ICS 71.100.99 G74 备案号：50894—2015 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4854—2015 常温氧化铁脱硫剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition in iron oxide desulfurization sorbent at room temperature 2015-07-29发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、华烁科技股份有限公司、北京三聚环保新材料股份有限公司。 本标准主要起草人：贺艳、魏华、孙国双、邱爱玲、肖安陆、倪雪梅。 常温氧化铁脱硫剂化学成分分析方法 警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了常温氧化铁脱硫剂化学成分分析方法。 本标准适用于在常温条件下脱除各种化工原料气中硫化氢的氧化铁脱硫剂中三氧化二铁（Fe2O3）、二氧化硅（SiO2）、氧化钠（Na2O）、氧化钾（K2O）、氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）和烧失量质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备。 4 采样 4.1 实验室样品 按GB/T 6679的规定取得。 4.2 试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40 g，在瓷研钵中破碎研细。再用四分法分取约20 g，继续研细至试样全部通过150 μm试验筛（符合GB/T 6003.1中R40/3系列）。置于称量瓶中，于105 ℃～110 ℃干燥至恒量。取出后放入干燥器内，冷却至室温，备用。 4.3 试料溶液的制备 4.3.1 试剂 4.3.1.1 盐酸。 4.3.1.2 高氯酸。 4.3.1.3 盐酸溶液：1+1。 4.3.1.4 硫酸溶液：1+1。 4.3.1.5 盐酸溶液：2+98。 4.3.2 操作步骤 4.3.2.1 试液A的制备 称取约1 g试样，精确至0.0001 g，置于250 mL烧杯中，用水润湿。在通风橱内加入20 mL盐酸溶液（见4.3.1.3），盖上表面皿，于70 ℃～80 ℃加热使试料溶解。溶解后用水冲洗表面皿和烧杯内壁，稀释至约80 mL并摇匀。加热至60 ℃～70 ℃，趁热用慢速滤纸过滤于250 mL容量瓶中，用热的盐酸溶液（见4.3.1.5）洗涤烧杯及滤纸8次。待容量瓶中溶液冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。必要时进行干过滤。 4.3.2.2 试液B的制备 称取约1 g试样，精确至0.0001 g，置于250 mL烧杯中，用水润湿。在通风橱内加入20 mL硫酸溶液，盖上表面皿，加热使试料溶解至冒浓白烟。取下冷却后，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，转移至250 mL容量瓶中。待容量瓶中溶液冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。必要时进行干过滤。 4.3.2.3 试液C的制备 称取约2.5 g试样，精确至0.0001 g，置于250 mL烧杯中，用水润湿。加入20 mL盐酸，盖上表面皿加热（切勿沸腾）。待试料完全溶解后，用少量水冲洗表面皿及烧杯壁，加入20 mL高氯酸，在沙浴或可调温电炉上加热蒸发至高氯酸冒白烟。继续蒸发至烧杯内溶液体积小于10 mL时（切勿蒸干）取下。冷却后加入100 mL沸水，加热煮沸使可溶性盐类全部溶解。取下后用中速滤纸过滤，用热的盐酸溶液（见4.3.1.3）洗涤滤纸5次，再用温水洗涤滤纸。将滤液及洗液移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。保留滤纸上的沉淀D，用于二氧化硅质量分数的测定。 5 三氧化二铁（Fe2O3）质量分数的测定——乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法 5.1 原理 在溶液pH值为1.3～2.0、温度为60 ℃～70 ℃条件下，以5