HG/T 5162-2017
基本信息
标准号： HG/T 5162-2017
中文名称：混合制冷剂 R410 系列
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：4606132
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5162-2017.Refrigerent blends R410 series.
1范围
HG/T 5162规定了混合制冷剂R410系列的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全。
HG/T 5162适用于以R32和R125为原料，各标准组分按一定的质量配比经混合制得，主要用作制冷剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6681-2003 气体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7376-2008 工业用氟代烷烃中微量水分的测定
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通 则
GB 13690化学品分类和危险性公示通则
GB 14193液化气体气瓶充装 规定
GB/T 31400氟代烷烃不凝性气体 (NCG)的测定气相 色谱法
GB/T 31401氟代烷烃氯化物的测定浊度法
TSG R4002移动式压力容器充装许可规则
3要求
3.1 外观:无色透明液体，无可见固体颗粒。
3.2混合制冷 剂R410系列应符合表1的规定。
1范围
HG/T 5162规定了混合制冷剂R410系列的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全。
HG/T 5162适用于以R32和R125为原料，各标准组分按一定的质量配比经混合制得，主要用作制冷剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6681-2003 气体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7376-2008 工业用氟代烷烃中微量水分的测定
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通 则
GB 13690化学品分类和危险性公示通则
GB 14193液化气体气瓶充装 规定
GB/T 31400氟代烷烃不凝性气体 (NCG)的测定气相 色谱法
GB/T 31401氟代烷烃氯化物的测定浊度法
TSG R4002移动式压力容器充装许可规则
3要求
3.1 外观:无色透明液体，无可见固体颗粒。
3.2混合制冷 剂R410系列应符合表1的规定。
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标准内容
ICS71.080.20
备案号：59442—2017
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5162—2017
混合制冷剂R410系列
RefrigerentblendsR410series
2017-07-07发布
2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1-一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5162—2017
本标准由全国化学标准化技术委员会制冷剂分技术委员会（SAC/TC63/SC9）归口。本标准负责起草单位：浙江省化工研究院有限公司、常熟三爱富中昊化工新材料有限公司、山东东岳化工有限公司、山东华安新材料有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。本标准参加起草单位：浙江永和制冷剂股份有限公司、浙江衢化氟化学有限公司、江苏梅兰化工有限公司、临海市利民化工有限公司、浙江三美化工股份有限公司。本标准主要起草人：史婉君、方路、李企真、王鑫、汪腊时、郑育欢、盛楠、庞银娟、段琦、黄煜。
混合制冷剂R410系列
HG/T5162—2017
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了混合制冷剂R410系列的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以R32和R125为原料，各标准组分按一定的质量配比经混合制得，主要用作制冷剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190
危险货物包装标志
GB/T601
GB/T603
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6681—2003气体化工产品采样通则GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法GB/T7376—2008工业用氟代烷烃中微量水分的测定GB/T8170
GB/T9722
GB13690
GB14193
数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
化学品分类和危险性公示通则
液化气体气瓶充装规定
GB/T31400
GB/T31401
TSGR4002
3要求
氟代烷烃不凝性气体（NCG）的测定气相色谱法氟代烷烃氯化物（CI-）的测定浊度法移动式压力容器充装许可规则
3.1外观：无色透明液体，无可见固体颗粒。3.2混合制冷剂R410系列应符合表1的规定。(23)
HG/T5162—2017
R410含量，w/%
水，w/%
酸度（以HCI计)，w/%
蒸发残留物，w/%
气相中不凝性气体（25℃)，V/%氯化物（CI-）试验
组分及标称配比，w/%
组分及配比/%
R410A的标称配比。
R410B的标称配比。
R410A的充许配比范围。
R410B的充许配比范围。
试验方法
技术指标
优等品
R32/R125
(50/50)或（45/55)2
R32/R125
合格品
［（48.5~50.5）／（49.5~51.5）Jb1或［（44~46）／（5456）Jh2本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者应采取适当的安全和健康防护措施。4.2一般规定
试验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
4.3外观的测定
放置液相试样于50mL干燥比色管内，至试样液相体积约10mL时，用干燥的布擦干比色管外壁附着的霜或湿气，横向透视观察试样颜色、有无混浊、有无固体颗粒。4.4混合制冷剂R410系列含量及组分配比的测定4.4.1方法提要
用气相色谱法，在选定的色谱条件下试样经汽化通过色谱柱，使其中的各标准组分分离。用热导检测器检测，以面积校正归一化法计算R410系列含量及各组分含量，组分配比由组分R32和R125含量经归一化而得。
4.4.2试剂
4.4.2.1氮气：体积分数大于99.995%。2
4.4.2.2氢气：体积分数大于99.995%。4.4.2.3氮气：体积分数大于99.995%。4.4.3仪器
HG/T5162—2017
4.4.3.1气相色谱仪：配有热导检测器（TCD)，可进行填充柱分析。以苯为试样，整机灵敏度要求检出限ST≥1000mV·mL/mg，稳定性应符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。4.4.3.2填充色谱柱：按GB/T9722的技术要求进行。4.4.3.3记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。4.4.3.4采样钢瓶：1000mL或500mL双阀型小钢瓶，工作压力应大于同等产品的压力。4.4.3.5进样器：0.5mL或1.0mL气密型注射器或自动进样阀、微量液体进样阀。4.4.3.6气体采样袋：2L或5L，由铝塑复合膜或含氟树脂材料等制成。4.4.3.7标准样品钢瓶：不小于3000mL的双阀型或单阀型小钢瓶，工作压力应大于4MPa。4.4.4色谱分析条件
推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2，各组分含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值见附录A中图A.1和表A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表2推荐的色谱柱和色谱操作条件项
固定液
固定液质量比
柱管材质
柱长/m
柱内径/mm
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
桥电流/mA
进样量/mL
载气（Hz或He）流量/（mL/min）4.4.5分析步骤
4.4.5.1相对质量校正因子的测定4.4.5.1.1标准样制备此内容来自标准下载网
4.4.5.1.1.1
色谱柱老化
样品分析
对苯二甲酸改性聚乙二醇-20M（SP-1000）石墨化炭黑（CarbopackB），粒度为180μm250μm固定液：载体=1：100
不锈钢或石英玻璃
程序升温：初始温度40℃，保持10min，以2℃/min的速率升温到120℃，保持240mi80
氮气（5mL/min）
使用恰当的方法测定R32和R125含量，其中各组分的含量要求应大于99.9%，本方(25)
HG/T5162-2017
法计算结果可不予以修正，否则应予以修改。4.4.5.1.1.2称重干燥且已抽真空的标准样品钢瓶质量，精确至0.01g（钢瓶体积可以改变，体积用于补偿下述步骤）。
4.4.5.1.1.3标称组分样品按沸点由高到低依次注入标准样品钢瓶中。组分讠的质量W：，单位为克（g），按公式（1）计算：
式中：
W;-0.9w;V称
标准样品钢瓶的安全负载系数；0.9
组分i的期望质量百分比（i代表R32和R125）；W
标准样品钢瓶的体积的数值，单位为毫升（mL）：V标—
一组分i在25℃下的液相密度的数值（其中pR125以1.190g/mL计，PR32以0.961g/mLpi
计)；
组分i的期望质量百分比除以对应组分i在25℃下的液相密度的总和。4.4.5.1.1.4进样前先用最先加入的组分（如：R125是高沸点物质）清除接管中的空气，然后将接管与钢瓶相连。加R125到钢瓶中，称重，精确至0.01g（如R125加人量少于期望值，继续加R125。如R125加入量大于期望值，打开钢瓶阀门，直至获得期望的R125量。打开钢瓶阀门只允在加第一组分时进行)。
4.4.5.1.1.5记录装有R125的钢瓶质量，以该质量值减去钢瓶的皮重即得所加R125的质量。4.4.5.1.1.6在冰水中冷却钢瓶，然后以同样方式加入R32。以此时钢瓶质量减去步骤4.4.5.1.1.5中装有R125的钢瓶质量即得所加R32的质量（为避免R32加人量大于期望值，慢慢加人R32。在最终称量前，使钢瓶和内容物达到室温）。4.4.5.1.1.7R32加人完毕后，滚动标准样钢瓶30min。各组分的质量百分比可由加人量计算得到。在钢瓶标签上记下各组分的质量百分比、制备日期和标准样总质量。4.4.5.1.1.8R410标准样可以开始使用，直至标准样钢瓶中标准样液相体积少于60%的钢瓶内积，这时需重新制备标准样。这是为了避免钢瓶中细微的标准样气液相平衡变化和标准样液相组分变化。
4.4.5.1.2相对质量校正因子
R32对R125的相对质量校正因子测定，以R32的相对质量校正因子fR32为1计，R125对R32的相对质量校正因子为R125，按公式（2）计算：WR125AR32
R125=WR32AR125
式中：
WR32——楼
标准试样中R32的质量；
WR125—
标准试样中R125的质量；
AR32—-
-R32的峰面积；
AR125-
R125的峰面积。
4.4.5.2测定
HG/T5162—2017
4.4.5.2.1用氮气充满气体采样袋，再用真空泵抽去氮气，如此反复清洗置换3次～5次后备用。4.4.5.2.2打开试样钢瓶的液相口阀门，调节合适的流量，让液相试样进入4.4.5.2.1备用的气体采样袋中并完全汽化，用注射器从采样袋中抽取试样3次～5次后进样分析：或试样钢瓶的液相口阀门与自动进样器连接，连续吹扫自动进样器并排空约2min后进样分析。4.4.5.2.3按表2所列色谱操作条件，使仪器稳定后准备进样分析。4.4.5.3结果计算
4.4.5.3.1R410试样中各组分i质量分数w，按公式（3）计算：A:f:×100%
式中：
组分的峰面积；
4.4.5.3.2
式中：
4.4.5.3.3
组分运的相对质量校正因子；
各组分的峰面积与相对质量校正因子乘积的总和（扣除空气峰）。R410试样含量的质量分数为wR410，按公式（4）计算：WR410=WR125+WR32
组分R32的质量分数；
组分R125的质量分数。
R410试样的组分配比为K，按公式（5）～公式（7）计算：Ki
组分R32的质量分数；
组分R125的质量分数；
R410试样的质量分数。
4.4.5.3.4取连续两次平行测定结果的算术平均值为测定的报告结果。两次平行测定结果的绝对差值R410含量不得大于0.1%、组分配比不得大于0.2%。4.5水分的测定
按GB/T7376—2008中5.3卡尔·费休法费休法一一库仑电量法为仲裁法。4.6酸度的测定
4.6.1方法提要
库仑电量法或5.4电解法的规定进行。以卡尔：使试样汽化，鼓泡进入盛有无二氧化碳的水的吸收瓶中，吸收试样中的酸性物质，以溴甲酚绿为(27)
HG/T5162—2017
指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，得到酸度（以HCI计）。4.6.2仪器
4.6.2.1采样钢瓶：同4.4.3.4。多孔式气体洗瓶：250mL。
4.6.2.3行
微量滴定管：0.01mL分刻度。
电子天平：最大称样量不小于3000g，感量为0.1g。4.6.3试剂
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。4.6.3.2溴甲酚绿指示液：1g/L。4.6.4分析步骤
分别在3只多孔式气体洗瓶中加人100mL无二氧化碳的水，在第三只多孔式气体洗瓶中加人2滴～3滴溴甲酚绿指示液，用导管串联。擦干采样钢瓶及阀门，称量，精确至0.1g。将采样钢瓶阀门出口与第一只多孔式气体洗瓶连接上，慢慢打开采样钢瓶阀门，使液态试样汽化后通过3只多孔式气体洗瓶。放出约100g试样时，关闭采样钢瓶阀门，取下采样钢瓶，擦干，称量，精确至0.1g。若第三只多孔式气体洗瓶中指示液未变色，继续下述步骤，否则重做。将第一只和第二只多孔式气体洗瓶中的溶液合并，移人锥形瓶，加人2滴～3滴漠甲酚绿指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。
4.6.5结果计算
酸度（以HCI计）的质量分数w2，按公式（8）计算：cVM
mix1000
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V一试料消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M一—氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=36.5）；试样的质量的数值，单位为克（g）；mi
1000——换算系数。
（8）
取两次平行测定结果的算术平均值为测定报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的40%。
4.7蒸发残留物的测定
4.7.1方法提要
常温下使试样蒸发，称取高沸点残留物的质量，求得蒸发残留物含量。4.7.2试剂
洗净液：二氯甲烷。
4.7.3仪器
4.7.3.1采样钢瓶：同4.4.3.4。4.7.3.2电子天平。
4.7.3.2.1最大称样量不小于3000g，感量为0.1g。4.7.3.2.2最大称样量不小于50g，感量为0.0001g。4.7.3.3蒸发器：由称量管和蒸发管组成，见图1。说明：
1恒温水槽；
2——称量管；
3——试样；
4——200mL标线；
5——发管（内容积800mL)。
图1蒸发器示意图
4.7.3.4恒温水槽：室温～100℃的温控范围，控温精度1℃。4.7.3.5电热鼓风箱：室温～200℃的温控范围，控温精度1℃。4.7.4分析步骤
HG/T5162—2017
将称量管在105℃土2℃的电热鼓风箱中干燥30min，再于干燥器中冷却30min，称量，精确至0.0001g。然后与蒸发管连接。称取200g冷却到不沸腾的试样于蒸发管中，精确至0.1g。常温下使试样蒸发。试样蒸发完全后，在蒸发器中加人约10mL洗净液，把称量管放人约90℃的恒温水槽中，使洗净液完全蒸发汽化。取出称量管，在105℃土2℃的电热鼓风箱中干燥约30min，再于干燥器中冷却30min，称量，精确至0.0001g。4.7.5结果计算
蒸发残留物含量的质量分数w3，按公式（9）计算：m2×100%
式中：
蒸发残留物的质量的数值，单位为克（g）；试样的质量的数值，单位为克（g）。(9)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于(29)
HG/T5162—2017
0.002%。
4.8气相中不凝性气体含量的测定4.8.1按GB/T31400的规定进行，其中柱温为100℃恒温。4.8.2气相中不凝性气体含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值见附录B中图B.1和表B.1。4.8.3不同温度下的饱和蒸气压参见附录C中表C.1和表C.2。4.9氯化物（CI-）试验
按GB/T31401的规定进行。
5检验规则
5.1型式检验
本标准规定的所有项目均为型式检验项目。在正常生产情况下，每月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：更新关键生产工艺；
主要原料有变化；
停产又恢复生产；
与上次型式检验有较大差异；
合同规定。
5.2出厂检验
本标准要求中的R410含量、R32和R125的组分配比、水分和气相中不凝性气体含量为出厂检验项目。
出厂检验应逐批进行。
5.3组批
以连续生产或质量稳定的产品为一批。钢瓶装产品以不大于50t为一批，或以一贮槽、一槽车的产品量为一批。
5.4采样
5.4.1按GB/T6681一2003中7.10的规定进行。采样的总量应保证检验的需要。5.4.2采样钢瓶和采样导管应经真空干燥，样品应以液相（其中气相中不凝性气体测定除外）进人采样钢瓶，采样量不应超过钢瓶的允许充装量。5.4.3气相中不凝性气体应以包装容器中的气相样品进人采样钢瓶，达到压力平衡后再保持60s为宜。
5.4.4采样钢瓶贴上标签，注明产品名称（注明气相样品、液相样品）、产品型号、批号、采样日期及采样人姓名，供检验用。
(30）
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备案号：59442—2017
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5162—2017
混合制冷剂R410系列
RefrigerentblendsR410series
2017-07-07发布
2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1-一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5162—2017
本标准由全国化学标准化技术委员会制冷剂分技术委员会（SAC/TC63/SC9）归口。本标准负责起草单位：浙江省化工研究院有限公司、常熟三爱富中昊化工新材料有限公司、山东东岳化工有限公司、山东华安新材料有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。本标准参加起草单位：浙江永和制冷剂股份有限公司、浙江衢化氟化学有限公司、江苏梅兰化工有限公司、临海市利民化工有限公司、浙江三美化工股份有限公司。本标准主要起草人：史婉君、方路、李企真、王鑫、汪腊时、郑育欢、盛楠、庞银娟、段琦、黄煜。
混合制冷剂R410系列
HG/T5162—2017
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了混合制冷剂R410系列的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以R32和R125为原料，各标准组分按一定的质量配比经混合制得，主要用作制冷剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190
危险货物包装标志
GB/T601
GB/T603
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6681—2003气体化工产品采样通则GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法GB/T7376—2008工业用氟代烷烃中微量水分的测定GB/T8170
GB/T9722
GB13690
GB14193
数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
化学品分类和危险性公示通则
液化气体气瓶充装规定
GB/T31400
GB/T31401
TSGR4002
3要求
氟代烷烃不凝性气体（NCG）的测定气相色谱法氟代烷烃氯化物（CI-）的测定浊度法移动式压力容器充装许可规则
3.1外观：无色透明液体，无可见固体颗粒。3.2混合制冷剂R410系列应符合表1的规定。(23)
HG/T5162—2017
R410含量，w/%
水，w/%
酸度（以HCI计)，w/%
蒸发残留物，w/%
气相中不凝性气体（25℃)，V/%氯化物（CI-）试验
组分及标称配比，w/%
组分及配比/%
R410A的标称配比。
R410B的标称配比。
R410A的充许配比范围。
R410B的充许配比范围。
试验方法
技术指标
优等品
R32/R125
(50/50)或（45/55)2
R32/R125
合格品
［（48.5~50.5）／（49.5~51.5）Jb1或［（44~46）／（5456）Jh2本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者应采取适当的安全和健康防护措施。4.2一般规定
试验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
4.3外观的测定
放置液相试样于50mL干燥比色管内，至试样液相体积约10mL时，用干燥的布擦干比色管外壁附着的霜或湿气，横向透视观察试样颜色、有无混浊、有无固体颗粒。4.4混合制冷剂R410系列含量及组分配比的测定4.4.1方法提要
用气相色谱法，在选定的色谱条件下试样经汽化通过色谱柱，使其中的各标准组分分离。用热导检测器检测，以面积校正归一化法计算R410系列含量及各组分含量，组分配比由组分R32和R125含量经归一化而得。
4.4.2试剂
4.4.2.1氮气：体积分数大于99.995%。2
4.4.2.2氢气：体积分数大于99.995%。4.4.2.3氮气：体积分数大于99.995%。4.4.3仪器
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4.4.3.1气相色谱仪：配有热导检测器（TCD)，可进行填充柱分析。以苯为试样，整机灵敏度要求检出限ST≥1000mV·mL/mg，稳定性应符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。4.4.3.2填充色谱柱：按GB/T9722的技术要求进行。4.4.3.3记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。4.4.3.4采样钢瓶：1000mL或500mL双阀型小钢瓶，工作压力应大于同等产品的压力。4.4.3.5进样器：0.5mL或1.0mL气密型注射器或自动进样阀、微量液体进样阀。4.4.3.6气体采样袋：2L或5L，由铝塑复合膜或含氟树脂材料等制成。4.4.3.7标准样品钢瓶：不小于3000mL的双阀型或单阀型小钢瓶，工作压力应大于4MPa。4.4.4色谱分析条件
推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2，各组分含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值见附录A中图A.1和表A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表2推荐的色谱柱和色谱操作条件项
固定液
固定液质量比
柱管材质
柱长/m
柱内径/mm
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
桥电流/mA
进样量/mL
载气（Hz或He）流量/（mL/min）4.4.5分析步骤
4.4.5.1相对质量校正因子的测定4.4.5.1.1标准样制备此内容来自标准下载网
4.4.5.1.1.1
色谱柱老化
样品分析
对苯二甲酸改性聚乙二醇-20M（SP-1000）石墨化炭黑（CarbopackB），粒度为180μm250μm固定液：载体=1：100
不锈钢或石英玻璃
程序升温：初始温度40℃，保持10min，以2℃/min的速率升温到120℃，保持240mi80
氮气（5mL/min）
使用恰当的方法测定R32和R125含量，其中各组分的含量要求应大于99.9%，本方(25)
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法计算结果可不予以修正，否则应予以修改。4.4.5.1.1.2称重干燥且已抽真空的标准样品钢瓶质量，精确至0.01g（钢瓶体积可以改变，体积用于补偿下述步骤）。
4.4.5.1.1.3标称组分样品按沸点由高到低依次注入标准样品钢瓶中。组分讠的质量W：，单位为克（g），按公式（1）计算：
式中：
W;-0.9w;V称
标准样品钢瓶的安全负载系数；0.9
组分i的期望质量百分比（i代表R32和R125）；W
标准样品钢瓶的体积的数值，单位为毫升（mL）：V标—
一组分i在25℃下的液相密度的数值（其中pR125以1.190g/mL计，PR32以0.961g/mLpi
计)；
组分i的期望质量百分比除以对应组分i在25℃下的液相密度的总和。4.4.5.1.1.4进样前先用最先加入的组分（如：R125是高沸点物质）清除接管中的空气，然后将接管与钢瓶相连。加R125到钢瓶中，称重，精确至0.01g（如R125加人量少于期望值，继续加R125。如R125加入量大于期望值，打开钢瓶阀门，直至获得期望的R125量。打开钢瓶阀门只允在加第一组分时进行)。
4.4.5.1.1.5记录装有R125的钢瓶质量，以该质量值减去钢瓶的皮重即得所加R125的质量。4.4.5.1.1.6在冰水中冷却钢瓶，然后以同样方式加入R32。以此时钢瓶质量减去步骤4.4.5.1.1.5中装有R125的钢瓶质量即得所加R32的质量（为避免R32加人量大于期望值，慢慢加人R32。在最终称量前，使钢瓶和内容物达到室温）。4.4.5.1.1.7R32加人完毕后，滚动标准样钢瓶30min。各组分的质量百分比可由加人量计算得到。在钢瓶标签上记下各组分的质量百分比、制备日期和标准样总质量。4.4.5.1.1.8R410标准样可以开始使用，直至标准样钢瓶中标准样液相体积少于60%的钢瓶内积，这时需重新制备标准样。这是为了避免钢瓶中细微的标准样气液相平衡变化和标准样液相组分变化。
4.4.5.1.2相对质量校正因子
R32对R125的相对质量校正因子测定，以R32的相对质量校正因子fR32为1计，R125对R32的相对质量校正因子为R125，按公式（2）计算：WR125AR32
R125=WR32AR125
式中：
WR32——楼
标准试样中R32的质量；
WR125—
标准试样中R125的质量；
AR32—-
-R32的峰面积；
AR125-
R125的峰面积。
4.4.5.2测定
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4.4.5.2.1用氮气充满气体采样袋，再用真空泵抽去氮气，如此反复清洗置换3次～5次后备用。4.4.5.2.2打开试样钢瓶的液相口阀门，调节合适的流量，让液相试样进入4.4.5.2.1备用的气体采样袋中并完全汽化，用注射器从采样袋中抽取试样3次～5次后进样分析：或试样钢瓶的液相口阀门与自动进样器连接，连续吹扫自动进样器并排空约2min后进样分析。4.4.5.2.3按表2所列色谱操作条件，使仪器稳定后准备进样分析。4.4.5.3结果计算
4.4.5.3.1R410试样中各组分i质量分数w，按公式（3）计算：A:f:×100%
式中：
组分的峰面积；
4.4.5.3.2
式中：
4.4.5.3.3
组分运的相对质量校正因子；
各组分的峰面积与相对质量校正因子乘积的总和（扣除空气峰）。R410试样含量的质量分数为wR410，按公式（4）计算：WR410=WR125+WR32
组分R32的质量分数；
组分R125的质量分数。
R410试样的组分配比为K，按公式（5）～公式（7）计算：Ki
组分R32的质量分数；
组分R125的质量分数；
R410试样的质量分数。
4.4.5.3.4取连续两次平行测定结果的算术平均值为测定的报告结果。两次平行测定结果的绝对差值R410含量不得大于0.1%、组分配比不得大于0.2%。4.5水分的测定
按GB/T7376—2008中5.3卡尔·费休法费休法一一库仑电量法为仲裁法。4.6酸度的测定
4.6.1方法提要
库仑电量法或5.4电解法的规定进行。以卡尔：使试样汽化，鼓泡进入盛有无二氧化碳的水的吸收瓶中，吸收试样中的酸性物质，以溴甲酚绿为(27)
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指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，得到酸度（以HCI计）。4.6.2仪器
4.6.2.1采样钢瓶：同4.4.3.4。多孔式气体洗瓶：250mL。
4.6.2.3行
微量滴定管：0.01mL分刻度。
电子天平：最大称样量不小于3000g，感量为0.1g。4.6.3试剂
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。4.6.3.2溴甲酚绿指示液：1g/L。4.6.4分析步骤
分别在3只多孔式气体洗瓶中加人100mL无二氧化碳的水，在第三只多孔式气体洗瓶中加人2滴～3滴溴甲酚绿指示液，用导管串联。擦干采样钢瓶及阀门，称量，精确至0.1g。将采样钢瓶阀门出口与第一只多孔式气体洗瓶连接上，慢慢打开采样钢瓶阀门，使液态试样汽化后通过3只多孔式气体洗瓶。放出约100g试样时，关闭采样钢瓶阀门，取下采样钢瓶，擦干，称量，精确至0.1g。若第三只多孔式气体洗瓶中指示液未变色，继续下述步骤，否则重做。将第一只和第二只多孔式气体洗瓶中的溶液合并，移人锥形瓶，加人2滴～3滴漠甲酚绿指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。
4.6.5结果计算
酸度（以HCI计）的质量分数w2，按公式（8）计算：cVM
mix1000
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V一试料消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M一—氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=36.5）；试样的质量的数值，单位为克（g）；mi
1000——换算系数。
（8）
取两次平行测定结果的算术平均值为测定报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的40%。
4.7蒸发残留物的测定
4.7.1方法提要
常温下使试样蒸发，称取高沸点残留物的质量，求得蒸发残留物含量。4.7.2试剂
洗净液：二氯甲烷。
4.7.3仪器
4.7.3.1采样钢瓶：同4.4.3.4。4.7.3.2电子天平。
4.7.3.2.1最大称样量不小于3000g，感量为0.1g。4.7.3.2.2最大称样量不小于50g，感量为0.0001g。4.7.3.3蒸发器：由称量管和蒸发管组成，见图1。说明：
1恒温水槽；
2——称量管；
3——试样；
4——200mL标线；
5——发管（内容积800mL)。
图1蒸发器示意图
4.7.3.4恒温水槽：室温～100℃的温控范围，控温精度1℃。4.7.3.5电热鼓风箱：室温～200℃的温控范围，控温精度1℃。4.7.4分析步骤
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将称量管在105℃土2℃的电热鼓风箱中干燥30min，再于干燥器中冷却30min，称量，精确至0.0001g。然后与蒸发管连接。称取200g冷却到不沸腾的试样于蒸发管中，精确至0.1g。常温下使试样蒸发。试样蒸发完全后，在蒸发器中加人约10mL洗净液，把称量管放人约90℃的恒温水槽中，使洗净液完全蒸发汽化。取出称量管，在105℃土2℃的电热鼓风箱中干燥约30min，再于干燥器中冷却30min，称量，精确至0.0001g。4.7.5结果计算
蒸发残留物含量的质量分数w3，按公式（9）计算：m2×100%
式中：
蒸发残留物的质量的数值，单位为克（g）；试样的质量的数值，单位为克（g）。(9)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于(29)
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0.002%。
4.8气相中不凝性气体含量的测定4.8.1按GB/T31400的规定进行，其中柱温为100℃恒温。4.8.2气相中不凝性气体含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值见附录B中图B.1和表B.1。4.8.3不同温度下的饱和蒸气压参见附录C中表C.1和表C.2。4.9氯化物（CI-）试验
按GB/T31401的规定进行。
5检验规则
5.1型式检验
本标准规定的所有项目均为型式检验项目。在正常生产情况下，每月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：更新关键生产工艺；
主要原料有变化；
停产又恢复生产；
与上次型式检验有较大差异；
合同规定。
5.2出厂检验
本标准要求中的R410含量、R32和R125的组分配比、水分和气相中不凝性气体含量为出厂检验项目。
出厂检验应逐批进行。
5.3组批
以连续生产或质量稳定的产品为一批。钢瓶装产品以不大于50t为一批，或以一贮槽、一槽车的产品量为一批。
5.4采样
5.4.1按GB/T6681一2003中7.10的规定进行。采样的总量应保证检验的需要。5.4.2采样钢瓶和采样导管应经真空干燥，样品应以液相（其中气相中不凝性气体测定除外）进人采样钢瓶，采样量不应超过钢瓶的允许充装量。5.4.3气相中不凝性气体应以包装容器中的气相样品进人采样钢瓶，达到压力平衡后再保持60s为宜。
5.4.4采样钢瓶贴上标签，注明产品名称（注明气相样品、液相样品）、产品型号、批号、采样日期及采样人姓名，供检验用。
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