化氢的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于高纯工业品过氧化氢。该产品主要应用于太阳能光伏行业、液品显示器件和半导体行业制程的清洗或刻蚀，以及其他对高纯过氧化氢有需求的行业。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T1616—2014T业过氧化氢
化工产品密度、相对密度的测定GB/T 4472
GB/T6678
GB/T6680
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6682
GB/T 8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9727—2007化学试剂磷酸盐测定通用方法GB/T9728—20073
化学试剂硫酸盐测定通用方法
GB/T9729—2007化学试剂氯化物测定通用方法GB/T11446.1-—2013电子级水
GB12268危险货物品名表
GB12463危险货物运输包装通用技术条件GB/T14599
9纯氧、高纯氧和超纯氧
GB15603常用危险化学品贮存通则液体无机化工产品色度测定通用方法GB/T23770-2009
GB/T35496—2017化学试剂硝酸盐测定通用方法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴
定溶液的制备
HG/T3696.2无机化T产品
准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备(21)
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第2部分：杂质标
第3部分：制剂及
HG/T5736—2020
制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：H.O2
相对分子质量：34.01（按2018年国际相对原子质量）4分型
高纯工业品过氧化氢分为两个型号：HP型：主要用于太阳能光伏行业及液晶显示器件、中小规模集成电路、电子元件加工以及作为其他高纯化学品生产的原料，HP型分为HP-1级、HP-2级；-UP型：主要用于集成电路的清洗，UP型分为UP-1级、UP-2级、UP-3级、UP-4级。5要求
外观：无色透明液体。
高纯工业品过氧化氢按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。5.2
-rKaeerkca-
过氧化氢（H,0，），w/%
色度/Hazen
游离酸（以H.SO，计）/（mg/kg）总有机碳（TOC）/（mg/kg）
氯化物（以Cl计）/（mg/kg）
硝酸盐（以NO，计）/（mg/kg）磷酸盐（以PO，计）/（mg/kg）硫酸盐（以SO，计）/（mg/kg）铝（AI)/(μg/kg)
锑（Sb）/(μg/kg）
砷(As) /(μg/kg)
钡（Ba）/(pg/kg)
硼（B）/(μg/kg）
镉（Cd）/(μg/kg)
钙(Ca)/(μg/kg)
铬(Cr)/(μg/kg)
铜（Cu）/(μg/kg)
铁(Fe）/(μg/kg)
铅（Pb）/（μg/kg）
锂（Li）/(μg/kg）
镁（Mg）/(μg/kg)
锰（Mn）/(μg/kg)
镍（Ni）/（μg/kg）
钾（K）/(μg/kg）
钠（Na)/(μg/kg)
锡（Sn）/(pg/kg)
钛（Ti）/(μg/kg）
钒（V)/（(μg/kg）
锌(Zn)/(μg/kg)
颗粒（μm，pes/mL)
可由供需双方协商确定。
HP-1级
HP-2级
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UP-1级
UP-2级
HG/T5736—2020
UP-3级
UP-4级
HG/T5736—2020
6试验方法
6.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6.2外观检验
用烧杯盛少许样品，于自然光下用目视法判定外观。6.3过氧化氢含量的测定
按GB/T1616—2014中5.3的相应试验方法进行测定。6.4色度的测定
量取50mL试样，置于50mL比色管中，在白色背景下沿比色管轴线方向观察。样品颜色不得深于GB/T23770—2009规定的色度标准10Hazen单位。6.5游离酸含量的测定
6.5.1原理
以甲基红-亚甲基蓝为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸，从而测定试样中游离酸含量。
6.5.2试剂或材料
6.5.2.1无二氧化碳的水。
6.5.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.02mol/L。6.5.2.3甲基红-亚甲基蓝混合指示液。6.5.3仪器设备
微量滴定管：分度值为0.05mL或0.02mL。6.5.4试验步骤
称取约40g试样，精确至0.01g。用50mL无二氧化碳的水将试样全部移入锥形瓶中，加人2滴～3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液所呈紫红色消失即为终点。
6.5.5试验数据处理
游离酸含量以硫酸（H,SO）的质量分数ui计，数值以mg/kg表示，按公式（1）计算：VeM
l=m/1000
rKaeerkAca-
式中：
HG/T5736—2020
V一一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：H,SO4）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=49.04)；硫酸
m—一试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。6.6总有机碳（TOC）含量的测定6.6.1原理
注射样品到燃烧炉高温区，样品中总有机碳在催化剂和氧气氛围中被分解为二氧化碳，产生的二氧化碳通过干燥单元干燥后输送到非色散红外检测器检测。使用工作曲线法测定样品中的总碳含量和无机碳含量。总有机碳（TOC）等于总碳（TC）减去无机碳（IC)。6.6.2试剂或材料
6.6.2.1总碳标准使用溶液：1mL溶液含碳（C）1.0mg。称取2.125g在120℃土2℃干燥2h的基准邻苯二甲酸氢钾，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.6.2.2无机碳标准储备溶液：1mL溶液含碳（C）1.0mg。称取4.41g在280℃～290℃干燥1h的基准碳酸钠，再称取3.50g在硅胶干燥器中于燥2h的碳酸氢钠，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.6.2.3无机碳标准使用溶液：1mL溶液含碳（C）10μg。用移液管移取1mL无机碳标准储备溶液（见6.6.2.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.6.2.4水：应符合GB/T11446.1-—2013中EW-IV级的规定。6.6.3仪器设备
6.6.3.1总有机碳（TOC）分析仪：使用的高纯氧符合GB/T14599的要求。6.6.3.2移液枪及枪头：10μ~100μ和100μ~1000μ。6.6.4试验步骤
6.6.4.1工作曲线的绘制
分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL总碳标准使用溶液，置于7只100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将总有机碳（TOC）分析仪调至最佳试验条件，吸取标准溶液测量峰面积。从每个标准溶液的峰面积中减去空白溶液的峰面积，以碳的质量浓度（mg/L）为横坐标、对应的峰面积为纵坐标绘制总碳工作曲线。分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL无机碳标准使用溶液，置于7只100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。将总有机碳（TOC）分析仪调至最佳试验条件，吸取标准溶液测量峰面积。从每个标准溶液的峰面积中减去空白溶液的峰面积，以碳的质量浓度（mg/L）为横坐标、对应的峰面积为纵坐标绘制无机碳工.作曲线。25
riKacerKAca-
HG/T5736—2020
6.6.4.2测定
按GB/T4472的规定测定试样的密度。将测定过密度的试样导入总有机碳（TOC）分析仪，经仪器测定并运算得出试样的总有机碳的质量浓度（mg/L）。
6.6.5试验数据处理
总有机碳含量以碳（C）的质量分数w，计，数值以mg/kg表示，按公式（2）计算：TToc
式中：
试样测定时总有机碳
（2）
有机碳含量的数值，单位为毫克每升OC）分析仪给出的息
4472的规定测得的试样的密度的数值，单位为克每立方厘米（g/cm2）。按GB/T
定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不于10%。取平行测
6.7氯化物含量、
硝酸根含量、磷酸盐含量、硫酸盐含量的测定6.7.1
比色、
6. 7. 1. 1
溶液所呈
比浊法
氯化物含量的测
20g±0.01g
不得大于标
标准比浊落液：用移液管移取
色管中
与试样同时同样
硝酸盐含量的测定
mL比色管
5章的规定测定。
-2007第
mg/m，
置于25mL比
称取5g二.01HP型试样，置于25mL比色管中，用水稀释至10m，按B/T35496—2017中4.3.1的规定则定。落
存液所呈蓝色不得大于标准比色溶液。标准比色溶液：用移液管移取2.00mL（HP-1级）或1.00mL（HP-2级）硝酸盐（NO，）标准溶液（0.01mg/mL），置于25ml比色管中，与试样同时同样处理。6.7.1.3磷酸盐含量的测定
称取2g土0.01gHP型试样，置于铂皿中，待样品分解完全后，将所得溶液全部移至分液漏斗中，加水至试验溶液体积约为10mL，按GB/T9727一2007中6.1的规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液：用移液管移取4.00mL（HP-1级）或2.00mL（HP-2级）磷酸盐（PO）标准溶液（1μg/mL），置于25mL比色管中，与试样同时同样处理。6.7.1.4硫酸盐含量的测定
称取10g土0.01gHP型试样，置于25mL比色管中，用水稀释至20mL，按GB/T9728—2007第5章的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液：用移液管移取2.00mL硫酸盐（SO）标准溶液（0.0lmg/mL）置于25mL6
KaeerkAca-
比色管中，与试样同时同样处理。6.7.2离子色谱法（仲裁法）
6.7.2.1原理
HG/T5736—2020
采用色谱柱分离技术使待测组分被离子交换浓缩柱富集，富集后的氯离子、硝酸根、磷酸根、硫酸根通过色谱柱分离，用检测器检测，以外标法计算出被测各种阴离子含量。6.7.2.2试剂或材料
6.7.2.2.1氯化物标准储备溶液：1mL溶液含氯化物（CI）0.10mg。用移液管（枪）移取10mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.2.2.2氯化物标准使用溶液：1mL溶液含氯化物（Cl）1.0μg。用移液管（枪）移取1mL氯化物标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为30天。6.7.2.2.3硝酸盐标准储备溶液：1mL溶液含硝酸盐（NO3）0.10mg用移液管（枪）移取10mL按HG/T3696.2配制的硝酸盐标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
6.7.2.2.4硝酸盐标准使用溶液：1mL溶液含硝酸盐（NO，）1.0μg。用移液管（枪）移取1mL硝酸盐标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为30天。6.7.2.2.5磷酸盐标准储备溶液：1mL溶液含磷酸盐（PO,）0.10mg。用移液管（枪）移取10mL按HG/T3696.2配制的磷酸盐标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.2.2.6磷酸盐标准使用溶液：1mL溶液含磷酸盐（PO,）1.0μg。用移液管（枪）移取1mL磷酸盐标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为30天。6.7.2.2.7硫酸盐标准储备溶液：1mL溶液含硫酸盐（S0,）0.10mg。用移液管（枪）移取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.2.2.8硫酸盐标准使用溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO,）1.0μg。用移液管（枪）移取1mL硫酸盐标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为30天。6.7.2.2.9水：应符合GB/T11446.1—2013中EW-I级的规定。6.7.2.3仪器设备
6.7.2.3.1离子色谱仪：
a）离子色谱仪精密度：RSD<5%；b）浓缩柱、大定量管或相应富集功能模块：(27)
-riKacerKAca-
HG/T5736—2020
色谱柱：高容量阴离子交换柱；检测器：电导检测器，能确认有同样功能的其他检测器也可使用：抑制器：高容量阴离子抑制器或者电化学自再生阴离子膜抑制器。e)
6.7.2.3.2移液枪及枪头：20μL~200μL，100μL~1000μL，0.5mL~5mL6.7.2.3.3容量瓶：容积为100mL。6.7.2.4试验步骤
6.7.2.4.1工作曲线溶液的配制
用适宜的移液管（枪）按表2的规定分别移取氯化物标准使用溶液、硝酸盐标准使用溶液、磷酸盐标准使用溶液和硫酸盐标准使用济液标准
格液名秘
氯化物标准使用溶
硝酸盐标准
使用活
磷酸盐标
焦使用
硫酸盐标
氯化物
硝酸盐
准使月
曲由线名称
磷酸盐、硫酸盐
6.7.2. 4.2试骗
系列100m
容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。移取阴离子标准使用溶液的体积/2
作曲线
根据试样中所含期离子含量的不同，称取适当质量（4g～50的试模
精确至0.0002g。缓
慢置于已加人20mL水的100mL容量瓶中，摇动至试样与水混合均匀，冷却至室温用水稀释至刻度，摇匀。
将离子色谱仪调整至最佳工作状态（推荐的操作条件参见附录A），按仪器操作程序将工作曲线溶液和试验溶液等体积依次进样测定，以工作曲线溶液中被测阴离子的质量浓度为横坐标、对应的峰面积为纵坐标绘制工作曲线。根据所测试验溶液的峰面积，从工作曲线上查得各阴离子的质量浓度。
同时做空白试验，除不加试样外，其他加入的试剂量与试样完全相同，并与试样同时同样处理并测定。
试验数据处理
各阴离子的质量分数以wa计，数值以mg/kg表示，按公式（3）计算：3
(ppo)xo. 1
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：（3)
式中：
HG/T5736—2020
从工作曲线上查得的试验溶液中各阴离子的质量浓度的数值，单位为微克每升（ug/L）；从工作曲线上查得的空白试验溶液中各阴离子的质量浓度的数值，单位为微克每升（μug/L)；试验溶液和空白试验溶液定容体积的数值，单位为升（L）；试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差UP-3级和UP-4级不大于20%、其他级别不大于10%。6.8阳离子含量的测定
6.8.1标准加入法（仲裁法）
6.8.1.1原理
根据溶液中被测离了依度选用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）或电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES)，
采用标准加入法测定试样中规定的各阳离子含量。6.8.1.2试剂或材料
6. 8. 1.2. 1Www.bzxZ.net
合标准溶液
用移液管
（枪）
各移取1
Mg,Zn),
TmL溶液拿阳离
100mL容丘瓶中
混合标准溶液Ⅱ
6.8.1.2.2
用移液管
（枪）
Li. Mn. Ni.
个月。
6.8.1.2.3
各移取
Sn，Ti)
浪合标维溶液Ⅱ
用移液管
水稀森
液含阳
创的阳高手标准财备溶液
(CaCaCu,Pb,
2配制
容液金阳商
好存期为1个月。
离子标准
用L按HGT3696.2配制的阳离了标准同一100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。存期为1个月。寄液（Al，
Ba,Fe,
贮存期为1
（A，BCr），置于
6.8.1.2.4混合标准溶液1mL溶液含阳离子10μg。用移液管（枪）各移取1m按HG/T3696.2配制的阳离子标准贮备溶液K，V），置于同一100mL容量瓶中，用水稀样至刻度，择勺。贮存期为1个月6.8.1.2.5混合标准使用溶液A：mL溶液含阳离子1μg。
用移液管（枪）各移取5mL混合标准落液「昆合标准溶液Ⅱ、混合标准溶液Ⅲ、混合标准溶液IV，置于同一50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。现用现配。6.8.1.2.6混合标准使用溶液B：1mL溶液含阳离子0.01μg。用移液管（枪）各移取50uL混合标准溶液I、混合标准溶液Ⅱ、混合标准溶液Ⅲ、混合标准溶液IV，置于同一50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。现用现配。6.8.1.2.7水：应符合GB/T11446.1—2013中EW-I级的规定，测定UP-3级、UP-4级样品时水中被测离子的质量浓度应小于5ng/L。6.8.1.3仪器设备
6.8.1.3.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）或电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。(29)
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HG/T5736—2020
6.8.1.3.2移液枪：10μL~100μL，100μL~1000μlL。6.8.1.3.3容量瓶：50mL、100mL，材质为可熔性聚四氟乙烯（PFA）或其他氟树脂材质。6.8.1.3.4其他容器：材质为可熔性聚四氟乙烯（PFA）或其他氟树脂材质。6.8.1.4试验步骤
6.8.1.4.1工作曲线溶液的配制
于4个50mL容量瓶中，根据试样中所含阳离子的质量浓度的不同，用移液管或移液枪准确移取4份同样适当质量（0.2g～40g）的试样，精确至0.0002g。再分别准确移取0μL、50μL100μuL、150μL混合标准使用溶液A或混合标准使用溶液B，置于4个50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.8.1.4.2测定
按电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）操作规程打开仪器（推荐的操作条件参见附录B)，待仪器处于稳定状态后，对工作曲线溶液进行测定。分别以被测各阳离子的质量浓度为横坐标、对应的响应值为纵坐标绘制工作曲线。将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为待测阳离子的质量浓度（1ig/L）。注：HP型产品可使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）进行测定。6.8.1.5试验数据处理
各阳离子含量以质量分数w4计，数值以μg/kg表示，按公式（4）计算：_p,×0.05
m/1000
式中：
：（4）
pi——从工作曲线上查得的试验溶液中各被测阳离子的质量浓度的数值。单位为微克每升（ug/L)；0.05——试验溶液定容体积的数值，单位为升（L)；m——试料的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差UP-4级不大于50%、其他级别不大于20%。
6.8.2工作曲线法
6.8.2.1原理
根据溶液中被测离子的浓度选用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）或电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），采用工作曲线法测定试样中规定的各阳离子含量。6.8.2.2试剂或材料
6.8.2.2.1混合标准溶液I：1mL溶液含阳离子10μg。用移液管（枪）各移取1mL按HG/T3696.2配制的阳离子标准贮备溶液（Cd，Ca，Cu，Pb，Mg，Zn），置于同一100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。贮存期为3个月。6.8.2.2.2混合标准溶液Ⅱ：1mL溶液含阳离子10μg。用移液管（枪）各移取1mL按HG/T3696.2配制的阳离子标准备溶液（Al.Sb，Ba，Fe，LiMn，Ni，Na，Sn，Ti)，置于同一100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存期为3个月。10
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