HG/T 2309-2017
基本信息
标准号:
HG/T 2309-2017
中文名称:代替 HG/T 2309-1992 工业用新戊二醇
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
1992
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 2309-2017.Neopentyl glycol for industrial use.
1范围
HG/T 2309规定了工业用新戊二醇的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
HG/T 2309适用于以异丁醛、甲醛为原料,经歧化工艺或加氢工艺制得的工业用新戊二醇。
分子式: C5H12O2
相对分子质量: 104. 15 (按2016年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3143液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位一铂-钴色号)
GB/T 6283. 化工产品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
3要求
3.1外观: 固体为白色片状结晶,无可见机械杂质; 90 %溶液为无色透明液体,无可见机械杂质。
3.2工业用新戊二醇应符合表1所示的技术要求。
标准内容
ICS71.080.60
备案号:60624—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2309—2017
代替HG/T2309—1992
工业用新戊二醇免费标准bzxz.net
Neopentyl glycol for industrial use2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。HG/T2309—2017
本标准代替HG/T2309—1992《工业新戊二醇》。与HG/T2309—1992相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
标准名称由《工业新戊二醇》修改为《工业用新戊二醇》(见封面和首页,1992年版的封面和首页):
标准的适用范围由“以异丁醛和甲醛在碱性条件下进行缩合制得的新戊二醇”修改为“以异丁醛、甲醛为原料,经歧化工艺或加氢工艺制得的工业用新戊二醇”(见1,1992年版的1);增加了90%溶液产品规格(见3.2):删除了指标等级分类,只设一个等级(见3.2,1992年版的3.2);删除了羟基含量指标及测试方法(见1992年版的3.2、4.2);-删除了熔点指标及测定方法(见1992年版的3.2、4.4);增加了新戊二醇纯度的要求及测定方法(见3.2、4.5);固体水分含量指标值由一等品<1.0%、合格品<1.2%修改为≤0.3%(见3.2,1992年版的3.2):
色度指标修改了水溶液浓度及色号(见3.2、4.8,1992年版的3.2、4.1);一酸含量修改为酸值,指标值由一等品≤0.05%、合格品≤0.20%(以乙酸计)修改为≤0.1mgKOH/g(见3.2,1992年版的3.2)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准负责起草单位:青岛科技大学、巴斯夫吉化新戊二醇有限公司。本标准参加起草单位:山东富丰柏斯托化工有限公司。本标准主要起草人:于朋玲、赵玉美、李世慧、陈菊、曲鹏飞、肖国芽、张桂英、何海林、刘园园、张金岭、徐志林。
本标准于1992年首次发布。
1范围
工业用新戊二醇
HG/T2309-2017
本标准规定了工业用新戊二醇的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于以异丁醛、甲醛为原料,经歧化工艺或加氢工艺制得的工业用新戊二醇。分子式:CsH12O2
结构式:
HC-C-CH3
相对分子质量:104.15(按2016年国际相对原子质量)2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191
GB/T601
GB/T603
GB/T3143
GB/T6283
GB/T6678
GB/T6679
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
3要求
包装储运图示标志
化学试剂标准滴定落液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备液体化学产品颜色测定法(Hazen单位铂-钻色号)化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
3.1外观:固体为白色片状结晶,无可见机械杂质;90%溶液为无色透明液体,无可见机械杂质。3.2工业用新戊二醇应符合表1所示的技术要求。1
HG/T2309—2017
新戊二醇纯度(GC),w/%
酸值/(mgKOH/g)
水分,w/%
色度(5o%水落液)/Hazen单位(铂-钻色号)4试验方法
4.1警示
表1技术要求
90%溶液
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
4.3试样(90%溶液)的制备
将90%溶液样品放人预先恒温在50℃的加热器中加热,使其熔化为均匀的透明液体。4.4外观的测定
固体:取10g样品置于白纸上,在自然光线或日光灯下目视观察。90%溶液:取20mL试样(4.3)于比色管中,在自然光线或日光灯下目视观察。4.5新戊二醇纯度(GC)的测定
4.5.1方法提要
在选定的工作条件下,样品溶液经汽化通过毛细管色谱柱使其中各组分分高,用氢火焰离子化检测器检测。采用面积归一化法进行定量,得出新戊二醇纯度。4.5.2试剂和材料
4.5.2.1氮气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。4.5.2.2氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。4.5.2.3空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。4.5.2.4甲醇:色谱纯。
仪器设备
4.5.3.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关2
规定。
4.5.3.2记录装置:色谱工作站。4.5.3.3进样器:1L微量注射器或自动进样器。4.5.4色谱柱及典型色谱操作条件HG/T2309—2017
本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2,能达到同等分离程度的其他色谱柱及色谱操作条件也可采用。典型色谱图见附录A图A.1,相对保留时间见附录A表A.1。表2推荐的色谱柱及典型色谱操作条件项
色谱柱
柱长×柱内径×膜厚
进样口温度/℃
检测器温度/℃
起始温度/℃
保持时间/min
空气流量/(mL/min)
氢气流量/(mL/min)
柱流量/(mL/min)
分流比
进样量/μL
5分析步骤
升温速率/(℃/min)
最终温度/℃
保持时间/min
试样溶液的制备
DB-1(固定相为100%二甲基硅氧烷)30mX0.32mmX1.0μm
固体:称取5g(精确至0.01g)样品于洁净带塞玻璃瓶中,加人5mL甲醇溶解并摇匀。90%溶液:移取5mL试样(4.3)于洁净带塞玻璃瓶中,加入5mL甲醇溶解,冷却至室温后摇匀。
根据仪器操作说明书,在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表2所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。用微量注射器吸取0.8μL试样溶液(4.5.5.1),按表2规定的条件进行分析,用色谱工作站处理计算结果。4.5.6
结果计算
新戊二醇纯度的质量分数1,按公式(1)计算:3
HG/T2309—2017
式中:
A1———新戊二醇的峰面积:
组分的峰面积(扣除甲醇的峰面积)之和。4.5.7充许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果。4.6酸值的测定
4.6.1方法提要
样品用水溶解稀释后,以酚酥为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。4.6.2试剂
4.6.2.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.01moL/L。临用前配制。4.6.2.2酚献指示液:10g/L。
4.6.3仪器设备
滴定管:10mL,分刻度为0.05mL4.6.4分析步骤
4.6.4.1试样溶液的制备
固体:称取约56g(精确至0.01g)样品于250mL锥形瓶中,加入100mL水稀释溶解。90%溶液:量取50mL试样(4.3)于已知质量的装有100mL水的锥形瓶中,冷却至室温后称量(精确至0.01g)。
4.6.4.2测定
向试样溶液(4.6.4.1)中加入2滴~3滴酚酰指示液,用0.01moL/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,并保持15$不变色。同时进行空白试验。4.6.5结果计算
样品的酸值X,数值以每克样品中所含氢氧化钾的毫克数(mgKOH/g)表示,按公式(2)计算:
式中:
(V-Vo)eX56.1
样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V
V。一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);56.1-
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol);称取样品的质量的数值,单位为克(g)。(2)
4.6.6允许差
HG/T2309—2017
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01mgKOH/g,取其算术平均值作为测定结果。4.7水分的测定
4.7.1固体样品中水分的测定
按GB/T6283规定的直接电量法进行。称样量为1g(精确至0.1mg)(或根据实验室样品水含量调整)。
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%,取其算术平均值作为测定结果。4.7.290%溶液样品中水分的测定4.7.2.1卡尔·费休法(仲裁法)4.7.2.1.1方法提要
用卡尔·费休法测定试样溶液中水分质量,减去所用甲醇试剂中水分质量,通过计算得到90%溶液样品中水的质量分数。
4.7.2.1.2试剂
甲醇:色谱纯。
4.7.2.1.3
仪器设备
注射器:2mL。
4.7.2.1.4
分析步骤
4.7.2.1.4.1试样溶液的制备
用预热到50℃的玻璃滴管快速吸取约1mL试样(4.3)于已知质量的干燥、洁净的带塞玻璃瓶中,冷却至室温后称量得到加人的试样的质量,然后称取约100g甲醇加人其中稀释溶解,以上称量均精确至0.1mg。通过计算得到试样溶液中试样的质量分数。测定
4.7.2.1. 4.2
按GB/T6283规定的直接电量法进行。进样量为0.5g~1g(精确至0.1mg),用带密封垫的注射器称取。同时同样测定甲醇试剂中水的质量分数。4.7.2.1.5结果计算
90%溶液样品中水分含量的质量分数w3,按公式(3)计算:w3
式中:
[m1-m(100%-.)woX10]x10-6
测得试样溶液中水分质量的数值,单位为微克(ug)::——试样溶液中试样的质量分数:(3)
HG/T2309—2017
测得甲醇试剂中水的质量分数;试样溶液的质量的数值,单位为克(g)。4.7.2.1.6允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%,取其算术平均值作为测定结果。4.7.2.2折光指数法
4.7.2.2.1方法提要
在一定温度下,不同浓度的溶液对应不同的折射率。在规定温度下,通过测定不同浓度新戊二醇水溶液的折射率得到新戊二醇水溶液的水分含量。4.7.2.2.2试剂
新戊二醇:≥99.5%(质量分数)。4.7.2.2.3仪器设备
4.7.2.2.3.1阿贝折射仪:测量范围为1.300~1.700。4.7.2.2.3.2超级恒温水浴:温度可以控制在50℃0.1℃。4.7.2.2.4
分析步骤
4.7.2.2.4.1工作曲线的绘制
称取一定量的新戊二醇(按4.7.1的规定测定水分)和水于洁净的带塞玻璃瓶中,配制成89.0%、89.5%、90.0%、90.5%、91.0%的新戊二醇水溶液,对应的水分含量为11.0%、10.5%、10.0%、9.5%。9.0%。将配制的标准溶液放人预先加热至50℃的加热器中加热,使其熔化为均勾的透明液体。然后将折光仪恒温在50℃后,用二次蒸馏水校正,50℃水折射率为1.3289,然后测量所配制新戊二醇水溶液的折射率。以测得的折射率为横坐标,对应的水分含量为纵坐标,绘制标准曲线。4.7.2.2.4.2测定
在同样条件下测定试样(4.3)的折射率,然后从标准曲线查得对应的水分含量。4.7.2.3充允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.8色度的测定
4.8.1试样溶液的制备
固体:取50g样品溶于50g水中:90%溶液:取56g试样(4.3)溶于44g水中。以上称量均精确至0.1g。
4.8.2测定
按GB/T3143的规定进行。
5检验规则
5.1本标准中第3章规定的所有项目均为出厂检验项目,应逐批检验。HG/T2309—2017
5.2在原材料、工艺不变的条件下,以每天产品为一批或产品连续生产的实际批为一组批,但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过1d。5.3采样按GB/T6678、GB/T6679和GB/T6680的规定进行,所采固体试样总量不得少于1kg:液体试样不得少于1L。将样品充分混匀后,分装于两个清洁。干燥的广口瓶或细口瓶中,贴上标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者,一瓶供分析检验用,另一瓶保存2个月备查。
5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求,袋装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检测,罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。6标识、包装、运输和贮存
6.1标识
6.1.1产品包装容器上应涂有牢固的标识,其内容包括:a)
生产厂名称;
生产厂址;
产品名称;
规格型号;
生产日期和/或批号:
净含量;
本标准编号:
符合GB/T191规定的“怕雨”标志。6.1.2
每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明,内容至少包括:生产厂名称;
生产厂址;
产品名称:
生产日期和/或批号;
产品质量检验结果和检验结论:本标准编号等。
6.2包装
固体产品应用内衬聚乙烯膜的塑料编织袋包装。90%溶液产品应用专用罐车(船)盛装。6.2.2
6.3·运输
6.3.1固体产品运输时,应装在带盖的货车或船舱中,车厢或船舱应清洁、干燥。7
HG/T2309—2017
6.3.290%溶液产品应装于专用罐车(船)中运输,在运输过程中应有保温措施,容器内温度不应低于50℃。
6.4贮存
6.4.1固体产品应贮存在遮光、干燥、清洁的仓库内,不得露天堆放。6.4.290%溶液产品应贮存在保温贮罐内,贮罐及其管道的温度应不低于50℃。A.1典型色谱图
附录A
(规范性附录)
新戊二醇典型色谱图及相对保留值新戊二醇典型色谱图见图A.1。
说明:
甲醇(溶剂):
新戊二醇;
未知峰1:
未知峰2:
三甲基戊二醇:
未知峰3;
未知峰4:
三羟甲基丙烷:
羟基特戊酸新戊二醇单酯:
未知峰5。
相对保留时间
时间/min
图A.1新戊二醇典型色谱图
新戊二醇相对保留时间见表A.1。14
HG/T2309-—-2017
HG/T2309—2017
出峰顺序
表A.1相对保留时间
组分名称
甲醇(溶剂)
新戊二醇
未知蜂1
未知峰2
三甲基戊二醇
未知峰3
未知峰4
三羟甲基丙烷
羟基特戊酸新戊二醇单酯
未知峰5
相对保留时间
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