HG/T 5210-2017.Sodium fluoride for toothpaste use.
1范围
HG/T 5210规定了牙膏用氟化钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 5210适用于牙膏用氟化钠。该产品用作牙膏的酶抑制剂，也适用于牙粉、口腔清洁护理液等口腔清洁护理产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009危险货物包装标志
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 3049-2006工业用化工产品 铁含量测定 的通用方法1,10-菲 哕啉分光光度法
GB/T 5009.76-2014食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 12268-2012危险货物品名表
GB/T 23947. 2-2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分:砷斑法
HG/T 3696. 1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备

ICS71.060.50
备案号：60524-60527—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T52105213—2017
牙膏用氟化钠、氯化锶、
过碳酰胺和硝酸钾
(2017）
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。言
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口。HG/T5210—2017
本标准起草单位：天津长芦华信化工股份有限公司、多氟多化工股份有限公司、山东华氟化工有限责任公司、天津蓝天集团股份有限公司、广州立白企业集团有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。
本标准主要起草人：周红艳、侯红军、王延平、闫春生、高建、施秀华、梁玉树、刘庆刚、王彦。
牙膏用氟化钠
IIG/T5210—2017
警示—按GB12268—2012第6章的规定，本产品属于第6类6.1项毒性物质。本标准的试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了牙膏用氟化钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于牙膏用氟化钠。该产品用作牙膏的酶抑制剂，也适用于牙粉、口腔清洁护理液等口腔清洁护理产品。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190—2009危险货物包装标志
GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1.10-菲啰啉分光光度法GB/T5009.76-2014食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB12268—2012危险货物品名表
GB/T23947.2一2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：碑斑法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
分子式和相对分子质量
分子式：NaF
相对分子质量：41.99（按2016年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：无色晶体或白色粉末。(5)
HG/T5210—2017
牙膏用氟化钠按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。表1技术要求
氟化钠（NaF)(以干基计）w/%
干燥减量w/%
水不溶物w/%
酸度（以H计)/（mmol/100g）
碱度（以OH计)/（mmol/100g）
氯化物（以CI计）w/%
硫酸盐（以SO计）w/%
氟硅酸盐（以NazSiF。计）w/%
铁（Fe）w/%
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
砷（As)/(mg/kg)
试验方法
5.1一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-一2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.2
外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。5.3氟化钠含量的测定
5.3.1原理
氟化钠经强酸性阳离子交换树脂离子交换后生成对应量的酸，利用氢氧化钠标准滴定溶液滴定交换液和洗涤液，从而达到准确定量的目的。5.3.2此内容来自标准下载网
试剂或材料
饱和氯化钠溶液。
95%乙醇。
盐酸溶液：1+十3。
氢氧化钠溶液：100g/L。
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)~0.5mol/L。(6)
5.3.2.6酚酥指示液：10g/L。
5.3.2.7强酸性阳离子交换树脂：树脂颗粒直径0.2mm~0.8mm。HG/T5210—2017
预处理：取适量的强酸性阳离子交换树脂于烧杯中（干树脂应先用饱和氯化钠溶液浸泡，再逐步稀释氯化钠溶液，以免树脂膨胀而破碎），用水漂洗至澄清后，加水浸泡12h～24h，使其充分膨胀。倒出水后，加人95%乙醇浸泡24h。用水洗至无醇味后，加人盐酸溶液浸泡2h～3h。用水洗至中性，加人氢氧化钠溶液浸泡2h～3h。水洗至中性，再用盐酸溶液漂洗，并浸泡24h，浸泡期间应经常搅拌。用盐酸溶液漂洗3次。
再生处理：将失效的强酸性阳离子交换树脂移人烧杯中，用盐酸溶液漂洗3次，并浸泡24h浸泡期间应经常搅拌。将盐酸溶液倒出，再用盐酸溶液漂洗3次。将经上述处理的树脂装人交换柱，用400mL盐酸溶液以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡，备用。
5.3.2.8脱脂棉。
5.3.3仪器设备
交换柱：材质为聚乙烯、内径为10mm～20mm，长度不小于500mm的直管，下端配有可调节流速的旋塞。
5.3.4试验步骤
树脂柱的制备：将交换柱垂直固定在架子上，关上旋钮，柱底部填人适量脱脂棉，注人约10cm水，将预处理过的强酸性阳离子交换树脂注人管内，使树脂床高度达到400mm。树脂柱内不应有气泡。
使用前，用400mL盐酸溶液以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。制备完成后，全部打开活塞，观察水的流速控制在1.0mL/min～2.0mL/min即可。用水浸泡，备用。测定：称取0.7g预先于105℃土2℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g。置于塑料杯中，加人25mL水溶解，注人强酸性阳离子交换树脂柱中，以1.0mL/min～2.0mL/min的流量进行交换，交换液收集于塑料杯中，用水分次洗涤树脂至滴下的溶液呈中性。收集交换液和洗涤液，加人2滴酚酥指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持305。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。
5.3.5试验数据处理
氟化钠含量以氟化钠（NaF）的质量分数w，计，按公式（1）计算：c(-V)MX10-3
式中：
c---氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（nol/L)；V--滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（tnI.）；#+****（1)
V。一滴定空白试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M---氟化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=41.99）；m-试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。(7)
HG/T5210—2017
5.4干燥减量的测定
5.4.1仪器设备
5.4.1.1称量瓶：@35mm×30mm。5.4.1.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃。5.4.2试验步骤
称取约2g试样，精确至0.0002g。置于已在105℃土2℃烘至质量恒定的称量瓶内，放置在105℃士2℃的电热恒温干燥箱中干燥3h，取出后在干燥器中冷却至室温，称量。5.4.3试验数据处理
干燥减量以质量分数w2计，按公式（2）计算：m2-ml×100%
式中：
干燥后试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）；m2-—--干燥前试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）；m一—试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.5水不溶物含量的测定
5.5.1原理
用水溶解试样，使用膜式过滤装置抽滤，于105℃土2℃干燥至质量恒定。5.5.2仪器设备
聚乙烯塑料烧杯。
5.5.2.2膜式过滤装置：1000mL，与直径为50mm的过滤膜配套。（2）
5.5.2.3过滤膜：材质为聚四氟乙烯或其他材质的过滤膜（耐氢氟酸，耐105℃温度），孔径为0.45μm，直径为50mm。
5.5.2.4电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃。5.5.3试验步骤
称取10g试样，精确至0.0002g。置于聚乙烯塑料烧杯中，加人400mL沸水使样品完全溶解，冷却至约70℃，用已于105℃士2℃下干燥120min并冷却至室温后称量的过滤膜抽滤，用少量约70℃的水洗涤烧杯3次，并且用150mL70℃的水洗涤膜式过滤装置5次～6次。将过滤膜小心取下，放人已于105℃土2℃下干燥120min并冷却至室温后称量的称量瓶中，置于105℃士2℃下干燥120min，取出后于干燥器中冷却至室温，称量称量瓶和过滤膜的质量。5.5.4试验数据处理
水不溶物含量以质量分数w3计，按公式（3）计算：4
式中：
m2一m
干燥后称量瓶和过滤膜的质量的数值，单位为克（g）：干燥后称量瓶、过滤膜和水不溶物的质量的数值，单位为克（g）；试样的质量的数值，单位为克（g）。HG/T5210—2017
：（3）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.6酸度的测定
5.6.1原理
低温环境下，试样中的氟硅酸钾析出，以酚为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸。
5.6.2试剂或材料
5.6.2.1硝酸钾溶液：300g/L
5.6.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.1mol/L。5.6.2.3酚酰指示液：10g/L。
5.6.2.4无二氧化碳的水。
5.6.2.5冰块：用无二氧化碳的水冷冻。5.6.3仪器设备
微量滴定管：最小分度值为0.02mL或0.01mL。5.6.4试验步骤
称取约2g试样，精确至0.001g。置于聚乙烯烧杯中，加人60mL无二氧化碳的水溶解，加人10mL硝酸钟溶液摇匀，加人适量冰块使试液在滴定过程中保持约为0C。加入2滴酚献指示液，如溶液无色，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持15S。保留中和后的试验溶液，进行氟硅酸盐的测定（酸碱滴定法）。5.6.5试验数据处理
酸度以每100g试样中氢离子（H）的毫摩尔数M，计，按公式（4）计算：M
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V一一滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m试样的质量的数值，单位为克（g）。（4）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1mmol/100g。5.7碱度的测定
5.7.1原理
低温环境下，试样中的氟硅酸钾析出，以酚酰为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定试样中的游(9)
HG/T5210—2017
离碱。
5.7.2试剂或材料
硝酸钾溶液：300g/L。
盐酸标准滴定溶液：c(HCI)~0.1mol/L。酚酰指示液：10g/L。
无二氧化碳的水。
冰块：用无二氧化碳的水冷冻。5.7.3仪器设备
微量滴定管：最小分度值为0.02mL或0.01mL。5.7.4试验步骤
称取约2g试样，精确至0.001g。置于聚乙烯烧杯中，加入60mL无二氧化碳的水溶解，加人10mL硝酸钾溶液摇匀，加人适量冰块使试液在滴定过程中保持约为0℃。加人2滴酚酸指示液，如溶液呈粉红色，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液粉红色消失。保留中和后的试验溶液，用于氟硅酸盐的测定（酸碱滴定法）。
5.7.5试验数据处理
碱度以每100g试样中氢氧根（OH）的毫摩尔数M，计，按公式（5）计算：eV×100
c—盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V滴定试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；m——试样的质量的数值，单位为克（g）。（5）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1mmol/100g。
5.8氯化物含量的测定
5.8.1原理
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成白色的氯化银沉淀，使溶液混浊，与标准比对溶液进行比较。
5.8.2试剂或材料
硼酸溶液：40g/L。
硝酸溶液：25%。
硝酸银溶液：17g/L。
氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（CI）0.010mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀6
HG/T5210—2017
释至刻度，充分摇匀后用移液管移取10mL此溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。5.8.3试验步骤
称取0.50g士0.01g试样，置于已盛有15mL硼酸溶液的25mL比色管中，振摇至溶解，加人4ml.硝酸溶液及1mL硝酸银溶液，稀释至25mL，摇勾，放置10min。取下比色管塞，在自然光下，以黑色为背景，从上自下沿比色管轴向观察，试验溶液的浊度不得大于同时制备的标准比浊液。
标准比浊液的制备：移取5.0mL氯化物标准溶液，置于25mL比色管中，加人15mL硼酸溶液，加入4mL硝酸溶液及1mL硝酸银溶液，稀释至25mL，摇勾。5.9硫酸盐含量的测定
5.9.1原理
试样中的硫酸盐与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀的浊度，与标准比浊溶液进行比较。5.9.2试剂或材料
5.9.2.1盐酸。
2盐酸溶液：20%。
5.9.2.3氯化锁溶液：100g/L。
5.9.2.4硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸根（以SO.计）0.010mg。移取10mL按HG/T3696.2要求配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀后移取10mL此溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。5.9.3仪器设备
铂蒸发皿或铂埚：50mL或100mL。5.9.3.2沸水浴。
5.9.4试验步骤
称取0.50g土0.01g试样，置于铂蒸发皿或铂甘埚中，加人5mL水及10mL盐酸，在沸水浴上蒸干，再重复两次溶解、蒸干操作。残渣用水溶解并完全转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，如有必要可过滤。移取20mL此试液至50mL比色管中，加人0.5mL盐酸溶液、1mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，混匀。取下比色管塞，在自然光下，以黑色为背景，从上自下沿比色管轴向观察，试验溶液的浊度不得大于同时制备的标准比浊液。
标准比浊液的制备：用移液管移取4mL硫酸盐标准溶液，置于50mL比色管中，加人20mL水，加人0.5mL盐酸溶液、1mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇勾。5.10氟硅酸盐含量的测定
分光光度法（仲裁法）
5.10.1.1原理
试样中的氟离子与硼酸反应生成BF。在微酸性济液中，硅酸与钼酸铵定量反应，生成硅钼杂(Im)
HG/T5210—2017
多酸（硅钼黄），加人还原剂将硅钼黄还原为硅钼蓝，利用分光光度法确定氟硅酸盐含量。5.10.1.2试剂或材料
硼酸溶液：40g/L。
5.10.1.2.1
5.10.1.2.2
硫酸溶液：5%。
5.10.1.2.3
钥酸铵溶液：100g/L。
5.10.1.2.4
草酸溶液：50g/L。
5.10.1.2.5氯化亚锡盐酸溶液：20g/L。5.10.1.2.6硅标准贮备溶液：1mL溶液含氟硅酸根（SiF。）1mg。称取0.423g已于1000℃灼烧至质量恒定的二氧化硅，置于铂埚中，加5g无水碳酸钠，充分搅勺。置于1000℃的高温炉中使其慢慢熔融，放置冷却。加人热水溶解，冷却后全部移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即转移到聚乙烯瓶中。使用期不超过30d。5.10.1.2.7硅标准溶液：1mL溶液含氟硅酸根（SiF。）0.050mg。移取5mL硅标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液即用即配。5.10.1.2.8饱和2，4-二硝基酚指示液。5.10.1.3仪器设备
5.10.1.3.1紫外可见分光光度计：配有2cm比色皿。5.10.1.3.2塑料容量瓶：100mL。5.10.1.4试验步骤
5.10.1.4.1工作曲线的绘制
取6个100mL容量瓶，分别加人0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL硅标准溶液，加水至25mL，加人2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液至溶液黄色刚刚消失，再加入4.5mL硫酸溶液，加人2mL钼酸铵溶液，室温下放置20min。加人5mL草酸溶液，放置5min。加人0.2mL氯化亚锡盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇勾，放置5min。用分光光度计，在795nm波长下，使用2cm比色皿，以水调零，测量其吸光度。从每个工作曲线溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以氟硅酸根的质量（mg）为横坐标、对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5.10.1.4.2试验
称取约1.0g试样，精确至0.001g。置于塑料烧杯中，加人20mL硼酸溶液溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL试验溶液，置于100mL容量瓶中，以下按5.10.1.4.1从“加水至25mL..”开始，进行操作。同时制备空白试验溶液。空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量与测定试验相同。
根据测得的吸光度，从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中氟硅酸根的质量。0
5.10.1.5试验数据处理
氟硅酸盐含量以氟硅酸钠（NazSiF）的质量分数w4计，按公式（6）计算：w.
式中：
(m,-m。)×1.324×10-3
mX10/100
HG/T5210—2017
从工作曲线上查得的试验溶液中氟硅酸根的质量的数值，单位为毫克（mg）；m。
从工作曲线上查得的空白试验溶液中氟硅酸根的质量的数值，单位为毫克（mg）；试样的质量的数值，单位为克（g）；氟硅酸根的质量换算为氟硅酸钠的质量的系数，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.10.2
酸碱滴定法
5.10.2.1原理
试样中的游离酸或游离碱被中和后，加热使氟硅酸盐溶解，利用氢氧化钠标准滴定溶液滴定达到定量目的。
5.10.2.2试剂或材料
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)~0.1mol/L。5.10.2.3仪器设备
微量滴定管：最小分度值为0.02mL或0.01mL。5.10.2.4试验步骤
将经5.6或5.7操作后的试验溶液加热至沸，趁热用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色，且15s内不褪色。
试验数据处理
氟硅酸盐含量以氟硅酸钠（Na2SiF。）的质量分数w。计，按公式（7）计算：w4
cVM×10-3
c一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V-一滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：M—氟硅酸钠(
）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=47.02）；Na,SiF
m—试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.11铁含量的测定
5.11.1原理
同GB/T3049—2006第3章。
HG/T5210—2017
5.11.2试剂或材料
硼酸溶液：40g/L。
5.11.2.2其他试剂同GB/T3049—2006第4章。5.11.3仪器设备
分光光度计：配有4cm比色血。
5.11.4试验步骤
工作曲线的绘制
按GB/T3049-2006中6.3的规定，使用4cm比色皿，绘制铁的质量为10μg～100μg的工作曲线。
2试验
称取约1g试样，精确至0.01g。置于100mL塑料烧杯中，加人15mL硼酸溶液溶解，全部转移至100mL容量瓶中，以下按GB/T3049—2006中6.4从“必要时，加水至60mL.·..”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。5.11.5试验数据处理
铁含量以铁（Fe）的质量分数ws计，按公式（8）计算：es
式中：
(m2-m)×10-3
从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）：从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；m2
m——试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5.12
重金属含量的测定
5.12.1原理
在弱酸性条件下，试样中的重金属离子与硫离子作用，生成棕黄色，与同时处理的铅标准溶液比较定量。
试剂或材料
5.12.2.1盐酸。
盐酸溶液：1十1。
氨水溶液：1十5。
硫化钠溶液。
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