HG/T 2097-2017.Blowing agents- Azodicarbonamide (ADC).
1范围
HG/T 2097规定了发泡剂偶氮二甲酰胺(简称发泡剂ADC)的技术要求、试验方法、检验规则、标
志、包装、运输、贮存和安全。
HG/T 2097适用于以尿素、水合联氨为原料经缩合、氧化制得的发泡剂ADC。
化学名称:偶氮二甲酰胺
相对分子质量: 116. 06 (按2016年国际相对原子质量)
CAS RN: 123-77-3
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009危险货物包装标志
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 11409-2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法
GB 12268-2012危险货物品名表
GB 12463危险货物运输包装通用技术条件
GB 15603常用化学危险品贮存通则
3技术要求
发泡剂ADC的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。

ICS71.100.40
备案号：60603—2017
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2097—2017
代替HG/T2097—2008
发泡剂
偶氮二甲酰胺（ADC）
Blowing agents-Azodicarbonamide（ADC)2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。HG/T2097-2017
本标准代替HG/T2097—2008《发泡剂ADC》。与HG/T2097—2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
修改了标准名称（见封面和首页，2008年版的封面和首页）；—增加了化学名称和CASRN（见1)；一提高了发气量指标（见表1，2008年版的表1)；一修改了筛余物指标，分解温度指标和加热减量指标（见表1，2008年版的表1）：修改了筛余物干法的试验方法（见4.4.1，2008年版的4.3.1)；增加了筛余物的机械筛干法的试验方法（见4.4.2）：修改平均粒径为中值粒径（见表1和4.4.2，2008年版的表1和4.5）一修改“纯度为抽检项目为“表1中全部检验项目为型式检验项目”（见5.1.2，2008年版的5.1)
一修改了检验分类内容（见5.1，2008年版的5.1）；一增加了第7章安全条款（见7）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）归口。本标准起草单位：江苏索普（集团）有限公司、江西世龙实业股份有限公司。本标准主要起草人：胡宗贵、葛立新、安方、王寿发、谭荣本标准于1991年首次发布，2008年第一次修订，本次为第二次修订。I
发泡剂
偶氮二甲酰胺（ADC）
HG/T2097—2017
警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了发泡剂偶氮二甲酰胺（简称发泡剂ADC）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以尿素、水合联氨为原料经缩合、氧化制得的发泡剂ADC。化学名称：偶氮二甲酰胺
分子式：C2H4O2N4此内容来自标准下载网
结构式：
-N-N-C—NH2
相对分子质量：116.06（按2016年国际相对原子质量）CASRN:123-77-3
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB190—2009危险货物包装标志
GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T11409一2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法GB12268—2012危险货物品名表
GB12463
GB15603
3技术要求
危险货物运输包装通用技术条件常用化学危险品贮存通则
发泡剂ADC的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定1
HG/T2097—2017
（1）外观
表1发泡剂ADC的技术要求和试验方法指
优等品
发气量（20℃，101325Pa）/（mL/g）筛余物（75μm）/%
中值粒径（以Dso表示）/μm
分解温度/℃
加热减量/%
灰分/%
纯度/%
试验方法
一般规定
一等品
淡黄色粉末
用户协商指标
合格品
试验方法
除非另有说明，在分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。标准中检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。4.2
外观的测定
在自然光下目测。
4.3发气量的测定
4.3.1原理
样品在一定温度下加热分解产生气体，以排水集气法测出发气量。4.3.2试剂
4.3.2.1邻苯二甲酸二辛酯［117-84-0]。丙三醇［56-81-5］传热液。
4.3.3仪器设备
发气量测定装置（见图1）。
说明：
乳胶管：
水准瓶（250mL）；
直角量气管（100mL）；
玻璃三通活塞（$2mm）；
玻璃管（3mm~4mm）；
水银温度计（0℃～250℃）；
烧杯（500mL）；
调压器（1kV·A);
电炉（300W）：
密度瓶（25mL）。
160-180
图1发气量测定装置
4.3.3.2水银温度计：分度值为1℃。4.3.3.3直角量气管：分度值为0.2mL。4.3.3.4气压表。
4.3.4试验步骤
HG/T2097-2017
单位为毫米
称取0.3g样品（精确至0.0001g），置于25mL密度瓶中，加人2mL邻苯二甲酸二辛酯，按图1装好仪器，将三通活塞通大气。提高水准瓶，调整量气管零点（在室温下），关三通活塞，检查零点不变，确无漏气时，方能进行加热。在500mL烧杯内装有150mL～200mL的传热液，将密度瓶浸人传热液中，其深度以由密度瓶底部至传热液面15mm~20mm为宜。待传热液升温至180℃时，调整热源再以4℃/min～5℃/min的升温速率加热至220℃土2℃，保持2min，使其分解完全。停止加热，移去传热液，使其冷至室温（约需30min）。提高水准瓶使液面和量气管液面保持同一水平，进行读数，等待5min后再次读数。两次读数相差不超过0.2mL时，以最后一次读数值为准，读数值为V1。
HG/T20972017
4.3.5结果计算
发气量以发泡剂ADC的质量体积V。计，数值以毫升每克（mL/g）表示，按公式（1）计算：Vo
式中：
Vi(273+20)(p—2)
ml(273+ti）(101325-po）m1
实测样品的发气量的数值，单位为毫升（mL）；Vi
测定时的大气压的数值，单位为帕斯卡（Pa）；-在测定温度为t时水的饱和蒸气压的数值，单位为帕斯卡（Pa)；pa
101325-
样品的质量的数值，单位为克（g）；测定时的温度的数值，单位为摄氏度（℃）；-20℃时水的饱和蒸气压的数值，单位为帕斯卡（Pa）；测定时室温和大气压的换算系数（见附录A）；标准大气压的数值，单位为帕斯卡（Pa）。4.3.6
允许差
+*.**（1）
平行测定两个结果的绝对差值不大于5.0mL/g，取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。
4.4筛余物的测定
4.4.1干法（仲裁法）
按GB/T11409-2008中3.5.2的规定进行测定。称量约20.0g样品（精确至0.1g）。试验筛孔径为75μm。
4.4.2机械筛干法
按GB/T11409一2008中3.5.2的规定进行测定。称量约100.0g样品（精确至0.1g），放人带负压装置的电动振筛仪中进行过筛。试验筛孔径为75μm。电动振筛仪振动频率为80Hz。发泡剂ADC的筛余物以质量分数u1计，数值以%表示，按公式（2）计算：m2×100
式中：
m2——过筛后的不能通过筛网样品的质量的数值，单位为克（g）；m3——样品的质量的数值，单位为克（g）。5中值粒径的测定
4.5.1原理
...(2)
颗粒在激光束的照射下，其散射光的角度与颗粒的直径成反比关系，散射光强度随角度的增加呈对数规律衰减。
2试剂
根据仪器规定选择试剂。
4.5.3仪器设备
激光粒度仪：要求仪器重复性≤3%（以D50计算）。4.5.4试验步骤
HG/T2097—2017
按仪器说明规定的程序开启仪器，预热待仪器稳定，然后将一定浓度的分散介质加人样品池中，再加人适当的样品，搅拌并使样品在分散液中充分分散，按仪器操作步骤进行测量，连续测量两次。4.5.5结果计算
计算结果以中值粒径（D5o）表示。4.5.6允许差
平行测定两个结果的绝对差值不大于0.5μm，取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。分解温度的测定
4.6.1毛细管测定法（仲裁法）
4.6.1.1原理
将装有样品的毛细管在油浴中加热，样品液化崩裂或分解变白的瞬间的温度即为样品的分解温度。
4.6.1.2试剂
传热液：甲基硅油。
仪器设备
4.6.1.3.1分解温度测定装置（见图2）。5
HG/T2097—2017
说明：
$8mm磁棒；
甲基硅油：
毛细管：
测量温度计：
辅助温度计：
金属支架；
固定架；
300W电热丝：
$2mm玻璃套管；
高型烧杯；
固定支架；
壳体；
调节器；
加热开关；
电压表；
搅拌开关；
电源开关。
4.6.1.3.2
调压器：0.5kV·A
图2分解温度测定装置
4.6.1.3.3高型烧杯：400mL~600mL。6
单位为毫米
4.6.1.3.4毛细管：用中性硬度玻璃制成的毛细管，内径为0.9mm~1.1mm，管壁厚度为0.10mm~0.15mm，长度为100mm。4.6.1.3.5测量温度计：分度值为0.2℃，局浸式或全浸式。4.6.1.3.6辅助温度计：0℃～100℃，分度值为1℃。4.6.1.3.7投掷玻璃管：内径约8mm，长度为800mm。4.6.1.4安装
将300W电热丝套人内径为4mm～5mm的优质玻璃管中弯成如图2的形状，移入烧杯中，电热丝露出液面的两端可套上孔径适宜的玻璃管和白瓷接头相连接。向烧杯中注入约3/4高度的传热液。将上6
HG/T2097—2017
述装置放在电磁搅拌器上，把温度计置于烧杯中，温度计水银球的下端距杯底应保持30mm。4.6.1.5试验步骤
将少量样品装人清洁、干燥、一端封熔的毛细管中，取一根干燥的高约800mm的投掷玻璃管直立于瓷板或玻璃板上，将装有样品的毛细管在其上投掷十余次，使毛细管内样品紧缩至6mm～10mm高。开启磁力搅拌器、调压器，加热升温至190℃土2℃。把装有样品的毛细管附着于温度计上，使样品中部与温度计水银球中部在同一高度。调整热源，使升温速率保持在3℃/min～4℃/min，仔细观察样品的变化，样品液化崩裂或分解变白的瞬间的温度即为样品的分解温度。结果读至小数点后1位。4.6.1.6结果计算
若使用全浸式温度计，则测得分解温度按公式（3）计算：T=t2+0.00016h（t2—to）
式中：
测量温度计指示的温度的数值，单位为℃；h一一露出液面的水银高度的数值（以温度表示）；to—辅助温度计指示的温度的数值，单位为℃；0.00016——水银体积表观膨胀系数。4.6.1.7允许差
（3）
平行测定两个结果的绝对差值不大于0.5℃，取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。4.6.2熔点仪测定法
4.6.2.1原理
程序化升温，用观察法测定样品的分解温度。4.6.2.2仪器设备
4.6.2.2.1熔点仪：带有观测镜的熔点仪。温度范围为20℃～400℃，测量精度为土0.5℃。4.6.2.2.2毛细管：符合4.6.1.3.4的规定。4.6.3试验步骤
熔点仪开机预热，仪器不同预热要求会有差异。设定起始温度为190℃，最高温度为215℃，升温速率为3℃/min。按4.6.1.5的规定把样品装人毛细管内，待熔点仪温度达到起始温度时将毛细管放入样品池中，仔细观察样品的变化，样品液化崩裂或分解变白的瞬间的温度即为其分解温度。4.6.4允许差
平行测定两个结果的绝对差值不大于0.5℃，取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。4.7加热减量的测定
按GB/T11409—2008中3.4的规定进行测定。称取约2g样品（精确至0.0001g），在105℃士2℃干燥箱中干燥。
平行测定两个结果的绝对差值不大于0.005%，取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。
HG/T2097—2017
4.8灰分的测定
按GB/T11409—2008中3.7的规定进行测定。称取约5g样品（精确至0.0001g），在800℃士20℃高温炉中灼烧。
平行测定两个结果的绝对差值不大于0.005%，取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。
pH值的测定
仪器和材料
4.9.1.1pH计：精度值为0.01pH单位的带有温度校正功能的pH计。滤纸：定性滤纸。
2试验步骤
称取约2g样品（精确至0.1g），加人装有100mL蒸馏水的200mL烧杯中，搅拌后用滤纸过滤，用酸度计测滤液的pH值，以pH1表示；同时测蒸馏水的pH值，以pH2表示。4.9.3结果计算
pH=pH+(7.00-pH2)
式中：
pH—样品的pH值；
pH1——样品在蒸馏水中的pH值；pH2—蒸馏水的pH值。
4.9.4允许差
平行测定两个结果的绝对差值不大于0.10，取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。4.10
纯度的测定
4.10.1方法原理
用定量水合联氨和发泡剂ADC反应生成联二脲，余量的肼用碘标准滴定溶液滴定，从而计算出发泡剂ADC的含量。
4.10.2试剂和溶液
碳酸氢钠［144-55-8]。
碘标准滴定溶液：c
12）=0.1mol/L。
4.10.2.3水合联氨［7803-57-8]：1+99溶液。4.10.2.4
淀粉指示液：10g/L。
试验步骤
称取0.15g样品（精确至0.0001g），置于100mL碘量瓶中，加人10mL水，再用移液管加入8
HG/T2097—2017
5.0mL水合联氨溶液，加塞水封，在60℃土2℃水浴中加热20min，待样品完全呈白色后，冷却至15℃～20℃。将1g碳酸氢钠加人其中，用碘标准滴定溶液滴定，近终点时加人1mL淀粉指示液，继续滴定至呈紫红色30s不褪色为终点。同时进行空白试验。4.10.4结果计算
发泡剂ADC的纯度以质量分数u2计，数值以%表示，按公式（5）计算：(V2-V3)cM×100
式中：
V2-一空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V3—样品消耗碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c——碘标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m4——样品的质量的数值，单位为克（g）；M—发泡剂ADC的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=116.06）。4.10.5允许差
平行测定两个结果的绝对差值不大于0.50%，取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。5检验规则
5.1检验分类
检验包括出厂检验和型式检验两类。5.1.1出厂检验
表1中（1）～（8）项为出厂检验项目。2型式检验
表1中全部检验项目为型式检验项目。正常生产的情况下，每月应至少进行一次型式检验。在有下列情况之一时，也应进行型式检验：a）更新关键生产工艺；
b）主要原料有变化；
停产后重新恢复生产；
d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异。5.2组批规则
本产品以同一班组的均匀产品进行组批。5.3采样
按GB/T6679的规定，以批为单位采样（以一次混合均匀的产品为一批）。采样量不得少于500g。分装于两个清洁、干燥、密封良好的磨口瓶（塑料袋）中，密封。瓶（袋）上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人等。一瓶（袋）供检验部门检验，另一瓶（袋）保存备查。9
HG/T2097—2017
5.4合格判定
检验结果符合本标准的要求时，判定该批产品合格。检验结果中若有一项指标不符合本标准的要求，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则判该批产品不合格。
6标志、包装、运输、贮存
6.1标志
本产品的外包装件上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、地址、生产日期、批号、净含量和符合GB190一2009规定的“易燃固体”标志以及按GB/T191-2008中的有关规定标明“怕晒”“雨”等标志。6.2包装
本产品用复合纸袋内衬聚乙烯薄膜袋包装，每袋净含量25kg：或用铁桶内衬聚乙烯薄膜袋包装，每桶净含量40kg。也可以根据用户要求采用其他包装形式。产品的包装应符合GB12463的有关规定。
每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、批号、生产日期以及5.1规定的检验项目的检验数据等。6.3运输
本产品在运输过程中应防雨，防晒，搬运时轻装，轻卸，防正包装损坏。6.4购存
本产品的贮存应符合GB15603的有关规定。在规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为12个月。产品超过贮存期后，按本标准规定检验合格后仍可使用。7安全
7.1危险警告
根据GB12268一2012的规定，本产品属于第4类4.1项易燃固体；吸人可能导致过敏或哮喘症状或呼吸困难；可能导致皮肤过敏反应；对水生生物有害并具有长期持续影响。温度升高或在火中会剧烈分解或爆炸，熔点180℃～200℃，在120℃以上易分解，放出大量氮气和一氧化碳，在密闭容器中易造成爆炸事故，如含尿素，缩二腺等杂质则分解温度大大降低。与碱或酸接触引起危险性分解。受热分解时在释放出氮气的同时产生大量的一氧化碳毒气，通风不良能引起中毒。7.2安全措施
7.2.1操作时要穿戴好个人防护用品，防止皮肤直接接触。皮肤接触：立即脱去被污染的衣物，用水冲洗，再用肥皂彻底洗涤；眼晴接触：提起眼脸，用大量流动清水冲洗；吸人：应使吸人气体的患者脱离污染区，安置休息并保暖：食人：误服者漱口，饮水，催吐：严重者均应及时就医。7.2.2灭火剂：雾状水、砂土、二氧化碳。10
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