HG/T 5331-2018
基本信息
标准号： HG/T 5331-2018
中文名称：含螯合微量元素复混肥料(复合肥料)
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5331-2018.Chelated trace elements compound fertilizer (complex fertilizer).
1范围
HG/T 5331规定了含螯合微量元素复混肥料(复合肥料)的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标识以及包装、运输和储存。
HG/T 5331适用于含整合态微量元素复混肥料(复合肥料)，包括含整合态微量元素锌、铜、铁、锰中一种或多种的以氮、磷、钾为基础养分的各种三元或二元固体肥料。
2规范性 引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6274肥料和土壤调理剂术语
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8569固体化学肥料包装
GB/T 8572复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法.
GB/T 8573复混肥料中有效磷含量的测定
GB/T 8574复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法
GB/T 8576复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法
GB/T 8577复混肥料中游离水含量测定卡尔●费休法
GB/T 14540-2003复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定
GB/T 15063 复混肥料(复合肥料)
GB 18382 肥料标识内容和要求
GB/T 22923肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法
GB/T 22924复混肥料(复合肥料)中缩二脲含量的测定
GB/T 23349肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标
GB/T 24890 复混肥料中氯离子含量的测定
1范围
HG/T 5331规定了含螯合微量元素复混肥料(复合肥料)的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标识以及包装、运输和储存。
HG/T 5331适用于含整合态微量元素复混肥料(复合肥料)，包括含整合态微量元素锌、铜、铁、锰中一种或多种的以氮、磷、钾为基础养分的各种三元或二元固体肥料。
2规范性 引用文件
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GB/T 6274肥料和土壤调理剂术语
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8569固体化学肥料包装
GB/T 8572复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法.
GB/T 8573复混肥料中有效磷含量的测定
GB/T 8574复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法
GB/T 8576复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法
GB/T 8577复混肥料中游离水含量测定卡尔●费休法
GB/T 14540-2003复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定
GB/T 15063 复混肥料(复合肥料)
GB 18382 肥料标识内容和要求
GB/T 22923肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法
GB/T 22924复混肥料(复合肥料)中缩二脲含量的测定
GB/T 23349肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标
GB/T 24890 复混肥料中氯离子含量的测定
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标准内容
ICS65.080
备案号：65633—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5331—2018
含螯合微量元素复混肥料（复合肥料）Chelated trace elements compound fertilizer (complex fertilizer)2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部2019-04-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由中国石油和化工联合会提出。HG/T5331—2018
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会磷复肥分技术委员会（SAC/TC105/SC3）归口。本标准起草单位：上海化工研究院有限公司、中化化肥有限公司、沈阳化工研究院有限公司、辽宁津大肥业有限公司。
本标准主要起草人：王思、施刘砚、王敏欣、王子浩、任先顺、王洪庆、曲树栋、李洪顺、宋玉峰、杨成龙、卢栋冬、龙惊惊。本标准为首次发布。
1范围
含螯合微量元素复混肥料（复合肥料）HG/T5331—2018
本标准规定了含整合微量元素复混肥料（复合肥料）的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标识以及包装、运输和储存。
本标适用于含蟹合态微量元素复混肥料（复合肥料），包括含蟹合态微量元素锌、铜、铁、锰中一种或多种的以氮、磷、钾为基础养分的各种三元或二元固体肥料。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6274肥料和王壤调理剂术语GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8569固体化学肥料包装
GB/T8572复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法GB/T8573复混肥料中有效磷含量的测定GB/T8574复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法GB/T8576复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法GB/T8577复混肥料中游离水含量测定卡尔·费休法GB/T14540-2003复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定GB/T15063复混肥料（复合肥料）GB18382肥料标识内容和要求
GB/T22923肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法GB/T22924复混肥料（复合肥料）中缩二脲含量的测定GB/T23349肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标GB/T24890复混肥料中氯离子含量的测定GB/T24891复混肥料粒度的测定
GB/T34764-2017肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定等离子体发射光谱法3术语和定义
GB/T6274、GB/T15063界定的和下列术语适用于本文件。HG/T5331—2018
含螯合微量元素复混肥料（复合肥料）containingchelatedtraceelementscompoundfertilizer(complexfertilizer)
通过生产过程中制得的，含螯合态锌、铜、铁、锰中一种或多种微量元素的复混肥料（复合肥料）。3.2
合剂chelatingagent
金属原子或离子与含有两个或两个以上配位原子的配位体作用，生成具有环状结构的络合物为螯合物。能生成螯合物的这种配体物质为螯合剂。螯合剂类型包括小分子有机碳类、羧酸类、有机多元膦酸类、聚磷酸盐类等。
螯合态微量元素chelatedtraceelements与鳌合剂结合的可溶于水的微量元素。3.4
螯合态微量元素含量chelatedtraceelementcontent含警合微量元素复混肥料（复合肥料）中一种或多种螯合态微量元素的质量（以元素单质计，下同与该复混肥料（复合肥料）总质量的比值，用mg/kg（或g/t）表示。4要求
4.1外观：粒状、条状或片状产品，无可见机械杂质。4.2产品的总养分、水溶性磷占有效磷百分率、水分、粒度、氯离子的质量分数指标应符合GB/T15063要求，其它应符合表1的要求。
表1含螯合微量元素复混肥料（复合肥料）中螯合态微量元素含量要求项目
螯合态微量元素总量\mg/kg，
砷及其化合物的质量分数（以As计）/%镉及其化合物的质量分数（以Cd计）/%铅及其化合物的质量分数（以Pb计）/%铬及其化合物的质量分数（以Cr计）/%汞及其化合物的质量分数（以Hg计）/%缩二脲的质量分数/%
“整合态微量元素总量测定值与标明值的负相对偏差的绝对值不大于30%。指标
供需双方约定值
6单一螯合态微量元素含量的测定值与标明值的负相对偏差的绝对值不大于30%5试验方法
5.1外观
目测。
5.2总氮
HG/T5331—2018
按GB/T8572或GB/T22923进行。含氮量大于40%的产品仅可按GB/T8572中的方法进行测定。以GB/T8572中的方法为仲裁法。
按GB/T8573或GB/T22923进行。以GB/T8573的方法为仲裁法。5.4钾
按GB/T8574或GB/T22923进行。以GB/T8574的方法为仲裁法。5.5水分
按GB/T8577或GB/T8576进行测定。以GB/T8577中的方法为仲裁法，5.6粒度
按GB/T24891进行。
5.7氯离子含量
按GB/T24890进行。
5.8螯合态微量元素
按附录A进行。
5.9砷、镉、铅、铬、汞含量
按GB/T23349进行。
缩二脲含量
按GB/T22924进行测定。以液相色谱法为仲裁法。6检验规则
6.1检验类别及检验项目
产品检验分为出厂检验和型式检验。型式检验项目包括第4章的全部项目，GB/T15063标准规定的全部出厂检验项目和螯合态微量元素含量为出厂检验项目。在有下列情况之一时，应进行型式检验：新产品或者产品转厂生产的试制定型鉴定时：正式生产后，如原材料、工艺有较大改变，可能影响产品质量指标时；一长期停产后恢复生产时：
一正常生产，按周期进行型式检验，每六个月至少检验一次：一缩二的质量分数在供需双方有约定时进行检验，3
HG/T53312018
国家质量监督机构提出进行型式检验要求时6.2组批
产品按批检验，以一天或两天的产量为一批，最大批量为1000t。6.3采样方案
6.3.1袋装产品
不超过512袋时，按表2确定采样袋数：大于512袋时，按式（1）计算结果确定最少采样袋数，如遇小数，则进为整数。
n=3×N
式中：
最少采样袋数：
每批产品总袋数
（1）
按表2或式（1）计算结果，随机抽取一定袋数，用采样器从每袋最长对角线插入至袋的四分之三处，取出不少于100g样品，每批采取总样品量不得少于2kg。表2采样袋数的确定
总袋数
82~101
102~125
126~51
152~181
散装产品
按GB/T6679规定执行。
6.4样品缩分和试样制备
样品缩分
最少采样袋数
全部袋数
总袋数
182~216
217-254
255~296bZxz.net
297~343
344-394
395~450
451~512
最少采样袋数
将所采样品置于洁净、干燥的容器中，迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约1kg，再缩分成两份，分别装于两个500mL磨口玻璃瓶中（生产企业质监部门可用洁净干燥的塑料自封袋盛装样品），密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、配合式、批号或生产日期、批量、采样日期和采样人姓名。一瓶做产品质量分析，另一瓶应保存至少两个月，以备查用。6.4.2试样制备
由6.4.1中取一瓶样品，经多次缩分后取出约100g样品，迅速研磨至全部通过0.5mm孔径试验筛，如样品潮湿可通过1.00mm孔径试验筛，混匀后置于洁净干燥的瓶中，做成分分析，余下样品供粒度测定用。4
6.5结果判定
6.5.1本标准中产品质量指标合格判定，采用GB/T8170中“修约值比较法”。6.5.2检验项目全部符合本标准要求时，判定该批产品合格。HG/T5331—2018
6.5.3生产企业出厂检验时，如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，判该批次产品不合格。6.5.4生产企业应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。每批出厂的产品附有质量证明书，其内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、批号或生产日期、净含量、总养分、配合式或主要养分含量、氯离子含量、螯合态微量元素种类与含量、本标准编号以及法律法规规定应标注的内容。非出厂检验项目的标明值为最近一次型式检验时的检测值。7标识
7.1符合4.2中警合态微量元素总含量要求的产品，可在包装容器正面标明产品名称（“含螯合微量元素复混肥料”或“含合微量元素复合肥料”），或在包装容器正面或背面标注“螯合”字样，应标明螯合态微量元素总量和单一螯合态微量元素含量，螯合态微量元素总量标明值不应低于单一螯合态微量元素含量标明值之和。螯合态微量元素养分不应计入肥料总养分。7.2产品其它标识及警示语应符合GB/T15063和GB18382要求7.3每袋净含量应标明单一数值，如50kg。8包装、运输和存
8.1产品应采用符合GB/T8569规定的材料进行包装，包装规格为50.0kg、40.0kg、25.0kg、10kg每袋净含量允许范围分别为（50土0.5）kg、（40士0.4）kg、（25土0.25）kg、（10±0.1）kg，每批产品平均每袋净含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、10kg。也可采用供需双方协商一致的其它包装规格。
8.2在标明的每袋净含量范围内的产品中有添加物时，必须与原物料混合均匀，不得以小包装形式放入包装袋中。
8.3产品应贮存于阴凉、干燥处。8.4产品运输过程中应防潮、防晒、防破裂、防高温。5
HG/T5331—2018
A.1原理
附录A
（规范性附录）
含螯合微量元素复混肥料（复合肥料）中螯合态微量元素的测定含螯合微量元素复混肥料（复合肥料）中微量元素以固定态和可溶态两种形式存在，其中的可溶态微量元素又分为游离态和鳌合态。通过调节可溶态的微量元素产品的水溶液pH值，可使游离态微量元素形成磷酸盐或氢氧化物沉淀，而鳌合态可溶微量元素保留在溶液中，采用凝胶分离实现游离态和螯合态微量元素的分离，再用原子吸收方法（或电感耦合等离子发射光谱方法）测定整合态微量元素含量。A.2试剂
实验用水应符合GB/T6682中二级水规格。所用试剂均指分析纯试剂。A.2.1盐酸溶液［c（HC1)=1.18mol/L]：量取10mL浓盐酸（p=1.179g/cm）溶于100mL蒸馏水中，混匀。
A.2.2盐酸溶液[c(HC1)=0.2mo1/L]：量取1.8mL浓盐酸（p=1.179g/cm）溶于100mL蒸馏水中，混匀。
A.2.3盐酸溶液：1+1。
A.2.4磷酸二氢钾［c=0.2mo1/L]：称取13.61g磷酸二氢钾溶于500mL蒸馏水中，混匀。A.2.5氢氧化钠溶液[c(Na0H)=0.1mo1/L]：称取2.00g氢氧化钠溶于500mL水中，混匀。A.2.6葡聚糖凝胶：G-15（40-120μm）凝胶在使用前需要进行预处理，预处理过程：（1）在室温下，将干粉浸泡于50%-60%的乙醇中至少24h，并不断搅拌以保证凝胶溶胀，用蒸馏水洗去残存乙醇至无醇味，滤干。
（2）在室温下，蒸馏水中充分溶胀24h，间歇搅拌，以保证凝胶的完全溶胀。（3）在室温下，再用0.2mo1/L的HC1浸泡12h，间歇搅拌，滤干，水洗至pH=7备用。A.2.7pH=7.5的洗脱液：分别量取125mL磷酸二氢钾溶液（A.2.4)和200mL氢氧化钠溶液（A.2.5)注入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度。A.2.8锌、锰、铜、铁标准溶液
A.3仪器
A.3.1磁力搅拌器或恒温振荡器，往复式振荡器或回旋式振荡器。A.3.2pH计
A.3.3原子吸收分光光度计（或电感耦合等离子发射光谱仪）。A.3.4离心机：≥8000r/min。
A.3.5玻璃层析柱：长300mm，内径15mm。具砂芯、四氟活塞节门。A.3.6磨口球形滴液漏斗。
A.3.7其它实验室常用仪器和设备。A.4测定
A.4.1试样制备
按6.4进行。
A.4.2试样预处理
A.4.2.1取样
HG/T53312018
称取5g试样（精确至0.0001g），置于250mL带磨口塞的锥形瓶中，加入100mL水，采用磁力搅拌器或恒温振荡器室温（25℃）溶解试样15min-20min，使试料充分溶解。A.4.2.2水浸提溶液的制备
溶解后的试料，用氢氧化钠（A.2.5）或盐酸溶液（A.2.2）调节溶液的pH值为6。将试液于磁力搅拌器或恒温振荡器中室温持续振荡20min-25min（振荡频率以锥形瓶内试样能自由翻动即可）。然后取出形瓶，用离心机（8000r/min）离心10min，将上清液小心移入250mL容量瓶中。沉淀再次用100ml蒸馏水提取一次、离心，上清液一并移入250mL容量瓶中，定容，得到待测可溶性微量元素，称为溶液A。
A.4.3凝胶色谱分离水溶物
A.4.3.1凝胶的制备
称取约5g葡聚糖凝胶（A.2.6)预处理后，配制成凝胶悬浮液A.4.3.2凝胶的装柱及平衡
将层析柱垂直安装在无直接光照射处，加入蒸馏水，除去气泡，气泡除尽后立即关闭出口开关。沿玻璃棒将排尽气泡的凝胶悬浮液（A.4.3.1）一次倾入色谱柱内，待凝胶全部倾入柱内后，开启柱下面的出口开关，使凝胶自然沉降（注意不得流干）。凝胶高度（10土1）cm。待凝胶沉降完全后，装上滴液漏斗，开启柱下面出口开关，用约50mL蒸留水洗涤凝胶柱。A.4.3.3上样、洗脱
排出洗脱液至凝胶表面近于流干，关闭出口开关。用移液管移取50mL溶液A（由A.4.2.2步骤得到）于锥形瓶中，以每分钟20滴的速度缓慢滴加氢氧化钠溶液（A.2.5）并不停搅拌（防止局部pH值过高）调节pH至7.5。放置约30min，以保证溶液中可溶的游离金属离子完全形成磷酸盐及氢氧化物沉淀。吸管口离凝胶表面约1mm，溶液缓慢加入玻璃层析柱顶端，使之均匀渗入凝胶表面。打开出口开关，使溶液缓慢流出。用少量洗脱液小心洗涤柱壁周围及残留在凝胶表面的样品。接收流出液，待柱顶部溶液快干时，加100mL洗脱液（A.2.7）洗脱。可溶性螯合物随着洗脱液被洗脱出来。将流出液定容至250mL，记为溶液B。
A4.4测量
吸取一定体积的上述溶液B（A.4.3.3），加入4mL盐酸溶液（A.2.3），混匀，用蒸馏水稀释定容至一定浓度（稀释倍数参照GB/T14540-2003视含量而定），按GB/T14540-2003或GB/T34764-2017上机测定，分别测定溶液中微量元素的含量，以GB/T14540-2003为仲裁法。A.5分析结果表述
HG/T5331—2018
螯合态微量元素含量x，数值以质量浓度（mg/kg）表示，按式（A.1）计算：X=
式中：
5×CgXVB
C一一B溶液中微量元素的浓度，单位为毫克/升（mg/L)：V一一B溶液的体积，单位为升(L)；试料质量的数值，单位为千克（kg）。A.6充许差
螯合微量元素含量测定的允许差应符合表A.1规定。表A.1螯合微量元素含量测定的允许差整合态微量元素（锌、铜、铁、锰）含量，mg/kg平行测定结果的允许相对偏差，%不同实验室间的允许相对偏差，%150~1000
.(A.1)
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中华人民共和国化工行业标准
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含螯合微量元素复混肥料（复合肥料）Chelated trace elements compound fertilizer (complex fertilizer)2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部2019-04-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由中国石油和化工联合会提出。HG/T5331—2018
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会磷复肥分技术委员会（SAC/TC105/SC3）归口。本标准起草单位：上海化工研究院有限公司、中化化肥有限公司、沈阳化工研究院有限公司、辽宁津大肥业有限公司。
本标准主要起草人：王思、施刘砚、王敏欣、王子浩、任先顺、王洪庆、曲树栋、李洪顺、宋玉峰、杨成龙、卢栋冬、龙惊惊。本标准为首次发布。
1范围
含螯合微量元素复混肥料（复合肥料）HG/T5331—2018
本标准规定了含整合微量元素复混肥料（复合肥料）的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标识以及包装、运输和储存。
本标适用于含蟹合态微量元素复混肥料（复合肥料），包括含蟹合态微量元素锌、铜、铁、锰中一种或多种的以氮、磷、钾为基础养分的各种三元或二元固体肥料。2规范性引用文件
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含螯合微量元素复混肥料（复合肥料）containingchelatedtraceelementscompoundfertilizer(complexfertilizer)
通过生产过程中制得的，含螯合态锌、铜、铁、锰中一种或多种微量元素的复混肥料（复合肥料）。3.2
合剂chelatingagent
金属原子或离子与含有两个或两个以上配位原子的配位体作用，生成具有环状结构的络合物为螯合物。能生成螯合物的这种配体物质为螯合剂。螯合剂类型包括小分子有机碳类、羧酸类、有机多元膦酸类、聚磷酸盐类等。
螯合态微量元素chelatedtraceelements与鳌合剂结合的可溶于水的微量元素。3.4
螯合态微量元素含量chelatedtraceelementcontent含警合微量元素复混肥料（复合肥料）中一种或多种螯合态微量元素的质量（以元素单质计，下同与该复混肥料（复合肥料）总质量的比值，用mg/kg（或g/t）表示。4要求
4.1外观：粒状、条状或片状产品，无可见机械杂质。4.2产品的总养分、水溶性磷占有效磷百分率、水分、粒度、氯离子的质量分数指标应符合GB/T15063要求，其它应符合表1的要求。
表1含螯合微量元素复混肥料（复合肥料）中螯合态微量元素含量要求项目
螯合态微量元素总量\mg/kg，
砷及其化合物的质量分数（以As计）/%镉及其化合物的质量分数（以Cd计）/%铅及其化合物的质量分数（以Pb计）/%铬及其化合物的质量分数（以Cr计）/%汞及其化合物的质量分数（以Hg计）/%缩二脲的质量分数/%
“整合态微量元素总量测定值与标明值的负相对偏差的绝对值不大于30%。指标
供需双方约定值
6单一螯合态微量元素含量的测定值与标明值的负相对偏差的绝对值不大于30%5试验方法
5.1外观
目测。
5.2总氮
HG/T5331—2018
按GB/T8572或GB/T22923进行。含氮量大于40%的产品仅可按GB/T8572中的方法进行测定。以GB/T8572中的方法为仲裁法。
按GB/T8573或GB/T22923进行。以GB/T8573的方法为仲裁法。5.4钾
按GB/T8574或GB/T22923进行。以GB/T8574的方法为仲裁法。5.5水分
按GB/T8577或GB/T8576进行测定。以GB/T8577中的方法为仲裁法，5.6粒度
按GB/T24891进行。
5.7氯离子含量
按GB/T24890进行。
5.8螯合态微量元素
按附录A进行。
5.9砷、镉、铅、铬、汞含量
按GB/T23349进行。
缩二脲含量
按GB/T22924进行测定。以液相色谱法为仲裁法。6检验规则
6.1检验类别及检验项目
产品检验分为出厂检验和型式检验。型式检验项目包括第4章的全部项目，GB/T15063标准规定的全部出厂检验项目和螯合态微量元素含量为出厂检验项目。在有下列情况之一时，应进行型式检验：新产品或者产品转厂生产的试制定型鉴定时：正式生产后，如原材料、工艺有较大改变，可能影响产品质量指标时；一长期停产后恢复生产时：
一正常生产，按周期进行型式检验，每六个月至少检验一次：一缩二的质量分数在供需双方有约定时进行检验，3
HG/T53312018
国家质量监督机构提出进行型式检验要求时6.2组批
产品按批检验，以一天或两天的产量为一批，最大批量为1000t。6.3采样方案
6.3.1袋装产品
不超过512袋时，按表2确定采样袋数：大于512袋时，按式（1）计算结果确定最少采样袋数，如遇小数，则进为整数。
n=3×N
式中：
最少采样袋数：
每批产品总袋数
（1）
按表2或式（1）计算结果，随机抽取一定袋数，用采样器从每袋最长对角线插入至袋的四分之三处，取出不少于100g样品，每批采取总样品量不得少于2kg。表2采样袋数的确定
总袋数
82~101
102~125
126~51
152~181
散装产品
按GB/T6679规定执行。
6.4样品缩分和试样制备
样品缩分
最少采样袋数
全部袋数
总袋数
182~216
217-254
255~296bZxz.net
297~343
344-394
395~450
451~512
最少采样袋数
将所采样品置于洁净、干燥的容器中，迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约1kg，再缩分成两份，分别装于两个500mL磨口玻璃瓶中（生产企业质监部门可用洁净干燥的塑料自封袋盛装样品），密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、配合式、批号或生产日期、批量、采样日期和采样人姓名。一瓶做产品质量分析，另一瓶应保存至少两个月，以备查用。6.4.2试样制备
由6.4.1中取一瓶样品，经多次缩分后取出约100g样品，迅速研磨至全部通过0.5mm孔径试验筛，如样品潮湿可通过1.00mm孔径试验筛，混匀后置于洁净干燥的瓶中，做成分分析，余下样品供粒度测定用。4
6.5结果判定
6.5.1本标准中产品质量指标合格判定，采用GB/T8170中“修约值比较法”。6.5.2检验项目全部符合本标准要求时，判定该批产品合格。HG/T5331—2018
6.5.3生产企业出厂检验时，如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，判该批次产品不合格。6.5.4生产企业应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。每批出厂的产品附有质量证明书，其内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、批号或生产日期、净含量、总养分、配合式或主要养分含量、氯离子含量、螯合态微量元素种类与含量、本标准编号以及法律法规规定应标注的内容。非出厂检验项目的标明值为最近一次型式检验时的检测值。7标识
7.1符合4.2中警合态微量元素总含量要求的产品，可在包装容器正面标明产品名称（“含螯合微量元素复混肥料”或“含合微量元素复合肥料”），或在包装容器正面或背面标注“螯合”字样，应标明螯合态微量元素总量和单一螯合态微量元素含量，螯合态微量元素总量标明值不应低于单一螯合态微量元素含量标明值之和。螯合态微量元素养分不应计入肥料总养分。7.2产品其它标识及警示语应符合GB/T15063和GB18382要求7.3每袋净含量应标明单一数值，如50kg。8包装、运输和存
8.1产品应采用符合GB/T8569规定的材料进行包装，包装规格为50.0kg、40.0kg、25.0kg、10kg每袋净含量允许范围分别为（50土0.5）kg、（40士0.4）kg、（25土0.25）kg、（10±0.1）kg，每批产品平均每袋净含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、10kg。也可采用供需双方协商一致的其它包装规格。
8.2在标明的每袋净含量范围内的产品中有添加物时，必须与原物料混合均匀，不得以小包装形式放入包装袋中。
8.3产品应贮存于阴凉、干燥处。8.4产品运输过程中应防潮、防晒、防破裂、防高温。5
HG/T5331—2018
A.1原理
附录A
（规范性附录）
含螯合微量元素复混肥料（复合肥料）中螯合态微量元素的测定含螯合微量元素复混肥料（复合肥料）中微量元素以固定态和可溶态两种形式存在，其中的可溶态微量元素又分为游离态和鳌合态。通过调节可溶态的微量元素产品的水溶液pH值，可使游离态微量元素形成磷酸盐或氢氧化物沉淀，而鳌合态可溶微量元素保留在溶液中，采用凝胶分离实现游离态和螯合态微量元素的分离，再用原子吸收方法（或电感耦合等离子发射光谱方法）测定整合态微量元素含量。A.2试剂
实验用水应符合GB/T6682中二级水规格。所用试剂均指分析纯试剂。A.2.1盐酸溶液［c（HC1)=1.18mol/L]：量取10mL浓盐酸（p=1.179g/cm）溶于100mL蒸馏水中，混匀。
A.2.2盐酸溶液[c(HC1)=0.2mo1/L]：量取1.8mL浓盐酸（p=1.179g/cm）溶于100mL蒸馏水中，混匀。
A.2.3盐酸溶液：1+1。
A.2.4磷酸二氢钾［c=0.2mo1/L]：称取13.61g磷酸二氢钾溶于500mL蒸馏水中，混匀。A.2.5氢氧化钠溶液[c(Na0H)=0.1mo1/L]：称取2.00g氢氧化钠溶于500mL水中，混匀。A.2.6葡聚糖凝胶：G-15（40-120μm）凝胶在使用前需要进行预处理，预处理过程：（1）在室温下，将干粉浸泡于50%-60%的乙醇中至少24h，并不断搅拌以保证凝胶溶胀，用蒸馏水洗去残存乙醇至无醇味，滤干。
（2）在室温下，蒸馏水中充分溶胀24h，间歇搅拌，以保证凝胶的完全溶胀。（3）在室温下，再用0.2mo1/L的HC1浸泡12h，间歇搅拌，滤干，水洗至pH=7备用。A.2.7pH=7.5的洗脱液：分别量取125mL磷酸二氢钾溶液（A.2.4)和200mL氢氧化钠溶液（A.2.5)注入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度。A.2.8锌、锰、铜、铁标准溶液
A.3仪器
A.3.1磁力搅拌器或恒温振荡器，往复式振荡器或回旋式振荡器。A.3.2pH计
A.3.3原子吸收分光光度计（或电感耦合等离子发射光谱仪）。A.3.4离心机：≥8000r/min。
A.3.5玻璃层析柱：长300mm，内径15mm。具砂芯、四氟活塞节门。A.3.6磨口球形滴液漏斗。
A.3.7其它实验室常用仪器和设备。A.4测定
A.4.1试样制备
按6.4进行。
A.4.2试样预处理
A.4.2.1取样
HG/T53312018
称取5g试样（精确至0.0001g），置于250mL带磨口塞的锥形瓶中，加入100mL水，采用磁力搅拌器或恒温振荡器室温（25℃）溶解试样15min-20min，使试料充分溶解。A.4.2.2水浸提溶液的制备
溶解后的试料，用氢氧化钠（A.2.5）或盐酸溶液（A.2.2）调节溶液的pH值为6。将试液于磁力搅拌器或恒温振荡器中室温持续振荡20min-25min（振荡频率以锥形瓶内试样能自由翻动即可）。然后取出形瓶，用离心机（8000r/min）离心10min，将上清液小心移入250mL容量瓶中。沉淀再次用100ml蒸馏水提取一次、离心，上清液一并移入250mL容量瓶中，定容，得到待测可溶性微量元素，称为溶液A。
A.4.3凝胶色谱分离水溶物
A.4.3.1凝胶的制备
称取约5g葡聚糖凝胶（A.2.6)预处理后，配制成凝胶悬浮液A.4.3.2凝胶的装柱及平衡
将层析柱垂直安装在无直接光照射处，加入蒸馏水，除去气泡，气泡除尽后立即关闭出口开关。沿玻璃棒将排尽气泡的凝胶悬浮液（A.4.3.1）一次倾入色谱柱内，待凝胶全部倾入柱内后，开启柱下面的出口开关，使凝胶自然沉降（注意不得流干）。凝胶高度（10土1）cm。待凝胶沉降完全后，装上滴液漏斗，开启柱下面出口开关，用约50mL蒸留水洗涤凝胶柱。A.4.3.3上样、洗脱
排出洗脱液至凝胶表面近于流干，关闭出口开关。用移液管移取50mL溶液A（由A.4.2.2步骤得到）于锥形瓶中，以每分钟20滴的速度缓慢滴加氢氧化钠溶液（A.2.5）并不停搅拌（防止局部pH值过高）调节pH至7.5。放置约30min，以保证溶液中可溶的游离金属离子完全形成磷酸盐及氢氧化物沉淀。吸管口离凝胶表面约1mm，溶液缓慢加入玻璃层析柱顶端，使之均匀渗入凝胶表面。打开出口开关，使溶液缓慢流出。用少量洗脱液小心洗涤柱壁周围及残留在凝胶表面的样品。接收流出液，待柱顶部溶液快干时，加100mL洗脱液（A.2.7）洗脱。可溶性螯合物随着洗脱液被洗脱出来。将流出液定容至250mL，记为溶液B。
A4.4测量
吸取一定体积的上述溶液B（A.4.3.3），加入4mL盐酸溶液（A.2.3），混匀，用蒸馏水稀释定容至一定浓度（稀释倍数参照GB/T14540-2003视含量而定），按GB/T14540-2003或GB/T34764-2017上机测定，分别测定溶液中微量元素的含量，以GB/T14540-2003为仲裁法。A.5分析结果表述
HG/T5331—2018
螯合态微量元素含量x，数值以质量浓度（mg/kg）表示，按式（A.1）计算：X=
式中：
5×CgXVB
C一一B溶液中微量元素的浓度，单位为毫克/升（mg/L)：V一一B溶液的体积，单位为升(L)；试料质量的数值，单位为千克（kg）。A.6充许差
螯合微量元素含量测定的允许差应符合表A.1规定。表A.1螯合微量元素含量测定的允许差整合态微量元素（锌、铜、铁、锰）含量，mg/kg平行测定结果的允许相对偏差，%不同实验室间的允许相对偏差，%150~1000
.(A.1)
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