HG/T 5164-2017
基本信息
标准号： HG/T 5164-2017
中文名称：纺织染整助剂纺织涂层用水性聚氨酯乳液
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5164-2017.Textile dyeing and finishing auxiliaries-Water- borne polyurethane emulsions for textile coating.
1范围
HG/T 5164规定了纺织染整助剂中纺织涂层用水性聚氨酯乳液的术语和定义、要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 5164适用于纺织染整助剂中纺织涂层用水性聚氨酯乳液产品的质量控制。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实 验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 4164纺织染整助剂pH值的测定
HG/T 4266纺织染整助剂含固量的测定
HG/T 4443纺织染整助剂粘度的测定
HG/T 4737纺织染整助剂液体产品离心稳定性的测定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
挥发性有机化合物 volatile organic compounds (VOC)
在101. 3 kPa标准大气压下任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物。
4要求
纺织涂层用水性聚氨酯乳液的质量要求应符合表1的规定。
1范围
HG/T 5164规定了纺织染整助剂中纺织涂层用水性聚氨酯乳液的术语和定义、要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 5164适用于纺织染整助剂中纺织涂层用水性聚氨酯乳液产品的质量控制。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实 验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 4164纺织染整助剂pH值的测定
HG/T 4266纺织染整助剂含固量的测定
HG/T 4443纺织染整助剂粘度的测定
HG/T 4737纺织染整助剂液体产品离心稳定性的测定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
挥发性有机化合物 volatile organic compounds (VOC)
在101. 3 kPa标准大气压下任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物。
4要求
纺织涂层用水性聚氨酯乳液的质量要求应符合表1的规定。
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标准内容
ICS71.100.40
备案号：60480—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5164-—2017
纺织染整助剂
纺织涂层用水性聚氨酯乳液
Textile dyeing and finishing auxiliaries-Water-borne polyurethane emulsions for textile coating2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5164—2017
第1部分：标准的结构和编写》给出的规则本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。本标准起草单位：传化智联股份有限公司、杭州传化精细化工有限公司、杭州美高华颐化工有限公司。
本标准主要起草人：赵立慧、刘云、曾凡文、胡婷婷、赵梅、赵婷、何齐海、袁碧云。I
1范围
纺织染整助剂
纺织涂层用水性聚氨酯乳液
HG/T5164-2017
本标准规定了纺织染整助剂中纺织涂层用水性聚氨酯乳液的术语和定义、要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于纺织染整助剂中纺织涂层用水性聚氨酯乳液产品的质量控制。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
GB/T8170
HG/T4164
HG/T4266
HG/T4443
HG/T4737
术语和定义
数值修约规则与极限数值的表示和判定pH值的测定
纺织染整助剂
含固量的测定
纺织染整助剂
纺织染整助剂
纺织染整助剂
粘度的测定
液体产品离心稳定性的测定
下列术语和定义适用于本文件。3.1
挥发性有机化合物
volatileorganiccompounds(voc)在101.3kPa标准大气压下任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物。4要求
纺织涂层用水性聚氨酯乳液的质量要求应符合表1的规定HG/T5164—2017
（1）外观
含固量/%
黏度/（mPa·s）
离心稳定性/mm
贮存稳定性
冻融稳定性
机械稳定性
表1纺织涂层用水性聚氨酯乳液的质量要求项
挥发性有机化合物含量
5试验方法
一般规定
乳白色至透明液体
无异常
无异常
无异常
优级品/%
合格品/%
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3pH值的测定
称取约50g（精确至1.00g）纺织涂层用水性聚氨酯乳液于50mL小烧杯中，按HG/T4164的规定测试其原液的pH值。
5.4含固量的测定
按HG/T4266的规定进行。
5.5黏度的测定
5.5.1仪器和设备
旋转黏度计：测量范围可满足测试要求，并保证测试时扭矩在合理的范围内。ROOKFIELDDV2TLVTJO型旋转黏度计是被推荐使用的。5.5.2测定方法
称取约200g（精确至1.00g）纺织涂层用水性聚氨酯乳液于250mL高脚烧杯中，在25℃士2℃下，采用适用的旋转黏度计，按HG/T4443的规定进行测定。测定时根据乳液的实际情况选择转子和转速。
5.6离心稳定性的测定
称取约30g（精确至1.00g）纺织涂层用水性聚氨酯乳液于B型离心管中，B型离心管应符合附2
HG/T5164—2017
录A的规定，在旋转速度为1000r/min和离心时间为30min的条件下，按HG/T4737的规定进行测定。
5.7贮存稳定性的测定
5.7.1仪器和设备
5.7.1.1高低温试验箱：温度范围一40℃～120℃，温度波动度士0.5℃，温度均匀度士2.0℃。5.7.1.2分析天平：感量为0.01g。5.7.2测定方法
将200g（精确至1.00g）纺织涂层用水性聚氨酯乳液装人250mL圆筒状塑料或玻璃容器中，密封后放人25℃士2℃的高低温试验箱中，14d后取出。打开容器，观察乳液是否有分层、沉淀、硬块、絮凝等异常现象。亦可借助玻璃棒，将乳液倒在干净的玻璃板上，涂布均匀，观察是否有硬块、絮凝等异常现象。如无所述异常现象，则判定乳液“无异常”。5.8冻融稳定性的测定
5.8.1仪器和设备
5.8.1.1高低温试验箱：温度范围一40℃～120℃，温度波动度土0.5℃，温度均匀度土2.0℃。5.8.1.2分析天平：感量为0.01g。5.8.2测定方法
将50g（精确至1.00g）纺织涂层用水性聚氨酯乳液装人约100mL圆筒状塑料或玻璃容器中，密封后放人一5℃士2℃的高低温试验箱中，18h后取出，再在25℃士2℃下放置6h。如此反复3次。打开容器，用玻璃棒搅拌，观察乳液是否有分层、沉淀、絮凝、硬块等异常现象。亦可借助玻璃棒，将乳液在干净的玻璃板上涂布成均匀薄层观察。如无所述异常现象，则判定乳液“无异常”。5.9机械稳定性的测定
5.9.1试剂和材料
滤网：80目。
5.9.2仪器和设备
5.9.2.1高速分散机：调速范围为无级恒力调速100r/min～8000r/min，搅拌头为盘齿形，叶轮直径为40mm。
5.9.2.2塑料容器：直径约100mm，高度约180mm。5.9.2.3分析天平：感量为0.01g。5.9.3测定方法
在1000mL塑料容器中称人约400g（精确至1.00g）已经过80目滤网过滤的纺织涂层用水性聚氨酯乳液，将其放在高速分散机的机座上，用夹子固定，开启高速分散机，调速至2500r/min，分散0.5h，再过80目滤网。观察滤网上是否出现明显絮凝物、颗粒等异常现象。如无所述异常现3
HG/T5164—2017
象，则判定乳液“无异常”。
5.10挥发性有机化合物含量的测定按附录A的规定进行测定
6检验规则
6.1组批
检验以批为单位，在一个生产周期内以同一原料、同一配方、同一工艺生产的纺织涂层用水性聚氨酯乳液为一批。
6.2抽样规则
6.2.1抽样方法
由批量大小按表2确定样本大小，从批中随机抽取。表2样本大小
单位为桶
样本大小
6.2.2取样注意事项
51~150
151~500免费标准bzxz.net
所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。用取样管从上、中、下部分别采样，所采样品总量不得少于1kg。将采得的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。一个供检验用，另一个保存备查。
6.3检验分类
6.3.1出厂检验
纺织涂层用水性聚氨酯乳液应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。本标准第4章中规定的外观、pH值，含固量、黏度、离心稳定性为出厂检验项目。生产厂应保证所有出厂的纺织涂层用水性聚氨酯乳液产品符合本标准的全部要求。6.3.2型式检验
有下述情况时应按本标准第4章规定的所有要求进行型式检验：新产品最初定型时；
b）产品异地生产时；
生产配方、工艺及原材料有较大改变时：停产3个月后恢复生产时；
客户提出要求时。
6.4复验
HG/T5164—2017
检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品判定为不合格。6.5供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决，或由法定质量监督机构按本标准规定检验后进行仲裁。
7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志、标签
纺织涂层用水性聚氨酯乳液的每个包装容器上都应涂上或张贴耐久、清晰的标志，标明制造商名、产品名称、产品标准编号、商标、厂址、批号、保质期、净含量等。同时应附有产品质量检验合格证明。
7.2包装
纺织涂层用水性聚氨酯乳液产品装于塑料桶或铁桶内，每桶净含量可与用户协商确定。7.3运输
运输时应轻装、轻卸，避免碰撞，切勿损坏包装。7.4贮存
常温下室内避光密闭贮存，产品的保质期为6个月。超过保质期的产品经重新检验，检验结果符合本标准时，仍可继续使用。
HIG/T5164—2017
附录A
（规范性附录）
纺织涂层用水性聚氨酯乳液中挥发性有机化合物含量的测定一一气相色谱法A.1范围
本方法规定了纺织涂层用水性聚氨酯乳液中挥发性有机化合物（VOC）含量测试方法。本方法适用于挥发性有机化合物（VOC）含量大于或等于0.1%且小于或等于15.0%的纺织涂层用水性聚氨酯乳液的测定
A.2原理
试样经稀释后，通过气相色谱分析技术使样品中挥发性有机化合物分离，定性鉴定被测化合物后，用内标法测试其含量。
A.3试剂和材料
A.3.1载气：氮气，纯度≥99.995%（体积分数）。A.3.2载气：氢气，纯度≥99.999%（体积分数）。A.3.3燃气：氢气，纯度≥99.995%（体积分数）。A.3.4助燃气：空气。
A.3.5内标物：试样中不存在的化合物，而且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离。纯度至少为99%（质量分数），或已知纯度。例如异丁醇、正辛烷等。A.3.6校准化合物：本标准中校准化合物为经GC-MS定性出的化合物，如乙醇、三乙胺、丙酮、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡略烷酮、二乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、二乙二醇二甲醚等。纯度至少为99%（质量分数），或已知纯度。A.3.7稀释溶剂：用于稀释试样的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物质。纯度至少为99%（质量分数），或已知纯度。例如乙睛、四氢呋喃等溶剂。A.3.8标记物：用于按VOC定义区分VOC组分与非VOC组分的化合物。本标准中为已二酸二乙酯（沸点251℃）。
A.4仪器和设备
A.4.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID)。A.4.2气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：配有质量选择检测器（MSD)。A.4.3进样器：微量注射器，容量至少是进样量的2倍。o
A.4.4配样瓶：约20mL的玻璃瓶，具有密封的瓶盖。A.4.5分析天平：感量为0.0001g。HG/T5164—2017
A.4.6固相微萃取进样器：配有75μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（CAR/PDMS）萃取头。顶空进样瓶：20mL，具有密封的瓶盖。A.4.7
A.5测定步骤
A.5.1样品处理
A.5.1.1定性分析样品前处理
取适量搅拌均匀后的纺织涂层用水性聚氨酯乳液，加入20mL顶空进样瓶（A.4.7）中，加盖密封。先将顶空进样瓶在60℃下预热10min，再将老化后的75μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷萃取头（A.4.6）插人顶空进样瓶中，吸附30min。吸附完成后，插人GC-MS进样口，解吸检测。注：可根据待测试样的实际情况优化选择最佳的固相微萃取过程。A.5.1.2定量分析样品溶液的配制称取约1g（精确至0.0001g）搅拌均勾后的纺织涂层用水性聚氨酯乳液以及与被测物质量近似相等的内标物（A.3.5）于配样瓶（A.4.4）中，加人10mL稀释溶剂（A.3.7）稀释试样，密封配样瓶（A.4.4）并摇勾。
A.5.2色谱条件
测试结果取决于所使用仪器及产品的具体情况，因此不可能给出色谱分析的道用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。下列给出的参数证明是可行的。A.5.2.1气相色谱条件（FID)
包括如下内容：
a）色谱柱：5%苯基/95%聚二甲基硅氧烷毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm。b)
柱温：程序升温，40℃保持5min，以2℃/min的速率升至65℃保持3min，以10C/min的速率升至260℃保持10min。
进样口温度：260℃。
检测器温度：280℃。
载气：氮气：控制方式：恒流；流速：1.0mL/min。分流比：分流进样，分流比可调。f
g）进样量：0.4μL。
A.5.2.2气相色谱-质谱联用仪条件（GC-MS）包括如下内容：
a）色谱柱：5%苯基/95%聚二甲基硅氧烷毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm柱温：程序升温，40℃保持5min，以2℃/min的速率升至65℃保持3min，以10℃/minb)
的速率升至260℃保持10min。
c）进样口温度：260℃。
HG/T5164—2017
色谱-质谱接口温度：280℃。
进样方式：不分流进样。
载气：氢气；控制方式：恒流：流速：1.0mL/min。进样量：1.0μL。
数据采集方式：全扫描（Scan）。h)
电离方式：EI离子源。
离子源温度：230℃。
k）电离能量：70eV。
注：可根据所用气相色谱仪/气相色谱-质谱联用仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳的色谱条件。A.5.3定性分析
选用气相色谱-质谱联用仪（A.4.2）对分离出的组分进行定性鉴定。将A.5.1.1吸附完成后的萃取头插人GC-MS进样口，260℃解吸5min。按GC-MS条件（A.5.2.2）对固相微萃取组分进行测定，记录其总离子流色谱图，根据特征离子碎片及其丰度比对各组分化合物进行确证。A.5.4定量分析
A.5.4.1校准试样的配制
分别称取一定量（精确至0.0001g）A.5.3鉴定出的各种校准化合物于配样瓶（A.4.4）中，称取的质量与待测试样中各自的含量应在同一数量级。再称取与待测化合物相同数量级的内标物（A.3.5）于同一配样瓶（A.4.4）中，用稀释溶剂（A.3.7）稀释混合物，密封配样瓶（A.4.4）并摇勾。
A.5.4.2相对校正因子的测试
调整仪器参数使其灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态。在与测试试样相同的色谱测试条件（A.5.2.1）下，将适当数量的校准化合物注入气相色谱仪中，记录色谱图。每种化合物的相对校正因子R，分别按公式（A.1）计算：meAis
式中：
-校准混合物中化合物i的质量的数值，单位为克（g）；mi
校准混合物中内标物的质量的数值，单位为克（g）；mis
A内标物的峰面积；
Aci—化合物i的峰面积。
R，值取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5%，结果保留3位有效数字。经GC-MS定性出的化合物在得不到标准品的情况下，则假设其相对校正因子为1.0。A.5.4.3试样的测定
将标记物（A.3.8）注入气相色谱仪中，采用A.5.2.1色谱条件，记录其在5%苯基/95%聚二甲基硅氧烷毛细管柱上的保留时间，以便按VOC定义确定色谱图中的积分终点。将试样溶液（A.5.1）注人气相色谱仪中，采用A.5.2.1色谱条件进行测定，记录标记物之前各种化合物的峰面积（除稀释溶剂外）。8
A.5.4.4空白试验
除不加样品外，按本标准的A.5.1～A.5.4测定步骤进行。A.6结果计算
HG/T5164—2017
纺织涂层用水性聚氨酯乳液中各种被测化合物i的含量以质量分数W；计，数值用克每克A.6.1
（g/g）表示，按公式（A.2）计算：misA,R
式中：
化合物的相对校正因子；
内标物的质量的数值，单位为克（g）：测试样品的质量的数值，单位为克（g）；内标物的峰面积；
被测化合物i的峰面积。
........ (A.2)
纺织涂层用水性聚氨酯乳液中VOC含量以质量分数W(vOC）计，按公式（A.3）计算：式中：
W(voc)
Nw.×100%
.........a....
W：纺织涂层用水性聚氨酯乳液中各种被测化合物i的质量分数的数值，单位为克每克（g/g）。取两次平行测定结果的算术平均值，按GB/T8170修约至小数点后1位为测定结果。A.7测定低限、回收率和精密度
A.7.1测定低限
本方法的测定低限为0.002%。
回收率
本方法对纺织涂层用水性聚氨酯中挥发性有机化合物的回收率为85%～105%。A.7.3
精密度
在同一个实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。9
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T5164-—2017
纺织染整助剂
纺织涂层用水性聚氨酯乳液
Textile dyeing and finishing auxiliaries-Water-borne polyurethane emulsions for textile coating2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5164—2017
第1部分：标准的结构和编写》给出的规则本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。本标准起草单位：传化智联股份有限公司、杭州传化精细化工有限公司、杭州美高华颐化工有限公司。
本标准主要起草人：赵立慧、刘云、曾凡文、胡婷婷、赵梅、赵婷、何齐海、袁碧云。I
1范围
纺织染整助剂
纺织涂层用水性聚氨酯乳液
HG/T5164-2017
本标准规定了纺织染整助剂中纺织涂层用水性聚氨酯乳液的术语和定义、要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于纺织染整助剂中纺织涂层用水性聚氨酯乳液产品的质量控制。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
GB/T8170
HG/T4164
HG/T4266
HG/T4443
HG/T4737
术语和定义
数值修约规则与极限数值的表示和判定pH值的测定
纺织染整助剂
含固量的测定
纺织染整助剂
纺织染整助剂
纺织染整助剂
粘度的测定
液体产品离心稳定性的测定
下列术语和定义适用于本文件。3.1
挥发性有机化合物
volatileorganiccompounds(voc)在101.3kPa标准大气压下任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物。4要求
纺织涂层用水性聚氨酯乳液的质量要求应符合表1的规定HG/T5164—2017
（1）外观
含固量/%
黏度/（mPa·s）
离心稳定性/mm
贮存稳定性
冻融稳定性
机械稳定性
表1纺织涂层用水性聚氨酯乳液的质量要求项
挥发性有机化合物含量
5试验方法
一般规定
乳白色至透明液体
无异常
无异常
无异常
优级品/%
合格品/%
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3pH值的测定
称取约50g（精确至1.00g）纺织涂层用水性聚氨酯乳液于50mL小烧杯中，按HG/T4164的规定测试其原液的pH值。
5.4含固量的测定
按HG/T4266的规定进行。
5.5黏度的测定
5.5.1仪器和设备
旋转黏度计：测量范围可满足测试要求，并保证测试时扭矩在合理的范围内。ROOKFIELDDV2TLVTJO型旋转黏度计是被推荐使用的。5.5.2测定方法
称取约200g（精确至1.00g）纺织涂层用水性聚氨酯乳液于250mL高脚烧杯中，在25℃士2℃下，采用适用的旋转黏度计，按HG/T4443的规定进行测定。测定时根据乳液的实际情况选择转子和转速。
5.6离心稳定性的测定
称取约30g（精确至1.00g）纺织涂层用水性聚氨酯乳液于B型离心管中，B型离心管应符合附2
HG/T5164—2017
录A的规定，在旋转速度为1000r/min和离心时间为30min的条件下，按HG/T4737的规定进行测定。
5.7贮存稳定性的测定
5.7.1仪器和设备
5.7.1.1高低温试验箱：温度范围一40℃～120℃，温度波动度士0.5℃，温度均匀度士2.0℃。5.7.1.2分析天平：感量为0.01g。5.7.2测定方法
将200g（精确至1.00g）纺织涂层用水性聚氨酯乳液装人250mL圆筒状塑料或玻璃容器中，密封后放人25℃士2℃的高低温试验箱中，14d后取出。打开容器，观察乳液是否有分层、沉淀、硬块、絮凝等异常现象。亦可借助玻璃棒，将乳液倒在干净的玻璃板上，涂布均匀，观察是否有硬块、絮凝等异常现象。如无所述异常现象，则判定乳液“无异常”。5.8冻融稳定性的测定
5.8.1仪器和设备
5.8.1.1高低温试验箱：温度范围一40℃～120℃，温度波动度土0.5℃，温度均匀度土2.0℃。5.8.1.2分析天平：感量为0.01g。5.8.2测定方法
将50g（精确至1.00g）纺织涂层用水性聚氨酯乳液装人约100mL圆筒状塑料或玻璃容器中，密封后放人一5℃士2℃的高低温试验箱中，18h后取出，再在25℃士2℃下放置6h。如此反复3次。打开容器，用玻璃棒搅拌，观察乳液是否有分层、沉淀、絮凝、硬块等异常现象。亦可借助玻璃棒，将乳液在干净的玻璃板上涂布成均匀薄层观察。如无所述异常现象，则判定乳液“无异常”。5.9机械稳定性的测定
5.9.1试剂和材料
滤网：80目。
5.9.2仪器和设备
5.9.2.1高速分散机：调速范围为无级恒力调速100r/min～8000r/min，搅拌头为盘齿形，叶轮直径为40mm。
5.9.2.2塑料容器：直径约100mm，高度约180mm。5.9.2.3分析天平：感量为0.01g。5.9.3测定方法
在1000mL塑料容器中称人约400g（精确至1.00g）已经过80目滤网过滤的纺织涂层用水性聚氨酯乳液，将其放在高速分散机的机座上，用夹子固定，开启高速分散机，调速至2500r/min，分散0.5h，再过80目滤网。观察滤网上是否出现明显絮凝物、颗粒等异常现象。如无所述异常现3
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象，则判定乳液“无异常”。
5.10挥发性有机化合物含量的测定按附录A的规定进行测定
6检验规则
6.1组批
检验以批为单位，在一个生产周期内以同一原料、同一配方、同一工艺生产的纺织涂层用水性聚氨酯乳液为一批。
6.2抽样规则
6.2.1抽样方法
由批量大小按表2确定样本大小，从批中随机抽取。表2样本大小
单位为桶
样本大小
6.2.2取样注意事项
51~150
151~500免费标准bzxz.net
所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。用取样管从上、中、下部分别采样，所采样品总量不得少于1kg。将采得的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。一个供检验用，另一个保存备查。
6.3检验分类
6.3.1出厂检验
纺织涂层用水性聚氨酯乳液应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。本标准第4章中规定的外观、pH值，含固量、黏度、离心稳定性为出厂检验项目。生产厂应保证所有出厂的纺织涂层用水性聚氨酯乳液产品符合本标准的全部要求。6.3.2型式检验
有下述情况时应按本标准第4章规定的所有要求进行型式检验：新产品最初定型时；
b）产品异地生产时；
生产配方、工艺及原材料有较大改变时：停产3个月后恢复生产时；
客户提出要求时。
6.4复验
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检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品判定为不合格。6.5供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决，或由法定质量监督机构按本标准规定检验后进行仲裁。
7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志、标签
纺织涂层用水性聚氨酯乳液的每个包装容器上都应涂上或张贴耐久、清晰的标志，标明制造商名、产品名称、产品标准编号、商标、厂址、批号、保质期、净含量等。同时应附有产品质量检验合格证明。
7.2包装
纺织涂层用水性聚氨酯乳液产品装于塑料桶或铁桶内，每桶净含量可与用户协商确定。7.3运输
运输时应轻装、轻卸，避免碰撞，切勿损坏包装。7.4贮存
常温下室内避光密闭贮存，产品的保质期为6个月。超过保质期的产品经重新检验，检验结果符合本标准时，仍可继续使用。
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附录A
（规范性附录）
纺织涂层用水性聚氨酯乳液中挥发性有机化合物含量的测定一一气相色谱法A.1范围
本方法规定了纺织涂层用水性聚氨酯乳液中挥发性有机化合物（VOC）含量测试方法。本方法适用于挥发性有机化合物（VOC）含量大于或等于0.1%且小于或等于15.0%的纺织涂层用水性聚氨酯乳液的测定
A.2原理
试样经稀释后，通过气相色谱分析技术使样品中挥发性有机化合物分离，定性鉴定被测化合物后，用内标法测试其含量。
A.3试剂和材料
A.3.1载气：氮气，纯度≥99.995%（体积分数）。A.3.2载气：氢气，纯度≥99.999%（体积分数）。A.3.3燃气：氢气，纯度≥99.995%（体积分数）。A.3.4助燃气：空气。
A.3.5内标物：试样中不存在的化合物，而且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离。纯度至少为99%（质量分数），或已知纯度。例如异丁醇、正辛烷等。A.3.6校准化合物：本标准中校准化合物为经GC-MS定性出的化合物，如乙醇、三乙胺、丙酮、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡略烷酮、二乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、二乙二醇二甲醚等。纯度至少为99%（质量分数），或已知纯度。A.3.7稀释溶剂：用于稀释试样的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物质。纯度至少为99%（质量分数），或已知纯度。例如乙睛、四氢呋喃等溶剂。A.3.8标记物：用于按VOC定义区分VOC组分与非VOC组分的化合物。本标准中为已二酸二乙酯（沸点251℃）。
A.4仪器和设备
A.4.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID)。A.4.2气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：配有质量选择检测器（MSD)。A.4.3进样器：微量注射器，容量至少是进样量的2倍。o
A.4.4配样瓶：约20mL的玻璃瓶，具有密封的瓶盖。A.4.5分析天平：感量为0.0001g。HG/T5164—2017
A.4.6固相微萃取进样器：配有75μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（CAR/PDMS）萃取头。顶空进样瓶：20mL，具有密封的瓶盖。A.4.7
A.5测定步骤
A.5.1样品处理
A.5.1.1定性分析样品前处理
取适量搅拌均匀后的纺织涂层用水性聚氨酯乳液，加入20mL顶空进样瓶（A.4.7）中，加盖密封。先将顶空进样瓶在60℃下预热10min，再将老化后的75μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷萃取头（A.4.6）插人顶空进样瓶中，吸附30min。吸附完成后，插人GC-MS进样口，解吸检测。注：可根据待测试样的实际情况优化选择最佳的固相微萃取过程。A.5.1.2定量分析样品溶液的配制称取约1g（精确至0.0001g）搅拌均勾后的纺织涂层用水性聚氨酯乳液以及与被测物质量近似相等的内标物（A.3.5）于配样瓶（A.4.4）中，加人10mL稀释溶剂（A.3.7）稀释试样，密封配样瓶（A.4.4）并摇勾。
A.5.2色谱条件
测试结果取决于所使用仪器及产品的具体情况，因此不可能给出色谱分析的道用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。下列给出的参数证明是可行的。A.5.2.1气相色谱条件（FID)
包括如下内容：
a）色谱柱：5%苯基/95%聚二甲基硅氧烷毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm。b)
柱温：程序升温，40℃保持5min，以2℃/min的速率升至65℃保持3min，以10C/min的速率升至260℃保持10min。
进样口温度：260℃。
检测器温度：280℃。
载气：氮气：控制方式：恒流；流速：1.0mL/min。分流比：分流进样，分流比可调。f
g）进样量：0.4μL。
A.5.2.2气相色谱-质谱联用仪条件（GC-MS）包括如下内容：
a）色谱柱：5%苯基/95%聚二甲基硅氧烷毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm柱温：程序升温，40℃保持5min，以2℃/min的速率升至65℃保持3min，以10℃/minb)
的速率升至260℃保持10min。
c）进样口温度：260℃。
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色谱-质谱接口温度：280℃。
进样方式：不分流进样。
载气：氢气；控制方式：恒流：流速：1.0mL/min。进样量：1.0μL。
数据采集方式：全扫描（Scan）。h)
电离方式：EI离子源。
离子源温度：230℃。
k）电离能量：70eV。
注：可根据所用气相色谱仪/气相色谱-质谱联用仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳的色谱条件。A.5.3定性分析
选用气相色谱-质谱联用仪（A.4.2）对分离出的组分进行定性鉴定。将A.5.1.1吸附完成后的萃取头插人GC-MS进样口，260℃解吸5min。按GC-MS条件（A.5.2.2）对固相微萃取组分进行测定，记录其总离子流色谱图，根据特征离子碎片及其丰度比对各组分化合物进行确证。A.5.4定量分析
A.5.4.1校准试样的配制
分别称取一定量（精确至0.0001g）A.5.3鉴定出的各种校准化合物于配样瓶（A.4.4）中，称取的质量与待测试样中各自的含量应在同一数量级。再称取与待测化合物相同数量级的内标物（A.3.5）于同一配样瓶（A.4.4）中，用稀释溶剂（A.3.7）稀释混合物，密封配样瓶（A.4.4）并摇勾。
A.5.4.2相对校正因子的测试
调整仪器参数使其灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态。在与测试试样相同的色谱测试条件（A.5.2.1）下，将适当数量的校准化合物注入气相色谱仪中，记录色谱图。每种化合物的相对校正因子R，分别按公式（A.1）计算：meAis
式中：
-校准混合物中化合物i的质量的数值，单位为克（g）；mi
校准混合物中内标物的质量的数值，单位为克（g）；mis
A内标物的峰面积；
Aci—化合物i的峰面积。
R，值取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5%，结果保留3位有效数字。经GC-MS定性出的化合物在得不到标准品的情况下，则假设其相对校正因子为1.0。A.5.4.3试样的测定
将标记物（A.3.8）注入气相色谱仪中，采用A.5.2.1色谱条件，记录其在5%苯基/95%聚二甲基硅氧烷毛细管柱上的保留时间，以便按VOC定义确定色谱图中的积分终点。将试样溶液（A.5.1）注人气相色谱仪中，采用A.5.2.1色谱条件进行测定，记录标记物之前各种化合物的峰面积（除稀释溶剂外）。8
A.5.4.4空白试验
除不加样品外，按本标准的A.5.1～A.5.4测定步骤进行。A.6结果计算
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纺织涂层用水性聚氨酯乳液中各种被测化合物i的含量以质量分数W；计，数值用克每克A.6.1
（g/g）表示，按公式（A.2）计算：misA,R
式中：
化合物的相对校正因子；
内标物的质量的数值，单位为克（g）：测试样品的质量的数值，单位为克（g）；内标物的峰面积；
被测化合物i的峰面积。
........ (A.2)
纺织涂层用水性聚氨酯乳液中VOC含量以质量分数W(vOC）计，按公式（A.3）计算：式中：
W(voc)
Nw.×100%
.........a....
W：纺织涂层用水性聚氨酯乳液中各种被测化合物i的质量分数的数值，单位为克每克（g/g）。取两次平行测定结果的算术平均值，按GB/T8170修约至小数点后1位为测定结果。A.7测定低限、回收率和精密度
A.7.1测定低限
本方法的测定低限为0.002%。
回收率
本方法对纺织涂层用水性聚氨酯中挥发性有机化合物的回收率为85%～105%。A.7.3
精密度
在同一个实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。9
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