HG/T 5592-2019.Analytical method of chemical composition in oxidation of methylacrolein to methacrylic acid catalyst.
1范围
HG/T 5592规定了甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法。
HG/T 5592适用于甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂中钼(Mo). 钒(V)、铜(Cu)、 钙(Ca)、铁(Fe)、 硅(Si)、 水(H2O)及烧失量质量分数的测定。
2规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6679固体 化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室 用水规格和试验方法
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T 6682规定的三级水。
试验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602和GB/T 603的规定制备。
4样品
4.1实验室样品
按GB/T 6679的规定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g,在瓷研钵中破碎研细，再用四分法分取约20g,继续研细至试样全部通过150 μm试验筛(按 照GB/T 6003.1中R40/3系列)，置于称量瓶中，备用。

ICS71.100.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5589~5593—2019
丙烯聚合催化剂和甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法、甲醇制低碳烯烃催化剂热磨损指数试验方法和酸性位的测定方法
以及铝基脱硫剂硫容试验方法
(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKacerkca-
HG/T5589—2019
HG/T5590—2019
HG/T5591—2019
HG/T5592—2019
HG/T5593—2019
丙烯聚合催化剂化学成分分析方法甲醇制低碳烯烃催化剂热磨损指数试验方法甲醇制低碳烯烃催化剂酸性位的测定方法甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法铝基脱硫剂硫容试验方法
-KaeerKAca-
0.............0
............
.........
（43)
ICS71.100.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5592—2019
甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法
Analyticalmethodofchemicalcompositionin oxidation of methylacrolein to methacrylic acid catalyst2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKaeerkca-
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5592—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、山东柏森化工技术检测有限责任公司、山东省产品质量检验研究院。
本标准主要起草人：高宏、邹惠玲、张瑞华、陆胜兰、邱爱玲、翟中华、李明。(31)
-nKaerkAca-
HG/T5592—2019
甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法。本标准适用于甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂中钼（Mo）、钒（V）、铜（Cu）、钙（Ca）、铁（Fe)、硅（Si）)、水（H,O）及烧失量质量分数的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备3化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T603
GB/T6003.1试验筛
声技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6679
固体化工产品采样通则
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682规定的三级水。试验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603的规定制备。
4样品
4.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细，再用四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列），置于称量瓶中，备用。
4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4.3.1.1氢氧化钠。
rKacerkAca-
HG/T5592—2019
2硫酸溶液：1+1。
4.3.1.3盐酸溶液：1+1。
4.3.2操作步骤
4.3.2.1试料溶液A的制备
称取约0.1g试样，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用少量水润湿。在通风橱内，加入10mL硫酸溶液，盖上表面皿，缓慢加热（保持微沸），待试料充分溶解。冷却后，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，将溶液过滤，滤液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇。该试液用于钼（Mo）、钒（V)、铜（Cu)、钙（Ca）和铁（Fe）质量分数的测定。4.3.2.2试料溶液B的制备
称取约0.1g试样，精确至0.0001g。置于50mL瓷埚中，加人约1g氢氧化钠，均匀平铺于试样上面。将瓷放进箱式电阻炉中，由室温逐渐升温至900℃，在900℃时熔融1h。取出，冷却，用热水将熔块全部溶解。溶液转移至250mL烧杯中，用热水清洗瓷埚和盖，洗液并人250mL烧杯中。加入20mL盐酸溶液，加热使溶液微沸。取下，冷却，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该试液用于硅（Si）质量分数的测定。5钼（Mo）质量分数的测定
5.1原理
用电感耦合等离子体发射光谱仪，使用高纯氩气火焰，于波长202.03nm处测定试料溶液中的钼，用工作曲线法定量
5.2试剂
5.2.1硫酸溶液：1+1。
5.2.2钼（Mo）标准溶液：100μg/mL。5.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。5.4试验步骤
5.4.1工作曲线的绘制
5.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加入钼标准溶液0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL。在每只容量瓶中各加人4mL硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。相应钼的浓度分别为0μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL。5.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加人钼标准溶液的空白溶液调零，于波长202.03nm处测定溶液的分析线信号强度。5.4.1.3以上述溶液中钼的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、钼的分析线信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。
irKacerKca-
5.4.2测定
HG/T5592—2019
量取一定量的试料溶液A，置于烧杯中，按5.4.1.2中的规定测定试料溶液中钼的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中钼的浓度。5.5试验数据处理
钼（Mo）质量分数w1，按公式（1）计算：cV×10-6
式中：
一试料溶液中钼的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；V—试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；-分取试料的质量的数值，单位为克（g)。m
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。6钒（V）质量分数的测定
6.1原理
：(1)
用电感耦合等离子体发射光谱仪，使用高纯氩气火焰，于波长309.31nm处测定试料溶液中的钒，用工作曲线法定量。
6.2试剂
6.2.1硫酸溶液：1+1。
6.2.2（V）标准溶液：1mg/mL。6.2.3钒（V）标准溶液：100μg/mL。量取10.00mL钒标准溶液（见6.2.2)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。6.4试验步骤
6.4.1工作曲线的绘制
6.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加入钒标准溶液（见6.2.3）0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL。在每只容量瓶中各加人4mL硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。相应钒的浓度分别为0μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL。6.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加入钒标准溶液的空白溶液调零，于波长309.31nm处测定溶液的分析线信号强度。6.4.1.3以上述溶液中钒的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、钒的分析线信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。
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HG/T5592—2019
6.4.2测定
量取一定量的试料溶液A，置于烧杯中，按6.4.1.2的规定测定溶液的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中钒的浓度。6.5试验数据处理
钒（V）质量分数W2，按公式（2）计算：cVx10-6
×100%
式中：
试料溶液中钒的浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL）：V—一试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；分取试料的质量的数值，单位为克（g)。m
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。7铜（Cu）质量分数的测定
7.1原理
用电感耦合等离子体发射光谱仪，使用高纯氩气火焰，于波长324.75nm处测定试料溶液中的铜，用工作曲线法定量。
7.2试剂
7.2.1硫酸溶液：1+1。
7.2.2铜（Cu）标准溶液：0.1mg/mL。7.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。7.4试验步骤
7.4.1工作曲线的绘制
7.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人铜标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL。在每只容量瓶中各加入4mL硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。相应铜的浓度分别为0μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL。7.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加人铜标准溶液的空白溶液调零，于波长324.75nm处测定溶液的分析线信号强度。7.4.1.3以上述溶液中铜的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、铜的分析线信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。
7.4.2测定
量取一定量的试料溶液A，置于烧杯中，按7.4.1.2的规定测定溶液的分析线信号强度，从工作4
-KaeerKAca-
曲线上查出被测溶液中铜的浓度。7.5
5试验数据处理
铜（Cu）质量分数w3，按公式（3）计算：cVx10-5
×100%
式中：
试料溶液中铜的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；V试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；m—分取试料的质量的数值，单位为克（g)。HG/T5592—2019
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.10%。8钙（Ca）质量分数的测定
8.1原理
用电感耦合等离子体发射光谱仪，使用高纯氯气火焰，于波长393.37nm处测定试料溶液中的钙，用工作曲线法定量。
8.2试剂
8.2.1硫酸溶液：1+1。
钙（Ca）标准溶液：0.1mg/mL。8.2.2
8.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。8.4试验步骤
8.4.1工作曲线的绘制
8.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加入钙标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL。在每只容量瓶中各加人4mL硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。相应钙的浓度分别为0μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL。8.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加人钙标准溶液的空白溶液调零，于波长393.37nm处测定溶液的分析线信号强度。8.4.1.3以上述溶液中钙的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、钙的分析线信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。
8.4.2测定
量取一定量的试料溶液A，置于烧杯中，按8.4.1.2的规定测定溶液的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中钙的浓度。8.5试验数据处理
钙（Ca）质量分数w4，按公式（4）计算：(37)
nKaerkAca-
HG/T5592—2019
式中：
cVx10-
试料溶液中钙的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；V一试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）m——试料的质量的数值，单位为克（g）。(4)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于测定值的算数平均值的10%。
9铁（Fe）质量分数的测定
9.1原理
用电感耦合等离子体发射光谱仪，使用高纯氟气火焰，于波长259.94nm处测定试料溶液中的铁，用工作曲线法定量。
9.2试剂
9.2.1硫酸溶液：1+1。
9.2.2铁（Fe）标准溶液：0.1mg/mL。9.3仪器设备bzxZ.net
电感耦合等离子体发射光谱仪。9.4试验步骤
9.4.1工作曲线的绘制
9.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人铁标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，在每只容量瓶中各加入4mL硫酸溶液，用水稀释至刻度，播勾。相应铁的浓度分别为0μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL。9.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加入铁标准溶液的空白溶液调零，于波长259.94nm处测定溶液的分析线信号强度。9.4.1.3以上述溶液中铁的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、铁的分析线信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。
9.4.2测定
量取一定量的试料溶液A，置于烧杯中，按9.4.1.2的规定测定溶液的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中铁的浓度。9.5试验数据处理
铁（Fe）质量分数ws，按公式（5）计算：ws
cVx10-6
-KaeerKAca-
式中：
试料溶液中铁的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；V—试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；试料的质量的数值，单位为克（g)。m
HG/T5592—2019
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于测定值的算数平均值的10%。
10硅（Si）质量分数的测定
10.1原理
用电感耦合等离子体发射光谱仪，使用高纯氩气，于波长251.61nm处测定试料溶液中的硅，用工作曲线法定量。
10.2试剂
10.2.1盐酸溶液：1+1。
10.2.2二氧化硅（SiOz）标准溶液：1mg/mL。10.2.3二氧化硅（SiO2）标准溶液：100μg/mL。量取10.00mL二氧化硅标准溶液（见10.2.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
10.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。10.4试验步骤
10.4.1工作曲线的绘制
10.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人二氧化硅标准溶液（见10.2.3）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL。在每只容量瓶中各加人4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。相应二氧化硅的浓度分别为0μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL。10.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火焰，以不加人二氧化硅标准溶液的空白溶液调零，于波长251.61nm处测定溶液的分析线信号强度。10.4.1.3以上述溶液中二氧化硅的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、二氧化硅的分析线信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。10.4.2测定
量取一定量的试料溶液B，置于烧杯中，按10.4.1.2的规定测定溶液的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中二氧化硅的浓度。10.5试验数据处理
硅（Si）质量分数we，按公式（6）计算：(39)
rKacerKAca-
HG/T5592—2019
式中：
cv×10-6×0.4674×100%
试料溶液中二氧化硅的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；V—试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；试料的质量的数值，单位为克（g)。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。11水（H20）质量分数的测定
11.1原理
将试料置于鼓风干燥箱内，在105℃～110℃干燥，干燥前后试料质量之差即为催化剂中的水分质量。
11.2仪器设备
11.2.1鼓风干燥箱：能控制温度105℃~110℃。11.2.2
2称量瓶：40mm×25mm。
11.3试验步骤
称取1g～2g试样，精确至0.0001g。置于预先在105℃～110℃恒量的称量瓶中，将称量瓶盖斜置于称量瓶上，放人鼓风干燥箱内，在105℃～110℃干燥2.5h。取出称量瓶，放入干燥器中，盖好瓶盖，冷却至室温，称量。11.4试验数据处理
水（H,O）质量分数W，按公式（7）计算：w
式中：
干燥前称量瓶和试料的质量的数值，单位为克（g)；m
m2—干燥后称量瓶和试料的质量的数值，单位为克（g)；m—试料的质量的数值，单位为克（g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。12烧失量质量分数的测定
12.1原理
将盛有试料的瓷埚置于高温炉内，在一定的温度下保持一定的时间，测定试料失去的质量。12.2试验步骤
称取1g～2g试样，精确至0.0001g。置于预先在800℃灼烧至恒量的瓷埚中，放在高温炉内，逐渐升温至800℃，并在800℃保持1h。取出埚，稍冷后放入干燥器内，冷却至室温，称量。8
-KaeerKAca-
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