HG/T 5553-2019.Hydrogen peroxide for soil remediation.
1范围
HG/T 5553规定了土壤修复用过氧化氢的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 5553适用于土壤修复用过氧化氢。该产品用作土壤修复中的氧化剂。
2规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009危险货物包装标志
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 1616-2014工业过氧化氢
GB/T 4472化工产 品密度、相对密度的测定
GB 5009.76-2014食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 12463-2009危险货物运输包装通用技术条件
GB/T 14599-2008 纯氧、高纯氧和超纯氧
GB 15603常用危险化学品贮存通则
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标.准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备

ICS71.060.20；71.060.30；71.060.50G11: G12; G13
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5552~5555—2019
造纸工业用二氧化钛、土壤修复用过氧化氢、高纯氯化锶
和高纯工业品硝酸
(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKaeerkca-
HG/T5552—2019
HG/T5553—2019
HG/T5554—2019
HG/T5555—2019
造纸工业用二氧化钛
土壤修复用过氧化氢
高纯氯化锶
高纯工业品硝酸
-KaeerKAca-
............
............
......
........
（39)
ICS71.060.20
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5553—2019
土壤修复用过氧化氢
Hydrogenperoxideforsoil remediation2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
-rKaeerKca-
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5553—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：泰兴菱苏机能新材料有限公司、山东华泰英特罗斯化工有限公司、浙江金科双氧水有限公司、索尔维（镇江）化学品有限公司、浙江水知音环保科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：吴鸣、陈洪祥、李胜利、石焱、俞明华、芮雪、庄爱娟、赵晓萍、王彦。(11)
KaerkAca-
1范围
土壤修复用过氧化氢
HG/T5553—2019
本标准规定了土壤修复用过氧化氢的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存，
本标准适用于土壤修复用过氧化氢。该产品用作土壤修复中的氧化剂。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190—2009危险货物包装标志
GB/T1912008包装储运图示标志
GB/T1616—2014工业过氧化氢
GB/T4472
化工产品密度、相对密度的测定GB5009.76—2014
食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定GB/T6678
GB/T6680
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
GB/T6682—2008
分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB12463—2009
危险货物运输包装通用技术条件GB/T14599—2008纯氧、高纯氧和超纯氧GB15603
常用危险化学品贮存通则
HG/T3696.1
定溶液的制备
HG/T3696.2
准溶液的制备
HG/T3696.3
制品的制备
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备无机化工产品
无机化工产品
3分子式和相对分子质量
分子式：H2O2
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备相对分子质量：34.01（按2016年国际相对原子质量）4分类
土壤修复用过氧化氢分为3个型号：10%、30%和50%。(13)
-KaeerKAca-
第1部分：标准滴
第2部分：杂质标
第3部分：制剂及
HG/T5553—2019
外观：无色透明液体。
土壤修复用过氧化氢按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。表1
过氧化氢w/%
稳定度w/%
游离酸（以H,SO,计）w/%
不挥发物w/%
磷酸盐（以PO，计)/（mg/kg）
铅（Pb)/（mg/kg）
砷（As)/(mg/kg)
硝酸盐（以NO，计）/（mg/kg）总有机碳（TOC）（以C计)/（mg/kg）6
试验方法
6.1警示
技术要求
本标准的试验中使用的过氧化氢样品以及盐酸、硝酸和硫酸等化学品具有强氧化性、腐蚀性或毒性，操作者应佩戴橡胶手套和护目镜，小心谨慎操作！使用者应小心操作，避免溅到皮肤上。一旦溅在皮肤上立即用大量水冲洗，严重者应立即治疗。6.2
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6.3外观检验
用烧杯盛少许样品，于自然光下用目视法判定外观。6.4过氧化氢含量的测定
6.4.1原理
在酸性介质中，过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算过氧化氢的含量。
-nKaerkAca-
6.4.2试剂或材料
6.4.2.1硫酸溶液：1+15。
6.4.2.2高锰酸钾标准滴定溶液：c6.4.3试验步骤
~0.1mol/L
HG/T5553—2019
用10mL～25mL的滴瓶以减量法称取约0.50g10%的过氧化氢试样或0.16g30%的过氧化氢试样，精确至0.0002g。置于已加有100mL硫酸溶液的250mL锥形瓶中。用10mL～25mL的滴瓶以减量法称取0.8g～1.0g50%的过氧化氢试样，精确至0.0002g。置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL稀释后的溶液，置于已加有100mL硫酸溶液的250mL锥形瓶中。测定：用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失，即为终点。6.4.4试验数据处理
10%的过氧化氢含量或30%的过氧化氢含量以过氧化氢（H0）的质量分数w，计，按公式（1）计算：
(V/1000)cM×100%
50%的过氧化氢含量以过氧化氢（H,Oz）的质量分数w计，按公式（2）计算：(V/1000)cM
wl=mx（25/250）
式中：
V一—滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；c——高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；H,0z）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=17.01)；M——过氧化氢(
m——试料的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。6.5稳定度的测定
6.5.1原理
把一定量的试样置于沸水浴上，恒温一定时间，冷却后，加水至原体积，然后测定过氧化氢的含量。
6.5.2试剂或材料
6.5.2.1氢氧化钠溶液：100g/L。6.5.2.2
硝酸溶液：3十5。
6.5.3仪器设备
烧杯：5mL或10mL
-rKaeerKAca-
HG/T5553—2019
6.5.3.2容量瓶：50mL，硬质玻璃，带刻度。6.5.4试验步骤
6.5.4.1容量瓶和烧杯的钝化处理：将洗净的容量瓶和烧杯注满氢氧化钠溶液，放置1h，再用水充分洗净后，注满硝酸溶液，放置3h，然后用水充分洗净，最后用过氧化氢试样洗净。6.5.4.2测定：将试样加入到容量瓶中至刻度，瓶颈上部套上聚四氟乙烯脱脂生料带，用烧杯盖在瓶口上，然后置于沸水浴中（瓶内的液面应保持在水浴水面以下），加热5h。迅速冷却至室温，加水至刻度，摇匀。按6.4的规定测定过氧化氢含量。6.5.5试验数据处理
稳定度s，按公式（3）计算：
式中：
wl——6.5中测定的过氧化氢的质量分数；w1—6.4中测定的过氧化氢的质量分数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.8%。6游离酸含量的测定
6.6.1原理
以甲基红-亚甲基蓝为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸，从而测定试样中游离酸含量。
试剂或材料
6.6.2.1无二氧化碳的水。
6.6.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.1mol/L。甲基红-亚甲基蓝混合指示液。
8仪器设备
微量滴定管：分度值为0.02mL或0.01mL。6.6.4试验步骤
称取约40g试样，精确至0.01g。用50mL无二氧化碳的水将试样全部移入锥形瓶中，加入2滴～3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液所呈紫红色消失即为终点。
5试验数据处理
游离酸含量以硫酸（H,SO,）的质量分数wz计，按公式（4）计算：W2
(V/1000)cM
-KaeerKAca-
式中：
HG/T5553—2019
滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；HzSO.）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=49.04)；M
硫酸(
试料的质量的数值，单位为克（g)。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。6.7不挥发物的测定
按GB/T1616—2014中5.5进行测定和试验数据处理。6.8磷酸盐的测定
6.8.1原理
磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵，此化合物被氯化亚锡-硫酸肼还原成蓝色化合物钼蓝。钼蓝在波长660nm处的吸光度与磷的浓度成正比。6.8.2试剂或材料
6.8.2.1硫酸溶液：5%。
6.8.2.2钼酸铵溶液：50g/L。
6.8.2.3氯化亚锡-硫酸耕溶液。称取0.1g氯化亚锡、0.2g硫酸肼，加硫酸溶液（3十90）溶解并稀释至100mL。此溶液置于棕色瓶中。
6.8.2.4磷标准溶液：1mL溶液含磷（P）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的磷标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
6.8.3仪器设备
6.8.3.1分光光度计：配备1cm光程的吸收池。6.8.3.2瓷蒸发Ⅲ：75mL。
6.8.4试验步骤
6.8.4.1标准曲线的绘制
准确吸取磷标准溶液0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、9.00mL，分别置于50mL容量瓶中，各加约15mL水、5mL硫酸溶液、4mL钼酸铵溶液、1mL氯化亚锡-硫酸耕溶液，分别用水稀释至刻度，混匀。在室温放置20min后，用1cm比色皿，在波长660nm处，以试剂空白作参比，测定其吸光度。以磷的质量（mg）为横坐标、对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。6.8.4.2试样的测定
称取约30g试样，精确至0.01g。水浴蒸发至干，用5mL硫酸溶液溶解残渣后，转移至50mL容量瓶中，然后按照6.8.4.1加入“4mL钼酸铵溶液、…..”至操作结束，从标准曲线上查得磷的(17)
-KaeerKAca-
HG/T5553—2019
质量（mg）。同时同样制备空白试验溶液。6.8.5试验数据处理
磷酸盐含量以磷酸根（PO，）的质量分数w3计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（5）计算：
式中：
(m,-m。）×10-3
从标准曲线上查出的试验溶液中磷的质量的数值，单位为毫克（mg)；mi
m。——从标准曲线上查出的空白试验溶液中磷的质量的数值，单位为毫克（mg)；一磷的质量换算为磷酸根的质量的系数；3.066-
试料的质量的数值，单位为克（g）。m
...........
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对差值不大于5%。6.9铅含量的测定
6.9.1原理
试样经分解、酸化后，注人原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收波长283.3nm共振线，在一定浓度范围其吸光度与铅含量成正比，与标准系列比较定量。6.9.2试剂或材料
6.9.2.1硝酸溶液：0.5%。
取3.2mL硝酸（优级纯），加人50mL水中，稀释至100mL。6.9.2.2铅标准贮备液：1mL溶液含铅（Pb）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.9.2.3铅标准使用液：1mL溶液含铅（Pb）0.001mg。用移液管移取10mL铅标准贮备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
6.9.2.4水：符合GB/T6682—2008规定的二级水。6.9.2.5铂片或铂丝：铂（Pt）含量不小于99.95%。6.9.3仪器设备
6.9.3.1原子吸收光谱仪：配有石墨炉和铅空心阴极灯。6.9.3.2
瓷蒸发皿：100mL。
6.9.4试验步骤
6.9.4.1仪器条件
根据仪器性能，调至其最佳状态。参考条件：波长283.3nm；狭缝0.7nm；灯电流8mA；干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15s~20s；原子化温度1600℃~1800℃，持续4s~5s；背6
(18）
-KaeerKAca-
景校正为氛灯。
6.9.4.2标准曲线的绘制
HG/T5553—2019
准确移取铅标准使用液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL，置于6只50mL容量瓶中，分别用硝酸溶液稀释至刻度并摇匀。按顺序依次导人石墨炉，依据仪器条件测定标准曲线溶液的吸光度值。以铅的质量浓度（μg/L）为横坐标、对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
6.9.4.3试验溶液的制备
称取约100g试样，精确至0.001g。置于盛有铂片或铂丝的瓷蒸发皿中，在沸水浴上蒸干后，用25mL硝酸溶液溶解残渣，并转移至50mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。同时同样制备空白试验溶液。依据仪器条件分别测定吸光度，从曲线上查出对应的铅的质量浓度（μg/L）。6.9.5试验数据处理
铅含量以铅（Pb）的质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（6）计算：(p-pa）×50×10-3
式中：
Pi—试验溶液中铅的质量浓度的数值，单位为微克每升（μg/L)；Po——空白试验溶液中铅的质量浓度的数值，单位为微克每升（μug/L)；............ (6)
m—试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对差值不大于20%。6.10砷含量的测定
称取约100g试样，精确至0.001g。置于瓷蒸发皿中，于水浴上蒸发近干。冷却后用硫酸溶液（1十9）（约12mL）分次将残留物转移至25mL容量瓶中，加人2.5mL硫腺溶液（50g/L），用水稀释至刻度后摇匀。同时同样制备空白试验溶液。然后按照GB5009.76一2014中12.2制备标准系列溶液，按照GB5009.76—2014中12.3进行测定，并按照GB5009.76—2014中第13章进行试验数据处理。
6.11硝酸盐含量的测定
按GB/T1616—2014中5.8进行测定和试验数据处理。6.12总有机碳（TOC）含量的测定6.12.1原理
注射样品到燃烧炉高温区，样品中总有机碳在催化剂和氧气氛围中分解为二氧化碳，产生的二氧化碳通过干燥单元干燥后输送到非色散红外检测器。使用标准曲线法测定样品中的总碳含量和无机碳含量。总有机碳（TOC）等于总碳（TC）减去无机碳（IC)。6.12.2试剂或材料
6.12.2.1总碳标准溶液：1mL溶液含碳（C）1.0mg。称取2.125g在120℃士2℃干燥2h的基准邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，移入1000(19)
-rrKaeerKca-
HG/T5553—2019
mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。6.12.2.2无机碳标准储备溶液：1mL溶液含碳（C）1.0mg。称取4.41g在280℃～290℃干燥1h的基准碳酸钠，再称取3.50g在硅胶干燥器中干燥2h的碳酸氢钠，加无二氧化碳的水溶解，移入1000mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。6.12.2.3无机碳标准使用溶液：1mL溶液含碳（C）0.01mg。用移液管移取1mL无机碳标准储备溶液（见6.12.2.2），置于100mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。
6.12.2.4无二氧化碳的水。
6.12.3仪器设备
总有机碳（TOC）分析仪：使用的高纯氧符合GB/T14599一2008的要求。6.12.4试验步骤
6.12.4.1标准曲线的绘制www.bzxz.net
分别移取0.00mL、1.00mL、3.00mL、7.00mL、10.00mL总碳标准溶液，置于5只100mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释到刻度，摇匀。将总有机碳（TOC）分析仪调至最佳试验条件，吸取标准溶液测量峰面积。从每个标准溶液的峰面积中减去空白溶液的峰面积，以碳的质量浓度（mg/L）为横坐标、对应的峰面积为纵坐标，绘制总碳标准曲线。分别移取0.00mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL无机碳标准使用溶液，置于5只100mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释到刻度，摇匀。将总有机碳（TOC）分析仪调至最佳试验条件，吸取标准溶液测量峰面积。从每个标准溶液的峰面积中减去空白溶液的峰面积，以碳的质量浓度（mg/L）为横坐标、对应的峰面积为纵坐标，绘制无机碳标准曲线。6.12.4.2测定
按GB/T4472的规定测定试样的密度。将测定过密度的试样导人总有机碳（TOC）分析仪，经仪器测定并计算得出试样的总有机碳的质量浓度（mg/L）。
6.12.5试验数据处理
总有机碳含量以碳（C）的质量分数ws计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（7）计算：
式中：
试样测定时总有机碳（TOC）分析仪给出的总有机碳的质量浓度的数值，单位为毫克TTOci
每升（mg/L）；
β——按GB/T4472的规定测得的试样的密度的数值，单位为克每立方厘米（g/cm）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对差值不大于20%。7检验规则
7.1要求中规定的所有指标均为出厂检验项目，应逐批检验。80
-nKaerkAca-
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