HG/T 5391-2018
基本信息
标准号:
HG/T 5391-2018
中文名称:工业用碳酸乙烯酯
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
碳酸
乙烯
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5391-2018.Ethylene carbonate for industrial use.
1范围
HG/T 5391规定了工业用碳酸乙烯酯的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
HG/T 5391适用于以环氧乙烷和二氧化碳为原料生产的工业用碳酸乙烯酯。
分子式: C3H4O3
结构式:
相对分子质量: 88. 06 (按2016年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3143液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位一铂-钴色号)
GB/T 6324.8有机化工产品试验方法第8 部分:液体产品水分测定卡尔 ●费休库仑电量法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色 谱法通则
SJ/T 11568-2016锂离子电池用电解液溶剂
3产品分类
工业用碳酸乙烯酯按用途分为电子级和工业级。电子级中的超纯级主要用于动力电池行业,合格
级主要用作普通锂离子电池和电子产品清洗剂等;工业级中的高纯级和优级主要用于高端聚酯合成和高端有机合成的原料,合格级主要作为溶剂、润滑脂的添加剂、普通有机合成原料等。
4要求
4.1 外观:常温时为结晶固体,温度高于38 C时为液体,无机械杂质。
4.2技术要求: 工业用碳酸乙烯酯的技术指标应符合表1的规定。
标准内容
ICS71.080.60;71.080.70;71.080.99G17
备案号:65324~65327—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T53895392-2018
工业用烯丙基缩水甘油醚、
工业用甲酸钠、工业用碳酸乙烯酯和工业用12-丙二醇
(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5389—2018
HG/T5390—2018
HG/T5391—2018
HG/T5392—2018
工业用烯丙基缩水甘油醚
工业用甲酸钠
工业用碳酸乙烯酯
......
工业用1,2-丙二醇
ICS71.080.70
备案号:65326—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5391—2018
工业用碳酸乙烯酯
Ethylenecarbonateforindustrialuse2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5391—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位:山东石大胜华化工集团股份有限公司、东营中石大工贸有限公司、东营市海科新源化工有限责任公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。
本标准主要起草人:贾风雷、武同霞、马国、王勇、李光科、张强、尹文馨、何文军、唐跃兵、王川、钱学一、王鼎。
1范围
工业用碳酸乙烯酯
HG/T5391—2018
本标准规定了工业用碳酸乙烯酯的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以环氧乙烷和二氧化碳为原料生产的工业用碳酸乙烯酯。分子式:CH,O3
结构式:
相对分子质量:88.06(按2016年国际相对原子质量)2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191
GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T3143
包装储运图示标志
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂
厂杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一一铂-钻色号)GB/T6324.8
有机化工产品试验方法第8部分:液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
SJ/T11568—2016
锂离子电池用电解液溶剂
3产品分类
工业用碳酸乙烯酯按用途分为电子级和工业级。电子级中的超纯级主要用于动力电池行业,合格级主要用作普通锂离子电池和电子产品清洗剂等;工业级中的高纯级和优级主要用于高端聚酯合成和高端有机合成的原料,合格级主要作为溶剂、润滑脂的添加剂、普通有机合成原料等。4要求
4.1外观:常温时为结晶固体,温度高于38℃时为液体,无机械杂质。4.2技术要求:工业用碳酸乙烯酯的技术指标应符合表1的规定。(31)
HG/T5391—2018
色度/Hazen单位(铂-钻色号)
碳酸乙烯酯,w/%
环氧乙烷,w/%
乙二醇,w/%
二乙二醇,w/%
水分,w/%
钠((Na)/(mg/kg)
钾(K)/(mg/kg)
铜(Cu)/(mg/kg)
铁(Fe)/(mg/kg)
铅(Pb)/(mg/kg)
锌(Zn)/(mg/kg)
镍(Ni)/(mg/kg)
铬(Cr)/(mg/kg)
钙(Ca)/(mg/kg)
5试验方法
表1技术指标
电子级
超纯级
合格级
高纯级
工业级
合格级
本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者应采取适当的安全和健康防护措施。分析中使用的部分试剂具有毒性,操作时应穿戴好眼镜、手套等防护用品。5.2
2一般规定
5.2.1试验用水及溶液配制
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备5.2.2
样品预处理
样品应在密封状态下进行加热熔化,然后取样分析。加热应在干燥恒温的条件下进行,温度以60℃为宜。
5.3外观的测定
采用目测的方法。
5.4色度的测定
HG/T5391-2018
称取100g样品,采用玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶盛放,加热至全部熔化后按GB/T3143的要求测定。
5.5碳酸乙烯酯、环氧乙烷、乙二醇和二乙二醇含量的测定5.5.1方法提要
采用毛细管柱气相色谱法。在选定的工作条件下,样品经汽化通过色谱柱,使其中的各组分分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,采用面积归一化法定量,得到各组分和碳酸乙烯酯含量。5.5.2试剂
5.5.2.1氢气:体积分数不小于99.99%。5.5.2.2氮气:体积分数不小于99.99%。5.5.2.3空气:经硅胶、分子筛干燥、净化。5.5.3仪器
5.5.3.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID),可进行毛细管色谱柱分析。整机灵敏度应符合GB/T9722的规定,线性范围满足分析要求。5.5.3.2记录仪:色谱数据工作站。5.5.3.3进样器:1μL或10μL注射器。5.5.4色谱分析条件
本标准推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2。本方法适用于杂质含量不低于0.0005%的碳酸乙烯酯的测定。其他能达到同等检测要求的色谱柱及色谱操作条件也可使用。(33)
HG/T5391—2018
毛细管色谱柱
固定相
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
载气(Nz)流量/(mL/min)
氢气(H,)流量/(mL/min)
空气流量/(mL/min)
辅助气(N,)流量/(mL/min)
进样量/μL
分流比
5.5.5分析步骤
推荐的色谱柱及色谱操作条件
30mX0.53mm×0.5μm
(14%氰丙基苯基)二甲基聚硅氧烷初温:100℃,保持0min,升温速率10℃/min;1阶:120℃,保持0min,升温速率20℃/min;终温(2阶):220℃,保持6min270
根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。注人适量液体试样,以保证质量分数0.0005%以上的组分能够得到准确定量,用面积归一化法定量。分析的典型色谱图和各组分相对保留时间见附录A。5.5.6结果计算
各组分的质量分数w:,按公式(1)计算:A.
式中:
组分i的质量分数;
组分讠的峰面积;
各组分的峰面积之和。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。......
电子级产品两次平行测定结果的绝对差值:碳酸乙烯酯含量不大于0.0050%,环氧乙烷含量不大于0.0010%,乙二醇含量不大于0.0015%,二乙二醇含量不大于0.0010%。工业级产品两次平行测定结果的绝对差值:碳酸乙烯酯含量不大于0.01%,环氧乙烷含量不大于0.005%,乙二醇含量不大于0.005%,二乙二醇含量不大于0.005%。5.6
水分的测定
提示一
确度。
水分检测对环境要求较为严苛,操作者应采取适宜的措施确保水分检测的准确度和精采用玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶盛放,样品放置于烘箱内闭口恒温60℃加热,100g固体样品要求加(34)
HG/T5391—2018
热2h或者100g液态样品要求加热0.5h,待样品全部熔化后摇匀,按GB/T6324.8的规定进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。样品的两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测定结果的算术平均值的20%。5.7Na、K、Cu、Fe、Pb、Zn、Ni、Cr、Ca九种金属离子的测定按SJ/T11568一2016附录B规定的电感耦合等离子体发射光谱法进行。6检验规则
6.1检验分类
型式检验
型式检验项目为表1中规定的所有检验项目。当设备、原料或工艺改变时及时检测金属离子,没有改变时每6个月检测一次。
6.1.2出厂检验
本标准要求中规定的项目除金属离子外均为出厂检验项目,出厂检验应逐批进行。6.2组批原则
工业用碳酸乙烯酯在原材料、工艺不变的条件下,以连续生产的实际批为一个组批。每批产品不超过100t。
6.3采样
6.3.1电子级产品采样
电子级产品水分控制严格,建议采样方式如下:电解液桶采样:
a)电解液桶内先充氮气压力至50kPa[氮气要求:纯度(体积分数)≥99.99%;水分(体积分数)≤0.0003%。
b)使用不锈钢真空高温高压内螺纹双自封快速接头连接电解液桶,快接头的另一端连接$6气源球阀,气源球阀另一端连接硅胶软管。打开气源球阀,放料0.5kg左右,冲洗取样器及管道。c
d)水分取样:用60℃预热过的一次性医用无菌5mL注射器在硅胶软管上扎针,抽取样品涮洗注射器一次,然后抽4mL5mL样品,抽取样品完成后用硅胶垫封堵注射器针头,放置到干燥的取样箱中。要求取样两针。e)样品取样:将250mL聚四氟乙烯瓶清洗干净,然后用三级水串洗3次,最后在60℃烘箱内烘干。取样前使用氮气吹扫5min,吹扫完后盖上瓶盖。第d)步水分取样检测合格后,将样品瓶放置到硅胶软管下端,接取200mL左右样品,然后拧紧瓶盖,放置到干燥的取样框中。要求取样两瓶。样品瓶贴上标签,一瓶供分析检验用,另一瓶保存备查。集装罐采样:
制作集装罐快接头取样器,要求快接头一端连接集装罐放料口、另一端连接6气源球阀,气源球阀的另一端连接硅胶软管;剩余取样步骤参考电解液桶采样c)、d)、e)步骤。(35)
HG/T5391-—2018
6.3.2工业级产品菜样
工业级碳酸乙烯酯采样单元数和采样方法按GB/T6678、GB/T6680的规定执行,并采取措施防止带人水分。采样总量不少于500mL。所取样品混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的试剂瓶中,贴上标签,一瓶供分析检验用,另一瓶保存备查。6.4检验判定
检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求,桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采双倍样品进行检验,罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。7标志、包装、运输和贮存
7.1标志
7.1.1工业用碳酸乙烯酯产品包装容器上应有牢固的标志,内容包括:a)
生产厂名称;
b)厂址;
产品名称、商标;
生产日期或批号;
产品保质期;
净含量;
产品等级;
本标准编号;
符合GB/T191规定的“向上”标志。工业用碳酸乙烯酯每批出厂的产品包装内都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:a)bzxz.net
生产厂名称;
产品名称;
生产日期或批号;
产品质量检验结果或检验结论;d)
e)本标准编号。
7.2包装
7.2.1电子级碳酸乙烯酯宜使用不锈钢电解液桶(210L)或带温度计、压力计、加热盘管、保温良好的不锈钢ISOTANK集装罐进行盛装。盛装的容器须经过清洗处理,氮气置换,露点一20充装。
氮气置换对氮气的要求:纯度(体积分数)99.99%;水分(体积分数)<0.0003%。7.2.2工业级碳酸乙烯酯采用镀锌铁桶或烤漆桶包装,每桶净重250kg,亦可采用带保温加热和温度指示的ISOTANK、槽车或按照客户要求进行包装,包装后的产品必须保持密闭。7.3运输
工业用碳酸乙烯酯可采用货车、槽车(罐车)运输,均应符合有关的安全规定。运输途中应防止曝晒、雨淋,防止高温。
7.4贮存
HG/T5391—2018
工业用碳酸乙烯酯应贮存于阴凉、干燥的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂还原剂、酸类、碱类、易(可)燃物、食用化学品分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设禁止使用易产生火花的机械设备和工具。贮存区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料\。施。
在符合本标准规定的贮存和运输条件下,产品保质期为6个月。)本产品有关安全信息的提示参见附录B。(37)
HG/T5391—2018
附录A
(规范性附录)
碳酸乙烯酯含量测定的典型色谱图和各组分相对保留时间A.1碳酸乙烯酯含量测定的典型色谱图碳酸乙烯酯含量测定的典型色谱图见图A.1。10.000
说明:
1——环氧乙烷;
2——乙二醇;
3——二乙二醇;
4—未知物:
碳酸乙烯酯。
2各组分相对保留时间
时间/min
图A.1碳酸乙烯酯含量测定的典型色谱图各组分相对保留时间见表A.1。
各组分相对保留时间
蜂序号
组分名称
环氧乙烷
乙二醇
二乙二醇
未知物
碳酸乙烯酯
相对保留时间/min
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