中华人民共和国化工行业标准 HG/T4356—2012 工业用氨基磺酸钴 Cobalt sulfamate for industrial use 发布日期：2012-12-28 实施日期：2013-06-01 本标准由中国石油和化学工业联合会提出，由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7)归口。起草单位包括江西核工业兴中科技有限公司、南化集团研究院、精细化学品集团有限公司、吉林吉恩镍业股份有限公司。主要起草人：汤森进、刘元生、胡昌文、何莹莹、袁凤艳、曾昭昆、蒋良华。 警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格遵守相关规定，采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了工业用氨基磺酸钴的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以含钴废料、钴盐或金属钴为原料制得的工业用固体氨基磺酸钴。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的，注日期的引用文件仅所注版本适用，未注日期的引用文件其最新版本（包括所有修改单）适用：GB/T601、GB/T602、GB/T603、GB/T6678、GB/T6679、GB/T6682、GB/T8170。 3 要求 工业用氨基磺酸钴的技术指标应符合表1。 表1 技术指标 项 | 指标 ---|--- 外观 | 紫红色粉末或晶体 氨基磺酸钴[Co(NH2SO3)2·4H2O]质量分数/% | ≥98.0 镍（Ni）质量分数/% | 0.05 铜（Cu）质量分数/% | 0.001 铁（Fe）质量分数/% | 0.001 铅（Pb）质量分数/% | 0.003 锌（Zn）质量分数/% | 0.001 硫酸盐（以SO4计）/% | 0.05 氧化物（以Cl计）/% | 0.01 水不溶物/% | 0.05 4 试验方法 4.1 一般规定 标准中所用试剂和水在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。 4.2 外观 用目视法测定。 4.3 氨基磺酸钴质量分数的测定 4.3.1 原理 在碱性介质中，钴与乙二胺四乙酸二钠(EDTA)发生配位反应，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点。 4.3.2 试剂 - 氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH10 - 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02 mol/L - 紫脲酸铵混合指示剂 4.3.3 分析步骤 称取约0.2 g试样，精确至0.0001 g，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL蒸馏水溶解并摇匀。用EDTA标准滴定溶液滴定至终点前1 mL时，加10 mL氨-氯化铵缓冲溶液甲及0.05~0.1 g紫脲酸铵混合指示剂，继续滴定至溶液呈紫红色为终点。 4.3.4 结果计算 氨基磺酸钴[Co(NH2SO3)2·4H2O]的质量分数以%表示，按公式计算： X = (V × c × M) / m × 100 其中：V-滴定消耗EDTA标准滴定溶液体积（mL）；c-EDTA浓度（mol/L）；M-氨基磺酸钴摩尔质量（g/mol，323.05）；m-试样质量（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。