HG/T 5354-2018.Active copper oxide for industrial use.
1范围
HG/T 5354规定了工业活性氧化铜(又名电镀用氧化铜粉、PCB用氧化铜粉)的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 5354适用于工业活性氧化铜。该产品主要用于线路板电镀用作连续黍加铜源、半导体材料、催化剂和催化剂载体以及电极活性材料、玻璃和瓷器的着色剂、磨光剂、脱硫剂，还可用于制造人造宝石及其他铜氧化物。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9723-2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
GB/T23942-2009化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备

ICS71.060.20；71.060.40；71.060.50G11;G12;G13
备案号：6528265285-2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5352~5355—2018
水化氯铝酸钙、工业氨水、
工业活性氧化铜和工业四氯化锆(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5352—2018
HG/T5353—2018
HG/T5354—2018
HG/T5355—2018
水化氯铝酸钙
工业氨水…
工业活性氧化铜
工业四氯化锆
..........................
（35）
ICS71.060.20
备案号：65284—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5354—2018
工业活性氧化铜
Activecopperoxideforindustrialuse2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5354-2018
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：泰兴冶炼厂有限公司、广东光华科技股份有限公司、深圳市深投环保科技有限公司、江西核工业兴中新材料有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。本标准主要起草人：徐金章、周一朗、戚健剑、刘后传、许彬、黄新梅、温炎桑、叶为辉、郭永欣、范国强。
1范围
工业活性氧化铜
HG/T5354—2018
本标准规定了工业活性氧化铜（又名电镀用氧化铜粉、PCB用氧化铜粉）的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业活性氧化铜。该产品主要用于线路板电镀用作连续添加铜源、半导体材料、催化剂和催化剂载体以及电极活性材料、玻璃和瓷器的着色剂、磨光剂、脱硫剂，还可用于制造人造宝石及其他铜氧化物。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682
2分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9723—2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T23942一2009化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴
定溶液的制备
HG/T3696.2
无机化工产品
准溶液的制备
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标
第3部分：制剂及
HG/T3696.3
无机化工产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：CuO
相对分子质量：79.55（按2016年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：黑色粉末。
2工业活性氧化铜按本标准的试验方法检测应符合表1的规定。(25)
HG/T5354—2018
氧化铜（Cuo）w/%
盐酸不溶物w/%
氯化物(CI）w/%
干燥减量w/%
铅（Pb）w/%
钠（Na）w/%
镁（Mg）w/%
锰（Mn）w/%
铁（Fe）w/%
镍（Ni）w/%
锌（Zn）w/%
钙（Ca）w/%
溶解速度/s
5试验方法
5.1警示
表1技术要求
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。
2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。3外观判别
在自然光下用目视法判定外观。5.4
氧化铜含量的测定
试样溶于磷酸后，加入适量的碘化钾与2价铜作用，析出等量碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。按消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积计算试样中氧化铜含量。5.4.2
试剂或材料
磷酸。
碘化钾。
5.4.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NazS2O3）~0.1mol/L。5.4.2.4淀粉指示液：10g/L。
5.4.3试验步骤
HG/T5354—2018
称取约0.2g试样（精确至0.0002g），置于碘量瓶中，加入少量水润湿，加入5mL磷酸、15mL水，加热至试样完全溶解。冷却，加入80mL水，加入2g碘化钾，盖上瓶盖，摇匀，于暗处放置10min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液变为淡黄色，加入3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失，且保持30s不变即为终点。同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
5.4.4试验数据处理
氧化铜含量以氧化铜（CuO）质量分数w，计，按公式（1）计算：(V-V。)cMX10-3
式中：
V—滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。——滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：M一一氧化铜（CuO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=79.55）；一试料的质量的数值，单位为克（g）。m-
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5盐酸不溶物含量的测定
5.5.1试剂或材料
盐酸溶液：1十1。
仪器设备
5.5.2.1玻璃砂：滤板孔径为5μm~15μm。5.5.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃~110℃。5.5.3试验步骤
称取100g试样（精确至0.01g），置于1000mL烧杯中，加人600mL盐酸溶液，加热沸腾5min。用于105℃～110℃下干燥至质量恒定的玻璃砂过滤，用水洗至中性。将玻璃砂埚及盐酸不溶物在105℃～110℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。5.5.4试验数据处理
盐酸不溶物含量以质量分数W2计，按公式（2）计算：ml-m2×100%
（2）
HG/T5354—2018
式中：
玻璃砂埚及盐酸不溶物干燥后的质量的数值，单位为克（g）；mi
玻璃砂增埚的质量的数值，单位为克（g)；m2
试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。5.6氯化物含量的测定
5.6.1原理
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液混浊，用目视比法测定5.6.2试剂或材料
5.6.2.1硝酸溶液：1+1。
5.6.2.2硝酸银溶液：17g/L。
5.6.2.3氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（Cl）0.010mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。5.6.2.4不含氯化物的铜溶液。此内容来自标准下载网
称取10.0g士0.1g试样，置于150mL烧杯中，加人40mL硝酸溶液至试样溶解，加人5mL硝酸银溶液，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置12h～18h，用玻璃砂埚（孔径5μm15μm）过滤，收集滤液于试剂瓶中。5.6.3试验步骤
5.6.3.1试验溶液A的制备
称取10.0g士0.1g试样，置于150mL烧杯中，加入40mL硝酸溶液至试样溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A。5.6.3.2试验
用移液管移取10mL试验溶液A，置于50mL比色管中，加入2mL硝酸溶液，加水至约25mL，加人0.5mL硝酸银溶液，摇匀，放置10min后比浊。试验溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液所呈浊度。
标准比浊溶液是用移液管移取10mL不含氯化物的铜溶液和1.50mL氯化物标准溶液，与试验溶液同时同样处理。
5.7干燥减量的测定
5.7.1原理
试样于105℃110℃的规定温度下加热至恒定质量。根据干燥前后质量差计算出干燥减量。5.7.2仪器设备
5.7.2.1扁形称量瓶。
5.7.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃110℃。5.7.3试验步骤
HG/T5354—2018
使用已预先于105℃～110℃下干燥至质量恒定的扁形称量瓶称取约5g试样（精确至0.0002g），置于105℃~110℃的电热恒温干燥箱内干燥4h，于干燥器内冷却至室温，称量。5.7.4试验数据处理
干燥减量以质量分数w3计，按公式（3）计算：m-mi
×100%
式中：
-试料的质量的数值，单位为克（g)；m
mi——试料干燥后的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.8铅、钠含量的测定
5.8.1原理
（3）
试样用硝酸溶解。采用火焰原子吸收方法，于推荐的相应吸收波长、乙炔-空气火焰条件下测定。5.8.2
试剂或材料
5.8.2.1硝酸。
5.8.2.2铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.01mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。5.8.2.3钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na）0.01mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。5.8.2.4二级水：符合GB/T6682的规定。5.8.3仪器设备
火焰原子吸收分光光度计：配有相应元素空心阴极灯。5.8.4仪器条件
各元素测定条件见表2。
表2推荐的各元素测定条件
波长/nm
乙炔-空气
乙炔-空气
HG/T5354—2018
5.8.5试验步骤
5.8.5.1试验溶液B的制备
称取约25g试样（精确至0.001g），置于250mL烧杯中，加人30mL二级水、50mL硝酸，加热溶解并煮沸，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为试验溶液B，供杂质测定用。同时配制空白试验溶液。5.8.5.2试验
移取4份等量（最大不超过50mL）试验溶液B于100mL容量瓶中，按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定。同时进行空白试验。注：各元素的测定可以每次称样中单独测定，也可同时加人各标准溶液同时测定。5.8.6试验数据处理
铅或钠含量以质量分数w4计，按公式（4）计算：(pi-P。）×100×10-6
mX（V/250）
式中：
P1——仪器给出的试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；仪器给出的空白试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；po
m——试料的质量的数值，单位为克（g)；V一移取试验溶液B的体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对差值不大于20%。5.9镁、锰、铁、镍、锌、钙含量的测定一一电感耦合等离子体原子发射光谱法5.9.1方法提要
试样加盐酸溶解后，采用内标法或标准加入法操作，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪各元素相应的波长处测量其光谱强度，计算各元素含量。5.9.2试剂
5.9.2.1盐酸：优级纯。
5.9.2.2氩气：纯度应大于99.9%。5.9.2.3标准贮备溶液：1mL溶液含（Y）1mg。准确称取0.1270gY,03，溶于少量盐酸中，用稀盐酸（1+99）定容至100mL。5.9.2.4亿标准溶液：1mL溶液含亿（Y）1μg。用移液管移取1mL钇标准贮备溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.9.2.5混合标准贮备溶液：1mL溶液含镁、锰、铁、镍、锌、钙各0.10mg。用移液管各移取10mL按HG/T3696.2配制的镁、锰、铁、镍、锌、钙标准溶液，置于同一100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.9.2.6混合标准溶液：1mL溶液含镁、锰、铁、镍、锌、钙各0.01mg6
HG/T5354—2018
用移液管移取混合标准贮备溶液10.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.9.2.7二级水：符合GB/T6682的规定。5.9.3仪器、设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）。5.9.4内标法试验步骤
5.9.4.1试验溶液的制备
移取5mL~30mL试验溶液B于100mL容量瓶中，加入2mL亿标准溶液，用二级水稀释至刻度，摇匀。
同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。注：对水平炬管ICP-OES样品量推荐为0.5g/100mL～1g/100mL，对垂直炬管ICP-OES样品量推荐增加到2g/100mL。
5.9.4.2标准曲线的绘制
分别用移液管移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL混合标准溶液，置于5个100mL容量瓶中，分别加人2mL标准溶液、5mL盐酸，用二级水稀释至刻度，摇匀。从待测元素每个标准溶液的光谱强度中减去空白试验溶液的光谱强度，以每个标准溶液中待测元素的质量浓度为横坐标、对应的光谱强度为纵坐标，分别绘制各待测元素标准曲线。5.9.4.3试验
在仪器最佳的测定条件下，按表3推荐的待测元素测定波长，钇内标的推荐校正谱线为242.219nm，利用标准曲线法测定溶液中各待测元素的光谱强度。计算机根据所输入的相关数据，自动计算出各元素的浓度。同时进行空白试验。表3推荐的待测元素测定波长
杂质元素
测定波长/nm
5.9.5标准加入法试验步骤
移取4份等量（最大不超过20mL）试验溶液B于各100mL容量瓶中，按GB/T23942—2009中7.3.3的规定测定。同时进行空白试验。注：各元素的测定可以每次称样单独测定，也可同时加人各标准溶液同时测定。5.9.6试验数据处理
金属元素含量以质量分数ws计，按公式（5）计算：(pi-P。）×100×10-6
mX（V/250）
式中：
....(5)
P1——仪器给出的试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；Po—仪器给出的空白试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；(31)
HG/T5354—2018
m——试料的质量的数值，单位为克（g)；V一一移取试验溶液B的体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对差值不大于20%。5.10溶解速度的测定
5.10.1试剂或材料
硫酸溶液：7+93。
930mL水中加人70mL硫酸，搅拌均匀。5.10.2仪器设备
5.10.2.1磁力搅拌器：最大转速不低于1000r/min。5.10.2.2秒表。
5.10.3试验步骤
在250mL烧杯中加人100mL硫酸溶液（温度25℃士1℃）。将烧杯置于磁力搅拌器上，放人搅拌子，调整转速为800r/min～1000r/min。称取5.0g士0.1g试样，加人到烧杯中，立即用秒表计时，直至观察到样品全部溶解，停止计时。记录的全溶时间即为样品的溶解速度。注：该项目可以根据需要协商改变溶解介质替代硫酸溶液。6检验规则
6.1本标准要求中规定的所有项目均为出厂检验项目，应逐批进行检验。6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业活性氧化铜为一批。每批产品不超过10t。
6.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数。每一包装为一包装单元。采样时，用采样器插入10cm深处采样。从每个选取的包装单元中取出不少于50g的样品，将所采的样品混匀后按四分法缩分至约500g，立即装人两个清洁、干燥、带磨口塞的棕色广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品；另一瓶保存备查，保存时间由生产厂根据实际需要确定。6.4检验结果如有指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格品。6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准。7标志、标签
7.1工业活性氧化铜包装上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号（或生产日期）、本标准编号以及GB/T191一2008中规定的“怕雨”标志。7.2每批出厂的工业活性氧化铜都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号（或生产日期）、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8
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