HG/T 5181-2017.Solvent-process copper phthalocyanine.
1范围
HG/T 5181规定了溶剂法铜酞菁的要求、取样、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
HG/T 5181适用于由邻苯二甲酸酐、尿素、氯化亚铜等原料，通过溶剂法工艺制成的铜酞菁产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601-2002化学试剂标准滴定 溶液的制备
GB/T 1717颜料水悬浮液pH值的测定
GB/T 1864-2012颜料和体质颜料通用试验方法颜料颜 色的比较
GB/T 3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样
GB/T 5211.2-2003颜料水溶物的测定 热萃 取法
GB/T 5211.3颜料在105°C挥发物的测定
GB/T 5211. 18-2015颜料 和体质颜料通用试验方法第18部分:筛余物的测定水法(手工操作)
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12805实验室玻璃仪器 滴定 管
3产品结构式
本标准规定的溶剂法铜酞菁产品结构式如下:
5取样
产品按GB/T3186的规定取样，也可按商定方法取样。取样量根据检验需要确定。
6试验方法
6.1警示
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用
者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
6.2-般规定
除非另有规定，在试验中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T6682-2008中三级水要求的蒸馏水或去离子水。

ICS87.060.10
备案号：60497—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5181—2017
溶剂法铜酰菁
Solvent-process copper phthalocyanine2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布言
本标准按GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5）归口。HG/T5181-2017
本标准起草单位：宣城亚邦化工有限公司、江苏双乐化工颜料有限公司、上海捷虹颜料化工集团股份有限公司、中海油常州涂料化工研究院有限公司、美利达颜料工业有限公司、江苏仁欣化工股份有限公司、江苏丽王科技股份有限公司、龙口联合化学有限公司、中国染料工业协会。本标准主要起草人：汪国建、毛顺明、吴双儒、沈苏江、郑进峰、王孝忠、胡磊、王赫、张燕深。
1范围
溶剂法铜酞菁
HG/T5181—2017
本标准规定了溶剂法铜配菁的要求、取样、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由邻苯二甲酸酐、尿素、氯化亚铜等原料，通过溶剂法工艺制成的铜菁产品。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。2化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601--2002
GB/T1717颜料水悬浮液pH值的测定GB/T1864--2012颜料和体质颜料通用试验方法颜料颜色的比较GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样GB/T5211.2—2003颜料水溶物的测定热萃取法GB/T5211.3颜料在105℃挥发物的测定GB/T5211.18-
一2015颜料和体质颜料通用试验方法第18部分：筛余物的测定水法（手工操作）
GB/T6682—2008
GB/T8170-2008
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定实验室玻璃仪器滴定管
GB/T12805
3产品结构式
本标准规定的溶剂法铜酥菁产品结构式如下分子式：C32Hi6N.Cu
相对分子质量：576.04（按2016年国际相对原子质量）。4要求
产品应符合表1的要求。
HG/T5181—2017
颜色（与参比样”比）
游离铜含量的质量分数/（mg/kg）铜酥菁含量的质量分数/%
105℃挥发物的质量分数/%
水悬浮液pH值
水溶物的质量分数/%
筛余物（45μm筛网孔径）
由供需双方商定。
5取样
表1产品要求
重量法
容量法
筛余物总量的质量分数/（mg/kg）铁质/（mg/kg）
近似～微
产品按GB/T3186的规定取样，也可按商定方法取样。取样量根据检验需要确定。6试验方法
6.1警示
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。6.2一般规定
除非另有规定，在试验中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T6682一2008中三级水要求的蒸馏水或去离子水。6.3颜色
按GB/T1864—2012的规定进行。6.4游离铜含量
试剂或材料
6. 4. 1.4
四氯化碳。
乙醇：体积分数约95%，CAS号为64-17-5。浓硫酸：质量分数约96%，p~1.84g/mL，CAS号为7664-93-9。氢氧化钠溶液：质量分数约30%。氨水：1十1。
HG/T5181—2017
1体积氨水（质量分数25%～28%，p～0.88g/mL，CAS号为1336-21-6）加人到1体积的水中。
6.4.1.6硝酸溶液：1+1。
1体积浓硝酸（质量分数约70%，p~1.42g/mL，CAS号为7967-37-2）加人到1体积的水中。6.4.1.7硫酸溶液：1+1。
小心地将1体积浓硫酸（见6.4.1.3）加至1体积水中。6.4.1.8二乙氨基二硫代甲酸钠溶液：2g/L。称取0.2g二乙氨基二硫代甲酸钠，溶于水中，稀释至100mL，贮存于棕色玻璃瓶中。放在暗处可以保存2周。
6.4.1.9EDTA-柠檬酸铵溶液。
称取5gEDTA和20g柠檬酸铵，溶于水中，稀释至100mL，加人4滴甲酚红指示剂，用氨水（见6.4.1.5）调至pH8.08.5（由红色变为浅紫色），加人2mL二乙氨基二硫代甲酸钠溶液（见6.4.1.8），用四氯化碳（见6.4.1.1）萃取提纯。6.4.1.10铜标准贮备溶液。
准确称取1.000g金属铜（纯度至少为99.9%），置于150mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液（见6.4.1.6），加热溶解后，再加人10mL硫酸溶液（见6.4.1.7），加热至胃白烟。冷却，加水溶解，转移至1000mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液1mL含铜1mg。
6.4.1.11铜标准工作溶液。
移取50mL铜标准贮备溶液（见6.4.1.10），置于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含铜0.05mg。
6.4.1.12铜标准工作溶液。
移取100mL铜标准工作溶液（见6.4.1.11），置于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含铜5μg。
6.4.1.13甲酚红指示剂：0.4g/L。称取0.02g甲酚红指示剂，济于50mL乙醇（见6.4.1.2）中，混勾。6.4.2仪器设备
6.4.2.1天平：精度0.1mg、0.01g。6.4.2.2分光光度计。
6.4.3工作曲线的绘制
分别移取0mL.0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00ml5.00mL6.00mL铜标准工作溶液（见6.4.1.12)，置于8个50mL容量瓶中，加水至刻度，配成组标准系列溶液。然后按6.4.4.3中操作步骤进行显色萃取，以试剂空白溶液（未加铜标准工作溶液）作参比，按6.4.4.4中操作步骤测量吸光度，再将吸光度与相对应的铜含量绘制工作曲线。3
HG/T5181—2017
6.4.4试验步骤
6.4.4.1通则
平行做两份试验。
6.4.4.2试验准备
称取约1g试样（精确至0.1mg）于250mL烧杯中，加人6mL浓硫酸（见6.4.1.3），充分溶解，静置5min，加入100mL蒸馏水，加热至沸腾，保持沸腾约10min，然后冷却，搅匀，用中速滤纸过滤，用少量蒸馏水冲洗烧杯并转移至漏斗中，用水洗涤漏斗中物料2次～3次，收集滤液至500mL容量瓶中，加水至刻度，摇勾，备用。移取5.00mL上述试液于50mL容量瓶中，加水至刻度。6.4.4.3显色萃取
将上述稀释后的试液转移至125mL分液漏斗中，加人2滴甲酚红指示剂（见6.4.1.13）、1滴氢氧化钠溶液（见6.4.1.4），溶液经黄色变为紫色。加入10mLEDTA-柠檬酸铵溶液（见6.4.1.9），摇勾。再加人5mL二乙氨基二硫代甲酸钠溶液（见6.4.1.8)，摇匀，静置5min。加人10mL四氯化碳（见6.4.1.1），用力振荡不少于2min，静置分层。6.4.4.4测量
用滤纸吸去漏斗颈部的水分，塞人一小团脱脂棉，弃去最初流出的1mL～2mL有机相，然后将有机相放人10mm比色Ⅲ中，于440nm波长处，以四氯化碳（见6.4.1.1）作参比测量吸光度，根据吸光度在工作曲线上查得铜含量。6.4.5试验数据处理
游离铜含量以铜（Cu）的质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算：mi.k
式中：
m1——在工作曲线上查得的5.00mL试液中铜的质量的数值，单位为微克（μg）；m一一试样的质量的数值，单位为克（g)；k——稀释比（k=100）。
注：测试时若吸光度值超出工作曲线量程范围，可调整试液稀释比后测试。计算结果保留到整数位。
6.5铜酞菁含量
6.5.1通则
提供了两种方法：重量法和容量法。重量法仅用作协商测试方法。仲裁时采用容量法。6.5.2重量法
6.5.2.1试剂或材料
6.5.2.1.1浓硫酸：质量分数约96%，p~1.84g/mL，CAS号为7664-93-9。4
6.5.2.1.2
2氨水：质量分数约10%。
仪器设备
6.5.2.2.1
6.5.2.2.2
磁力搅拌器。
真空抽滤机。
6.5.2.2.3烘箱：能维持温度（105士2）℃。6.5.2.2.4天平：精度1mg。
6.5.2.2.5砂芯漏斗：100mL，规格G4。6.5.2.3试验步骤
平行做两份试验。
HG/T5181—2017
称取约5g试样（精确至1mg）于150mL玻璃烧杯中。加人30mL浓硫酸（见6.5.2.1.1)，在磁力搅拌器上搅拌4h，然后转移倒人盛有200mL水的600mL烧杯中。用水将150mL烧杯冲洗干净，洗涤液全部转移倒人600mL烧杯中，加水到总液量约400mL。加热上述溶液到90℃～95℃，维持30min。冷却，用预先洗净、烘干并已称量的砂芯漏斗过滤上述溶液，用水洗涤至滤出液为中性。再加100mL氨水（见6.5.2.1.2）洗涤，然后用水洗涤至滤出液为中性。
将砂芯漏斗连同试料一同放人烘箱中，在（105土2）℃下烘干至恒重。取出，放人干燥器中，冷却至室温，称量。
试验数据处理
铜献菁含量w以其质量分数计，数值以%表示，按公式（2）计算：m3-m2×100
式中：
m3——过滤后砂芯漏斗加试料的质量的数值，单位为克（g）；m2
砂芯漏斗的质量的数值，单位为克（g）；m——试样的质量的数值，单位为克（g）。计算结果保留到小数点后2位。
6.5.3容量法
方法原理
（2）
用碘量法测出样品中的总铜含量，去除样品中的游离铜含量，再依据铜菁分子中铜的理论含量计算得出铜菁含量。
6.5.3.2总铜含量
6.5.3.2.1试剂或材料
6.5.3.2.1.1
浓硝酸：质量分数约70%，p~1.42g/mL，CAS号为7967-37-2。2冰醋酸：质量分数99.5%以上，p~1.42g/mL，CAS号为64-19-7。6.5.3.2.1.2
HG/T5181—2017
6.5.3.2.1.3氢氧化钠溶液：质量分数约30%。6.5.3.2.1.4醋酸溶液：2mol/L。6.5.3.2.1.5碘化钾溶液：质量分数约20%。6.5.3.2.1.6淀粉溶液：质量分数约1%临用前配制。
6.5.3.2.1.7硫氰酸铵溶液：质量分数约4%。6.5.3.2.1.8硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NazSzO3）=0.05mol/L。按GB/T601-2002中4.6的规定配制与标定。6.5.3.2.1.9酚指示剂：1%。
6.5.3.2.2仪器设备
滴定管：容量10mL，最小分度值0.05mL，符合GB/T12805的要求。6.5.3.2.3试验步骤
平行做两份试验。bZxz.net
称取0.2g~0.3g试样（精确至0.1mg）于250mL碘量瓶中，加人10mL浓硝酸（见6.5.3.2.1.1），加热至溶液呈绿色，冷却，加人40mL水冲洗，加人2滴1%酚酰指示剂（见6.5.3.2.1.9），用30%氢氧化钠溶液（见6.5.3.2.1.3）调至红色，然后用冰醋酸（见6.5.3.2.1.2）调至红色刚好消失，再加人10mL2mol/L醋酸溶液（见6.5.3.2.1.4）、10mL20%碘化钾溶液（见6.5.3.2.1.5），于暗处放置10min，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液（见6.5.3.2.1.8）滴定，近终点时加人10mL4%硫氰酸铵溶液（见6.5.3.2.1.7），加人3mL1%淀粉指示剂（见6.5.3.2.1.6），继续滴定至蓝色全部消失，同时做一空白试验。空白试验应与测试平行进行，并采用相同的试验步骤，取相同量的所有试剂，但不加样品。6.5.3.2.4试验数据处理
总铜含量以铜（Cu）的质量分数计，数值以%表示，按公式（3）计算：c(U-U。)X10-3XM
式中：
.........(3)
c一—硫代硫酸钠标准滴定溶液（见6.5.3.2.1.8）的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；\1——滴定试样试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；Vo一一滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；M-铜的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=63.55）；m—试样的质量的数值，单位为克（g）。铜酞菁含量以其质量分数计，数值以%表示，按公式（4）计算：W总制—w游离制×10-4
式中：
按公式（3）计算得到的结果，以%表示；按公式（1）计算得到的结果的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）；41
0.1103——铜酰菁中铜的理论含量。铜酞菁含量计算结果保留到小数点后2位。6.6105℃挥发物
按GB/T5211.3的规定进行。试样量取10g～20g。6.7水悬浮液pH值
按GB/T1717的规定进行。试样量取5g。6.8水溶物
按GB/T5211.2—2003的规定进行。试样量取5g。6.9
筛余物
6.9.1筛余物总量
按GB/T5211.18—2015的规定进行。试样量取100g。6.9.2铁质
HG/T5181—2017
将按6.9.1的规定试验后的筛余物收集在亮光白纸上，用磁性强度不低于3000Gs的磁棒在下方来回拖动，再将拖动后磁棒上吸取的铁质分离在纸的另一侧，多次反复这一操作过程，直至磁棒不再有铁质吸附为止。对所收集的铁质进行称量。铁质含量w以铁（Fe）的质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（5）计算：m4x10%
式中：
m4——铁质的质量的数值，单位为克（g）；m
-试样的质量的数值，单位为克（g）。计算结果保留至整数位。
7检验规则
检验项目
本标准所有项目均为出厂检验项目。7.2检验结果的判定
7.2.1检验结果的判定按GB/T8170一2008中修约值比较法的规定进行。所有项目的检验结果均达到本标准要求时，该试验样品为符合本标准要求。7.2.2J
8标志、包装、运输和贮存
8.1标志
产品包装上应印有牢固、清晰的标志，包括生产厂名称、产品名称、注册商标、标准编号、生产HIG/T5181-2017
批号、净含量、生产日期。
根据需要可选用复合袋或内衬塑料薄膜袋的箱、桶包装。也可用其他适宜的包装材料包装。8.3运输
运输、装卸时应轻装、轻卸，防止包装污染和破损。产品在运输中应防止雨淋和日光曝晒。8.4购存
产品应存放在通风、干燥处，严禁与可发生化学反应的物品接触，并注意防潮、防火。8
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