HG/T 5193-2017.Analytical method of chemical composition for methanol hydrogen production catalysts.
1范围
HG/T 5193规定了甲醇制氢催化剂化学成分分析方法。
HG/T 5193适用于甲醇制氢催化剂中氧化锌(ZnO)、 氧化铜(CuO)、 三氧化二铝(Al2O3). 三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钠(Na2O)、 水(H2O)和烧失量质量分数的测定。
2规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T 6682 制备的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备。
4样品
4.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得
4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细，再用四分法分取约20 g,继续研细至试样全部通过150μm试验筛(按照GB/T6003.1中R40/3系列)，置于称量瓶中，备用。
4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4.3.1.1盐酸溶液: 1+1.

ICS71.100.99
备案号：60505~605092018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T51895193-—-2017
常温有机硫转化吸收催化剂和
甲醇制氢催化剂化学成分分析方法、甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法以及甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法和积炭的测定
(2017)
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和宝国工业和信息化部发布HG/T5189—2017
HG/T5190—2017
HG/T5191—2017
HG/T5192—2017
HG/T5193--2017
常温有机硫转化吸收催化剂化学成分分析方法甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法甲醇制低碳烯烃催化剂积炭的测定甲醇制氢催化剂化学成分分析方法..
........
......................
（45）
ICS71.100.99
备案号：60509—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5193—2017
甲醇制氢催化剂化学成分分析方法Analyticalmethodofchemicalcompositionformethanol hydrogenproductioncatalysts2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5193—2017
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：南化集团研究院、四川天一科技股份有限公司、山东齐鲁科力化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：高宏、杜勇、田力、邱爱玲、罗天才、程玉春、杨建国。(47)
甲醇制氢催化剂化学成分分析方法HG/T5193—2017
警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了甲醇制氢催化剂化学成分分析方法。本标准适用于甲醇制氢催化剂中氧化锌（ZnO）、氧化铜（CuO）、三氧化二铝（Al,O，）、三氧化二铁（Fe2O3）、氧化钠（NazO)、水（H,O）和烧失量质量分数的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1
试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6679
GB/T6682
3一般规定
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682制备的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
4样品
4.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均勾，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细，再用四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列），置于称量瓶中，备用。
4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4.3.1.1盐酸溶液：1+1。
HG/T5193—2017
4.3.1.2盐酸溶液：1+100。
4.3.2试验步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用水润湿。在通风橱内加入20mL盐酸溶液（见4.3.1.1），盖上表面血，缓慢加热使试料溶解。冷却后，用水冲洗表面皿及烧杯内壁，再用水稀释至约80mL。加热至60℃～80℃，用中速滤纸过滤，以热的盐酸溶液（见4.3.1.2）洗涤滤纸6次～8次，将滤液及洗液移人250mL容量瓶中。冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。5氧化锌（ZnO）质量分数的测定5.1原理
在pH值为5.7的条件下，用硫代硫酸钠掩蔽铜，用氟化钠掩蔽铝，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定试料溶液中的锌。反应方程式为：Zn2++H,Y2-ZnY?-+2H+
5.2试剂
5.2.1氟化钠。
氨水溶液：1+1。
硫代硫酸钠溶液：100g/L。
称取78.5g五水硫代硫酸钠（NazS,O3·5HzO）或50.0g无水硫代硫酸钠，溶于水，用水稀释至500mL。
5.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~6。5.2.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。6二甲酚橙指示液：2g/L。
5.3试验步骤
量取25.00mL试料溶液，置于250mL锥形瓶中，加人约1g氟化钠，用氨水溶液中和至有浑浊出现，再加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、10mL硫代硫酸钠溶液、2滴～3滴二甲酚橙指示液，用水稀释至约100mL，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。
5.4试验数据处理
氧化锌（ZnO）质量分数w1，按公式（1）计算：VicM
wi=1000m
×100%
式中：
V，一一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；（1)
c—一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M一一氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=81.38）；分取试料的质量的数值，单位为克（g）。m
HG/T5193—2017
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。6氧化铜（CuO）质量分数的测定6.1碘量滴定法（仲裁法）
6.1.1原理
在弱酸性介质中，Cu2+与过量的碘化钾反应，生成碘化铜沉淀，同时析出定量的碘。析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。反应方程式为：2Cu2++4——2Cul++12或2Cu2++51——2Cul++1312+2S021+S,0%
6.1.2试剂
6.1.2.1碘化钾。
氨水溶液：1+1。
冰乙酸溶液：1+1。
氟氢化铵溶液：200g/L。
硫氰酸铵溶液：200g/L。
6.1.2.6硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S,O,)=0.1mol/L。淀粉指示液：10g/L。
6.1.3试验步骤
量取50.00mL试料溶液，置于250mL碘量瓶中，滴加氨水溶液至溶液中刚有沉淀生成。依次加人8mL冰乙酸溶液、10mL氟氢化铵溶液、2g碘化钾（每次加完溶液后均需摇匀），盖好瓶盖，水封，放在暗处静置5min。然后用少量蒸馏水冲洗瓶塞和瓶颈处的碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘至淡黄色。加人2mL淀粉指示液，滴定至浅蓝色。加人10mL硫氰酸铵溶液，继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点。6.1.4试验数据处理
氧化铜（CuO）质量分数w2，按公式（2）计算：w2-
式中：
(V/1000)cM
×100%=
V—硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M一一氧化铜的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=79.55）；分取试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。(51)
HG/T5193—2017
6.2乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法6.2.1原理
在pH值为9.2的条件下，用氟化钠掩蔽铝，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液络合滴定试料溶液中的铜、锌总量，减去锌量，即为铜量。反应方程式为：Cu2++H,y2-Cuy2-+2H+
6.2.2试剂
6.2.2.1无水乙醇。
6.2.2.2氟化钠。
6.2.2.3氨水溶液：1十1。
6.2.2.4氨-氯化铵缓冲溶液：pH~10。6.2.2.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。6.2.2.61-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）指示液：2g/L。称取0.2g1-（2-吡啶偶氮）-2-茶酚，溶于无水乙醇，用无水乙醇稀释至100mL。6.2.3试验步骤
量取25.00mL试料溶液，置于250mL锥形瓶中，加人约1g氟化钠，用氨水溶液中和至溶液出现浑浊，继续滴加氨水溶液至溶液呈蓝色。依次加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液、5滴1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）指示液、15mL无水乙醇，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为黄绿色为终点。6.2.4试验数据处理
氧化铜（CuO）质量分数ws，按公式（3）计算：w3
式中：
［(V2-V,)/1000]cM
X100%=
(V2-V)cM
V2一一滴定铜、锌总量消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：
V一一滴定锌量消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值（见5.4)，单位为毫升（mL)；
C—乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——氧化铜的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=79.55）；m
一分取试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。7三氧化二铝（Al2O3）质量分数的测定7.1原理
在pH值为5.7条件下，加乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合试料溶液中的铝和其他金属离子，4
HG/T5193—2017
过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）用锌标准滴定溶液返滴定。加氟化钠置换出与铝络合的等量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA），释放出的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）用锌标准滴定溶液滴定。反应方程式为：
A13++H,Y2-AIY+2H+
7.2试剂
7.2.1氟化钠。
7.2.2氨水溶液：1+1。
7.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~6。7.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：约0.02mol/L。称取8.0g乙二胺四乙酸二钠（EDTA），用1L水加热溶解，冷却，摇匀。7.2.5氯化锌标准滴定溶液：c（ZnCl2）=0.02mol/L。7.2.6二甲酚橙指示液：2g/L。
7.3试验步骤
量取25.00mL试料溶液，置于250mL锥形瓶中，加入35mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液、10滴二甲酚橙指示液，用氨水溶液中和至溶液变为蓝紫色。加人10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加热煮沸3min，冷却后用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为浅棕红色为终点。再加人约1g氟化钠，加热煮沸3min，冷却后用氯化锌标准滴定溶液滴定，滴定终点颜色与第一次滴定终点相同，记取第二次滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积。7.4试验数据处理
三氧化二铝（Al,O，）质量分数w4，按公式（4）计算：(V/1000)cM×100 %=
式中：
V一第二次滴定时消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；c
M——三氧化二铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=50.98）；分取试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。8三氧化二铁（Fe2O3）质量分数的测定8.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长248.3nm处测定试料溶液中的铁，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。8.2试剂
8.2.1盐酸溶液：1+1。
HG/T5193—2017
8.2.2三氧化二铁标准溶液：100μg/mL。称取0.100g（精确至0.0001g）已预先于900℃灼烧至恒量的三氧化二铁，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液，加热使之完全溶解，稍冷后移人1000mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。
8.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有铁空心阴极灯。8.4试验步骤
8.4.1工作曲线的绘制
取5只100mL容量瓶，分别加入三氧化二铁标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL。在每只容量瓶中各加人4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入三氧化二铁标准溶液的空白溶液调零，于波长248.3nm处测定溶液的吸光度。
以上述溶液中三氧化二铁的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。8.4.2测定
量取约20mL试料溶液，按8.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中三氧化二铁的浓度。8.5试验数据处理
三氧化二铁（FezO，）质量分数w5，按公式（5）计算：cVX10-6
式中：
（5）
c一从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中三氧化二铁的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V-—试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不天于0.005%。9氧化钠（Na2O）质量分数的测定9.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长589.0nm处测定试料溶液中的钠，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。9.2试剂
9.2.1盐酸溶液：1+1。
9.2.2氧化钠标准溶液：1mg/mL。6
HG/T5193—2017
称取1.886g（精确至0.0001g）于500℃～600℃灼烧至恒量的氯化钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。9.2.3氧化钠标准溶液：100μg/mL量取10.00mL氧化钠标准溶液（见9.2.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。9.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有钠空心阴极灯。9.4试验步骤
9.4.1工作曲线的绘制
取5只100mL容量瓶，分别加入氧化钠标准溶液（见9.2.3）0mL、0.30mL、0.60mL、0.90mL、1.20mL。在每只容量瓶中各加人4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入氧化钠标准溶液的空白溶液调零，于波长589.0nm处测定溶液的吸光度。
以上述溶液中氧化钠的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。9.4.2测定
量取25.00mL试料溶液，置手50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，按9.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中氧化钠的浓度。9.5试验数据处理
氧化钠（NazO）质量分数wg，按公式（6）计算：cV×10-6
式中：
从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中三氧化二铁的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V——被测溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；分取试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%。10水（H20）质量分数的测定
10.1原理
将试料置于鼓风干燥箱内，在一定温度下干燥，干燥前后试料质量之差即为催化剂中的水分质量。
10.2仪器设备
10.2.1鼓风干燥箱：能控制温度105℃~110℃。10.2.2称量瓶：40mm×25mm。
HG/T5193—2017
试验步骤bzxz.net
称取2g～3g试样，精确至0.0001g。置于预先在105℃～110℃恒量的称量瓶中，将称量瓶盖斜置于称量瓶上，放入鼓风干燥箱内，在105℃～110℃干燥2.5h。取出称量瓶，放人干燥器中，盖好瓶盖，冷却至室温，称量。10.4试验数据处理
水（H,O）质量分数w7，按公式（7）计算：m-m2
×100%
式中：
干燥前称量瓶和试料的质量的数值，单位为克（g）；干燥后称量瓶和试料的质量的数值，单位为克（g)；试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。11烧失量质量分数的测定
11.1原理
将盛有试料的瓷璃置于高温炉内，在一定的温度下保持一定的时间，测定试料失去的质量。11.2
试验步骤
称取1g2g试样，精确至0.0001g。置于预先在800℃灼烧至恒量的瓷埚中，放在高温炉内，逐渐升温至800℃，在800℃保持1h。取出埚，稍冷，放人干燥器内，冷却至室温，称量。11.3试验数据处理
烧失量质量分数w，按公式（8）计算：wg
式中：
灼烧前和试料的质量的数值，单位为克（g）；灼烧后和试料的质量的数值，单位为克（g）；-试料的质量的数值，单位为克（g)。..(8)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。o
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