HG/T 5568-2019.Water treatment chemicals- -Emulsion cationic polyacrylamides.
1范围
HG/T 5568规定了水处理剂乳液型阳离子聚丙烯酰胺的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
HG/T 5568适用于水处理剂用乳液型阳离子聚丙烯酰胺产品，该产品主要用于工业用水、废水、污水及污泥脱水的处理。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装 储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3技术要求
3.1外观:水处理剂乳液型阳离子聚丙烯酰胺为半透明至乳白色液体。
3.2 相对分子质量:如表1所示，根据用户要求提供，与标称值的相对偏差不大于10%。
3.3 阳离子度:如表1所示，根据用户要求提供，与标称值的绝对差值不大于3%。
3.4水处理剂乳液型阳离子聚丙烯酰胺按相应的试验方法测定应符合表1的要求。
4试验方法
4.1 通则
本标准所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T 6682三级水的规格。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。
4.2外观的测定
在自然光下目视观察产品外观呈半透明至乳白色液体。
4.3 聚合物含量的测定
4.3.1 方法提要
采用乙醇/丙酮或二甲基乙酰胺萃取试样，在萃取过程中试样中的各种表面活性剂、油和水与聚合物分离。分离后的聚合物经过滤、干燥、称量后，即可得出试样中聚合物含量。

ICS71.100.80
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5568—2019
水处理剂
乳液型阳离子聚丙烯酰胺
Watertreatment chemicals-Emulsion cationic polyacrylamides2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布-rKaeerKca-
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5568—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。本标准起草单位：安徽天润化学工业股份有限公司、江苏富森科技股份有限公司、北京恒聚化工集团有限责任公司、爱森（中国）絮凝剂有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、同济大学、厦门市蓝恒环保有限公司、浙江水知音环保科技有限公司、北京尚水清源水处理技术有限公司、重庆大学、南京理工大学、天津正达科技有限责任公司。本标准主要起草人：刘彭城、李平、郭哗恒、凌静、朱传俊、李风亭、王志巍、俞明华、虞红波、郑怀礼、张跃军、邵宏谦。I
rrKaeeikAca
1范围
水处理剂
乳液型阳离子聚丙烯酰胺
HG/T5568—2019
本标准规定了水处理剂乳液型阳离子聚丙烯酰胺的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于水处理剂用乳液型阳离子聚丙烯酰胺产品，该产品主要用于工业用水、废水、污水及污泥脱水的处理。
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GB/T191
化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T603
GB/T6678
GB/T6682
GB/T8170
3技术要求
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定3.1外观：水处理剂乳液型阳离子聚丙烯酰胺为半透明至乳白色液体，3.2相对分子质量：如表1所示，根据用户要求提供，与标称值的相对偏差不大于10%。3.3
阳离子度：如表1所示，根据用户要求提供，与标称值的绝对差值不大于3%。3.4
水处理剂乳液型阳离子聚丙烯酰胺按相应的试验方法测定应符合表1的要求。表1要求
聚合物含量的质量分数，w/%
特性黏数（30℃)，［[n］/（dL/g）相对分子质量，M
丙烯酰胺单体含量的质量分数，w1/%阳离子度（以DAC计）)，w2/%
落解时间（1g/L)，t/min
水不溶物的质量分数，ws/%
10×105
≥5.0且≤95.0
-KaeerKAca-
试验方法
HG/T5568—2019
4试验方法
4.1通则
本标准所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规格。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。4.2外观的测定
在自然光下目视观察产品外观呈半透明至乳白色液体。4.3聚合物含量的测定
4.3.1方法提要
采用乙醇/丙酮或二甲基乙酰胺萃取试样，在萃取过程中试样中的各种表面活性剂、油和水与聚合物分离。分离后的聚合物经过滤、干燥、称量后，即可得出试样中聚合物含量。4.3.2试剂或材料
4.3.2.1无水乙醇。
无水丙酮。
二甲基乙酰胺。
3仪器设备
干燥箱或真空于爆箱
磁力搅拌器。
磁力搅拌子。
4.3.4分析步骤
4.3.4.1分别将3个搅拌子和3张定量滤纸放到3个50mL烧杯中，于（105士2）℃下干燥至恒量，称量3个烧杯的质量m。（精确至0.2mg）并编号。分别量取50mL无水乙醇于烧杯中，将烧杯放在磁力搅拌器上，开启磁力搅拌器，调节转速，使烧杯中的溶液形成漩涡并保证溶液不溅到烧杯壁上。4.3.4.2用一次性塑料针筒抽取10mL试样并称量为ml（精确至0.2mg）。将针筒中的试样缓慢加到漩涡壁中，然后称量空针筒的质量m2（精确至0.2mg）。继续搅拌30min后静置，直到烧杯底部析出聚合物。用漏斗过滤烧杯上层的溶液。再加50mL无水乙醇于原烧杯中，打开磁力搅拌器，搅拌30min后静置，继续过滤烧杯上层溶液。最后加50mL无水丙酮于原烧杯中，打开磁力搅拌器，搅拌30min后静置，再次过滤上层溶液。4.3.4.3过滤后将滤纸取出，放人析出聚合物的烧杯中，将烧杯放人干燥箱内，从室温开始加热，于（105士2）℃下干燥至恒量，称其质量m3（精确至0.2mg)。注1：若样品阳离子度≥50%时，使用二甲基乙酰胺代替无水乙醇和无水丙酮且果用真空干燥（真空度为一0.095MPa，温度为105℃)。
rKacerKAca-
4.3.5结果计算
聚合物含量以质量分数w计，数值以%表示，按公式（1）计算：mg-m。
2×100
式中：
干燥后试样和烧杯的质量的数值，单位为克（g)；m3
烧杯的质量的数值，单位为克（g)；一次性塑料针简和试样的质量的数值，单位为克（g）；一次性塑料针筒的质量的数值，单位为克（g)。4.3.6
充许差
HG/T5568—2019
..................
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。4.4
特性黏数和相对分子质量的测定4.4.1方法提要
使用58.5g/L氯化钠溶液将试样配制成稀溶液，用乌氏黏度计测定其特性黏数。按经验公式计算其相对分子质量。
4.4.2试剂和或材料
4.4.2.1氯化钠溶液I：58.5g/L。4.4.2.2氯化钠溶液Ⅱ：117.0g/L。4.4.3仪器设备
乌氏黏度计（见图1）：毛细管内径0.58mm（士2%）。（30士0.1）℃时，氯化钠溶液I流过计时标线E、F的时间为80s130s。3
-KaeerKAca-
HG/T5568—2019
说明：
底部贮球，外径26mm；
悬浮水平球；
计时球，容积3.0mL（±5%）；
上部贮球；
计时标线；
充装标线；
架置管，外径11mm
下部出口管，外径6mm；
上部出口管，外径7mm；
连接管，内径6.0mm（±5%）；
工作毛细管，内径0.58mm（±2%）。图1乌氏黏度计
恒温水浴：温度可控制在（30士0.1）℃。温度计：（0～50）℃，分度值为0.1℃。秒表：最小分度值为0.1s。
耐酸滤过漏斗：Gz，40mL。
分析步骤
4.4.4.1氯化钠溶液流出时间的测定单位为毫米
将洁净、干燥的乌氏黏度计垂直置于（30士0.1）℃的恒温水浴中，使D球全部浸没在水面下，将经过G2耐酸滤过漏斗过滤的氟化钠溶液加人到乌氏黏度计的充装标线G、H之间为止，恒温10min～15min。将M管套一胶管，用夹子夹住，用洗耳球将氯化钠溶液I吸人到D球一半。取下洗耳球，开启M管，用秒表测量氯化钠溶液I流过计时标线E、F的时间。重复测定3次，误差不超过0.2s，取其平均值to：
-KaeerKAca-
4.4.4.2试液的制备
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称取约0.3g试样（精确至0.2mg），置于100mL烧杯中。加人约45mL水，置于磁力搅拌器上，开启揽拌。待试样溶解后，过滤。全部转移到500mL容量瓶中，加人250.00mL氯化钠溶液ⅡI，用水稀释至刻度，摇匀。该试液的浓度应使溶液流过计时标线E到F的时间与氯化钠溶液I流过计时标线E到F的时间的比值在1.3～1.5之间。4.4.4.3测定
按4.4.4.1氯化钠溶液I流出时间测定步骤，测定试液的流出时间t。4.4.5
结果计算
试样溶液的相对黏度n.按公式（2）计算：4.4.5.1
式中：
试样溶液的流经时间的数值，单位为秒（s)；氯化钠溶液I的流经时间的数值，单位为秒（s)。to
试样溶液的特性黏数［n]，数值以分升每克（dL/g）表示，按公式（3）计算：4.4.5.2
n.-Inn.-1
In. -(7 1)-2)
式中：
试样溶液的相对黏度；
2—In3
n.-lnn.-1
c——试样溶液的浓度的数值，单位为克每分升（g/dL)；w——4.3测得的聚合物含量的质量分数。注2：由求得的n.在表2中查得相应的［n]c值，将［n]c值除以试样浓度也可得出特性黏数［n]。-KaerKAca-
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,与[]c的关系
相对分子质量M按公式
（4）或公式（5）计算：
M=802[>]125
[n]=kMa
式中：
-特性黏数的数值，单位为毫升每克（mL/g)；k
经验常数的数值，单位为毫升每克（mL/g）（k=4.75×10-3）：经验常数
（a=0.80）。
充允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于10%。6
-KaeerKAca-
（5）
4.5丙烯酰胺单体含量的测定
4.5.1方法提要
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用混合溶剂和水萃取聚合物中未参加反应的丙烯酰胺。用液相色谱法测定溶液中丙烯酰胺含量。通过停留时间鉴定谱图，利用外标法，通过计算峰面积比例确定丙烯酰胺含量。4.5.2试剂或材料
4.5.2.1水：GB/T6682，—级。
4.5.2.2丙烯酰胺。
4.5.2.3磷酸二氢钾（KH,PO,）溶液：0.02mol/L。4.5.2.4甲醇：色谱纯。
4.5.2.5乙醇：色谱纯。
4.5.2.6丙烯酰胺标准贮备溶液：5mg/mL。称取约0.5g丙烯酰胺，精确至0.2mg。用约50mL乙醇溶解，转移至100mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度。贮存于玻璃瓶中，盖紧瓶塞，放入冰箱。此溶液至少在4周内是稳定的。4.5.2.7丙烯酰胺标准溶液：2mg/mL。用移液管量取10mL丙烯酰胺标准贮备溶液于50mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度。放人冰箱，此溶液至少可放置1周。
4.5.3仪器设备
4.5.3.1液相色谱仪。
4.5.3.2C1s反相柱。
4.5.3.3超声振荡器。
4.5.3.4一次性注射器。
4.5.3.50.45μm针式有机相滤头。4.5.4分析步骤
4.5.4.1校准溶液制备
分别用移液管量取丙烯酰胺标准溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度。该溶液浓度分别为0mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L
4.5.4.2样品制备
用移液管量取50mL乙醇，加入到50mL烧杯中。将烧杯放在磁力搅拌器上，打开磁力搅拌器，调节转速，使得烧杯中的溶液形成漩涡并保证溶液不溅到烧杯壁上。用一次性塑料针筒称取约5g试样（m，），精确至0.2mg。将针简中的试样缓慢加到漩涡壁中，7
-KacerKAca-
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然后称量空针筒的质量m。，精确至0.2mg。搅拌30min后静置，直到烧杯底部析出聚合物。将烧杯上层溶液用针式过滤器过滤。注3：若样品阳离子度≥50%时，使用二甲基乙酰胺代替乙醇4.5.4.3测定
在下列条件下用HPLC分析提取溶液、空白溶液以及校准溶液流动相：85%的pH值为3.8的磷酸二氢钾溶液/15%的甲醇溶液；流速：1.0mL/min；
柱温：40℃；
—波长：最大吸收波长210nm。
4.5.5结果计算
丙烯酰胺单体含量以质量分数w，计，数值以%表示，按公式（6）计算：w
式中：
evx10-
mim。
从校准曲线上查到的丙烯酰胺溶液的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；p
V一一溶剂的体积的数值，单位为毫升（mL）（V=50)；ml—一次性塑料针简和试样的质量的数值，单位为克（g)；mo
一一次性塑料针筒的质量的数值，单位为克（g）。4.6阳离子度的测定
4.6.1方法提要
以甲苯胺蓝（TB）为指示剂、聚乙烯醇硫酸钾（PVSK）为标准溶液滴定待测阳离子试样，化学计量点后微量过量的聚乙烯醇硫酸钾（PVSKO）即与甲苯胺蓝（TB）指示液结合，溶液由蓝色变为紫红色，即为终点。
4.6.2试剂或材料
4.6.2.1水：符合GB/T6682中一级水规格。4.6.2.2十六烷基氯化吡啶（CPC)。4.6.2.3盐酸溶液：1+35。
4.6.2.4聚乙烯醇硫酸钾（CzH,KSO,），（PVSK）标准滴定溶液：Cpvsk~0.0025mol/L。按如下步骤制备：
a）配制：称取约0.40g聚乙烯醇硫酸钾（PVSK）（精确至0.2mg）于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。b）标定：准确称量0.03g~0.04g十六烷基氯化吡啶（精确至0.2mg），加人约20mL水溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。用移液管量取50mL十六烷基氯化吡啶溶液于250mL锥形瓶中，加入50mL水，用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节pH值为3.5～4.5。加入2滴甲苯胺蓝（TB）指示液，用聚乙烯醇硫酸钾（PVSK）标准滴定溶液滴定，溶液由蓝色变为紫红色即为终点。同时做空白试验。c）结果计算：聚乙烯醇硫酸钾（PVSK）标准滴定溶液的浓度cpvsk，数值以摩尔每升（mol/L）8
-KaeerKAca-
表示，按公式（7）计算：
式中：此内容来自标准下载网
cpvsk=V,M(V,-V。)X10-s
十六烷基氯化吡啶的质量的数值，单位为克（g）)；HG/T5568—2019
V——移取十六烷基氯化吡啶溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）（V=50)；V,——配制十六烷基氯化吡啶溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）（V,=100)；M
十六烷基氯化吡啶的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=358.01）；滴定十六烷基氯化吡啶时消耗聚乙烯醇硫酸钾（PVSK）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；
滴定空白时消耗聚乙烯醇硫酸钾（PVSK）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。
4.6.3试验步骤
称取约0.5g试样（精确至0.2mg）于250mL烧杯中，加入100mL水，待试样完全溶解后，转移至500mL容量瓶中，用水多次冲洗烧杯，并将洗液全部转移至容量瓶中，加水稀释至刻度。移取10mL该试液于250mL锥形瓶中，加入60mL水，用盐酸溶液调节pH值为3.0～5.0。加人4滴5滴甲苯胺蓝（TB）指示液，边摇边用聚乙烯醇硫酸钾（PVSK）标准滴定溶液滴定，溶液颜色由蓝色变为紫红色即为终点。同时做空白试验。4.6.4结果计算
阳离子度（以DAC计）的质量分数W2，数值以%表示，按公式（8）计算：(V-V。)cMx10-3
式中：
：（8)
滴定试样时消耗聚乙烯醇硫酸钾（PVSK）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升V
滴定空白时消耗聚乙烯醇硫酸钾（PVSK）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升V。
聚乙烯醇硫酸钾（PVSK）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M—阳离子单体（DAC）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=193.67)；m
试料的质量的数值，单位为克（g)；w———试料的案合物的质量分数。计算结果表示到小数点后1位。
4.6.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于1.0%。4.7溶解时间的测定
4.7.1方法提要
随着试样的不断溶解，溶液的电导值不断增大，全部溶解后电导值趋于恒定。电导值达到恒定所需时间为试样的溶解时间。
rKacerkAca-
HG/T5568—2019
4.7.2仪器设备
4.7.2.1电导仪：测量范围0μa/cm~10μQ/cm，量程4mV。4.7.2.2恒温槽：温度可控制在（30士1）℃。4.7.2.3电磁搅拌器：具有加热和控温装置，配有长度为3cm的揽拌子。4.7.3分析步骤
将盛有500mL水和搅拌子的1000mL烧杯放人电磁搅拌器上的恒温槽中。将电导仪的电极插人烧杯，与烧杯壁距离5mm~10mm，与搅拌子距离约5mm。开动电磁搅拌，调节液面漩涡深度约20mm。打开加热装置，使恒温槽温度升至（30士1）℃，恒温10min15min。称取（0.50士0.002）g试样，由漩涡上部加入至烧杯中。当电导值的变化范围小于10%时，停止试验，4.7.4分析结果的表述
从加人试样至电导值开始恒定的时间为溶解时间。4.7.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2min。4.8水不溶物的测定
4.8.1方法提要
将一定量的聚丙烯酰胺试样溶解后，经过滤系统过滤，然后洗涤、干燥、称量，得出水不溶物含量。
4.8.2仪器设备
4.8.2.1不锈钢筛网：孔径125μm。4.8.2.2电磁搅拌器或立式搅拌器。4.8.2.3干燥箱：温度可控制在（120士2）℃。4.8.3测定
4.8.3.1称取约2.5g试样（m）（精确至0.2mg），将其加人到盛有500mL水的烧杯中。置于搅拌器上，开动搅拌，使其完全溶解。4.8.3.2安装好过滤系统，用事先干燥恒量（m，）的不锈钢筛网过滤该溶液，过滤后再用约500mL水冲洗筛网。将不锈钢筛网连同不溶物置于干燥箱中，在（120土2）℃下干燥2h。取出后，置于干燥器中，冷却至室温，称量，直至恒量（m2）。4.8.4结果计算
水不溶物以质量分数W：计，数值以%表示，按公式（9）计算：m2-m1×100
irKacerKca-
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