HG/T 4937-2016
基本信息
标准号:
HG/T 4937-2016
中文名称:2,4-滴异辛酯原药
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
下载格式:.zip .pdf
下载大小:465851
相关标签:
辛酯
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 4937-2016.2,4-D-ethylhexyl technical material.
1范围
HG/T 4937规定了2.4-滴异辛酯原药的要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验
收期。
HG/T 4937适用于由2,4-滴异辛酯及生产中产生的杂质组成的2,4-滴异辛酯原药。
注: 2.4-滴异辛酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600农药水分测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138农药丙酮不溶物测定方法
GB/T 28135农药酸(碱)度测定方法指示剂法
3要求
3.1外观
琥珀色至无色油状液体。
3.2 技术指标
2,4-滴异辛酯原药还应符合表1的要求。
4试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中4. 3. 3修约值比较法进行。
4.2抽样
按GB/T 1605-2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件数,最终抽样量应不少于100g。
标准内容
ICS 65.100.20
备案号:53288—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4937—2016
2,4-滴异辛酯原药
2,4-D-ethylhexyl technical material2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1·-2009给出的规则起草。木标准出中国右浒和化学工业联合会提出:本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口,本标准负贵起草单位:沈阳化「研究院有限公司。HG/T4937—2016
本标雅参加起草单位:江苏永泰十作物科学有限公司、山东潍坊润丰化工股份有限公司、江办好收成书恩农化股份有限公司。
本标准主婆起草人:张不龙,方芸、唐丽莉、沈金健、朱光华。(3)
1范围
2.4-滴异辛酯原药
HG/T4937—2016
本标准规定了2.4-滴异辛酷原药的要求,试验方法以及标志,标签、包装、运、安全和验收期。
本标准适用于山24-滴异辛酷及生产中产生的杂质组成的2.4-滴异卒酯原药,注:2.4-滴异卒醍的其他名称、结构式和基木物化参数参附录A。2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注H期的引用文件,仅注I期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版木(包括所有的修单)适用于本文件,GH/T【600)农药水分测定方法
G3/T 1604
商品农药验收规则
GB/T15052001商品农药采样方法GB3796表药包装迹则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(m0dIS()3696:1987)GB/I 8170—2008
GB/T 19138
G3/T 28135
3要求
3.1外观
数值修约规则与极限数值的表示和判定农药丙酮不游物测定方法
农药酸(碱)度测定方法指示剂法境珀色至无色油状液体。
3.2技术指标
2,1-滴异辛酯原药还应符合表1的要求。表12,4-滴异辛酯原药控制项目指标颈
2.4滴异定酯质量分数/%
游离附(以21-举酚计)/(g/kg)
游离酸(以2,2-滴计)/%
水分/%
丙酮不落物\/%
正常准产时,肉酮不物每3个月在少测定一次,(5)
iiiKAoNiiKAca
HG/T4937-2016
4试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。4.1
一般规定
本标所用试剂和水在没有明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的二级水,检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。川随机数表法确定抽样的包装件数,最终抽样量应不少于1c0g。
4.3鉴别试验
红外光播法
一试样与 2.1-滴异辛酯标样在 4 000 em-1 ~400 c1=范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。2.4滴异辛瞻标样的红外光谱图刚图1。气相色培法
一本鉴别试验可与2,4-滴异辛酯质量分数的测定同时逊行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中,色谱峰的保留时间与标样落液中2.4-滴异辛酯的保留时间的柜对差值成在1.5%以内。
波数/cmm-E
图12.4-滴异辛酯标样的红外光谱图(6)
iKANiKAca
4.42,4-滴异辛酯质量分数的测定4.4.1方法提要
HG/T 4937—2016
试样用三氯中烷溶解。以邻苯二中酸二己酯为内标物:使用DB-5毛细管柱和氢火焰离子化检测对试样中的2.4-滴异辛酯进行气相他谱分离和测定:以内标法定量。4.4.2试剂和溶液
一氯手烷。
2,4-滴异辛标样:已知质量分数,0≥08.0%。内标物:邻“酸己酯,应没有干拢分析的杂质,内标溶液:称取邻苯。中酸己酯 4.C 名:置丁 50C rnL容瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇划。
4.4.3仪器
气相色谱仪:具有氢火焰离了化捡测器,色谱处理机或包谱工作踏。
色谱柱:30 m×0. 32 rmm(i.d.)毛细管柱-IB-5,膜厚0.25 μm4.4.4气相色谱操作条件
温度:柱空103℃,汽化室260℃,检测器室280℃体流量载气(N2)2.0 mL./min,氢气(H2)30 mL/min.空气 300 mL/min.补偿气25tni/tuin;
分流比:20」:
避样量:1.0 μ;
保留时间:2,4-滴异辛酷 Il. 2 min,邻苯甲骏二已酯 17. 2 min.上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整,以期获得最佳效果。
典型的2,4-滴异卡酷原药与内标物的气相色谱图见图2。说朗:Www.bzxZ.net
2—--2.4-滴异辛酯:
邻芸中殿“己酯。
图 2 2,4-滴异辛酯原药与内标物的气相色谱图(7)
iKAoNiKAca
HG/T 4937—2016
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称2,4滴异字酯标样0.1g(精确至0.0001g),置于具塞被璃瓶中,用移液管加人10ml.内标溶液,并用10 mL 三氯甲烷稀释后摇匀。4.4.5.2试样溶液的制备
称取含2.4满异卒酯0.1g的试样(精确至0.0001g):置于具塞玻璃瓶中,川与4.4.5.1同支移液管人10 ml.内标溶液:并川Iml.=氯甲烷稀释尼摇勺,4.4.5.3测定
在1述操作条件下,待仪器基线稳定盾,连续注入数针标样溶液,计算各2.4滴异辛酯与内标物峰面积之比的重复性,待相邻两印2,滴异醛与内标物峰面积之比的相对变化小于1.5为时,按照标样济液、试样溶激、试样辫液、标样溶液的顺序进行测定。4. 4. 6计算
将测得的两印试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2,4-滴异辛酯与内标物的峰面积之比分别进行平均。
试样中2,4-滴旱法酷所量分数按接公式(1)计算:tei
武中:
一试样中2,-滴异辛质量分数,以表示;Ya
一试样漆液中2,4-滴异辛酯与内标物峰面积之比的平均值;标样的质量的数值,单位为克(g):W一一标样中2,4 滴异辛酯的质量分数:以%表示:标样溶液中2,4漓异卒酯与内标物峰面积之比的平均值;Y
试样的质量的数值,单位为克(g),4.4.7允许差
2,4-滴呆字酷质录分数两次平行测定结果之差应不人于1.5%,取其算术乎均值作为测定结果。4. 5 游离酚含量的测定
4.5.1方法提要
将试样十乙醇,加人氨水,4-氨基安替比林和铁氰化钾液显色,于520tr处测定其啵光度。由校正曲线查出相同吸光度下标样的休积,计算游离酚含量。4.5.2试剂和溶液
2,4-二氯举酚标样:已知质量分数,≥98.0%。艺醇。
呆丙醇。
乙醇异内醇水溶液:乙醇:异丙醇:水)-2:「3。4
HiKAoNiKAca
氮溶液:c(NHJ2O)=0.1 mol/L。HG/T 4937—2016
2.4一氯举酚标样溶液:称取2.4-二氯苯酚标样0.01g(精确至00001g),置于101ml.容量瓶中,加人少量乙醇使之解用乙醇稀释至刻度,摇勾。4氨基安替比林水溶波:α--2g/I.,使用时用20g/l.贮备液稀释(贮备液在暗处可存放3个H)铁氙化钾水溶液:0=4/1.(现用现配)。4.5.3仪器、设备
分光光度计。
带刻度移液管:2ml.,
移液管:5nI10 ml.
具塞量筒;50ml.
石英比色皿:1cu。
4. 5. 4测定步骤
4.5.4.1校正
用带刻度的移液管依次吸最9.2ml、0.5ml、0.8mL、1.0nL,1.2uL、l.5ml、2.6ml2,4-一氯苯酚标样溶液,加入7个其塞量简巾,用乙醇补加到10mI.,再用移液管依次册入5mL异丙醇、5mL氨溶液、5iL4-氨基安替比林水溶液和5ml.铁氰化钾水液。每加一次都需摇勺、最后一次剧烈摇动」min,再静置5min。使用石英比色Ⅲ,以乙醇异丙醇水溶液为参比,于520n下测定其吸光度。
吸取10 ml.乙醇,按上述操作步骤加人各溶被,测定试剂空白的吸光度。从酚液测得的吸光度减去空白值的吸光度,对相应的酚溶液体积做图;得校正曲线,4.5.4.2测定
称取含2,4滴异辛酯0.2(精确垒1.00)「)的试样,置于100mL容量瓶中,加人少量乙酶使之辫解,用乙醇稀释牟刻度,用移液管移取10 mL上述溶被下具塞量筒中、再用移液管依次加人5ml.异丙醇、5ml.氨淬液、5mL4氨基安替比林水溶液和5ml.铁氰化钾水溶液。每加一次都需摇,最后一次剧烈摇动1min,再静置5mi,使用石英比色皿,以乙醇异丙醇水溶液为参比,于5201m下测定其吸光度。减去空白值的吸光度后,由校正曲线查出该吸光度对应于2,4二氯举酚标样溶液的体积(mL)。
游离酚质量分数按公式(2)计算:Vmi
武中:
游离翻质量分数的数值,单位为克每干克(g/k名);V-测得试样吸光度对应酚游液的体积的数值,单位为毫升(ml);m:标样的质量的数值,单位为克(g):——标样中2,4--氯苯酚质量分数,以%表示;试样的质量的数值,单位为克(g)。4.6游离酸的测定
按GB/T28135进行测定。
iKAoNiKAa
HG/T 4937—2016
计算公式中M-24-滴的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mnl)(M一221.g/mol):4.7水分的测定
按GB/T1600中“卡尔·贵休法”进行。4.8丙酮不溶物的测定
按G3/T10138进行,
4.9产品的检验与验收
按 GB/T 1604 进行。
5标志、标签、包装、贮运、安全和验收期5.1标志、标签和包装
2,4-滴异卡酷原药的标志、标签和包斐成符合G133795的规定。2,4-滴异卡酯原药采川内衬塑膜的铁桶或塑料桶包装,每净合量为25kg、50)kg或最高每循净含不大丁2c0kg。也可根据用要求或订货协议采用其他形式的包装:符合B3796的规定。5.2运
2.4-滴异辛原药包装件应贮存征通风、下燥、低温的库房巾。贮运时,严防潮湿和H晒,不得与食物、种了、饲料混放,邀免与皮肤、眼睛接触,防止用口、鼻吸人。5.3安全
2,1-滤异辛是低毒类除草剂。不噬或吸人均有等,还可通过皮肤渗人,使用本品时应穿裁防护用品。如有接触,用爬皂和人量清水清洗。-日误服,应立即送医院对症治疗。5.4验收期
2,滴异辛酯原药验收期为3个月。从交货之口起3个月内完成品质量验收,其各项指标均应符合标准要求。
iKAoNiKAca
附录A
【资料性附录】
2,4-滴异辛醋的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分2,4-滴异辛酯的其他名称,结构改和基本物化参数如下,IS通用名称:2.--D-eihylhexyl化学名称:2,4氯苯氧乙酸2乙甚已酯CAS登记号(CAS RN):「1928 434]EC No. : 271-673-3
CIPAC数字代码:1
结构式:
实验式:CH22ClO3
相对分于历量:333.3(按2001年国际相对原子所量)生物活性:除草
熔点:小于37“
沸点:大于300℃(分解)
蒸气乐(25℃):47.mPau
密度(20℃C):1.148g/mL
分配系数(25℃):KowlgP=5.78溶解度(25℃):水8.6>.10-3f1g/L;易溶于大多数有机溶剂HG/T4937—2016
稳定性:水解 LT5小于1h,对光稳定,DTs;大于100 d,在54℃稳定,闪点171℃ (闭口杯)()
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。