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HG/T 5553-2019

基本信息

标准号: HG/T 5553-2019

中文名称:土壤修复用过氧化氢

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 土壤 修复 过氧化氢

标准分类号

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出版信息

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标准简介

HG/T 5553-2019.Hydrogen peroxide for soil remediation.
1范围
HG/T 5553规定了土壤修复用过氧化氢的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 5553适用于土壤修复用过氧化氢。该产品用作土壤修复中的氧化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009危险货物包装标志
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 1616-2014工业过氧化氢
GB/T 4472化工产 品密度、相对密度的测定
GB 5009.76-2014食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 12463-2009危险货物运输包装通用技术条件
GB/T 14599-2008 纯氧、高纯氧和超纯氧
GB 15603常用危险化学品贮存通则
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标.准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备

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标准内容

ICS71.060.20;71.060.30;71.060.50G11: G12; G13
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5552~5555—2019
造纸工业用二氧化钛、土壤修复用过氧化氢、高纯氯化锶
和高纯工业品硝酸
(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKaeerkca-
HG/T5552—2019
HG/T5553—2019
HG/T5554—2019
HG/T5555—2019
造纸工业用二氧化钛
土壤修复用过氧化氢
高纯氯化锶
高纯工业品硝酸
-KaeerKAca-
............
............
......
........
(39)
ICS71.060.20
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5553—2019
土壤修复用过氧化氢
Hydrogenperoxideforsoil remediation2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
-rKaeerKca-
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5553—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位:泰兴菱苏机能新材料有限公司、山东华泰英特罗斯化工有限公司、浙江金科双氧水有限公司、索尔维(镇江)化学品有限公司、浙江水知音环保科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。本标准主要起草人:吴鸣、陈洪祥、李胜利、石焱、俞明华、芮雪、庄爱娟、赵晓萍、王彦。(11)
KaerkAca-
1范围
土壤修复用过氧化氢
HG/T5553—2019
本标准规定了土壤修复用过氧化氢的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存,
本标准适用于土壤修复用过氧化氢。该产品用作土壤修复中的氧化剂。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190—2009危险货物包装标志
GB/T1912008包装储运图示标志
GB/T1616—2014工业过氧化氢
GB/T4472
化工产品密度、相对密度的测定GB5009.76—2014
食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定GB/T6678
GB/T6680
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
GB/T6682—2008
分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB12463—2009
危险货物运输包装通用技术条件GB/T14599—2008纯氧、高纯氧和超纯氧GB15603
常用危险化学品贮存通则
HG/T3696.1
定溶液的制备
HG/T3696.2
准溶液的制备
HG/T3696.3
制品的制备
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备无机化工产品
无机化工产品
3分子式和相对分子质量
分子式:H2O2
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备相对分子质量:34.01(按2016年国际相对原子质量)4分类
土壤修复用过氧化氢分为3个型号:10%、30%和50%。(13)
-KaeerKAca-
第1部分:标准滴
第2部分:杂质标
第3部分:制剂及
HG/T5553—2019
外观:无色透明液体。
土壤修复用过氧化氢按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。表1
过氧化氢w/%
稳定度w/%
游离酸(以H,SO,计)w/%
不挥发物w/%
磷酸盐(以PO,计)/(mg/kg)
铅(Pb)/(mg/kg)
砷(As)/(mg/kg)
硝酸盐(以NO,计)/(mg/kg)总有机碳(TOC)(以C计)/(mg/kg)6
试验方法
6.1警示
技术要求
本标准的试验中使用的过氧化氢样品以及盐酸、硝酸和硫酸等化学品具有强氧化性、腐蚀性或毒性,操作者应佩戴橡胶手套和护目镜,小心谨慎操作!使用者应小心操作,避免溅到皮肤上。一旦溅在皮肤上立即用大量水冲洗,严重者应立即治疗。6.2
一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6.3外观检验
用烧杯盛少许样品,于自然光下用目视法判定外观。6.4过氧化氢含量的测定
6.4.1原理
在酸性介质中,过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算过氧化氢的含量。
-nKaerkAca-
6.4.2试剂或材料
6.4.2.1硫酸溶液:1+15。
6.4.2.2高锰酸钾标准滴定溶液:c6.4.3试验步骤
~0.1mol/L
HG/T5553—2019
用10mL~25mL的滴瓶以减量法称取约0.50g10%的过氧化氢试样或0.16g30%的过氧化氢试样,精确至0.0002g。置于已加有100mL硫酸溶液的250mL锥形瓶中。用10mL~25mL的滴瓶以减量法称取0.8g~1.0g50%的过氧化氢试样,精确至0.0002g。置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25mL稀释后的溶液,置于已加有100mL硫酸溶液的250mL锥形瓶中。测定:用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并在30s内不消失,即为终点。6.4.4试验数据处理
10%的过氧化氢含量或30%的过氧化氢含量以过氧化氢(H0)的质量分数w,计,按公式(1)计算:
(V/1000)cM×100%
50%的过氧化氢含量以过氧化氢(H,Oz)的质量分数w计,按公式(2)计算:(V/1000)cM
wl=mx(25/250)
式中:
V一—滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);c——高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);H,0z)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=17.01);M——过氧化氢(
m——试料的质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。6.5稳定度的测定
6.5.1原理
把一定量的试样置于沸水浴上,恒温一定时间,冷却后,加水至原体积,然后测定过氧化氢的含量。
6.5.2试剂或材料
6.5.2.1氢氧化钠溶液:100g/L。6.5.2.2
硝酸溶液:3十5。
6.5.3仪器设备
烧杯:5mL或10mL
-rKaeerKAca-
HG/T5553—2019
6.5.3.2容量瓶:50mL,硬质玻璃,带刻度。6.5.4试验步骤
6.5.4.1容量瓶和烧杯的钝化处理:将洗净的容量瓶和烧杯注满氢氧化钠溶液,放置1h,再用水充分洗净后,注满硝酸溶液,放置3h,然后用水充分洗净,最后用过氧化氢试样洗净。6.5.4.2测定:将试样加入到容量瓶中至刻度,瓶颈上部套上聚四氟乙烯脱脂生料带,用烧杯盖在瓶口上,然后置于沸水浴中(瓶内的液面应保持在水浴水面以下),加热5h。迅速冷却至室温,加水至刻度,摇匀。按6.4的规定测定过氧化氢含量。6.5.5试验数据处理
稳定度s,按公式(3)计算:
式中:
wl——6.5中测定的过氧化氢的质量分数;w1—6.4中测定的过氧化氢的质量分数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.8%。6游离酸含量的测定
6.6.1原理
以甲基红-亚甲基蓝为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸,从而测定试样中游离酸含量。
试剂或材料
6.6.2.1无二氧化碳的水。
6.6.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)~0.1mol/L。甲基红-亚甲基蓝混合指示液。
8仪器设备
微量滴定管:分度值为0.02mL或0.01mL。6.6.4试验步骤
称取约40g试样,精确至0.01g。用50mL无二氧化碳的水将试样全部移入锥形瓶中,加入2滴~3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液所呈紫红色消失即为终点。
5试验数据处理
游离酸含量以硫酸(H,SO,)的质量分数wz计,按公式(4)计算:W2
(V/1000)cM
-KaeerKAca-
式中:
HG/T5553—2019
滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);HzSO.)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.04);M
硫酸(
试料的质量的数值,单位为克(g)。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。6.7不挥发物的测定
按GB/T1616—2014中5.5进行测定和试验数据处理。6.8磷酸盐的测定
6.8.1原理wwW.bzxz.Net
磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵,此化合物被氯化亚锡-硫酸肼还原成蓝色化合物钼蓝。钼蓝在波长660nm处的吸光度与磷的浓度成正比。6.8.2试剂或材料
6.8.2.1硫酸溶液:5%。
6.8.2.2钼酸铵溶液:50g/L。
6.8.2.3氯化亚锡-硫酸耕溶液。称取0.1g氯化亚锡、0.2g硫酸肼,加硫酸溶液(3十90)溶解并稀释至100mL。此溶液置于棕色瓶中。
6.8.2.4磷标准溶液:1mL溶液含磷(P)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的磷标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。
6.8.3仪器设备
6.8.3.1分光光度计:配备1cm光程的吸收池。6.8.3.2瓷蒸发Ⅲ:75mL。
6.8.4试验步骤
6.8.4.1标准曲线的绘制
准确吸取磷标准溶液0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、9.00mL,分别置于50mL容量瓶中,各加约15mL水、5mL硫酸溶液、4mL钼酸铵溶液、1mL氯化亚锡-硫酸耕溶液,分别用水稀释至刻度,混匀。在室温放置20min后,用1cm比色皿,在波长660nm处,以试剂空白作参比,测定其吸光度。以磷的质量(mg)为横坐标、对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。6.8.4.2试样的测定
称取约30g试样,精确至0.01g。水浴蒸发至干,用5mL硫酸溶液溶解残渣后,转移至50mL容量瓶中,然后按照6.8.4.1加入“4mL钼酸铵溶液、…..”至操作结束,从标准曲线上查得磷的(17)
-KaeerKAca-
HG/T5553—2019
质量(mg)。同时同样制备空白试验溶液。6.8.5试验数据处理
磷酸盐含量以磷酸根(PO,)的质量分数w3计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(5)计算:
式中:
(m,-m。)×10-3
从标准曲线上查出的试验溶液中磷的质量的数值,单位为毫克(mg);mi
m。——从标准曲线上查出的空白试验溶液中磷的质量的数值,单位为毫克(mg);一磷的质量换算为磷酸根的质量的系数;3.066-
试料的质量的数值,单位为克(g)。m
...........
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对差值不大于5%。6.9铅含量的测定
6.9.1原理
试样经分解、酸化后,注人原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收波长283.3nm共振线,在一定浓度范围其吸光度与铅含量成正比,与标准系列比较定量。6.9.2试剂或材料
6.9.2.1硝酸溶液:0.5%。
取3.2mL硝酸(优级纯),加人50mL水中,稀释至100mL。6.9.2.2铅标准贮备液:1mL溶液含铅(Pb)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
6.9.2.3铅标准使用液:1mL溶液含铅(Pb)0.001mg。用移液管移取10mL铅标准贮备液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。
6.9.2.4水:符合GB/T6682—2008规定的二级水。6.9.2.5铂片或铂丝:铂(Pt)含量不小于99.95%。6.9.3仪器设备
6.9.3.1原子吸收光谱仪:配有石墨炉和铅空心阴极灯。6.9.3.2
瓷蒸发皿:100mL。
6.9.4试验步骤
6.9.4.1仪器条件
根据仪器性能,调至其最佳状态。参考条件:波长283.3nm;狭缝0.7nm;灯电流8mA;干燥温度120℃,20s;灰化温度450℃,持续15s~20s;原子化温度1600℃~1800℃,持续4s~5s;背6
(18)
-KaeerKAca-
景校正为氛灯。
6.9.4.2标准曲线的绘制
HG/T5553—2019
准确移取铅标准使用液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL,置于6只50mL容量瓶中,分别用硝酸溶液稀释至刻度并摇匀。按顺序依次导人石墨炉,依据仪器条件测定标准曲线溶液的吸光度值。以铅的质量浓度(μg/L)为横坐标、对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
6.9.4.3试验溶液的制备
称取约100g试样,精确至0.001g。置于盛有铂片或铂丝的瓷蒸发皿中,在沸水浴上蒸干后,用25mL硝酸溶液溶解残渣,并转移至50mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。同时同样制备空白试验溶液。依据仪器条件分别测定吸光度,从曲线上查出对应的铅的质量浓度(μg/L)。6.9.5试验数据处理
铅含量以铅(Pb)的质量分数w计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(6)计算:(p-pa)×50×10-3
式中:
Pi—试验溶液中铅的质量浓度的数值,单位为微克每升(μg/L);Po——空白试验溶液中铅的质量浓度的数值,单位为微克每升(μug/L);............ (6)
m—试料的质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对差值不大于20%。6.10砷含量的测定
称取约100g试样,精确至0.001g。置于瓷蒸发皿中,于水浴上蒸发近干。冷却后用硫酸溶液(1十9)(约12mL)分次将残留物转移至25mL容量瓶中,加人2.5mL硫腺溶液(50g/L),用水稀释至刻度后摇匀。同时同样制备空白试验溶液。然后按照GB5009.76一2014中12.2制备标准系列溶液,按照GB5009.76—2014中12.3进行测定,并按照GB5009.76—2014中第13章进行试验数据处理。
6.11硝酸盐含量的测定
按GB/T1616—2014中5.8进行测定和试验数据处理。6.12总有机碳(TOC)含量的测定6.12.1原理
注射样品到燃烧炉高温区,样品中总有机碳在催化剂和氧气氛围中分解为二氧化碳,产生的二氧化碳通过干燥单元干燥后输送到非色散红外检测器。使用标准曲线法测定样品中的总碳含量和无机碳含量。总有机碳(TOC)等于总碳(TC)减去无机碳(IC)。6.12.2试剂或材料
6.12.2.1总碳标准溶液:1mL溶液含碳(C)1.0mg。称取2.125g在120℃士2℃干燥2h的基准邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,移入1000(19)
-rrKaeerKca-
HG/T5553—2019
mL容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。6.12.2.2无机碳标准储备溶液:1mL溶液含碳(C)1.0mg。称取4.41g在280℃~290℃干燥1h的基准碳酸钠,再称取3.50g在硅胶干燥器中干燥2h的碳酸氢钠,加无二氧化碳的水溶解,移入1000mL容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。6.12.2.3无机碳标准使用溶液:1mL溶液含碳(C)0.01mg。用移液管移取1mL无机碳标准储备溶液(见6.12.2.2),置于100mL容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。
6.12.2.4无二氧化碳的水。
6.12.3仪器设备
总有机碳(TOC)分析仪:使用的高纯氧符合GB/T14599一2008的要求。6.12.4试验步骤
6.12.4.1标准曲线的绘制
分别移取0.00mL、1.00mL、3.00mL、7.00mL、10.00mL总碳标准溶液,置于5只100mL容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释到刻度,摇匀。将总有机碳(TOC)分析仪调至最佳试验条件,吸取标准溶液测量峰面积。从每个标准溶液的峰面积中减去空白溶液的峰面积,以碳的质量浓度(mg/L)为横坐标、对应的峰面积为纵坐标,绘制总碳标准曲线。分别移取0.00mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL无机碳标准使用溶液,置于5只100mL容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释到刻度,摇匀。将总有机碳(TOC)分析仪调至最佳试验条件,吸取标准溶液测量峰面积。从每个标准溶液的峰面积中减去空白溶液的峰面积,以碳的质量浓度(mg/L)为横坐标、对应的峰面积为纵坐标,绘制无机碳标准曲线。6.12.4.2测定
按GB/T4472的规定测定试样的密度。将测定过密度的试样导人总有机碳(TOC)分析仪,经仪器测定并计算得出试样的总有机碳的质量浓度(mg/L)。
6.12.5试验数据处理
总有机碳含量以碳(C)的质量分数ws计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(7)计算:
式中:
试样测定时总有机碳(TOC)分析仪给出的总有机碳的质量浓度的数值,单位为毫克TTOci
每升(mg/L);
β——按GB/T4472的规定测得的试样的密度的数值,单位为克每立方厘米(g/cm)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对差值不大于20%。7检验规则
7.1要求中规定的所有指标均为出厂检验项目,应逐批检验。80
-nKaerkAca-
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