HG/T 3971-2018
基本信息
标准号:
HG/T 3971-2018
中文名称:代替 HG/T 3971-2007 C.I. 荧光增白剂 357(荧光增白剂 HST)
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
2007
荧光
增白剂
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 3971-2018.C. I Fluorescent whitening agent 357 (Fluorescent whitening agent HST).
1范围
HG/T 3971规定了C. I.荧光增白剂357 (荧光增白剂HST)产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 3971适用于产品的质量控制。
相对分子质量: 1305. 12 (按2013年国际相对原子质量)
CAS RN: 83512-97-4
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 2374-2017 染料染色测定的一般条件规定
GB/T 2381-2014 染料及染料中间体不溶物 质含量的测定
GB/T 2386-2013 染料及染料中间体水分的测定
GB/T 2390-2013 染料pH值的测定
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 19601染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定
GB 20814染料产品中重金属元素的限量及测定
GB/T 23978-2009 液体染料氯离子含量的测定离子色谱法
GB/T 24101染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定
3要求
C. I.荧光增白剂357的质量要求应符合表1的规定。
标准内容
ICS71.100.01;87.060.10
备案号:63686—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3971-2018
代替HG/T3971—2007
C.I.荧光增白剂357(荧光增白剂HST)C. I. Fluorescent whitening agent 357 (Fluorescent whitening agent HST)2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T3971—2018
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准代替HG/T3971—2007《荧光增白剂HST(C.IL荧光增白剂357)》。本标准与HG/T3971-2007相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:一将标准名称修改为《C.I.荧光增白剂357(荧光增白剂HST)》(见标准名称,2007年版的标准名称);
删除了产品应用内容(见2007年版的1);-将原标准要求修改为粉状产品要求,并增加了4-氨基偶氮苯的控制项目和测定方法(见3、5.10);
增加了液状产品规格和相关要求(见3、4、5.2、5.3、5.7、5.8、5.9、5.10、5.11、6.1、7. 2、7. 4);
修改了粉状产品外观的指标要求和评定方法(见3、5.2,2007年版的3、5.2)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位:浙江传化华洋化工有限公司、河北三川化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。本标准主要起草人:马艳丽、王勇、彭艳丽、姬兰琴、赵凯、贾荣荣、甘宏宇。本标准于2007年7月首次发布,本次为第一次修订。I
1范围
C.I.荧光增白剂357(荧光增白剂HST)HG/T3971—2018
本标准规定了C.I.荧光增白剂357(荧光增白剂HST)产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于产品的质量控制。结构式:
分子式:C4oH38N12NagO18S6
相对分子质量:1305.12(按2013年国际相对原子质量)CASRN:83512-97-4
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T2374一2017染料染色测定的一般条件规定GB/T2381—2014
染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T2386—2013
GB/T2390—2013
GB/T6678—2003
染料及染料中间体水分的测定
染料pH值的测定
化工产品采样总则
GB/T6680—2003
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法GB/T66822
GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB19601染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定GB20814染料产品中重金属元素的限量及测定GB/T23978—2009液体染料氯离子含量的测定离子色谱法GB/T24101染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定3要求
C.I.荧光增白剂357的质量要求应符合表1的规定。1
HG/T3971—2018
紫外吸收
增白强度(为标准品的》/分
色光(与标准品)
水分的质量分数/%
水不溶物的质量分数/%
主物质纯度/%
氯离子含量/%
pH值(25℃±2℃)
有害芳香胺/(mg/kg)
重金属元素/(mg/kg)
4采样
表1C.I.荧光增白剂357的质量要求指
淡黄色均匀粉末
400±10
100±3
近似~微
透明的琥珀色液体
符合GB19601和GB/T24101符合GB19601和GB/T24101的标准要求
符合GB20814的标准要求
的标准要求
符合GB20814的标准要求
试验方法章
以批为单位采样,以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样件数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采样产品的包装应完好,采样不应使外界杂质落入产品中。用探管从上、中、下三部分采样,所采粉状样品总量应不少于200g、液状样品总量应不少于1000g,液状样品采样时采样管应符合GB/T6680一2003的规定。将采得的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中,其上粘贴标签,注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验,另一个保存备查。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。在进行本标准的5.3和5.4的测定时,房间应适当避光,避免阳光照射测试样品。在测定过程中,从称样、溶解、稀释到测定必须连续操作,不应放置时间过长,以避免样品受光照而影响测定结果。
5.2外观的评定
5.2.1粉状样品外观的评定
在自然北昼光下目视评定。
5.2.2液状样品外观的评定
HG/T3971—2018
把样品充分搅拌均勾,取20mL样品,置于25mL清洁、干燥的比色管中。在自然北昼光下目视评定。
5.3紫外吸收的测定
5.3.1仪器和设备
仪器和设备应符合GB/T2374—2017中第4章的规定:分光光度计:紫外可见分光光度计;a)
分析天平:感量不大于0.0001g;b)
棕色容量瓶:100mL,500mL,1000mL,c)
移液管:5mL,10mL:
比色皿:1cm石英比色血。
5.3.2测定
称取约0.5g液状C.1.荧光增白剂357试样或约0.2g粉状C.I.荧光增白剂357试样(精确至0.0001g),置于烧杯中,用水溶解,转移至500mL或1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。再用移液管吸取5mL或10mL该溶液,置于100mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。立即用1cm石英比色皿,以水作参比溶液,在25℃士5℃温度下,于最大吸收波长(348nm~350nm)处测定试样溶液的吸光度A值。
5.3.3计算方法
紫外吸收用E10g/L表示,E1℃/L为换算成浓度为10g/L、1cm比色血测得的吸光度值。按公式(1)计算:
E10/L=A
X10=nA、
式中:
A—测试溶液浓度为C时的吸光度值;C—一测试溶液浓度的数值,单位为克每升(g/L);m——样品的质量的数值,单位为克(g);n
一样品溶液以升(L)计的总稀释倍数。计算结果保留到整数位。
E10g/L的两次平行测定结果之差应不大于两次测定结果算术平均值的2%,取其算术平均值作为测定结果。
5.4增白强度和色光的测定
5.4.1试剂和材料
定性快速滤纸。
5.4.2仪器和设备
白度仪:
b)小轧车。
HG/T3971—2018
5.4.3测定步骤
5.4.3.1纸样的准备
取大块滤纸,裁成5cm×10cm的纸样,备用。5.4.3.2染浴的配制免费标准bzxz.net
准确称取标样和试样各0.1g(精确至0.0005g),分别置于烧杯中,用水溶解,转移至100mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即配成1g/L染液,备用。5.4.3.3染色操作
浸泡滤纸前将按本标准的5.4.3.2配制的溶液分别倒人烧杯,按编号顺序将事先准备好的滤纸放在烧杯中浸10s取出,用轧车轧干(轧液率70%士5%),悬挂在阴凉、通风处晾干,干燥后测试白度。
5.4.3.4色光的评定
按GB/T2374—2017中第7章的有关规定进行。5增白强度的测定
增白强度F(分),按公式(2)计算:W2
式中:
Wi——标样的白度;
W2——样品的白度。
F的两次平行测定结果之差不大于2,取其算术平均值作为测定结果。5.5水分的测定
按GB/T2386—2013中3.2烘千法的规定进行。5.6水不溶物含量的测定
按GB/T2381—2014的规定进行。5.7主物质纯度的测定
5.7.1仪器和设备
仪器和设备应符合以下要求:
液相色谱仪:输液泵——流量范围0.1mL/min5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为a)
土1%;检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器;b)
色谱柱:长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C18,粒径5μm;色谱工作站或积分仪:
超声波发生器;
微量注射器或自动进样器。
5.7.2试剂和材料
试剂和材料应符合以下要求:
a)乙腈:色谱纯;
醋酸铵溶液:1.54g/L,内含0.6g/L四丁基溴化铵。b)
5.7.3色谱分析条件
色谱分析条件如下:
HG/T3971—2018
流动相:乙睛和1.54g/L醋酸铵,梯度洗脱程序为0~20min乙腈由25%到95%;a)
流量:1.omL/min;
检测波长:350nm;
进样量:2μL:
e)柱温:30℃。
可根据仪器设备不同选择最佳分析条件,流动相应用超声波发生器进行脱气。5.7.4测定步骤
称取约0.15gC.L.荧光增白剂357试样(精确至0.0001g)于100mL棕色容量瓶中,加人水稀释并定容,置于超声波发生器充分溶解,取出摇匀,备用。待仪器运行稳定后,用进样器吸取2μL进样,待组分流出完毕,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.7.5色谱示意图
色谱示意图如图1所示。
说明:
-C.I.荧光增白剂357。
5.7.6计算方法
时间/min
图1C.I.荧光增白剂357液相色谱示意图采用面积归一化法,C.I.荧光增白剂357主物质纯度以w,计,按公式(3)计算:A
HG/T3971—2018
式中:
A;——试样溶液中C.I.荧光增白剂357及其他各有效成分的峰面积之和;2A,一试样溶液中C.I.荧光增白剂357及其各有机杂质的峰面积之和。计算结果保留到小数点后1位。
5.7.7允许差
C.I.荧光增白剂357纯度含量两次平行测定结果之差应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果。
5.8氯离子含量的测定
5.8.1离子色谱法(仲裁法)
移取1mL试样称量(精确至0.0002g),用水稀释100倍,定容为100mL,然后按GB/T239782009中的规定进行。
5.8.2滴定法
仪器及试剂
一般实验仪器设备;
天平:感量不大于0.0001g;
滴定管:分度值为0.1mL
6.3%(质量分数)硝酸溶液:量取73mL硝酸,用水稀释至1000mL;d)
二苯偶氮碳酰肼指示液(5g/L):称取0.5g二苯偶氮碳酰肼,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL;
硝酸汞标准溶液(0.05mol/L):按GB/T601中4.22的要求配制标定;f
乙醇(95%);
溴酚蓝指示液(1.0g/L):称取0.1g溴酚蓝,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至h)
100mL。
5.8.2.2分析步骤
称取约3.0g荧光增白剂试样(精确至0.0005g),置于250mL锥形瓶中,用100mL水充分溶解,再滴加2滴~3滴溴酚蓝指示液,滴加6.3%(质量分数)硝酸溶液,至溶液由蓝变黄,再过量2滴~4滴,再加入约1mL二苯偶氮碳酰肼指示液,用0.05mol/L硝酸汞标准溶液滴定,直至溶液由黄色变为紫红色即为终点,同时做空白试验。5.8.2.3结果计算
氯离子含量以质量分数w计,数值用%表示,按公式(4)计算:c(V-V.)M
mX1000
式中:
-硝酸汞标准溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);V一滴定所消耗的硝酸汞标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)V。空白滴定所消耗的硝酸汞标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);m—被滴定试样的质量的数值,单位为克(g);6
HG/T3971—2018
M——氯离子的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CI-)=35.45]。计算结果保留到小数点后2位。
5.8.2.4允许差
C.I.荧光增白剂357氯离子含量两次平行测定结果之差应不大于0.5%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
5.9pH值的测定
按GB/T2390—2013的规定进行。5.10有害芳香胺的测定
按GB19601和GB/T24101的规定进行。5.11重金属元素的测定
按GB20814的规定进行。
6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章所列的检验项目均为型式检验项目。其中本标准表1中1~9项为出厂检验项目,应逐批进行检验。
在正常连续生产情况下,每年至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验:a)新产品最初定型时;
b)产品异地生产时;
生产配方、工艺及原材料有较大改变时;c
停产3个月后又恢复生产时;
e)客户提出要求时。
6.2出厂检验
C.I.荧光增白剂357应由生产厂的质量检验部门检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的C.I.荧光增白剂357产品均符合本标准的要求。6.3复检
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品判定为不合格。7标志、标签、包装、运输、贮存7.1标志
C.I.荧光增白剂357的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有:a)产品名称;
b)生产厂名称、地址;
HG/T3971—2018
e)生产日期;
d)净含量。
2标签
产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。7.3包装
C.I.荧光增白剂357粉状产品装于内衬塑料袋的包装桶内,并加密封和封印,每桶净含量25kg士02kg;C.1.荧光增白剂357液状产品用吨桶包装,并加密封,每桶净含量1100kg土士3kg。其他包装可与用户协商确定。
7.4运输
运输时应防止倒置,小心轻放,避免碰撞,切勿损坏包装7.5贮存
C.1.荧光增白剂357应贮存于阴凉、干燥、通风处,防止受潮、受热。粉状产品贮存期2年、液状产品贮存期半年,超过贮存期的产品在出厂前要重新检验。8
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